蚜灭多砜标准品

农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有？

本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威（以上最好是便宜的标准溶液）.越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

为什么是两个峰呢？涕灭威和涕灭威砜都是一个峰啊！请问这是为什么啊，我用的标准品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806291111539585_1728_3409641_3.jpeg[/img]

[font=&]附件是《GB 23200.34-2016 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

液相色谱做多菌灵标准品，低浓度杂峰少，高浓度杂峰多，是什么原因[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_01_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_02_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_03_3163820_3.jpeg[/img]

你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm按版友推荐 用正离子扫描 质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?

急需!那里可以买到敌菌丹、克菌丹、灭菌丹、百菌清和苯氟磺胺的同位素标准品呀？？谢谢！Email: liu197697@163.com

请大家帮忙解答一下。进的标准品，两个波长条件下测的。为什么这么多峰哎，应该怎么改进呀，流动相是乙腈：异丙醇=75：25。图如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902282032148183_7325_3489807_3.jpeg[/img]

公司扩项做灭草松和2.4-滴，酯化怕效果不好，想直接买衍生后的标准物质，百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯，灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知

用的是APCI源，用标准品核查仪器状态没问题，但是按标准这个灭螨醌就是走不出来，各位大佬有啥建议吗？标准上母离子是343.3，但是自己扫描响应几乎没有，反而是338.2有响应。

今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率，拖尾处有个小峰，用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况：第一：标样被污染第二：涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。

灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰，成线性增大，用的是Lc20A岛津[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483507_8717_3248169_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483067_46_3248169_3.png[/img]

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

由于乙酰甲胺磷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上出峰不理想，而参考的标准上有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质的离子对，灭多威是参考标准是可上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质的，结果分组分峰，全扫均看不见峰（流动相：0.1%甲酸水+乙腈），直接就背景了。问大家：你们分离这两个物质，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质参数是怎样的？

限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

涕灭威亚砜 用gb20769-2008 检测，他的离子对是什么？

涕灭威和涕灭威亚砜是同一种化学物质吗

最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。 也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？ 我老化了柱子还是如此。望高人指点。

最近我们用HPLC检测出一些白菜青菜中含有涕灭威和仲丁威，但是送到其他地方用LCMSMS做却未检出，当时我提供了该涕灭威的农药标准品。能帮我分析一下原因吗？注：他们用的检测方法是GB/T 20769-2008，但我查看标准的农药中发现只有“涕灭威砜”，而没有涕灭威。

一标准品靠近紫外端检测，检测波长为210多nm，用的甲醇水体系，除了10几分钟主峰，在前几分钟有未知峰。可这是标准品。谢谢！

仪器：岛津GC-2014 毛细管柱：RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度？求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，万分感谢！

[color=#444444]请问灭多威用（[/color][color=#444444]GC-2010-FTD)[/color][color=#444444]的前处理机上及条件？或者有啥参考标准[/color]

在别处拿了一个混标，用气质测定的时候，出的峰较多，有几种农药不能确定：辛硫磷，涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子，定性离子，那位同仁有做过，给指点一下

为什么多农残标准品在不同溶剂中气质上响应不同，在乙腈中响应低，在甲苯中峰形很差，在丙酮中正常，求原因

[b][font=宋体]问题描述：按照[/font]HJ 786-2014[font=宋体]测定土壤和沉积物中多环芳烃，色谱条件：岛津[/font]LC-20AT[font=宋体]四元低压液相系统，二极管阵列检测器（[/font]SPD-M20A[font=宋体]）和荧光检测器（[/font]RF-20A[font=宋体]），流动相为乙腈水溶液，流速为[/font]1mL/min[font=宋体]。结果出峰数量少两个并且与标准中多环芳烃的出峰顺序不同，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）现有流动相洗脱条件无法使所有目标物完全分离，可设置不同的梯度洗脱程序，观察单峰是否有分离成两个峰的迹象，并且验证峰纯度，如条件允许，也可使用质谱或购买单标进行定性。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）借助单标或者质谱验证，确认是否混标中本身就缺少某种组分，或是某种组分已经分解或是损失。如确认是标准品本身的原因，应重新购置合格的标准品。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）尽量采用推荐的色谱柱，液相色谱法测试[/font]16[font=宋体]种多环芳烃有专门的色谱柱，可以使用的安捷伦公司和岛津公司的[/font]PAH[font=宋体]专用柱，规格是[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）分离效果与仪器的延迟体积也有一定关系，比如岛津的[/font]LC-20AT[font=宋体]带四元比例阀加混合器，延迟体积可以大到[/font]3mL[font=宋体]左右，安捷伦的[/font]1260[font=宋体]带四元比例阀延迟体积一般是[/font]900μL[font=宋体]左右；因此同样的梯度、同样的色谱柱分离也不一定完全一样，也会出现某些峰不能完全分离的情况。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）出峰顺序与柱子、流动相、柱温等很多因素有关。如果条件不能做到，无法与标准中出峰顺序完全一致，应对色谱峰进行定性确认。如能定性，即便有个别峰顺序不对，结果也是可以接受的，这并不会影响定量分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请问不管是标准品还是样品，每次一分多钟的时候就会有分不开的杂峰是怎么回事呀？是不是必须没有这个杂峰才行呀？要怎么弄呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051132257658_4592_3982464_3.png[/img]