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己酸甲酯对照品
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己酸甲酯对照品相关的方案
对照品的保存与使用方法
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。
在用润滑油红外光谱 对照品
来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征,并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物(羰基化合物)和乙二醇(如图1所示)。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书,测试方法遵循ASTM® 标准。因此,验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。
采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。
根据《中国药典》2020版标准分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体
《中国药典》2020版第四部规定,使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体,指定的色谱柱要求为:亲水硅胶高效体积排阻色谱柱(SEC,排阻极限300 kDa,粒度10 μm) ,柱直径7.5 mm, 长60 cm(注1)。药典中要求,人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5(注2),人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5,拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析,可以满足药典的各种要求。
他克莫司内酯异构体和杂质Ⅷ对照品的分析方法
本实验采用Gemini C18,(3μm,4.6×150mm)色谱柱与Kinetex Biphenyl(5 μm;4.6×250 mm)串联,对他克莫司及两种杂质进行测试,实验结果表明,两根色谱柱串联后,主成分与两种杂质均实现了良好分离。
气相色谱在食品添加剂 维生素E中的含量检测
内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。
白酒中己酸乙酯测定的不确定度评定
参照国家标准GB/T 10345—2007,采用气相色谱内标法测定白酒己酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并用Excel 表格对不确定度各个分量进行了评定和合成。
LC-MS/MS测定食品中双甲眯及其代谢物残留量
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明,在0.5-25 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R均大于0.999,曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单,稳定,准确,可供相关从业人员参考。
食品添加剂全面解决方案—谷物类
食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例,详细样品前处理及检测步骤如下:(1)测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15(1)试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科科技发展有限公司)(2)检测方法准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)待测品,加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢,盖好拧紧后,将消解罐放入微波消解系统中,按照最佳的消解条件进行升温程序设定,待消解完全后进行赶酸(赶酸温度不超过130℃),然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中,并定容,摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液,上AFS,AAS,ICP-OES,ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。
北京微讯超技:焙烤用冷冻面团复配添加剂的研制
摘要: 借助质构分析仪, 采用单项和正交的方法, 研究了4 种面团改良剂对焙烤用冷冻面团抗拉伸特性的影响, 结果表明: 单甘酯( DMG) 0.3 %、硬脂酰乳酸钠( SSL) 0.3 %、硬脂酰乳酸钙( CSL) 0.3 %、瓜尔豆胶0.8 % 单项添加时, 以及按照DMG:SSL:CSL:瓜尔豆胶=4:3:2:12 比例复合添加, 冷冻面团的抗拉伸性良好。并以此配合进行了冷冻面团制品的焙烤对照试验, 添加改良剂的制品的比体积、表皮颜色、形状、瓤芯质地结构、色泽、平滑度、芯弹柔性和口感都好于对照制品。
参考2020版《中国药典》采用TSKgel SP-2SW阳离子交换柱分析葡甲胺
2020版药典中规定,使用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱对葡甲胺进行定量分析。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。本应用使用阳离子交换柱TSKgel SP-2SW(4.6 mm I.D.× 25 cm,5μ m),可满足药典(2020版)中对葡甲胺杂质定量分析要求。
气相色谱在食品添加剂 己酸烯丙酯含量的检测
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。
展青霉素与羟甲糠醛的分析 方法参照SNT 2543-2010
本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定,分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对,第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下,两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离,两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。
气相色谱在食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯含量的测定
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括a勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min 氢气35ml/min;。6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量:1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: 酸二甲酯含量,ug/mlV1:浓缩用样品提取液体积,mlV2:样品氯仿提取液总体积,mlV3:样品浓缩后的体积,mlV4:标准溶液进样体积,ulV5:样品溶液进样体积,ulm:样品重量,g7. 相关技术参数方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的测定
本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版) 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
几种地方猪猪肉及其腊肉制品的感官特性和理化品质分析
随着消费者对高品质猪肉需求的增加,我国地方猪养殖和肉制品加工产业迎来了一个快速发展的时机,为了开展对地方猪肉质量属性的比较分析,本研究以外三元猪肉为对照样品,对市场份额较大的壹号土猪、北京黑猪、湘村黑猪和东北min猪的背最长肌营养属性、理化和感官特性进行比较分析,对五花中层脂肪的诱导氧化稳定性进行分析,并就其腊肉制品的氧化状态、色泽特征、风味特征和滋味特性进行分析。
利用水分扩散性质来预测包装食品的货架期
对于货架期相对来说更主观一些,食品的生产企业应该通过实验和预测模型来对计算合适的货架期做出更科学的选择。本研究中建立的模型对于帮助企业研发人员来计算货架期以及合适的选择包装材料是非常有用的工具,特别是对于低水分活度的产品。一旦确定了临界水分活度,模型可以给出确切的天数,模型也可以给使用者得出怎样的环境条件会改变货架期,以及得到预期的货架期所需要的包装材料WVTR值。由于这个模型不需要计算所有能够影响货架期的因素,当水分的迁移是食品质量最关键的指标时,这个模型对于预测低水分活度的食品是非常有用的,也是非常简单的。
气相色谱法测定白酒中己酸含量
本文利用岛津公司的GC-2010 Pro气相色谱仪,建立了一种白酒中己酸的检测方法。在200~1000 mg/L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.80 mg/L。200 mg/L标准品溶液进行6次平行实验,测定化合物峰面积重复性RSD%小于0.3%。对样品进行低中高三个浓度添加回收,平均回收率在100.1%~106.6%之间。该方法简单方便,能够有效检测白酒中己酸含量。
不同KCl和NaCl组成的减盐配方对卤鸭制品品质特性的影响
以鸭腿(肉鸭腿、老鸭腿)为原料,以普通食盐组为对照,研究KCl部分替代NaCl对卤鸭产品品质特性指标和感官评价的影响,确定最优减盐卤鸭制品的配方。
离子色谱法测定羧甲淀粉钠中的氯乙酸
本文参考2020年版《中国药典》的方法,对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示:氯乙酸线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.999;对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次,保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%;低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。
清热解毒类中成药非法添加的化学药磺胺甲嗯唑
目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。
清热解毒类中成药非法添加的化学药甲氧苄啶
目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。
2015版《化妆品安全技术规范》2.30 邻苯二甲酸二甲酯等 10 种组分的测定
邻苯二甲酸二甲酯等10种组分是2015 版《化妆品安全技术规范》中的禁用组分,不得在化妆品中添加使用。按照2015 版《化妆品安全技术规范》中的测定方法,使用 C18色谱柱实现这10种组分的良好分析。
参考食品安全国家标准GB 31660.9-2019测定乙氧酰胺苯甲酯
参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》,采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm(I.D.)*250mm,分析乙氧酰胺苯甲酯,优化流动相乙腈比例后,分离效果优秀,达到国家标准的分离要求。
BP-1301用于酒精挥发物成分己酸乙酯的分离
Column: NanoChrom BP-1301, 30m x 0.32mm x 1.0um,Cat. No.: G6032-3010 VWR No.: 10499-792Oven: 65℃ (1min) 20℃min to 220℃Sample: wine standard1乙醛2.7182甲醇33乙醇3.6684乙酸乙酯5.03251-丙醇5.39162-丁醇5.9547异丁醇7.2528缩醛7.51691-丁醇8.79610丁酸乙酯11.247113-戊醇11.54312乙酸正丁酯12.05713乳酸乙酯15.35314己酸乙酯19.131
利用X-Pulse检测酯化反应:计算活化参数
酯化反应是醇和羧酸(或酸酐)发生的化学反应。许多酯类具有独特的水果香味,它们自然地存在于精油和植物中。乙酸乙酯作为重要的脂类化合物,在工业上有着非常重要的应用,它被用作涂瓷釉的溶剂、涂料和卸甲剂等。在本篇应用中,我们使用配备流动池的X-Pulse台式核磁波谱仪监测不同温度条件下,乙酸乙酯随反应时间的形成。利用这些数据,通过艾林-波兰尼(Eyring-Polanyi)方程计算反应活化参数。
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