1、现在已经试方法快试4个月了，实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱，检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液：甲醇的，试过pH6.5，2.5，还试过甲醇：水的各种比例，如20：80，30：70，50：50等，试过水+三乙胺调节PH到7.5，8等。但结果一直不理想，重现性也不好，想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下？2、最开始用氨甲环酸跑标曲，色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右，而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了，多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢？（氨甲环酸结构好像也挺稳定的）还是因为放冰箱带进去杂质？还是我冲柱子时间短了没冲平？3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右，这段时间再用那个样品现配现用，不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好，现在都是信号值到10左右的杂峰，而且有多个（3至5个）峰（感觉都没出样品峰，是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质？）这会是色谱柱出问题了吗？还是我平衡时间不够？求求比较懂的各位可以指点一下，真的在努力学HPLC了，结果一直不尽人意，想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验？或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以）？
15版药典氨甲环酸有关物质测定，Z异构体附近有倒峰，如何消除倒峰？
新华网伦敦５月２１日电（记者黄堃）“血荒”有时会给医疗机构带来麻烦，英国的一项新研究显示，使用止血药——氨甲环酸可显著减少手术的输血需求，这或许有助缓解“血荒”现象。 英国伦敦卫生与热带医学院的研究人员在新一期《英国医学杂志》上发表报告说，他们对氨甲环酸与输血需求之间的关系进行了大量综合分析，并对比手术中使用这种药物与未使用该药的临床表现。结果显示，如果给需要手术的病人使用氨甲环酸，可使他们的输血需求平均降低约三分之一。 研究人员伊恩·罗伯茨说，输血虽有助拯救生命，但输血过程本身存在一些风险，避免或减少输血在有些时候对某些病人来说是不错的选择。 氨甲环酸是一种止血药，接受手术的病人如果摄入这种药，可减少失血量，从而降低输血需求。在安全性方面，这种药已获得很多国家监管机构的使用许可，研究人员迄今没有发现使用该药会增加健康风险。
根据最新药典氨甲环酸的色谱检测条件，使用0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇（60：40），色谱柱用过XBridgeC18和月旭科技的AQ-C18，都没有出峰，是什么原因？
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine
有谁知道哪里卖环氧丁酸对照呢？
[table=100%][tr][td]我做氨甲环酸的液相色谱分析，用药典的方法，最开始做都没什么问题，出峰也正常，后来因为有几个数据不清楚，想重新做一下，同样的方法，仪器，就不出峰了，请教一下大家是什么原因，谢谢。[/td][/tr][/table]
[font=Cambria][size=10.5pt]背景：[color=#000099]在一次建[/color][/size][/font][color=#000099][font='Times New Roman'][size=10.5pt]立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测血浆样品中氨甲环酸含量的分析方法[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt]过程中，原先采[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt]用实验室[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt]现有Thermo [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Hypersil GOLD[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt] C18柱[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt]分离效果不好，峰型不美观, 依据氨甲环酸的理化性质，氨甲环酸为小分子极性化合物，尝试使用[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt]纳谱分析[/size][/font][font=Cambria][size=12pt]ChromCore HILIC-Amide[/size][/font][font=Cambria][size=10.5pt]柱测定，取得了非常完美的成效。[/size][/font][/color][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]2019[font=Cambria]年下半年，本人忙于建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测血浆样品中氨甲环酸含量的分析方法，在这过程中尝试了很多摸索工作，调整了很多条件，包括流动相、色谱条件、质谱各个参数，分离效果依旧不理想，检测方法始终建立不起来。在此之前，课题组做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]实验常年使用的均为赛默飞厂家的色谱柱，因此当我将其他能改变的因素都尝试过以后，方法仍旧建不起来的时候，我最终终于考虑到打破实验室[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=Cambria]传统[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=Cambria]，我要寻找其他色谱柱。就在这个时候，我经常订购试剂的试剂商向我推荐了纳谱色谱柱，当时我被纳谱吸引的只有一点，就是可以免费试用。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=Cambria]在此之前，我们课题组没人了解过色谱柱可以试用，赛默飞的销售也没办法提供试用，因此我第一反应就是纳谱牛逼，看来他们对柱子是有信心的。于是我申请了试用，收到柱子按说明书进行相关操作，战战兢兢的配好样品溶液，马不停蹄的将色谱柱测试安排起来，走起[/font]~~[font=Cambria]我的目的很简单，就是要和赛默飞的对比，我要知道我方法建不起来的原因到底和柱子有没有关系。[/font][/size][/font][b][font=Cambria][size=10.5pt]1. 实验步骤：[/size][/font][/b][font=Cambria][size=12.0000pt]1[font=Cambria]、[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=Cambria]样品制备[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]1) [/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]混合对照品（定性）[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt][font=Cambria]精准称取[/font] TA [font=Cambria]标准品[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mg[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]于[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL [/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度线，此储备液的质量浓度为[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt] μ[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]g/mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]。称取[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mg [/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]顺式[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]-4-[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]氨基环己烷羧酸对照品于[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]0 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，得内标储备溶液。分别精确吸取[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0.[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt][font=Cambria]的[/font] TA [font=Cambria]储备液与[/font][font=Times New Roman]I.S. [/font][font=Cambria]储备液于[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]0 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt][font=Cambria]容量瓶中，加入流动相定容至刻度，得[/font]200 n[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]g/mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt] [font=Cambria]混合对照品溶液。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]2) [/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]血浆质控样品[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]精密吸取[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]空白血浆，向其加[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μL [/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]TA [font=Cambria]标准溶液[/font][font=Times New Roman]5 μ[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]g/mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt][font=Cambria]，配制成相当于氨甲环酸血浆浓度为[/font]0.5 μ[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]g/mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt][font=Cambria]浓度样品，按[/font]“血浆样品的处理”方法操作得质控样品。[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]3) [/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]血浆样品处理[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]精密吸取[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt] μL[font=Cambria]加标血浆样品于[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]1.5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt][font=Cambria]离心管中，加入质量浓度为[/font]5 μ[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]g/mL [font=Cambria]的[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]内标溶液[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]3500[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]r[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]涡旋[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]30[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]s[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]，再加入[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]500[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]甲醇，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]3500[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]r[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]涡旋[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]1min[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]13000[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]g[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]离心[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]15[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]min[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]，取上清液[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μL[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]于装有洁净内衬管的进样瓶中分析测试。[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]2. [/size][/font][b][font=Cambria][size=10.5pt]液相色谱仪器条件[/size][/font][/b][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]色谱柱[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt]ChromCore HILIC-Amide,(3um, 2.1*150mm)[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]流动相[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt]10 mM[font=Cambria]甲酸铵（[/font][font=Arial]pH 3.8[/font][font=Cambria]）[/font][font=Arial]-[/font][font=Cambria]乙腈[/font][font=Arial]=95 : 5[/font][font=Cambria]（[/font][font=Arial]v / v[/font][font=Cambria]）[/font][/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]流速[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt]0.2[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt] mL/min[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]柱温[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt]30 ℃[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]进样量[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt]2[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt] μL[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]检测器[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt]Thermo-Q-Exactive [font=Cambria]四级杆[/font][font=Arial]-[/font][font=Cambria]静电场轨道阱高分辨质谱[/font][/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]样品[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]大鼠血浆中氨甲环酸[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]质谱[/size][/font][font=Arial][size=10.5000pt][font=Cambria]仪器条件[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]ESI[/size][/font][sup][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]+[/size][/font][/sup][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] [font=Cambria]离子源，扫描模式为[/font] Targeted - MS [/size][/font][sup][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]2[/size][/font][/sup][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] - [font=Cambria]正离子[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]；[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]峰名称：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=Cambria]检测离子对分别为[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]TA m/z 158.1174 → 95.0859[font=Cambria]，[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=Cambria]内标物（[/font]I.S.[font=Cambria]）[/font][font=Times New Roman]m/z 144.1019 → 81.0704[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt].[/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]3. [/size][/font][b][font=Cambria][size=10.5pt]图谱[/size][/font][/b][font=Cambria][size=12.0000pt]本试验以比较实验室现有[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]Thermo[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]Hypersil GOLD[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt] C18柱([/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]100 mm × 2.1 mm, 3 μ m[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt])与[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]纳谱分析[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]ChromCore HILIC-Amide,[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]([/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]3um[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt],[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt] 2.1*1[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]50mm[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt])两种色谱柱对同一样品的分离效果，以期寻求一款最佳可应用于氨甲环酸血样检测的分析柱，实验结果以表1形式呈现。[/size][/font][align=center][font=Cambria][size=12.0000pt][font=Cambria]表[/font] [/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt]1[/size][/font][font=Cambria][size=12.0000pt] [font=Cambria]两种色谱柱对氨甲环酸分离效果比对[/font][/size][/font][/align][align=center][font=Cambria][size=12.0000pt][font=Cambria][img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231048215327_6858_3527267_3.png!w690x442.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][font=Cambria][size=12.0000pt][color=#0000ff]结论： 对于小分子的极性氨甲环酸来讲，Hilic柱相比较C18 柱的分离效果更具优势：首先同一浓度样品在相同的色谱、质谱条件下，Hilic色谱柱对氨甲环酸灵敏度更高（高出一个数量级）；其次对于血浆样品来说，Hilic色谱柱的氨甲环酸图谱曲线更加美观，没有分叉峰、裂峰的出现。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=Cambria]实验结果很出乎意料，纳谱[/font]HILIC –Aimde[font=Cambria]真的把样品跑出来了！我真的是瞬间感受有一种[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=Cambria]背叛感[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=Cambria]，大牌没做到的，纳谱做到了，我认真的汇报了这次实验结果，老板开完组会直接对我说：买它。于是我成为了我们实验室第一个使用其他品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱柱的人物，在我的推荐下，我博二师姐成为了第二位，我想，以后我的师弟师妹们会陆陆续续成为第三位、第四位等。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=Cambria]其实我说了这么多，无外乎就是把我激动的心情再重述一遍，我是[/font]2020[font=Cambria]年[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=Cambria]月份的毕业生，药代实验是我课题的最后一部分，我的工作安排是[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=Cambria]年年底要把所有实验结束。那个时候方法一直建不起来，你们应该可以体会到我这个应届毕业生焦急的内心，所[/font][/size][/font][font=Cambria][size=10.5000pt]以[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=Cambria]纳谱的出现，真的是一场及时雨，我真的非常激动，激动到我停下毕业论文的撰写，转战到这里来讲述我的兴奋与感谢。感谢我的销售，对我实验的跟进，感谢帮我联系技术人员，指导我，纳谱的产品到人员的服务，是我用过那么多柱子厂家中最满意的一家（做液相的时候用过迪马、[/font]YMC[font=Cambria]、赛默飞、岛津等），希望货真价实的国货之光[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=Cambria]纳谱越来越好，记住，你不输给大牌。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]单位：中国科学院理化技术研究所[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]姓名：王[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]*[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]谱柱信息：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]纳谱分析[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]ChromCore HILIC-Amide,[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]([/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]3um[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff],[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff] 2.1*150mm[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff])[/color][/size][/font]
作者：童菲; 黄莉; 李昌亮; 黄红林;（南华大学药物药理研究所; 湖南省药检所;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的有关物质方法。方法采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-甲醇(60∶40);检测波长:220 nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果氨甲环酸与有关物质可完全分离,有关物质环烯烃、氨甲苯酸、Z-异构体的最低检出限分别为5.2、10.4和200 ng。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061106_381758_1606903_3.jpg
根据药典进行氨甲环酸液相测试， 使用十二烷基硫酸钠做离子对试剂， 1、十二烷基硫酸钠溶解性差，而且有大量的泡沫， 这个不知道有没有影响？2、我们在测试过程中，压力不断升高，开始3300左右压力在测试过程中不断升高到3700多，15分钟内就出了一个特别小的峰，然后我们就没有再测。请问是什么原因？？这个流动相是（磷酸盐 三乙胺 ph2.5 ） 跟乙醇比例为60：40
【作者中文名】郑金凤; 朱迎军; 黄莉;【作者英文名】ZHENG Jin-feng; ZHU Ying-jun; HUANG Li（Hunan Institute for Drug Control; Changsha 410001）;【作者单位】湖南省药品检验所;【摘要】目的建立HPLC法测定氨甲环酸片溶出度的检测方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18柱,Di-amonsil,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.23%十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(60∶40);检测波长:220 nm;流速:1.0 mL.min-1;进样量:100μL;柱温:30℃。结果氨甲环酸在29.76~357.12μg.mL-1具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.61%,RSD为0.45%(n=9)。结论本法简便、快速、准确、专属性好,为中国药典2010年版氨甲环酸片溶出度的修订提供了依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061155_381799_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061156_381800_2379123_3.jpg
我现在在做氨甲环酸含量的测定 ，用的是2020版药典的方法，是岛津的柱子，色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.23%十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混匀后，再加入十二烷基硫酸钠2.3g，振摇使溶解，用磷酸调节pH值至2.5，加水至1000ml，摇匀）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。标准说出峰在13min，我的6-7min就出了，而且每一针出峰时间总是持续延长。不知道解决办法是什么
盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药，具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性，有良好的祛痰及润滑呼吸道功效，并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索，药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系，所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液40μl，摇匀，置于60℃恒温水域中加热5分钟，氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解，后置于25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成300μg/ml对照品溶液，备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中，加流动相溶解至刻度，制成30μg/1ml对照品溶液（命名为工作液），备用。 供试品溶液的制备： 取该样品适量，充分研碎，精密称取1.5mg于50ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，0.45μm微膜滤过，待测。色谱条件：检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6 X 150mm，5μm检测波长：248nm流动相：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pＨ值至7.0）-乙腈（40:60）流速：1.0 mLmin
那里有丙烯酸对照品或标准品？如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品？
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。
近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。
对照品浓度怎么算呢
各位，我有几个关于对照品的问题，请帮忙解答下：1，关于配制对照品（兽药残留）时候，是否需要根据含量折算。目前很多的国标中，要求对照品含量≥95%or99%，在下面的配制中，则没有折算具体含量，而是直接称取，定容。2，基准试剂（比如氯化钠）在配制中，有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量，在实际操作中，我们该怎么做到恒重？有没有相关的文件支持。谢谢大家
请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]
我的产品与对照品只少一个氨基酸，怎样用HPLC测含量？求教高人指点。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
[color=#444444]本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法，对照品溶液环己胺的峰很好，但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法：使用DMSO做溶剂，顶空平衡温度80℃，平衡时间40min，624毛细管柱，柱温60℃保持1分钟，以5℃/min速率升到130℃，保持2分钟，然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃，检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事？怎么解决吗？[/color]
盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定实验部分：原理：精密量取处理好的样品及对照品，稀释后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算，得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪，配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平（万分之一）试剂甲醇:色谱级 已睛：色谱级 草酸铵，二甲基甲酰胺，磷酸氢二铵，氨水，盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品（中国兽医药品监察所生产）土霉素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）美他环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）-多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）色谱条件：流动相：0.05mcl/l草酸铵溶液：二甲基甲酰胺：0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30：5（ph=8.0）柱温：35℃ 检测波长：280nm流速：1.0ml/min进样量：20um对照品及样品的制备系统性试验：称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定：理论塔板数n不低于1500，分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液（IV）10ml:0.5g精密量取供试品1ml，置于50ml量瓶，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。1.2对照品溶液的制备（多西环素对照品含量为85.2%）精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中，加入，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式：标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%，含量合格，符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改，得到不错的检测效果。由图1可以看出，该方法的系统实验，理论塔板数为1883，分离度为4.4，满足检测条件。
作为质控的标液，是对照品还是算标准品？
在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。
三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si
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