氨基己酸对照品

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

我的产品与对照品只少一个氨基酸，怎样用HPLC测含量？求教高人指点。

大家好！我正在用氨基柱分离单糖，之前都好好的，就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故，于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子，然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子，没有改善。有人说是柱头塌陷了，有这么严重么？还有没有其它原因啊？请有心人帮帮忙啊！一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊！请帮帮忙！谢谢！！！！

如题，请知道的朋友告诉我，先谢谢了！ 我即将参与做的一个3.1类新药项目，其杂质定量研究正需要考虑这个响应因子的问题，以前做的都是补充申请，还没有考虑响应因子不一致的情况，现在考虑了一个方案，那就是液相色谱检测，液相色谱和紫外同步进行，如果我们这个新药项目杂质可得，并且有对照品，那么就可以绘制杂质和对照品的标准曲线，杂质标准曲线的斜率除以对照品标准曲线的斜率的比值就是响应因子吧？我想参照指导原则确定到底什么范围时可以用主成分的自身对照法计算含量，什么范围时，宜用杂质对照品法计算含量，也可用加校正因子的主成分自身对照法？您有好的建议吗？期待您的帮助。

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

如题。以前含测的对照品一般为99%左右，现在买的比较低。请教各位大神，做含量测定时需要按*94.5计算吗？

请问溶剂残留测定时使用AR级溶剂作为对照品，计算时需要将试剂纯度带入计算吗？好友回复：要，就算是色谱级的，都得带可以用普通试剂作为标准品来使用，在计算含量方面用100%就可以了，学过数学的都知道，我们用100%计算，肯定是结果偏大，在这种情况都是合格的，那溶剂残留肯定合格了，并且气相的测量误差也远大于试剂纯度所引起的误差，绝大多数外标法计算时所采用的对照品均按100%算的,这不是猜测,这是USP与EP的规定,而这个规定也是有道理的

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

问题：请问15版药典 有机氯农药残留第二法 22种对照品的计算方法 外标标准曲线法事如何计算？

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

各位大大，做标准对照品的平行样时，应该是计算它们的标准偏差还是相对标准偏差（RSD），一般要求偏差值在多少为符合要求？？

对照品浓度怎么计算

关于工作对照品标定问题。自制对照品用EP对照品HPLC法标定，含量103%，怎么处理？EP对照品溶液配制方法按照EP规定进行，即取对照品1支（4.96mg）加水至5ml。省所专家认为方法有问题，没有精确称量，存在称量偏差，但人家的药典就是这样规定的啊，肯定是考虑到样品量太小，不好称，以及样品容易吸潮的问题，才这样规定。有某省所老师说，他们所规定对照品标定含量超过100%按100%计算。有的省所专家认为，这不合理。请问你们是怎么处理的，依据何在？

国外对照品，说明书上说按无水物计算含量为XX，却没有说明水分多少，该如何处理？

我们一般做含量时，是取两份对照品，一份进5针，一份进2针，第一份5个数据计算RSD值， 而我们现在要进行技术比武，它的标准是两份对照各进3针，这能计算RSD值吗？还是计算其他数据？你们遇到过吗？[em0812][em0812]

想问问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

请教各位大侠：标准品（对照品）怎样定值？具体说来：1. 用HPLC对X物质（自制标准品）进行纯度测定时，测定的是X物质和2，3-二氨基萘（一种衍生试剂）的衍生物质，这种情况下，对X物质（标准品）如何定值2. 衍生试剂对X（标准品）物质有干扰如何排除？（在保证衍生试剂过量的情况下，增加衍生试剂浓度，测定X物质峰面积增大(按理说，X物质和衍生试剂完全反应,这时，测定衍生后的X物质峰面积应该不会变化才对啊)3. 常用什么方法（除归一法外）？单位目前正在开展X标准品研制计划工作，请问各位专家提供宝贵建议，欢迎指导。非常感谢。

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品，用于进行定量分析和比较。　　在农药残留检测中，常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　通过与标准物质或对照品进行比对，可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时，标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性，以及评估检测方法的性能。　　需要注意的是，不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此，在选择和使用标准物质或对照品时，应根据具体的检测方法和要求来确定，并遵循相关的标准和规范。　　此外，标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品，并遵循正确的保存和使用方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　总之，标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色，它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

UPLC-MS/MS，C18色谱柱，要测的化合物很多，主要包括一些氨基酸、嘌呤等，拟采用ESI负离子模式检测，梯度洗脱，流动相系统一相呈酸性，大约pH3.5左右。问题主要是关于购买对照品，因为能买到的几乎都是钠盐或是盐酸盐或是水合物形式，不知道这样会不会对质谱带来什么影响？比如钠残留在系统管道内影响检测响应值（虽然每天都会冲系统，但是日内也有影响吧）？对照品是成盐状态对定量测定会不会带来什么影响呢？如果有，会有什么影响呢？现在本人处于思维钻进死胡同出不来的情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif，想不明白这些问题了，恳请给位大侠给点指点！感激不尽！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif

大家对照品溶液的使用是一次性吗？还是这次用完下次接着用，计算时的峰面积以第一次为准？

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

你们好，我想请教一下，用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊？是不是用国家级标准物质会浪费？今天联系了很多供应商，想请购苏氨酸单独标准品，国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元（100mg/瓶），标准物质750元/瓶（200mg/瓶），和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶，纯度在99%，现在我就不确定了，到底标准品和标准物质是不是一样的，是不是检测的范围有所局限？请高人明示！谢谢

用安捷伦检测6-氨基己酸，因为是两性物质，所以加入离子对，可是加了庚烷磺酸钠或者四已基溴化铵，用磷酸二氢钾做缓冲液，几乎没有保留时间，一般2分钟之内出峰是为什么呢？另外有什么检测6-氨基己酸的好的方法建议吗？

[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

用1%自身对照时，空白在杂质处有出峰，请问在计算时需要扣除空白再计算吗？

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

用安捷伦检测6-氨基己酸，因为是两性物质，使用了离子对庚烷磺酸钠或者四已基溴化铵，磷酸二氢钾做缓冲液，柱子是C18柱，但是紫外检测几乎没有保留时间，出峰时间在2分钟之内是什么原因呢，是否需要用到示差，另外有没有比较好的6-氨基己酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测方法呢