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无水吗啡标准品

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  • 【原创大赛】罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验

    罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60-120cm ,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5-5cm ,花期4-5月,果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植dupin原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇,丙酮,无水硫酸钠,均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件:DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱;柱温:80℃(1min)20℃/min280℃(19min);进样口温度:250℃;分流比40:1;载气:高纯氦;进样量1ul.质谱条件:传输线温度240℃,离子阱温度150℃,EI源(70eV),扫描范围40-550amu.1.3检材的提取与净化取检材2-5克,加10克无水硫酸钠研磨,以丙酮提取,过滤,水浴或微波挥干,1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中,罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min,离子碎片峰依次为:可待因m/z299、162、124;吗啡285、162、215、124;罂粟碱339、324、308、292、266等。

  • 怎么做吗啡的定量检测

    要做个吗啡的定量检测,我用安捷伦6890N ,我内标用的是SKF,也知道了吗啡的峰,请问我需要怎么才能定量,以前只会做定性,谁叫我下啊?我已经配了吗啡1mg/ml和SFK 1mg/ml的液体,怎么用?

  • 【求助】求助吗啡和罂粟碱检测

    我现在在做中药,其中要检测吗啡和罂粟碱的含量,问题是流动相一直没有找到好的组合,另外对照品只有盐酸罂粟碱,不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大,希望各位高手i能帮忙给个好建议

  • 吗啡林不出峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测残留溶剂时,其中吗啡林不出峰,会是什么原因呢?请大神提出意见吧!

  • 迪马产品有奖问答12.07(已完结)———复方甘草片中的吗啡含量测定

    迪马产品有奖问答12.07(已完结)———复方甘草片中的吗啡含量测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)吕梁山(注册ID:shih20j07)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================复方甘草片中的吗啡含量测定方法:SPE基质:药品应用编号:101793化合物:吗啡固定相:ProElut C18-U色谱柱/前处理小柱:ProElut C18-U 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理:样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#:63506) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。对照品配制:另取吗啡对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液,同法测定。色谱条件:分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106) 流动相:0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2 流 速:1.0 mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器:UV 220 nm 进样量:10 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:复方甘草片中,吗啡,2010药典,Inspire C8,81106,ProElut C18-U,63506摘要:复方甘草片中的吗啡含量测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/mafei(1).PNG图例:吗啡

  • 吗啡毛发基质定量离子对出峰问题

    做一个毒物混标,混标里面有吗啡。毛发基质中吗啡定量离子对出峰前面还有一个峰,乙腈溶解的混标就没有。吗啡毛发基质混标分别走了乙酸胺和甲酸乙酸胺两个流动相两张图都附上了,这是基质杂质影响吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031811420709_1257_3381572_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031811430201_7336_3381572_3.png[/img]

  • 海洛因和吗啡成瘾可通过免疫系统阻断

    中国科技网讯 据物理学家组织网8月15日(北京时间)报道,一个国际研究小组获得了重大突破,他们发现了人体免疫系统放大对阿片类药物依赖性的关键机制,并证实可通过药物来阻断吗啡和海洛因成瘾,同时帮助缓解疼痛。临床试验预计将在未来18个月内进行。 澳大利亚阿德莱德大学和美国科罗拉多大学博尔德分校的科学家通过实验室研究发现,一种名为纳洛酮的药物可以选择性地阻断免疫成瘾反应。这项发表于《神经科学杂志》的新成果有望带来“二合一”型药物,既可缓解病人的剧烈疼痛症状,又能帮助海洛因成瘾者戒除药物依赖。 “我们的研究确凿地表明,我们可以通过大脑的免疫系统来阻止成瘾,而不针对大脑的神经系统。”研究论文的主要作者、阿德莱德大学医学院的马克·哈钦森说,“在成瘾过程中,中枢神经系统和免疫系统都发挥着重要作用,但我们的研究显示,只需阻止大脑中的免疫反应,就能阻断对阿片类药物的渴望。” 该团队将研究重点放在名为TLR4的免疫受体上。“阿片类药物,比如吗啡和海洛因,绑定TLR4受体的方式与免疫系统对细菌的正常反应相同,但问题是,TLR4随即变成了药物依赖性的放大器。”哈钦森说。 哈钦森表示,纳洛酮能够自动关闭对药物的依赖,它减少了对阿片类药物的需要以及与成瘾相关的行为,同时,大脑中的神经化学也在发生变化——大脑不再生产多巴胺了,这种重要的化学物质能够向大脑传递服用药物后的兴奋感。 研究论文的另一作者、科罗拉多大学博尔德分校神经科学中心教授琳达·沃特金斯说:“这项工作从根本上改变了我们对阿片类药物、奖励和上瘾机制的了解,多年来我们一直在怀疑TLR4可能是阻断阿片类药物成瘾的关键,现在我们掌握了证据。” 沃特金斯表示,用来阻止成瘾的药物纳洛酮是上世纪70年代发明的一种非阿片类镜像药物,他们相信可以将它与吗啡合用,进而开发出帮助患者缓解剧烈疼痛的同时又不至于让人上瘾的新止疼药物。(记者 陈丹) 总编辑圈点 药物成瘾是一个引人入胜的科学课题,因为对它的研究可以揭示出大脑运作是多么复杂。如哈钦森团队揭示的,药物依赖的形成不光涉及中枢神经,其关键一环是免疫受体发挥作用。相关实验不光证明,纳洛酮与吗啡共用可避免成瘾,还为今后研制戒毒新药提供了思路。或许有一天,在药物成瘾与戒断机理完全揭示之后,人类将告别毒品引发的生理痛苦。 《科技日报》(2012-08-16 一版)

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定 火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究

    [align=center]超高效液相色谱-串联质谱法测定[/align][align=center]火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究[/align]摘要:本研究利用Quenchers法对火锅底料样品进行样品前处理,超高效液相色谱-串联质谱法检测,其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因采用外标定量法,吗啡和可待因采用内标法定量。实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好,在5.0-250ng/mL范围内,吗啡和可待因线性良好,以阴性样品基质溶液配制的标准溶液进行定量分析,样品回收率在70%~100%之间。关键词:Quenchers 线性范围 回收率[color=#333333]Abstract: the Quenchers method was used in this study to pre-treat the base material samples of hot pot, and to detect by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS. Among them, Papaverine, [/color]Noscapine[color=#333333] and Thebaine were quantified by external standard method, while Morphine and Codeine were quantified by internal standard method[color=windowtext].The[/color][/color] experimental results showed that in the range of 1.00-50.0 ng/mL, the linearity of Papaverine, Noscapine and Thebaine was good, and in the range of 5.0-25.0ng/mL, the linearity of Morphine and Codeine was good. Quantified by standard solution of prepared from the negative sample matrix solution , the recovery rate was between 70% to 100%.Key words: Quenchers linear range recovery1. 试剂与材料1.1乙腈:色谱纯1.2甲酸:质谱纯1.3 标准品:罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液,其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为10 mg/L,吗啡、可待因浓度为50 mg/L。1.4内标物质:吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液20mg/L。1.5 Quenchers净化包:Agela1.6 有机滤膜:0.22 μm2. 仪器设备液相色谱-串联质谱仪 Agilent 6470:带电喷雾离子源(ESI); 分析天平:感量0.001g;离心机:≥10 000 转/分钟;涡旋混合器。3. 试验方法3.1标准溶液的配制:3.1.1 准确吸取罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液1.00mL至10mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5μg/mL的标准混合储备液。再分别准确吸取吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液1.00mL,用甲醇稀释并定容至刻度,得到浓度为2.0μg/mL的内标混合储备液。3.1.2分别精密吸取上述混合标准储备溶液和同位素内标混合储备液(3.1.1)适量,用乙腈(1.1)稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL,吗啡、可待因浓度为 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL 的系列标准工作溶液,内标溶液浓度均为 50.0 ng/mL。临用新配3.2 提取称取 2 g 火锅底料试样(精确至 0.001 g)于 50 mL 离心管中,加入375 μL[color=red] [/color]同位素内标溶液(3.1.1),再加入 5 mL 水,振摇使分散均匀,加入 15 mL 乙腈,涡旋振荡 5 min,加入Quenchers提取管中提取,涡旋震荡1min,以 4000 转/分钟离心 5 min,取上清液待净化。3.3 净化移取 1.5 mL 上清液至2ml的Quenchers净化管中,涡旋混合 1 min,以 10 000 转/分钟离心 5 min,移取上清液,0.22 μm 有机滤膜过滤,取滤液待测。4. 测定4.1色谱条件1) 色谱柱:UHP HILIC(粒径1.9μm,2.1×100mm)2) 进样量:5 μL;3) 柱 温:40 ℃;4) 流 速:0.3 mL/min;5)流动相:A 相:乙腈,B 相:含 0.1 %甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液,按表 1 进行梯度洗脱[align=center]表1梯度洗脱程序[/align][table=568][tr][td][align=center]时间/min[/align][/td][td][align=center]A相[/align][/td][td][align=center]B相[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]4.2 质谱条件1)电离方式:ESI+2)检测方式:多反应监测(MRM)3)雾化气、鞘气:氮气4)干燥气流速:7L/min5)喷雾电压:500V6)干燥器温度:300℃7)鞘气流速:11L/min8)鞘气温度:300℃9)毛细管电压:3500V(+)3000V(-)10)定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量见表2表2定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量[table=577][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]定性离子对(m/z)[/align][/td][td][align=center]定量离子对(m/z)[/align][/td][td][align=center]Fregmentor电压(V)[/align][/td][td][align=center]碰撞能量[/align][align=center](eV)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]414.0/220.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]414.0/220.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]414.0/353.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]340.4/201.9(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]340.4/201.9(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]340.4/171.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]312.3/58.2(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]312.3/58.2(ESI+)[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]312.3/249.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]300.4/165.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]300.4/165.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]300.4/215.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]286.0/164.9(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]286.0/164.9(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]286.0/181.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因-D3[/align][/td][td][align=center]303.5/165.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]303.5/165.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]303.5/215.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡-D3[/align][/td][td][align=center]289.1/165.0(ESI+)[/align][/td][td=1,2][align=center]289.1/165.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]289.1/185.0(ESI+)[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][/table]5.线性关系5.1.1 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定甲醇为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线,得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9968、0.9992、0.9958、0.9987、09993,均满足实验要求。5.1.2 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定,以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线,得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9971、0.9998、0.9956、0.9991、09989,均满足实验要求。6.加标回收试验6.1空白加标试验分别向6个50mL空白离心管中加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液,后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机,以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量,得到的平均空白回收率如表3:表3:甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]实测值(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.86[/align][/td][td][align=center]38.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][td][align=center]39.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.96[/align][/td][td][align=center]19.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.32[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.56[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][/tr][/table]由表3可得,以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中,以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好,以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低,达不到标准要求,可见在没有样品基质的条件下净化包中成分对目标物质会有吸附,因此该方法不适合做空白回收试验。6.2阴性样品加标回收试验1分别称取 2 g 火锅底料阴性样品(精确至 0.001 g)于6个不同的 50 mL 离心管中,再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液,后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机,以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量,得到阴性样品平均加标回收率如表4:表4:甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]实测值(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.62[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.35[/align][/td][td][align=center]43.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.63[/align][/td][td][align=center]26.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.62[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.37[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][/tr][/table]由表4可得,以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中,以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好,以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低,达不到标准要求。6.3阴性样品加标回收试验2分别称取 2 g 火锅底料阴性样品(精确至 0.001 g)于6个不同的 50 mL 离心管中,再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL,吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液,后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机,以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液进行定量,得到阴性样品加标回收率如表5:表6:阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]实测值(ng/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.54[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.65[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]7.53[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]46.92[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.33[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][/table]由表5可得,以阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率中,吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率均符合标准要求,且以内标定量的回收率优于以外标定量的回收率。7.结论Quenchers法进行样品前处理,超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好,在5.0-250ng/mL范围内,吗啡和可待因线性良好。在没有样品基质的条件下,Quenchers试剂包中的成分对目标物质会有吸附严重降低空白的回收率,因此该方法不适合做空白回收率试验。同时样品基质会严重降低样品加标回收率,当用阴性样品基质溶液配制的标准溶液定量分析时,样品加标回收率才能满足实验要求,且以内标法定量的样品回收率优于外标法。

  • 【金秋计划】关于行业标准中生活污水执行问题的回复

    来信: [font=&][size=16px][color=#4c4c4c]  《橡胶制品工业污染物排放标准(GB 27632—2011)》、《电池工业污染物排放标准(GB 30484-2013)》行业标准均明确排水量包括厂区生活污水,但未明确生活污水排放是否应执行该标准。现在项目评审时专家要求接管至市政污水处理厂的生活污水也要执行上述行业标准。以我们所在的行政区域来说,市政生活污水管网已配套非常完善,区域已建成足够能力的集中污水处理厂,且当地环境主管部门也要求企业四水(生产废水、生活污水、清下水和雨水)分流,且要求生产废水减排或有一定比例的回用要求。生活污水依托已建成的市政设施,生产废水自行处理达标排放或回用,这更符合对环境有利的角度。请问,橡胶制品和电池加工企业,生活污水是否可以执行城市污水处理厂接管标准?[/color][/size][/font] 回复:   《橡胶制品工业污染物排放标准》(GB 27632-2011)和《电池工业污染物排放标准》(GB 30484-2013)均在“排水量”定义中明确外排废水包括厂区生活污水,主要考虑是防范与生产相关的厂区生活污水中混入行业特征污染物,以及生产废水经由生活污水排水管道排放等情况的发生。为此,相关企业的厂区生活污水原则上应当按行业排放标准进行管控。若生活与生产废水完全隔绝,且采取了有效措施防止二者混排等风险,这类生活污水可按一般生活污水管理。

  • 初夏时节,易染呼吸道疾病,迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

    初夏时节,易染呼吸道疾病,迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

    复方甘草片中的吗啡含量测定DM-93样品制备 制备方法: 吗啡含量测定:样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。对照品配制:另取吗啡对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液,同法测定。 分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106)流动相: 0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 220 nm 进样量: 10 μL 吗啡对照: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151459_372651_2370618_3.jpg1-吗啡 峰号 保留时间 min 峰面积μV*s 峰高mV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 1 5.349 581405 94977 14928.574 1.141 复方甘草片样品: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151459_372652_2370618_3.jpg1-吗啡 &#

  • 测糖蜜还原糖,如何用95%的无水葡萄糖标准品做准确度验证?

    各位大神,我用DNS分光法测糖蜜中还原糖,网上没买到相对应的质控样,只买到了95%的D-葡萄糖标准品,我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线,用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证,因为样品的还原糖高达48%,不打算做加标回收率,如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证?

  • 食品厂(泡菜)污水执行标准、检测项目以及日常频次要求

    各位老师好!我们工厂是一家生产泡酸菜企业,平时污水监控指标为cod、氯离子、pH值、悬浮物,想请问3个问题: 1、以上污水检测项目合理吗? 2、日常监控频次是每天都要检测并保留相关原始数据吗? 3、之前执行标准为GB 8978-1996 《污水综合排放标准》,现在工业园园区管理委员会通知依照GB/T 31962-2015《污水排入城镇下水道水质标准》,有问题吗? 希望各位老师指点迷津,非常感谢!

  • 气相色谱法检测罂粟壳

    ICl调pH为2,加50 mI。10%三氯乙酸,摇匀,过滤,加3 mL 5%Si。2•12w03,摇匀,静置沉淀,倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀,并转移至分液漏斗中,用无水乙醚50 mL×3,分3次提取,合并醚层,经无水Na:S04脱水于锥形瓶中,于水浴上挥干,用无水乙醇2 mL溶解,待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。 5.标准品定位 取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I,注入GC仪,色谱图见图17—1,保留时间为:可待因1.230 mirl、吗啡2.695。min、蒂巴因4.345 min、罂粟碱6.362 min。 6.定性判断 若样品中出现与4种标准品保留时间相同,则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。 7.计算 v—A1×C。×1 000 A2xm×等×1 000 y 2 式中:X一一食品中罂粟成分的含量,mg•kg~;A,、A2——样品与标准峰面积,mm。; Cs——标准液量,肛g; Ⅵ——进样体积,mL; K——样液定容体积,mI。; m——样品质量,g。 8.说明 ①罂粟中含有很多生物碱,生物碱与Si()z•12W()。形成结合体,再与NH。OH作用使之分解,生物碱被游离,供检测。 ②用无水Na。S04脱水应彻底,所用乙醚与乙醇也应为无水,否则会影响检测结果。 ③固体样品一般取20 g,加水180 mL,液体样品取200 mI。。然后经煮沸,浓缩至10mL,再用有机相萃取,可避免乳化产生,还可节省有机溶剂,并减少对环境的污染。 资料来源:国家标准物质网资料中心

  • 肉类加工污水执行肉类加工行业标准还是污水排入城镇下水道水质标准?

    现有肉制品加工商户,欲建设污水沉淀池将加工污水沉淀简单工艺处理后排入城镇下水道管网中,管网末端设置污水处理站。想问该污水检测排放标准执行GB/T31962-2015还是13457-92。两个标准部分统计如下 [table=470][tr][td=1,1,142]加工业[/td][td=1,1,143]下水道[/td][/tr][tr][td]-[/td][td]25[/td][td]氨氮[/td][/tr][tr][td]500[/td][td]300[/td][td]化学需氧量[/td][/tr][tr][td]300[/td][td]150[/td][td]五日生化需氧量[/td][/tr][tr][td]6-8.5[/td][td]6.5-9.5[/td][td]PH[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]100[/td][td]动植物油[/td][/tr][tr][td]350[/td][td]250[/td][td]悬浮物[/td][/tr][tr][td]-[/td][td]5[/td][td]总磷[/td][/tr][tr][td]-[/td][td]10[/td][td]阴表[/td][/tr][/table]

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