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水杨酸钠标准品

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水杨酸钠标准品相关的论坛

  • 【求助】检测对氨基水杨酸钠时出现问题了?

    对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠:0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!

  • 次氯酸钠-水杨酸法测定氨时,水杨酸溶解问题

    次氯酸钠-水杨酸法测定氨时,水杨酸溶解于15mL 5MNaOH,在热水浴下搅拌10分钟可以溶解,但是根据标准方法,冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后,沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过?指点一下你们的经验。

  • 环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光法救助

    HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046,而且重复性不太好,标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大?造成重复性差?做这个实验需要注意哪些方面呢?做到崩溃的人儿求救啊!!!

  • 【分享】听说过水杨酸吗?

    [color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3   结构式 C6H4OHCOOH  分子量 138.12  CAS号 69-72-7简介  球棍模型  水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。  用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶(Salazosulfdimidine)、解热止痛药阿司匹林(Aspirin)、水杨酸钠(Natrii salicylas)、水杨酰胺(Salicylamide)、乙氧酰苯氨(Ethoxybenzamidum)、扑炎痛(Benorylatum)、二氟苯水杨酸(Diflunisal)、水杨酸萘酯(Salinaphtol)、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁(Lopirin)、芬胺呋(Fenamifuril)、沙利芬(Saliphen)、醋醚水杨胺(Salicylamid-o-Essigsaure)、如芦伐腙(Ruvazone)、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid),又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。  水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

  • 【求助】不能直接用酸标准溶液滴定??

    为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱,是否可用盐酸标准溶液直接滴定?能否用非水酸碱滴定法测定其含量?以结晶紫作为指示剂,为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色,而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色?

  • 求助:水杨酸-次氯酸钠测氨氮的方法HJ536-2009

    大家好,我是新进入环保检测这一行的,虽然我之前是做分析,能看懂分析过程,但仍遇到很多问题弄不清楚,求大神们指导一下我这只菜鸟,我的QQ是27416970,欢迎大家加入,或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的,也提供一下给我吧,谢谢!1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03,根据现有的设备和试剂来看,水直接从纯水机放出来用,不知是否达标,问过身边的同事,说就算将纯水蒸馏,结果也差不多2、水杨酸按标准的方法,我配100毫升,根本不能完全溶解,要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶,这样的话,PH是碱性了,我用硫酸调回6.0-6.5,这样行? 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室,所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的,我自己试过新配,做出来的效果比旧的还差,新配的试剂空白颜色已经是绿色了,但旧试剂的空白颜色是黄色的,请问是我配制问题?应该不可能啊,水杨酸的瓶子是棕色的,我不知买回来是这样,还是变质了,生产是2017年的,里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差,是什么问题,取样不准确?取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的,次氯酸钠新配,做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题,一是空白大于0.03,二,用这些点画标准曲线,R平方只有0.98或0.993,是不是不行,应该是多少才知道这条曲线能用,出现这些问题,是我取样或加入量不准确?6、所用的比色管都是直接用的,没用盐酸泡过的,试验前也没有洗

  • 次氯酸钠-水杨酸法测定空气中的氨空白高、曲线不好是什么原因?

    请教各位:我在做次氯酸钠-水杨酸法测定空气中的氨的标准曲线时,空白和斜率较高(高浓度吸光值已经超过了1.0)、线性不好是什么原因?已经做过好多次,开始怀疑是次氯酸钠的原因,新买了一瓶仍不好。所用的酒石酸钾钠用于纳氏试剂法时空白不高,所以应该也不是酒石酸钾钠的原因吧,?水应该也没有问题,只有水杨酸时间有点长了,是不是这个原因呢

  • 水杨酸氨氮

    请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法,显色剂水杨酸难溶解(我加热60度也溶解不了)标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用?

  • 用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨空白太高了,是怎么回事啊,求高手指点!

    我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时,空白太高,斜率也不是在规定的范围内,标准上要求斜率在0.081+-0.033,我做了三次曲线,线性倒是挺好,但是斜率都在0.088以上,空白一般都在0.056左右,最低的一次是0.049,这应该也不行。一直以为是水的原因,开始是用买的蒸馏水,空白在0.059,然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍,空白还是差不多在0.056,就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确,现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题,水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的,但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml,水杨酸用0.5ml,感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因,求高手指点!!!!!!!

  • 【分享】大家认识一下水杨酸

    【分享】大家认识一下水杨酸

    [color=#DC143C]水杨酸[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911152352_184664_1610969_3.jpg[/img]水杨酸 2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3   结构式 C6H4OHCOOH  分子量 138.12  CAS号 69-72-7[color=#DC143C]简介[/color]    水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。  用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶(Salazosulfdimidine)、解热止痛药阿司匹林(Aspirin)、水杨酸钠(Natrii salicylas)、水杨酰胺(Salicylamide)、乙氧酰苯氨(Ethoxybenzamidum)、扑炎痛(Benorylatum)、二氟苯水杨酸(Diflunisal)、水杨酸萘酯(Salinaphtol)、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁(Lopirin)、芬胺呋(Fenamifuril)、沙利芬(Saliphen)、醋醚水杨胺(Salicylamid-o-Essigsaure)、如芦伐腙(Ruvazone)、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid),又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。  水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。[color=#00008B]水杨酸在皮肤美容的历史[/color]  最近常听到的广告流行语,像是:「老旧的角质去掉了,毛孔看不见了」、「我就是有办法白回来」等,让爱美的人士趋之若鹜。而号称可以造成这些神奇效果的主角就是水杨酸。 虽然最近拜传媒之赐,大家开始对水杨酸耳熟能详,但事实上水杨酸是一种非常老资格的皮肤用药。早期水杨酸是用来软化硬皮或溶解角质的药物,和美容一点也扯不上关系。  1997年Kligman医师在美国皮肤外科医学杂志上发表,以30%高浓度的水杨酸作为化学换肤的药剂,可达到和70%果酸换肤相同,淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等多项效果。从此以后水杨酸声名大噪,咸鱼翻身。有别于果酸AHA的化学结构,水杨酸Beta Hydroxy Acid(简称BHA)以全新的名称-B柔肤酸,在美容抗老医学界掀起一阵不小的涟漪。   Albert M. Kligman  水杨酸英文名:salicylic acid,又称邻羟基苯甲酸,分子式C6H4(OH)(COOH),分子量138.05,白色结晶,针状或粉状。比重1.443,熔点156℃~159℃。溶于乙醇、乙醚、丙酮、松节油。  水杨酸的衍生物很多,其中之一就是医学上常用的老药阿司匹林。水杨酸

  • 【“仪”起享奥运】改进水杨酸法快速检测水质氨氮的探究

    [font=&][color=#666666]目前检测水中氨氮含量使用较多的国标方法是水杨酸盐分光光度法和纳氏试剂分光光度法[1],然而水杨酸盐分光光度法需显色90min,等待时间长,不适合应急快速检测使用,纳氏试剂分光光度法则需要使用剧毒物质碘化汞,该药剂会对环境造成污染。本文通过改进国标中水杨酸盐分光光度法,使用二氯异氰尿酸钠替换国标方法中次氯酸钠试剂,加速显色过程,显色时间仅需15min,该方法的方法检出限为0.02mg/L,检测氨氮标准物质结果在标准范围内,不同水样加标回收率在98%~103%之间,与国标水杨酸法检测结果的绝对误差小于0.02mg/L,测定水样氨氮含量平行样间的相对标准偏差RSD值位于0.85%~1.75%之间,满足检测要求。[/color][/font]

  • 【求助】『已应助』水杨酸法测定水溶液中氨氮含量

    我目前在做水中氨氮的测定,方法是次氯酸钠-水杨酸法,有几个问题请教各位:1. 问题:碱过量的话会对结果有何影响啊?(原因:配置水杨酸溶液时,由于很难溶解,于是我加入过量的氢氧化钠,按照GB的标准的话,溶液碱度大大过量了。)2. 问题:测定机理是显色反应在碱性条件下发生,那么我的测定过程中碱过量有无影响?3. 问题:过量次氯酸钠对结果有无影响?(原因:有效氯较难测定,所以我的测定过程加入过量的次氯酸钠)谢谢。。。。。。4. 吸光度的强度大致多少,以0.001mg/mL,697nm测定计量的话?(原因:不知道我现在的测定精度如何,我在0.001情况下,吸光度大概是0.4左右,不知道对不对)5. 机理中的硝普钠起氧化作用,有没有人具体帮忙解释下详细的机理,有化学式的那种。

  • 水杨酸与2,5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。

  • 显色温度与时间对次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定大气中氨标准曲线的影响

    显色温度与时间对次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定大气中氨标准曲线的影响

    [align=center][font='黑体'][size=20px]显色温度与时间对于次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定大气中氨标准曲线的影响[/size][/font][/align]前言:因化验室对于次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定氨的方法的校正曲线的绘制多次达不到相关线性要求,线性较差,现对次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定氨浓度的反应条件进行分析,主要分析显色温度和时间对分析结果的影响。[font='calibri'][size=18px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=18px]实验[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px].1实验仪器[/size][/font][font='calibri'][size=16px]:[/size][/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']7230G[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']型可见分光[/font][font='calibri']光度计[/font][font='calibri'][size=16px]1.2实验试剂:[/size][/font][font='calibri']实验中所用到的水杨酸,亚硝基铁氰化钠,次氯酸钠均为分析纯;氢氧化钠,浓硫酸,浓盐酸,碘化钾,硫代硫酸钠,酒石酸钾钠均为优级纯;标准物质为坛墨质检-标准物质中心所购入标准溶液。[/font][font='calibri'][size=16px]1.3 实验要求:以水代替样品测定其吸光度,空白吸光度值应不超过0.030(10mm比色皿)。[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px]. [/size][/font][font='calibri'][size=18px]实验方法[/size][/font][font='calibri']:[/font][font='calibri']实验方法参照[/font][font='calibri']环境保护[/font][font='calibri']标准[/font][font='calibri']《[/font][font='calibri']环境空气 氨的测定 [/font]次[font='calibri']氯酸钠-水杨酸分光光度法[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']HJ 534-2009》[/font][font='calibri']规定的方法进行,在此方法的基础上进行条件实验。[/font][font='calibri'][size=16px]2.1校准曲线的绘制[/size][/font][font='calibri']取7支10ml具塞比色管,按表1制备校准系列。[/font][align=center][font='calibri']表1氨校准系列[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri']管号[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='calibri']氨标准溶液(10ug/ml)[/font][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.20[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.60[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.80[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]1.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]1.20[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']氨含量/ug[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri']各管用水稀释至10ml,分别加入1.00ml水杨酸-酒石酸钾钠溶液,2滴亚硝基铁氰化钠溶液,2滴次氯酸钠使用液,摇匀,放置1h。[/font][font='calibri']于波长697nm处,用10mm比色皿,以水为参比测量吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,氨含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线。[/font][align=center][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px].[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]实验结果与讨论[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]温度及放置时间的影响[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]由于国标中并没有对室内温度做出明确要求,现就在试验过程中不同室温下绘制出的校准曲线做出以下比较:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.1.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在室内温度为[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#ff0000]14.2℃[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化验员A、B[/size][/font][font='calibri'][size=13px]均在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]显色时间达到[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#ff0000]60min[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]时,分别绘制校准曲线如下:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-A-1[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.014[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.220[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.427[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.541[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.684[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.758[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.840[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.206[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.413[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.527[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.670[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.744[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.826[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011359104025_4880_3347439_3.jpg!w690x359.jpg[/img][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-B-1[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.015[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.243[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.414[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.579[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.730[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.789[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.920[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.228[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.399[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.564[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.715[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.774[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.905[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011404168082_9675_3347439_3.jpg!w690x355.jpg[/img][font='calibri']3.1.2[/font][font='calibri']在室内温度为[/font][font='calibri']25℃[/font][font='calibri']时,[/font][font='calibri']化验员A、B[/font][font='calibri']均在[/font][font='calibri']显色时间达到[/font][font='calibri'][color=#ff0000]60min[/color][/font][font='calibri']时,分别绘制校准曲线如下:[/font][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-A-2[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.031[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.312[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.469[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.654[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.786[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.973[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.119[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.281[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.438[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.623[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.755[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.942[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.088[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011404371707_5062_3347439_3.jpg!w690x353.jpg[/img][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-B-2[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.032[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.292[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.449[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.634[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.766[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.953[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.099[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.260[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.417[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.602[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.734[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.921[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.067[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011404563642_3991_3347439_3.jpg!w690x233.jpg[/img]由校准曲线A-2,B-2发现:当室内温度变高,曲线各个浓度点更加完全反应,校准曲线线性有所好转。[font='calibri']3.1.3[/font][font='calibri']在室内温度为[/font][font='calibri']20℃[/font][font='calibri']时,[/font][font='calibri']化验员A、B[/font][font='calibri']均在[/font][font='calibri']显色时间达到[/font][font='calibri'][color=#ff0000]60min[/color][/font][font='calibri']时,分别绘制校准曲线如下:[/font][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-A-3[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.025[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.241[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.472[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.628[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.829[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.001[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.218[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.281[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.438[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.623[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.755[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.942[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.088[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011405180636_9886_3347439_3.jpg!w690x280.jpg[/img][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-B-3[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.017[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.263[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.460[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.628[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.837[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.014[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.227[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.260[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.417[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.602[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.734[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.921[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.067[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011405376262_1535_3347439_3.jpg!w690x279.jpg[/img]将校准曲线A-3,B-3与校准曲线A-2,B-2比较后发现:当室内温度分别恒温为20℃,25℃时,显色60min,校准曲线的各个浓度点吸光度变化较为稳定,线性趋于正常;将校准曲线A-3,B-3、A-2,B-2与校准曲线A-1,B-1比较后发现:室内温度低,显色60min,由于低温度,显色时间短使得校准曲线各个浓度点反应不完全,特别是高浓度点没有反映完全,影响曲线线性。[size=16px]3.2质控样计算结果[/size]有证样品(坛墨质检 GSB 07-3164-2014 2005132)GSHP-ZK-0206的[color=#ff0000]真值为[/color][color=#ff0000]0.703mg/l[/color],置信范围:[color=#ff0000]0.673-0.733mg/l[/color],A-3,B-3曲线计算结果如下:3.2.1.校准曲线-A-3:Y=0.0974x+0.0210,质控样吸光度分别为0.879,0.881,折算浓度分别为0.704mg/l,0.706mg/l,均在置信范围内;3.2.2校准曲线-B-3:Y=0.0984x+0.0279,质控样吸光度分别为0.882,0.886,折算浓度分别为0.701mg/l,0.704mg/l,均在置信范围内;[size=16px]3.3 讨论与结果[/size][color=#000000]3.3.1[/color][color=#ff0000]在各种试剂达到国标要求的条件下(次氯酸钠使用液:有效氯=3.5g/L,游离碱=0.75mol/L):[/color][color=#000000]室内温度过低,若显色1h,会导致高浓度点反映不完全,严重影响校准曲线线性,要增长显色时间;室内温度在20-25℃下,显色1h,可保证反应完全。因此,本实验不宜在室内温度较低的情况下进行,室内温度保持在在20-25℃之间进行实验最佳。[/color][color=#000000]3.3.2[/color][color=#ff0000] [/color][color=#000000]若显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠)在配置时溶解不完全,有沉淀也会影响实验结果。溶解不完全时可在60℃左右的水浴上加热配制试剂,以保证试剂完全溶解无沉淀。[/color][align=right][/align][align=right][/align]

  • 【讨论】水杨酸法测定氨氮的问题

    最近用水杨酸法测定氨氮,遇到了几个问题,想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解,但是pH影响较大需要控制在一定的范围,又不能加入过量的氢氧化钠,这个问题怎么解决?看到有的说采用水杨酸的钠盐,效果如何?2、显色不稳定,1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差,标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度,需要注意什么?3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞,有没有其他可替代的试剂?产生的废液应该怎么有效的自行处理?

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