氯化胆碱对照品

某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应，因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年，根据国家局要求，为了更系统、全面的掌握药物的性质，对储存36个月的样品进行检验。色谱条件：Agilent 1200液相色谱仪；SEXDE 80蒸发光检测器；柱温为40℃；流动相为甲醇-冰醋酸（500:10），用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm（Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ）系统适用性溶液制备：取对照品适量制成含磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml，0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备：取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml，置50ml量瓶中，加异丙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试液制备：精密量取样品3ml，置50ml容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，摇匀。即为供试液溶液。测定法：取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪，记录色谱图。标准规定，供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论：36月后，溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。

氯化胆碱结构式为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002021652_200134_1658867_3.jpg[/img]，合成后由低浓度水溶液浓缩至75%的水溶液。由于直接浓缩至成品pH常达不到要求{6.5-8.0}，在浓缩过程中加入盐酸或者氢氧化钠以控制pH在此范围内。成品水溶液装桶后温度在120度左右，取样冷却至室温用ph计测量达标。但是放置一段时间后，产品温度降至环境温度，重新取样测量溶液pH值往往产生大的差异（最高可差别2个值）。请教各位大人，这中间是有什么样的原因所致？谢先！

根据食品安全国家标准规定，胆碱为婴幼儿奶粉的必需成分，然而市面上很多婴幼儿奶粉经常被发现胆碱含量不符合国家标准！[align=center][img=,317,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071313225596_2182_960_3.png!w317x296.jpg[/img][/align][align=center]等等.....[/align][align=center]胆碱是什么东西？[/align][align=center][/align] [b]胆碱[/b]是一种有机碱，是卵磷脂的组成成分，也存在于神经鞘磷脂之中。胆碱被称为“记忆因子”，是合成乙酰胆碱的重要原料，能帮助中枢神经传递资讯，是大脑思维、记忆等智力活动的必需物质。因为婴幼儿处于发育期，合成胆碱的能力有限，因此国家规定胆碱为婴幼儿奶粉中的必需成分。[align=center][img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071314026095_9084_960_3.jpg!w900x370.jpg[/img][/align][align=center][b][img=,406,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071314354769_1725_960_3.png!w406x376.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]胆碱检测知多少？[/b][/align][align=center][b][/b][/align]安谱实验参照食品安全国家标准GB5413.20-2013“婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定”开展应用实验，为您提供全套试剂、酶、标品及耗材等相关产品。[b]1.方法原理[img=,560,110]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315051175_5759_960_3.png!w560x110.jpg[/img]2.样品前处理[/b][align=center][b][img=,433,697]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315229915_5731_960_3.jpg!w433x697.jpg[/img][/b][/align][b]3.标曲的建立[/b][align=center][b][img=,433,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071315447965_8437_960_3.jpg!w433x480.jpg[/img][/b][/align][align=center][img=,556,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316407065_6610_960_3.png!w556x257.jpg[/img][/align][align=center][b]标准曲线[/b][/align][align=center][b][img=,433,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316112752_4406_960_3.jpg!w433x350.jpg[/img][/b][/align][align=center][img=,376,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071316579004_6437_960_3.png!w376x376.jpg[/img][/align][align=center][b]别走，下面还有！[/b][/align][b]4.市售品牌婴幼儿奶粉中胆碱的含量检测[/b]取A、B、C三品牌婴幼儿奶粉样品前处理滤液，按照标曲建立步骤检测吸光度，并带入标准曲线计算胆碱含量。（注意：A为试样净吸光值，Atot为总吸光值，Aex为滤液吸光值，Abl为试剂吸光值）[align=center][img=,900,710]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317224645_3917_960_3.png!w900x710.jpg[/img][/align][align=center][img=,529,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071318228735_1113_960_3.png!w529x296.jpg[/img][/align][align=center][b]产品信息[/b][/align][align=center][b][img=,688,771]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903071317467768_9259_960_3.png!w688x771.jpg[/img][/b][/align]

[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051428323304_8193_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align]大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高，市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil （拓谱）Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定，我们一起来看一下，月旭科技的色谱柱能不能达到要求！[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：Topsil （拓谱）Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相：流动相A：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05；流动相B：正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32；检测波长：ELSD检测器，漂移管温度72，气流速2.0L/min；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μl。[b]样品溶液的配置混合对照溶液[/b]：精密称取磷脂酰乙醇胺，磷脂酰肌醇，溶血磷脂酰乙醇胺，磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，加三氯甲烷-甲醇（2-1）溶解，制成每1ml中含上述对照品分别为50μg，100μg，100μg，200μg，200ug的混合溶液。样品溶液：精密称取样品15mg至50ml容量瓶，加三氯甲烷-甲醇（2-1）溶解稀释至刻度，摇匀，即得。[align=center][b][b][b]谱图和数据[/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][color=#333333]1、空白溶液：[/color][/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051430465702_5953_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333]2、混合对照溶液：[/color][/color][/b][/b][/align][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051431457362_8213_932_3.png!w690x231.jpg[/img][/color][/color][/b][/b][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432144016_7862_932_3.png!w690x267.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、供试品溶液：[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432522704_3642_932_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433090482_5351_932_3.png!w690x150.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][b][b]色谱柱：[/b][color=#8e2828][b]Topsil （拓谱）Silica, 5μm, 4.6×250mm[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]4.07[/b][/color][b]磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]2.35[/b][/color][b]溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]29.34[/b][/color][b]溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度（R≥1.50）：[/b][color=#8e2828][b]14.52[/b][/color][b]磷脂酰胆碱理论塔板数（N≥1500）：[/b][color=#8e2828][b]12855[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺理论塔板数（N≥1500）：[/b][color=#8e2828][b]10158[/b][/color][b]磷脂酰肌醇理论塔板数（N≥1500）：[/b][color=#8e2828][b]7824[/b][/color][b]是否符合要求：[color=#8e2828]符合[/color]Topsil （拓谱）Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。[/b][/b][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b]中国药典检测方法[/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433552326_8874_932_3.png!w409x370.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051434131964_7694_932_3.png!w396x445.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]