加拉碘铵标准品

农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的，于上世纪六七十年代开始工业化生产，主要用于生产液体肥料，在国内尚属新型肥料。其分子通式为（NH4）n+2PnOn+1，当n小于20时，具有良好的水溶性，可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比，聚磷酸铵具有以下优点：水溶性好，有效养分含量高（氮、磷总养分可高达80%以上），具有螯合能力，能够螯合锌、铜、铁等中微量元素，利于制备高质量的液体肥料，作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准，适用于高聚合度的聚磷酸铵，农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。（国外标准可能我搜索的范围有限没有发现，欢迎了解的版友拍砖和提供资料） 然而，聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用，不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明，在缺锌的土壤上施用，聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比，能够有效提高玉米的干物重（称为文献1）。然而，N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论，他们的研究结果如下图所示（称为文献2）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中，聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响，我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料：文献1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质，还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸（环状）等各种聚合度的组分的百分比。文献2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为，造成他们实验结果不一致的一个可能原因，是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵，正磷酸形态的磷占三分之二强，且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例：田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子，如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀，而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中，对聚磷酸钙有如下的描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的，与田有国的理论相悖。本人在研究中发现，聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响，在某一聚合度条件下，聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀，起到固定钙离子的作用，而在另一聚合度条件下，聚磷酸盐能够螯合钙离子，确实能软化硬水。 众所周知，聚合物不是某一纯净的化合物，拿聚磷酸铵来说，水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下，那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵，以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵，极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵（焦磷酸铵），也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵，其性质却可以大相径庭。 基于以上事实，我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准，标准应该包含以下内容：氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制，及各项指标的测试方法。

关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测经常审核报告时，发现焦糖色素的生产工艺不同，其应用的领域也不同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475538_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475536_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051935_475537_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051938_475539_2166779_3.jpg根据生产中时加入的反应剂（催化剂）的不同，可将焦糖色素分为四类。第一类——普通焦糖（Ⅰ）；在碱或酸存在下和受控加热条件下制成。即由碳水化合物用或不用酸或碱加热制成，但不用铵盐或亚硫酸盐；第二类——苛性亚硫酸盐焦糖（Ⅱ）生产过程中使用亚硫酸的化合物，且不用氨制成的。第三类——氨法焦糖（Ⅲ）由碳水化合物在有铵盐而无亚硫酸盐存在下，用或不用酸或碱加热制成；这类焦糖耐盐性较好。第四类——亚硫酸铵法焦糖（Ⅳ）碳水化合物在有亚硫酸盐且有铵盐存在下，用或不用酸或碱加热制成。焦糖色素现行的国家标准是GB8817—2001。其中有这样的表述：本标准适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料，采用亚硫酸铵法，氨法，普通法制成的液状、粉状焦糖色，在食品中用作着色剂。“普通法生产的焦糖色不检测氨氮和4一甲基咪唑。”，可见第二类——苛性亚硫酸盐焦糖（Ⅱ）是不允许作为食品添加剂使用的，故GB2760中也没有它的存在。焦糖色素的性能指标主要有色率、色调、pH值、电荷和粘度等，各类焦糖的主要性能指标如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311051940_475540_2166779_3.jpg到企业去QS审查，很多人问：醋中为什么不能添加亚硫酸铵法生产的焦糖色。焦糖色的生产有氨法、亚硫酸铵法、普通法三种方法，但是在食醋的生产中亚硫酸铵法生产的焦糖色却不能添加，其他两种方法生产的却可以添加，不知道是为什么？而在酱油中三种方法生产的焦糖色却都可以添加。为什么在酱油中可以添加而在食醋中却不能呢？还有其它的应用范围不同。故食品标签中配料中有添加焦糖色素时还要注明它的生产工艺的。有人认为：焦糖色分耐酸的和不耐酸的，亚硫酸铵法生产的焦糖色就是不耐酸的，在PH低的体系中会聚集、结团、沉淀。所以不能用。但是个人觉得应该不是这个原因，因为亚硫酸铵法的焦糖色在酸性饮料（如碳酸饮料）中很常见。我认为的原因：醋的pH值很低，带正电荷，而亚硫酸铵带强的负电性，添加了亚硫酸铵法生产的焦糖色会正、负电荷中和，而发生沉淀，混浊的现象，故食醋不能添加亚硫酸铵法生产的焦糖色。焦糖的三个重要特性：1 电荷: 焦糖色素具有胶体性质而带有电荷。氨法生产的焦糖带有正电荷，pI(等电点)约为6.0，耐酸性焦糖带有负电荷，pI约为1.0～1.5。电泳技术进一步证明了焦糖色素并不是单一的物质，阳电性焦糖就至少有3种带电成分。2 pH: 焦糖色素的pH在应用中是很重要的指标，焦糖的pH因种类不同而异。如果焦糖的pH5．0，则容易污染微生物，如果pH2．5，则在短时间就会树脂化，pH越低，这种变化越快。耐酸焦糖，其pH应为2．8～3．3，平均为2．9～3．0，这种焦糖多用于饮料工业。3 粘度焦糖色素的粘度与溶解度关系密切。一般来讲，粘度低的焦糖流动性好，溶解度大，溶解速度快，颜色的稳定性好，货架期长，并能保证完全溶解。同时，粘度低的焦糖在使用时废渣少，效力大。焦糖随加热时间的延长，色率加大，但高温易使大分子物质聚合，粘度增大，流动性变小。pH 值与等电点: 焦糖色素的pH值在应用中是很重要的指标。pH大于5容易受微生物污染，pH小于2.5在短时间内就会树脂化。焦糖的pH值高于等电点时带负电荷。利用这种特性，可以避免产品中不同电荷的粒子发生凝聚，并可以根据各种型号焦糖色素的不同等电点来确定其不同的应用领域。焦糖色素在食品中的应用软饮料是世界上焦糖用量最大的领域，一般是用亚硫酸铵焦糖（Ⅳ），这种焦糖色素带负电荷，所以应该使用等电点（PI在1.5以下）的具有强负电性的焦糖。而饮料中所用的香料，含有少量带负离子的胶体物质，这样在化学上就能相溶，不会形成混浊或絮凝现象。焦糖在使用前部分氢化，可进一步减少产品贮藏中芳香成分的损失，这对使用阿力甜的低糖可乐型饮料尤其显著。用于[font=宋体

[b]国际食品法典委员会概述[/b]国际食品法典委员会CAC（Codex Alimentarius Commission）是由联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）于1961年建立的政府间协调食品标准的国际组织，它是通过建立国际协调一致的食品标准体系来促进公平的食品贸易，保护消费者的健康。CAC成为WTO缔约国在食品贸易中必须遵守的食品法典。CAC有一整套完整的食品国际标准体系，并以食品法典形式向所有成员国发布食品的产品标准、技术规范、准则、限量标准、食品的抽样与分析方法及农药、食品添加剂、兽药评估、污染物准则。[b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]12月11日 9:30[b][color=#ff0000]报名链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=131[/url][/color][color=#ff0000]授课专家：[/color][/b]朱坚，上海海关(原上海出入境检验检疫局)，研究员。任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员；食品安全国家标准审评委员会委员；全国标准样品技术委员会（SAC/TC118）、全国食品进出口检验及认证体系标准化技术委员会（SAC/TC444）和全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）委员，任《食品安全质量检测学报》杂志编委会委员。参与完成直属局以上科研7项，参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项，公开发表论文38篇，主编和参与编写著作12部。获得省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。[color=#ff0000][b]内容介绍：[/b][/color]本讲座将从国际食品法典的由来及背景 国际食品法典委员会概况；国际食品法典委员会组织结构；国际食品法典委员会工作程序和规则；科学原则在法典标准制定过程中的应用；国际食品法典标准；国际食品法典委员会网络资源等方面对国际食品法典的总体情况进行介绍。[b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]直播结束后可回放，有效期两年，购买后不支持退款、转让；如需开票，请在购买支付页面填写发票信息；更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员微信[img=,512,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051144426184_4043_3224499_3.jpg!w512x512.jpg[/img]