卡那霉素对照品

请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测？出口哪些国家需要检测？采用什么方法检测？是否有快速筛选方法？是否采用金标法检测？

本人遇到了很难的一个问题，不知有没有人做过这方面的，急求赐教。仪器为ICS-5000，柱子为CarboPac MA1，检测器脉冲安培检测。待测物质为某表达蛋白里的卡那霉素残余！目前标准曲线建立好了，但是样品处理遇到困难。蛋白不能进柱子，会对柱子造成不可逆转的损坏（柱效降低），为了除去蛋白使用了下列方法，但无效。方法一 3K的膜过滤以除去分子量为6oooo多的蛋白，但是Lowry法检测发现流穿里蛋白浓度仍有十几ug/ml，这个浓度仍不适合上样。方法二，水解蛋白为氨基酸后，分析柱前加氨基酸捕获柱。但发现卡那霉素在我们的水解条件下会降解。这样检测就没有意义了，还是舍弃。注：卡那霉素在0.5N HCl 100度 1h即水解，我们的条件比这还要激烈，否则不能完全水解蛋白为氨基酸。请大家讨论讨论，给些建议。谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

求助：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]标准品卡那霉素调谐5ug/ml信号e8，但配线性10，7.5，5，2，1，0.5，进样不成线性，2和5峰面积相差比较大，这是为何呀

做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

我在做氯霉素滴眼液的有关物质时，在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液，作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊？是先两种对照品各称，氯霉素二醇物8ug/ml，对硝基苯甲醛2ug/ml，然后各取1ml混合（这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半）；还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊？ 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。氯霉素检验方法：色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。检测波长为277nm。对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。样液同上。取20ul进样检测。谢拉，在线等。

阿奇霉素的有关物质，系统适用大家都怎么做的，买到适用性的对照品了吗

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5758 麝香对照品，有报告 HPLC≥98% BW5764 芥子酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5766 奎基吡喃葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5769 表儿茶素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5772 L-肌肽对照品，有报告 HPLC≥98% BW5773 藜芦碱（盐酸盐）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5777 6-氧嘌呤对照品，有报告 HPLC≥98% BW5778 尿嘧啶对照品，有报告 HPLC≥98% BW5779 L-缬氨酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5782 醋酸去氧皮质酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5783 地昔帕明对照品，有报告 HPLC≥98% BW5784 盐酸普萘洛尔对照品，有报告 HPLC≥98% BW5785 氨茶碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5786 卡那霉素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5787 硫酸卡那霉素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5788 丁安卡那霉素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5792 5-羟基色胺酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5796 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5797 喹啉酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5802 (+)-脱落酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5803 10-脱乙酰基巴卡丁III；10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5804 阿克拉霉素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5805 放线菌素D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5807 茴香霉素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5810 6-生物蝶呤对照品，有报告 HPLC≥98% BW5813 骨化三醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5814 辣椒素对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5454鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5764芥子酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5766奎基吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5769表儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5772L-肌肽对照品，有报告HPLC≥98%BW5773藜芦碱（盐酸盐）对照品，有报告HPLC≥98%BW5660佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告HPLC≥98%BW5711花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告HPLC≥98%BW57776-氧嘌呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5778尿嘧啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5779L-缬氨酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5782醋酸去氧皮质酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5783地昔帕明对照品，有报告HPLC≥98%BW5784盐酸普萘洛尔对照品，有报告HPLC≥98%BW5241黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5785氨茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5786卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5787硫酸卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5788丁安卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW57925-羟基色胺酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5796胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5797喹啉酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品，有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III；10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品，有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品，有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！[em09512]

参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量，空白样品和添加1ppm金霉素（取100ppm原药10uL）样品出峰一样，和金霉素标样谱图对照，找不到金霉素峰，怎么回事啊？附件中是金霉素标样谱图，添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

青霉素治畜禽病须注意１．青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中，常见的属于此种错误的配伍，为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 ２．青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解，给雏鸡喷雾，治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2～2.9，属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多，如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等，都不可与青霉素配伍。 ３．青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2％以下的醇，对青霉素无破坏作用；高于2％时，则有轻微破坏作用；25％以上的醇，可使青霉素失效。 ４．青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶ａ、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 ５．青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25％～0.5％。浓度过高，则起相反作用。 ６．单胃动物如猪、驴、骡、马，不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊，可以口服青霉素。 ７．青霉素必须重复使用。否则，那些漏网的和新繁殖的微生物，会产生抗药性，危害更烈。必须每隔４～６小时重复用药１次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒（如0.25％～0.5％的盐酸普鲁卡因）溶解青霉素，可每隔8～12小时重复用药1次。 ８．家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定，用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史，如有，就改用其他抗菌素；如无，在注射青霉素后，要至少观察半小时，无反应时，方视作安全。家畜发生青霉素过敏，应立即抢救。可用0.1％盐酸肾上腺素注射液，皮下注射。用量：猪、羊、驹、犊0.2～1毫升，牛、马5毫升。也可稀释10倍静注，用量减半。也可静注10％葡萄糖酸钙注射液，猪、羊、驹、犊200毫升，牛、马500毫升。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5752硫普罗宁对照品，有报告HPLC≥98%BW5480原花青素B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5757原花青素B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5758麝香对照品，有报告HPLC≥98%BW5541刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5454鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5764芥子酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5766奎基吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5769表儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5772L-肌肽对照品，有报告HPLC≥98%BW5773藜芦碱（盐酸盐）对照品，有报告HPLC≥98%BW5660佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告HPLC≥98%BW5711花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告HPLC≥98%BW57776-氧嘌呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5778尿嘧啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5779L-缬氨酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5782醋酸去氧皮质酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5783地昔帕明对照品，有报告HPLC≥98%BW5784盐酸普萘洛尔对照品，有报告HPLC≥98%BW5241黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5785氨茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5786卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5787硫酸卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5788丁安卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW57925-羟基色胺酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5796胆酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

最近在做水产品中青霉素类药物的检测，采用微生物法进行了初筛，对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候，采用GB/T21314-2007，可对照品采用乙腈：水（30:70）溶解不了，郁闷，求助

请问有人做纳他霉素吗？纳他霉素的标品储备液降解特别快，三天就降解了大概20%，大家有碰到过这个问题吗?我是用甲醇配的

肉制品中土霉素、金霉素、四环素的残留检测，哪个回收率比较高，哪个比较较易检测？

(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

氯霉素标品及内标物[font=宋体][size=14px]氘代氯霉素[/size][/font]哪个牌子好？国产的标品就行。

大家做过乳制品中青霉素类抗生素的谈谈自己的经验以及遇到的各种问题，是用的那种方法，对GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法-液相色谱-质谱质谱法以及GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定-液相色谱-串联质谱法这两种方法的检测有什么看法，回收率怎么样？基质干扰明显嘛？样品测定液干净吗？大家共同来探讨一下，分享经验，共同进步！

GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱—质谱法