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麦芽三糖对照品

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麦芽三糖对照品相关的资讯

  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • ATAGO(爱拓)麦芽汁浓度计-原麦芽汁浓度检测在啤酒行业的应用
    一般饮料酒的度数表示酒精的含量,所以简称为"酒度",而啤酒的"度"却指的是麦芽汁的浓度。制造啤酒的大麦芽和辅助原料大米等,经过麦芽淀粉酶和蛋白酶的作用,转化为麦芽糖类,以糖的含量来测定,如每公升麦芽汁含有120克糖类,就是12° 。当麦芽汁浓度为7° ~9° 时,称低浓度啤酒。麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。麦芽汁浓度越高,营养价值就越好,同时泡沫细腻持久,酒味醇厚柔和,保管期也长。因此,&ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,根据它的浓度来鉴定啤酒可储存期。 概述 原麦芽汁浓度用来计量发酵前可发酵糖分的含量,是指开始发酵时原料中麦芽汁的糖度。原麦芽汁浓度是啤酒潜在烈性的代表性标志。1.040原麦芽汁浓度相当于10度的麦芽汁能产生出大约百分之四体积酒精度的啤酒。 麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。 据测定,黑啤酒的酒精含量在4.8° ~5.6° 之间。 &ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,另外,鉴定啤酒有很多的硬性指标,这些指标就是鉴定啤酒的硬性依据。 根据麦芽汁浓度分类 低浓度型:麦芽汁浓度在6° ~8° (巴林糖度计),酒精度为2%左右,夏季可做清凉饮料,缺点是稳定性差,保存时间较短。 中浓度型:麦芽汁浓度在10° ~12° ,以12度为普遍,酒精含量在3.5%左右,是我国啤酒生产的主要品种。 高浓度型:麦芽汁浓度在14° ~20 ° ,酒精含量为4%~5%。这种啤酒生产周期长,含固形物较多,稳定性好,适于贮存和远途运输。 麦芽汁浓度测量 ATAGO(爱拓)PAL-Plato麦芽汁浓度计 这款是测量发酵前麦芽汁的产品。它以Plato作为其标度。操作简便,LCD显示很清晰,自动温度补偿范围到75度。与比重计比起来, 其需要的样品量只有0.3毫升。测量速度只需3秒钟。 型号 PAL-Plato 货号 4590 测量范围 Plato 0.0 至 30.0° P 溶解值 Plato 0.1° P测量准确度 Plato ± 0.2° P 环境温度 10 至 40° C 测量温度 10 至 75° C ( 自动温度补偿 ) 样本量 0.3 毫升 测量时间 3 秒 电源 2 × AAA 电池 如欲了解新产品测量方案,我们将热情提供完整、快速的现场分析试用,请点击这里。 要了解ATAGO(爱拓)仪器的信息,请访问:http://www.atago-china.com
  • Kromasil色谱柱应用案例12 | 人乙肝免疫球蛋白中麦芽糖
    分析图谱分析物:(A)麦芽糖标准品 (B)阳性样品 (C)阴性样品分析条件色谱柱:Kromasil 100-5-NH2,250x4.6mm (订货号:M05NHA25)流动相:0.004mol/L硫酸溶液流速:0.8mL/min进样量:20μL柱温:50℃检测器:示差回收率稳定性测试(n=6)分析物麦芽糖量(μg)加样量(μg)测量值(μg)回收率(%)201206412101.3201211412100.020120239898.820119939899.520119238898.720119238698.2ABOUT US 鲲霆生物上海鲲霆生物科技有限公司深耕生物医药行业多年,自创立之初就以为生物医药企业提供从研发分析到工业生产的整体化服务为愿景。不断钻研色谱分析及制备技术,提升服务品质,致力于成为值得信赖的色谱技术服务提供商。鲲霆生物现为Nouryon旗下品牌Kromasil液相色谱柱及制备填料中国区总代理。主营业务为代理销售各类实验室精密仪器、试剂耗材以及相关领域的技术开发与咨询服务。鲲霆生物愿与您携手同行,共同前进,为更健康,更安全的生物医药而不懈努力。
  • 多美滋被曝大量添加麦芽糊精压低成本
    今年年初陷入“结石门”的多美滋再次面临“压低成本”的质疑。   12月15日,多美滋内部人士对《每日经济新闻》表示,多美滋的内购价格仅为市场价格的一半。多美滋供应商则透露,“多美滋在一岁以上的奶粉中大量添加麦芽糊精,以此降低原料成本。没有营养的麦芽糊精过量添加,势必对婴幼儿的健康造成影响。”   对此,多美滋向《每日经济新闻》回应称,多美滋产品符合国家标准,甚至在某些部分高于国家标准,但并未对麦芽糊精的具体含量做出明确回复。   被曝麦芽糊精含量超30%   11月底,有多美滋的供应商对《每日经济新闻》曝料:多美滋奶粉的麦芽糊精含量严重超标。随后,多美滋的内部人士表示,多美滋在其一岁以上的婴幼儿奶粉中普遍添加麦芽糊精,最高的比例可达30%~35%。   值得一提的是,早在今年年初,就有“神秘人”在论坛上发帖指出“多美滋奶粉掺用麦芽糊精的比例高得吓人:达到奶粉总量的20%~25%!原因是麦芽糊精的价格只有进口奶粉的十分之一。”该发帖人还称,多美滋公司的生产总监并没有否认这一点。   据《每日经济新闻》调查显示,多美滋麦芽糊精的主要供应商为华润赛力事达玉米工业有限公司。华润赛力事达的业务员表示,该公司麦芽糊精的价格在2800~3100元/吨左右。   据悉,麦芽糊精、喷雾干燥葡萄糖粉等喷干类产品是婴幼儿奶粉加工的主要原料之一。麦芽糊精添加于奶粉等乳制品中,可使产品体积膨胀,不易结块,速溶,冲调性好,延长产品货架期,同时降低成本,提高经济效益。   乳业专家王丁棉12月15日在接受记者采访时表示,在一岁以后的婴幼儿奶粉中添加麦芽糊精已经成为奶粉厂家的共识,一般麦芽糊精的含量占奶粉比例的10%~15%。   一位不愿意透露姓名的乳品机构专家在接受采访时表示,“麦芽糊精的添加在一定程度内不会有大问题,但超过一定量,可能会造成某方面的失衡。”   无独有偶,近日,内蒙古家长赵女士对《每日经济新闻》表示,孩子从一出生后就开始喝多美滋奶粉,“一滴母乳都没喝过”,后被检查出肾结石,“医生说孩子的结石是由奶粉造成的,多美滋奶粉的蛋白质和钙比例失调。”   赵女士向记者表示,孩子得肾结石是由于蛋白质和钙比例失调引起,“我们于2009年8月7号做了一次结石检查,孩子两个肾共有三个结石。”   多美滋:符合国家标准   对于奶粉中麦芽糊精含量问题,12月9日多美滋对外事务总监邹春义在接受《每日经济新闻》采访时表示,“多美滋的产品符合国家标准,甚至在某些部分高于国家标准。”但至于麦芽糊精的具体含量,多美滋方面并没有给予明确回复。   据了解,一般的配方奶粉都是按照国家标准来配置的,麦芽糊精是一种由淀粉经酶低度水解(或稀酸降解)、净化、喷雾干燥制成的不含游离淀粉的无色无味无营养的淀粉衍生物。   在国家标准中,对麦芽糊精的定义为——通过酶水解淀粉而得到葡萄糖值为20以下的产品,但国家标准并未对麦芽糊精的比例有明确限定。   根据“多美滋结石宝宝”家长蒋亚林给《每日经济新闻》提供的《多美滋无机物检测报告》显示,多美滋奶粉中,钠的含量为3.305%,铁0.018%,硒0.062%,镁1.025%,钙11.888%,锰0.004%,含油量0.79%,蛋白质17.62%。有业内人士分析表示,从该份报告来看,多美滋的含油量偏少,这可能是添加了过量麦芽糊精所致。   员工:内购价可打五折   12月5日,《每日经济新闻》记者前往多美滋在宁桥路188号的工厂,但记者以家长的名义咨询工厂工作人员为何在奶粉里加麦芽糊精时,工作人员表示“可能要让奶粉看起来更加浓,更加稠密,降低奶粉的成本。如果是孩子拉肚子,不是由于麦芽糊精所致,因为麦芽糊精没有什么营养。”   此外,有多美滋内部人士对记者表示,多美滋产品员工的内购价格仅为市场售价的一半,以多美滋普通配方奶粉1200克(袋装)为例,市场价为110元,而多美滋的内购价仅为50元 市场价189元的金装1阶段奶粉900克(听装),内购价则为72.5元。   “内购价格低,其实成本价比内购价格还低。由于营销成本越来越高,只能在生产成本上加以控制。”上述内部人士对《每日经济新闻》表示,在奶粉中添加麦芽糊精是降低成本的有效办法,此外奶粉生产厂家还可以通过其他途径在生产环节降低成本。
  • Indigo500 系列变送器改进了对麦芽加工过程的控制
    作为优质麦芽产品供应商之一,Viking Malt 公司研究了其位于瑞典哈尔姆斯塔德的工厂中麦芽加工过程内持续湿度监测的优点。维萨拉 Indigo520 变送器已经与该工厂的控制系统集成,在经过 3 个月的试运行后,技术经理 Tony Öblom 说:“由于能够实时访问湿度数据,麦芽加工过程得到了更严格的控制,从而提高了质量,同时还节约了能源并提高了盈利能力。”背景麦芽是制造啤酒、威士忌和许多烘焙产品的关键成分。Viking Malt 总部设在芬兰,该集团在芬兰、丹麦、瑞典和立陶宛共经营有六家麦芽厂,并在波兰设有两家麦芽厂,每年麦芽总产量达 60 多万吨。大部分制造麦芽的谷物是大麦,但也可以使用小麦和黑麦,以及大米和玉米。麦芽厂设在北欧让 Viking Malt 拥有了很多优势。例如,其承包农场生产的大麦品质优良,麦芽特性优异。此外,寒冷的冬天会消灭病虫害,作物在午夜阳光下生长迅速,这意味着它们对杀虫剂的需求不大。麦芽加工过程麦芽加工涉及发芽的开始、管理和中止。这是通过仔细和准确地控制室内湿度、温度(有时控制二氧化碳)来实现的。 啤酒的好坏可能因个人口味而异,但风味的一致性和其他特性取决于是否采用优质麦芽。Tony 说:“在 Viking Malt,我们精益求精,确保生产风味一致的优质麦芽。这是通过精心甄选和管理原料以及尽可能仔细和准确地监测和控制生产来实现的。”根据原料的特性和所生产麦芽的规格,麦芽加工过程分为三个主要阶段,总共需要 7 到 10 天的时间。这三个阶段分别是:浸泡 – 谷物经洗涤后,其含水量在浸麦槽中增加,以刺激发芽。浸泡通常涉及不同时长的干湿期组合。发芽 – 种子发芽时会产生酶。例如,淀粉酶将种子中的淀粉转化为可发酵糖,蛋白酶分解蛋白质。烘烤 – 在过程的最后一部分,将“绿色麦芽”在窑中干燥和加热,以达到所需的规格。在麦芽加工过程开始时,窑内温度为 60°C 至 65°C,湿度可能达到 100%,而最终烘烤温度可能在 80°C 至 95°C 之间,目标湿度为 4%。监测的重要性
  • 全国畜牧业标准化技术委员会发布农业行业标准《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》(公开征求意见稿)
    相关附件下载:《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》(公开征求意见稿)编制说明.doc公开征求意见反馈表.doc《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》标准文本(公开征求意见稿).doc
  • 中国医药保健品进出口商会发布团体标准《植物提取物中麦芽糊精的测定》
    根据《中华人民共和国标准化法》以及《团体标准管理规定》,经组织专家委员会审查,现批准发布团体标准T/CCCMHPIE 1.92—2023《植物提取物中麦芽糊精的测定》。标准自2023年8月30日发布,2023年9月5日起实施,现予以公告。 中国医药保健品进出口商会2023年8月30日中国医药保健品进出口商会团体标准发布公告.pdf
  • 食药总局发布基于LC-MS/MS的《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法
    p   近日,国家食品药品监督管理总局发布关于《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法的公告。公告指出,按照《食品补充检验方法工作规定》,上述“检验方法”已获得食药监总局批准,予以发布。该方法主要适用于芝麻油、芝麻调和油、菜籽油等食用植物油中乙基麦芽酚的确证及测定。 /p p style=" text-align: right " 食品药品监管总局 br/ 2017年8月17日 /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / /strong /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/e678d828-bd11-460c-ae5a-394015688f17.doc" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2017年第97号公告附件.doc.doc /strong /span /a /p p style=" text-align: left " br/ /p
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 购买无糖食品要认清“糖替身”
    时下,越来越多的消费者开始注重健康饮食,在平日选购食品时尤其偏好无糖食品。原本消费者的这一选择是出于健康层面考虑,却不知一些所谓的无糖食品并不如厂家宣传的那么“健康”。   按照国际通用的概念,无糖食品不能含有蔗糖及来自于淀粉水解物的糖,但可以含有相当于糖的替代物,因此食品企业一般采用糖醇或低聚糖等不升高血糖的甜味剂来替代蔗糖。平日常见的白糖、红糖、冰糖等均为蔗糖。   由于无糖食品需用糖醇或低聚糖甜味剂替代蔗糖,使用这类替代物的成本较高,因此无糖食品的价格也要比同类普通食品贵不少。   但有业内人士透露,部分宣称“无糖”、“低糖”的食品有夸大宣传之嫌,厂家只是减少含糖量。此外,有部分则是使用食品添加剂甜味剂替代白糖。   对此,质监部门提示消费者,有的无糖食品标明不含蔗糖,配料表中却配有糊精、麦芽糖、玉米糖浆,这些物质属于水解淀粉物,对减肥和控制血糖都没有什么帮助,对此,消费者应该警惕。含低聚糖和糖醇的产品相对比较健康,消费者可以优先选择这两种食品,而像阿斯巴甜、安赛蜜等在某些国家是禁止使用的。另外,有些无糖食品为了口感,往往使用了很多的油盐,购买时留心产品的总热量,不要以为无糖就可以随意多吃
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 燕麦业国标或于明年出台 不添加蔗糖不等于无糖
    香港抽检麦片发现多数品牌含糖量偏高,而国内麦片相关标识缺失   近日,香港消委会公布了香港市场抽检38款谷类麦片的结果,记者发现谷类早餐虽然含丰富的膳食纤维,但是大部分检样品同时含颇高的糖份。其中桂格、雀巢两名牌也在名单内。记者在市面上走访时发现,广州市场销售的麦片对糖含量的标示基本缺失,也就是说消费者根本无从知悉,同时,不少产品对麦片的含量也无标识。燕麦行业过去一直无国家标准、行业标准,而由国内大型企业西麦、雅士利及桂格等参与制定的燕麦国家标准目前正在起草阶段,最快明年或将出台。华南理工大学食品专家近日表示,国标的制定,将提高行业门槛,明确界定纯燕麦和复合燕麦的各项指标。   市场现状 部分品牌100克麦片含糖43克   据香港消委会的调查结果显示,在21款冷食谷类早餐中, 以每100克食物计,21个冷食谷类早餐样本的糖含量由4.4克至43克 17个样本(80%)的糖含量,根据英国食物标准局的准则属于高糖,其中一样本每100克含糖高达43克。而热食麦片方面,部分样本同样糖含量偏高。其中一款糖含量最高的燕麦片,每一小包(42克)麦片,含12.3克糖,相当于每日糖摄入上限的25%。其中雀巢麦片小麦牛奶配方每100克含糖50克,而apple Oh’s(桂格)每100克含糖43克。   对于这个调查结果,记者随机采访了10位广州市民。有8位市民表示:原来麦片的含糖量这么高。市民张小姐表示:“原本以为麦片含纤维比较多,对保持体型会有帮助,没想到含糖量会那么高”。   记者在广州市面上走访时发现,在各种各样的谷类早餐中,有标出糖含量的品牌寥寥无几。在华润万家新港西店记者见到,在10多个麦片品牌中,白砂糖仅在配料表中,并没有具体含量的标示。而记者仅在家乐氏一款香甜玉米片中发现标有“每30克含9克糖”。   摄取过多糖会增加超重及患肥胖症的风险,也会增加患上一些慢性疾病,例如糖尿病、高血压和心脏病的风险。世卫组织建议,糖摄取量应少于人体每日所需能量的10%。以一个每日摄取2000千卡能量的人为例,每日糖的摄取量应少于50克(包括含有天然糖的蜜糖、糖浆和果汁或额外添加的糖)。以家乐氏一款香甜玉米片来算,每顿吃进30克,等于摄入了人体日均摄入量的1/5。   消费误区   不添加蔗糖不等于无糖   麦片中糖过量,让原本希望纤体的消费者反而吸收了更多的热量。那么不添加蔗糖是否就意味着没这方面的担忧呢?记者昨日在广州市面上走访时发现,不少麦片品牌将不添加蔗糖作为产品的卖点印在了产品包装明显的位置。比如皇室麦片就宣传未添加糖、防腐剂,无胆固醇 雀巢的优麦宣称精选英国进口燕麦,不添加蔗糖。   不过华南理工大学轻工食品学院制糖工程学博士黄立新就告诉记者,商家宣传“不添加蔗糖”只是概念的炒作,对糖尿病人等消费人群可能会造成误导。他表示,没有添加蔗糖不等于麦片中没有淀粉,淀粉同样会使人体的血糖升高。   复合型麦片不等于燕麦片   很多消费者都知道燕麦是一种高纤维的谷物,但是因为纯燕麦口感淡,很多人转而选择经过调味的复合型麦片。然而,这些麦片和燕麦能划上等号吗?这些麦片中究竟还含有多少燕麦呢?   记者在广州市面上走访时发现,复合型麦片通常都是用多种谷物混合而成,桂格即冲即食燕麦片在配料表中标明燕麦添加量31%,其他的配料包括植脂末、麦片(小麦、大米、大豆蛋白、麦芽提取物)等。但市面上的复合型麦片像桂格一样做了明显标示的并不多,大部分品牌都是直接将燕麦、小麦、大麦、玉米、荞麦、大米以及麦芽糊精、砂糖、奶精(植脂末)等成分全部标出来,但是究竟其中还有多少燕麦,消费者从外包装上根本无法知悉。   行业应对 国标起草进行中   据了解,燕麦行业过去一直无国家标准,也无行业标准,只有各个企业自己的标准。目前,燕麦国标已在起草阶段,由西麦、雅士利、桂格等大企业参与制定。在国标的草稿中,将规定燕麦的蛋白质、脂肪、碳水化合物和膳食纤维等各方面的营养指标,包括复合型麦片中燕麦的含量。据参与制定标准的企业内部人士透露,该标准明年或将出台。   行业瓶颈 国人一年只吃一杯燕麦   早餐谷物是一大类以谷物为主要原料、用于早餐食用的食品的总称。目前在国内市场上常见的主要包括纯燕麦片和复合型麦片等类型。在西方各主要发达国家,正如它的名字所显示的那样,早餐谷物已经成为广大公众日常餐饮的重要构成部分。   然而在进入中国市场近20年后,这类食品仍然被许多消费者当作“零食”或“康复食品”,处于可有可无的配角地位。根据AC尼尔森提供的调查数据显示, 2008年10月到2009年10月期间,国内早餐谷物市场的总量仅为73533吨。由于受到金融危机等因素的影响,比此前一年还略有下降。这是一个无法令从业者满意的数字。   “这个数字意味着全中国的每个人一整年只食用50余克早餐谷物,这就是一小杯燕麦粥的分量。西欧和北美与中国同为燕麦生产大国,而他们的同类数据是这一数字的70~100倍,甚至更多。” 西麦总经理助理张骏遗憾地表示,“燕麦是全球种植面积第五的重要粮食作物,也是被营养学界一致认可的营养早餐主粮,但目前在中国,它似乎只被当作一种零食。”   在燕麦行业和早餐谷物市场领域的专业人士看来,市场上长期存在的习惯性认识误区和对燕麦的认识不足直接导致了燕麦食品和早餐谷物的“被零食”现状。   未来前景 纯燕麦增长率高于复合型燕麦   根据AC尼尔森的数据显示,目前国内燕麦市场中,第一集团军有西麦、桂格等,第二集团军有金味、皇室等。其中西麦市场占有率达20%,一年接近4个亿的销量,桂格的市场占有率达7%。这其中,纯燕麦的增长率已超过复合型燕麦,以西麦为例,纯燕麦占其销售总额60%的比例,每年达到20~30%的增长率。   日前,西麦集团在全国范围内举办“我为中国添能量”百万大试吃行动,以燕麦食品为主力的早餐谷物业界似乎正在宣示:他们选择争当“早餐主粮”。这也许是一条艰难曲折的道路。   燕麦在西方人的早餐中具有重要地位,主要用来做麦片粥,也用于制作面包、点心等,是一种营养成分全面而均衡且具有保健作用的健康食品。这一原本应该是“独门法宝”的优势,在国内却导致了片面化的理解。除了对燕麦本身营养价值和功能定位的认识误区外,人们习以为常的燕麦食品和早餐谷物食用方式则构成了另一道隐型的“墙”。   尽管我国是全球燕麦生产大国之一,但长期缺少深加工的燕麦食品供应市场,早餐谷物是作为一种舶来品进入中国市场的。早期的早餐谷物主要以数十克装的复合型麦片形态出现。肖平波认为,这种小包装产品形态虽然促使燕麦产品迅速走上广大消费者的餐桌,但从长远来看不符合早餐谷物市场的要求:“冲一小包麦片,就两个馒头或两片面包,这种食用习惯使得燕麦产品更像是饮料而不是主粮。”   “燕麦产品作为安全健康食品的认知,远没有普及,仍仅限于粗粮的概念,这是燕麦产品在我国发展的最大障碍。” 燕麦产业工作委员会会长任长忠曾公开表示。   摆脱“被零食”的命运,争夺“早餐主粮”地位,日益成为早餐谷物和燕麦食品业界的共识。目前国内早餐谷物市场的各主要品牌都在着重推广更大包装量的纯燕麦产品,这将是改变早餐谷物消费地位的有益尝试。
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 食品抽检连连看③|液相法分析食品中糖类的注意事项梳理总结
    小编语正所谓“知识分子不能没有糖分”。如果有新项目来了,先整一罐可乐来压压惊吧!糖类作为人体活动的主要供能来源,适量摄入可以补充能量,愉悦身心,过量则可能导致体重秤报警,影响身体健康。作为必要的营养标签标识和产品质量指标,糖类的相关项目在食品检测中属于天天见级别的基础项目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖(GB 5009.8-2023)、可溶性膳食纤维(GB 5009.88-2023)、果葡糖浆(GB/T 20882.4)、低聚异麦芽糖(GB/T 20881-2017)。相关标准的检测方法多以液相色谱法居多,色谱柱的选择上以氨基键合硅胶或者阳离子交换树脂为主。但实际使用过程中,不合适的实验条件会影响色谱柱柱效,导致分离度不佳,基线噪音大,甚至色谱柱的损坏。为了帮助小伙伴们更快更准地完成检测,今天小编也一边喝可乐,一边为大家总结了糖类分析的色谱柱选型和实验注意事项,以供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)色谱柱选型糖类分析首先,针对特定项目选择满足标准中性能要求的色谱柱。常见糖类项目的检测方法与对应的色谱柱可参考下方表格。注意事项选好色谱柱后,应参考使用说明书,确认其耐受压力、耐受温度以及封存溶剂等注意事项,正确安装色谱柱并完成活化平衡的操作。参考标准方法或已有方案的条件和参数,进行方法调试。过程中还应注意以下事项:1. 采用示差检测器时,尽量保证柱温箱和检测器温度一致,避免基线噪声过大影响分析结果。2. 若等度分析,双泵测试时基线噪声较大,可以提前将流动相混匀装瓶,换用单泵测试。3. 部分项目采用聚合物基质色谱柱,需采用较高柱温(60~80℃)以保证分离效果,建议提前确认柱温箱的温控范围和色谱柱的耐受温度。4. 只有氢型阳离子交换树脂柱能够耐受酸性水溶液,钙型、钠型等金属配位的阳离子交换树脂柱仅可使用纯水作为溶剂。5. 糖类检测的色谱柱尽量不要与其他项目混用(如灭蝇胺等),避免色谱柱污染影响柱效。TIPS如果灭蝇胺检测遇到问题,点击这里看看:https://mp.weixin.qq.com/s/JOxaBC-vh9LZ9m6BnRClew检测方案最后,为了帮助小伙伴们更好更快的完成检测,小编也整理了糖类的相关检测方案,点击按钮(见文末)即可完成下载。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8-2023)仪器:Shimadzu LC-20AD+RID-20A色谱柱:ShimNex HE NH2 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01244-33)柱温: 30 ℃检测池温度:30℃进样量: 10 μL流速: 1.0 mL/min流动相:乙腈:水=70: 30(V/V)完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/s0NERskCzeHEdH6ISNiqfg 产品信息——岛津液相色谱柱ShimNex HE NH2(5μm, 4.6×250mm)PN: 380-00124-33立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDFShim-pack SCR-101H(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-07730-93Shim-pack SCR-101C(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-17889-91立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDF点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 欧盟发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的科学意见
    近日,应欧盟委员会的要求,欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。   氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物,主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说,早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此,专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类,专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中,成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。   专家组指出,氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量,其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为,从推荐的食物用法和用量水平的角度来说,人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此,应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外,氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI),但是基于现有的资料,可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
    ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世公司,上海,中国 关键词: 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖) Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,三乙胺为优级纯,实验用水为超纯水 (18M&Omega ,TOC3ppb),ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Acquity ELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。 色谱条件 液相系统: Waters ACQUITY UPLC® 配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器 色谱柱: AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm, 1.7 &mu m, P/N:186004801 柱温: 35˚ C 分析时间 : 18 min 进样量: 5ul(样品进样2ul) 流动相: A:水 B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱 弱洗溶剂: 乙腈/水=90/10,800&mu l 强洗溶剂: 乙腈/水=10/90,500&mu l 进样方式: 不充满定量环(使用针溢出) ELSD条件: 增益: 500 数据率: 10pps 喷雾器模式: 冷却 漂移管温度: 55˚ C 气体压力: 30psi 实验室试验温度: 20˚ C 实验室试验湿度: 45% 工作电源: 220V稳定电源 梯度方法见下表: 时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线 0 0.15 15 85 初始 2 0.15 22 78 6 11 0.15 50 50 4 18 0.15 15 85 1 数据处理系统 Empower 2 前处理方法 称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品,加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解,手摇震荡混匀,然后涡旋混匀2分钟,室温下8000r/min离心15分钟,取上清液过0.2&mu m滤膜;对于某些样品由于糖含量很高,所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后,进样检测。 结果与讨论 标准配制 八种糖标准分别称取10mg,用1/1的乙腈水定容至1ml,然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品,进行实验。 八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图 图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离,ELSD检测的色谱图,按照保留时间顺序分别是:Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖);包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。 其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。 方法的检出限 如图2所示,为5ppm的混标色谱图,此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3,(进样量10ul): 可见,八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm;此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。 方法的线性相关性 浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样,进样量均为5&mu L,外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标,浓度C的lg值为横坐标进行线性回归,得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示,在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。 实际样品检测结果 从市场取某一奶粉样品,进行实际提取实验,进样检测,色谱图及结果数据见图11所示,可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分,同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高,已经超出检测器的响应范围;因此将此样品稀释100倍后再次进样检测,结果数据见图12。 由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后,稀释100倍检测结果见图13。 重现性 首先用50ppm混合标准6次连续重复进样,考察标准品在本方法下的稳定性,见图14所示重叠色谱图,重复数据见表3、表4。 提取奶粉实际样品,由于乳糖含量较高,将其稀释了100倍,然后在不同天次连续3天进样检测,考察本方法对于实际样品日间的重现性情况,如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图,由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。 结论 本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g,另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系,8种糖均实现基线分离,可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。 参考文献: Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use,P/N:715001371
  • 7种不合格食品北京停售 糖超标 鸡肉含农药
    无糖食品中的糖含量超标,鸡肉中检出残留农药呋喃它酮。1月20日,北京市工商局责令7种不合格食品全市停售。   据了解,按照国家相关规定,每100克“无糖食品”中所含的糖(包括单糖和双糖,即糖的总量)不得高于0.5克。工商人员检测发现,有的生产厂家在生产过程中虽然没再添加糖,但因不能控制配料糖分,导致“无糖食品”依然糖分超标。   另外,华联超市广安门店销售的、标称甘肃“天玛生态”的鸡肉产品检出残留农药呋喃它酮。据介绍,呋喃它酮主要用于猪、牛、家禽和水产品的抗菌消毒 但可引起人体不良反应,主要是胃肠反应和过敏反应。上世纪90年代还被发现具有致癌作用。   市工商局本周共抽取食品样本620个,不合格样本7个,抽检合格率为98.87%。凡已购买不合格食品的消费者,可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。   全市下架食品名单   产品名称 商标 规格型号 生产日期 标注生产单位名称 不合格项目 当事人姓名或名称   高钙无糖长山药粉 威壮 350克/袋 2009.1.20 平遥县小城食品厂 单糖和双糖 北京欧尚超市有限公司   木糖醇 麦麸酥饼 老布特 126克/袋 2009.1.6 北京市绿得食品有限责任公司 单糖和双糖华润超级市场有限公司北京双裕万家生活超市   中老年藕粉 无糖 南方 330g/袋 2009.2.5 江西黑五类食品有限责任公司 单糖和双糖沃尔玛(北京)商业零售有限公司延庆妫水北街分店   奔跑鸡 天玛生态 780g/袋 2008.11.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司   沙漠土鸡小胸 天玛生态 1000g/袋 2009.1.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司   寿生黄酒 鸳鸯林 350mL/袋 2009.8.12 金华市鸳鸯林酒业有限公司 菌落总数、β-苯乙醇北京物美大卖场商业管理有限公司大兴店   低糖豆粉 大荒龙 300克/袋 2008.11.9 黑龙江大荒龙乳品有限公司 柠檬黄 北京市华强经贸有限公司第一超市 “无糖”食品不等同于“无蔗糖”   记者了解到,很多市民错误地认为“无糖”和“无蔗糖”等同,将“无蔗糖食品”或是“木糖醇食品”当成“无糖食品”买回家给糖尿病患者食用。业内人士告诉记者,“无糖食品”不是不再加糖,而是要控制所有配料里原本就带的糖分,严格讲就是“低糖食品”。如果糖尿病患者吃到糖分超标的食品,将对身体健康造成影响。   专家提醒,在选购无糖食品时,首先要看准食品外包装上是否有明确的“无糖”字样,然后再仔细看配料表,因为无糖食品多数都采用了代糖品,一般说来山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和木糖醇是比较安全的。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 法国ELICITYL-OLIGOTECH寡糖标准品哪家有,中国区总代上海甄准生物
    热烈庆祝上海甄准生物科技有限公司与寡糖标准品ELICITYL-OLIGOTECH签订战略合作协议。甄准生物作为ELICITYL-OLIGOTECH中国总代理,为国内科研工作者提供优质的法国寡糖标准品。 法国寡糖标准品ELICITYL-OLIGOTECH坐落在法国克洛尔,专注于寡糖标准品,现货库存产品超400种.主要有以下几类产品:天然多糖和寡糖类提取物;低聚糖;糖胺聚糖;氨基糖苷类及衍生物;新糖蛋白…。,应用于生物医药,化妆品,保健品和农业等行业的科研领域。 热销产品: 蔗果二糖至十二糖;纤维二糖到八糖;麦芽二到十糖;Globo寡糖;岩藻寡糖… 上海甄准专注优质分析标准品,真心倾听您每一个标准,与您一起为国内科学事业发展献绵薄之力。药物分析: Extrasynthese, EP, TRC, USP, BP, JP, LGC, HPC…同位素分析: CIL, OMICRON, Medical Isotopes...糖类分析: ELICITYL-OLIGOTECH, GlycoSci, Iduron, Megazyme, Dextra…脂类分析: Larodan, NU-CHEK, AVANTI…标准溶液: Inorganic Venture, Reagecon, GFS…纳米材料: Phosphorex, Spherotech, NANOCS, ProChimia, MAGSPHERE…聚合物分析: PEGWorks, SP2, Laysan, Polymer Source, TDB…环境分析: DRE, Chemservice, Accustandard, CHIRON…其他: ZZSTANDARD, NIST, WAKO, IRMM, Lumiprobe, BACHEM... 订购进口标准品,请联系上海甄准生物科技有限公司
  • 食品安全标准与监测评估司关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对假肠膜明串珠菌申请新食品原料、聚天冬氨酸钾等16种物质申请食品添加剂新品种、环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物等11种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件: 假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告文本.pdf国家卫生健康委2023年2月7日附件 1新食品原料假肠膜明串珠菌 假肠膜明串珠菌中文名称假肠膜明串珠菌拉丁名称Leuconostoc pseudomesenteroides其他需要说 明的情况1. 批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用 范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵 型含乳饮料和乳酸菌饮料 ( 非固体饮料),不包括婴幼儿食品。2. 食品安全指标须符合以下规定:铅(Pb,干基计),mg/kg ≤1总砷(As,干基计),mg/kg ≤1.5沙门氏菌,/25 g ( mL)0金黄色葡萄球菌,/25 g ( mL)0单核细胞增生李斯特氏菌,/25 g ( mL)0附件 2 聚天冬氨酸钾等 16 种食品添加剂新品种一、食品添加剂新品种序号名称功能食品分类号食品名称最大使用量 (g/L )备注1聚天冬氨酸钾PotassiumPolyaspartate稳定剂和凝固剂15.03.01葡萄酒0.3—二、食品工业用酶制剂新品种序号酶来源供体1氨基肽酶Aminopeptidase米曲霉 Aspergillus oryzae米曲霉 Aspergillus oryzae2蛋白酶 Protease李氏木霉 Trichoderma reesei樟绒枝霉 Malbranchea sulfurea3磷脂酶 A2Phospholipase A2李氏木霉 Trichoderma reesei烟曲霉Aspergillusfumigatus4麦芽糖淀粉酶 Maltogenic amylase酿酒酵母Saccharomycescerevisiae嗜热脂解地芽孢杆菌Geobacillusstearothermophilus5木聚糖酶 Xylanase地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis地衣芽孢杆菌 Bacillus licheniformis6乳糖酶 (β-半乳糖苷 酶 ) Lactase(beta-galactosidase )Papiliotrematerrestris—7羧肽酶Carboxypeptidase米曲霉 Aspergillus oryzae米曲霉 Aspergillus oryzae8脱氨酶 Deaminase米曲霉 Aspergillus oryzae—三、食品用香料新品种序 号名称功能食品分类号食品名称最大使用量备 注12- 己基吡啶 2-Hexylpyridine食品用香料—配制成食品用香精应用于各类食品中( GB 2760-2014 表 B. 1食品类别除外)按生产需要适量使用—
  • 美3次警告称血糖仪可能致命 罗氏称中国无须召回
    美国食品药品监督局(FDA)曾经连续3次发出缺陷警告,使用葡萄糖脱氢酶(GDH-PQQ)技术的血糖仪或试纸,可能会造成异常的低血糖、昏迷甚至是死亡。   2009年8月,FDA再次发出警告。因为从1997-2009年间,美国FDA已经接到13起致命报告。尽管如此,这并不妨碍使用这种技术的外资血糖仪在中国旺销。   在国内,一些血糖仪的经销商称,早在2008年前后,不少因上述问题导致的不良事故发生。一位知情人士告诉时代周报记者:罗氏诊断内部早已发现有此缺陷,在中国也有过医疗事故,如今仍在努力推使用新技术的血糖仪试纸上市。而对于原先使用的血糖仪,罗氏表示,目前无须召回。   3月5日,在“优化医院设备科管理和血糖监测设备最新进展高峰论坛”上,罗氏诊断产品(上海)有限公司健康医护部总监张焱先生透露,罗氏方面正在努力推新技术的血糖仪试纸上市,罗氏诊断即将在中国上市的卓越金锐血糖试纸,将采用更为先进的葡萄糖脱氢酶技术(GDH-MUT)。   罗氏血糖仪仍为首推品牌   美国FDA的通知中称,由于GDH-PQQ技术会与某些非葡萄糖的糖类如麦芽糖、半乳糖和木糖等发生反应,而导致血糖仪读数假性偏高。如果患者根据这个假性高值接受治疗,可能会造成异常的低血糖(低血糖症)、昏迷、甚至死亡。FDA收到的13份与GDH-PQQ血糖检测试纸相关的死亡报告,均受麦芽糖或其它非葡萄糖的糖类物质的干扰。FDA列举涉及此技术的厂家包括:罗氏诊断、雅培糖尿病健康、Home Diagnostics等。   美国FDA的警告一度引起中国的高度重视。记者查阅国家监管部门的文件发现,国家药监局在2007年1月“就美国FDA连续发布糖类治疗药物引起血糖监控错误的安全性警告进行情况通报”、2009年9月再次发出警告:“警惕采用葡萄糖脱氢酶吡咯喹啉醌(GDH- PQQ)技术的血糖检测产品”,国家卫生部2009年8月发布“加强便携式血糖检测仪临床使用管理的通知”文件中,均提到慎用GDH-PQQ技术的血糖仪。   然而,在不少三甲医院的内分泌科等多个科室,仍在用罗氏血糖仪。据了解,在诸多三甲医院,罗氏血糖仪是向中国患者首推使用的品牌之一。目前中国市面上的血糖仪,外资品牌以90%销售份额占据绝对优势,其中罗氏血糖仪的销量约占三分之一,排第二,略低于强生。排在两者之后的是拜耳、雅培等。   国家有关部门已有如此密集的通报,那为什么GDH-PQQ技术的血糖仪仍然通过各种渠道流入三甲医院呢?   上海交通大学附属第一人民医院糖尿病研究室副主任王煜非教授,一直从事血糖监测方面的研究。他对时代周报记者表示:“血糖仪致命,只是传闻,事故在中国还没发现”。   中山大学附属第三医院副院长、内分泌专家翁建平教授亦表示:“没听说发生事故,这个现象出现的概率很小。”   罗氏巧言搪塞   是否罗氏血糖仪在国外可能致死,在国内则是安全的呢?   北京的一位张女士刚得糖尿病,在朝阳医院附近的和春寿药房买回一台罗氏血糖仪,早上空腹检查时,用家里的罗氏血糖仪查出是5,到医院做生化检查是7.3,这令张女士十分困惑。另一位患者周先生分别在罗氏血糖仪和强生血糖仪上进行检测,得到的结果是血糖含量分别为8.4和7.6。   “血糖不是血压,还是去医院做大生化最准确。”专家早就指出,血糖值是一个受太多因素影响的读数。   其中有一种情况是,因为试纸而导致的偏差,却被很多患者忽视。根据参与反应的酶的种类,血糖仪主要分为葡萄糖氧化酶血糖仪(强生、拜耳为主)和葡萄糖脱氢酶血糖仪(罗氏、雅培为主)两种。葡萄糖氧化酶易与氧气结合,造成结果出现偏差,较为落后 葡萄糖脱氢酶技术不受血液或空气中氧分子的干扰,但其中一类GDH-PQQ由于技术性的缺陷,则可能造成测量误差。   广东省中医院内分泌科一位医生则告诉记者:“这事我听说过。我有一位江苏的患者朋友,久病成医,用罗氏血糖仪测量后,根据数值自己调药治疗,结果引起头晕不舒服,到医院检验科对比咨询,发现数值偏差很大。不知道是否就是试纸的问题。”   另外一款血糖仪的经销商则表示,GDH-PQQ技术的血糖仪出过事故。   2008年,王烨(化名)就曾对GDH-PQQ脱氢酶技术导致的医疗事故传闻进行过调查。“罗氏血糖仪确实出过事情,当时据我们公司在天津、上海、湖南、湖北的一些同事反映,确有此事。”他明确对时代周报记者表示。   王烨透露:“当时大部分医院收到文件,提到在一些医院用GDH-PQQ脱氢酶检测试纸时,容易出现较大的检测误差,要求临床各个科室要注意病人之前是否用过糖类药物。文件是国家卫生厅、药监局出的,发往各省、地市级医院。”他还告诉记者:“当时这件事情对罗氏影响很大,很多医院医生有顾虑,临床应用的50%的血糖仪,都被强生、拜耳、雅培乘机换掉了。”   记者随即联系了上海市药品不良反应监测中心,该中心常务副主任杜文民对此予以否认。   记者向国家卫生部求证,答复是“医疗器械归国家药监局管”。国家药监局相关官员给时代周报记者的回复是:所述情况一直在监测统计中,但是目前没有收到不良事件报告。   记者旋即向上海罗氏求证。罗氏公关部主任徐超的回答显得很巧妙:“中国的药监部门尚未收到任何相关不良事件报告。”   “为什么没有针对中国消费者作出慎用的说明通报?”她的回复是,“罗氏血糖监测仪从2000年起,即在所有产品说明书中清楚注明了关于麦芽糖对葡萄糖脱氢酶技术测量血糖的干扰情况。”还进一步指出:“FDA警告中提到的情况,中国只有静脉输注免疫球蛋白疗法的糖尿病人群才有隐患,根据我们的统计,采用静脉输注免疫球蛋白疗法的糖尿病人群只占糖尿病患者总数的1%”。   徐超说,自从FDA发布了通知,“罗氏立刻采取行动,在协助医院制定血糖仪检测标准操作流程中也反复提醒医生注意。并通过书面的信息交流,以及公司业务部人员的专业行动,与专业医护人员以及相关政府机构进行了积极的信息沟通,确保专业医护人员和糖尿病患者能够更好地了解,罗氏有哪些可选的血糖监测方法,进而选定最适合患者状况的血糖监测仪器”。   法律缺失产生监管漏洞   不论是否有事故发生,最无辜的就是患者的生命。即使小到罗氏所述的1%的可能,对于患者来说,却是100%的灾难。   “糖尿病是数字病,血糖监测失之毫厘,谬之千里”,北京大学第一医院内分泌科主任郭晓蕙教授就曾呼吁。   遗憾的是,几大著名品牌的血糖仪都经历过多事之秋。全球销量排名第一的强生的“稳豪”和“稳灵”两款血糖仪,也因测量单位问题,于2005年被FDA责令全世界召回 拜耳血糖仪在2007年也因计量误差在美国被召回。   那么罗氏可能致命的血糖仪有无召回计划?   “不同物理技术和化学技术的血糖仪各有优缺点,目前市场上所有的血糖试纸都有干扰因素。”徐超对此表示,没有召回计划。   之前就有专家表示:“还有少量国外医疗器械生产厂家,发现自己的产品有重要缺陷后,在国外马上全部召回,但在中国就可能是不完全召回,或者不完全赔偿。没有《医疗器械召回管理办法》等法规,它不召回你也不能说它违法。”   而酝酿了很久的《医疗器械不良事件监测与再评价管理办法》和《医疗器械召回管理办法》,目前还在征求意见和修订当中,至今尚未看到正式文件出台,也给监管造成了漏洞。   另外,据徐超介绍:罗氏诊断今年新上市的卓越金锐血糖试纸,“在抗干扰方面经过国际标准检测。该试纸免受麦芽糖、木糖及果糖的干扰,不受空气中或血中氧干扰,提供精准的血糖检测结果。”   那历史上旧问题是否因新技术的使用而得以全部解决?各界人士都将拭目以待。
  • 谈“糖”色变的时代,测糖珀金埃尔默有“谱”
    01NEWS新闻背景 元气森林的“0糖”风波当现在的媒体都把含糖食品和饮料,与肥胖、龋齿、心脏病(高血压、高血脂)、糖尿病等一系列健康问题联系在一起时,谈“糖”色变也就成为必然的结局。近日,不少年轻人喜欢的饮料品牌元气森林,因旗下乳茶产品涉嫌虚假宣传一事发布致歉声明。元气森林声称没有说清楚“0蔗糖”和“0糖”的区别,引发了误解。据澎湃新闻网等媒体报道,日前该元气森林已经对产品进行了修正升级:包装从原来的“0蔗糖、低脂肪”改为“低糖、低脂肪”。02NEWS关于“糖”的几个信息食品中“0蔗糖”和“0糖”的区别在哪?市面上标的无糖饮料和食品等于“0糖”吗?无糖饮料为什么喝起来还是甜的,珀金埃尔默在此收集了一些信息。#01“0蔗糖”≠“0糖”糖类是由碳、氢和氧三种元素组成,由于它所含的氢氧的比例为二比一,和水一样,故称为“碳水化合物”。蔗糖属于二糖,只是庞大糖类家族中的一份子,除了蔗糖,还有白砂糖、玉米糖浆、麦芽糖、葡萄糖、乳糖、果糖等。元气森林乳茶中有奶,而奶中含有丰富乳糖,所以所谓的“0糖”并不是无糖,只是不含蔗糖而已。#02无糖食品≠“0糖”根据我国《预包装食品营养标签通则》的规定,食品中的糖含量少于0.5g/100g(固体)或100mL(液体),即可标注为“无糖食品”。无糖食品≠“0糖”,而是包括了不含糖或糖的总量不超过5‰的食品。#03“无糖”产品≠不甜无糖食品为了更好的口感,往往采用代糖来代替蔗糖,其甜度是白糖的几十倍甚至数百倍。代糖主要以下几类:代糖
  • 第三届“离子色谱技术及应用”千人网络大会圆满落幕!
    离子色谱技术作为高效液相色谱的一种,因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、生物、制药、食品和化妆品等领域,同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。2022年3月4日,仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组联合举办的第三届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会圆满结束,报名人数达千余人!本次会议历时2天,分为离子色谱新技术、在环境领域的应用、在食品药品和生物领域的应用、在痕量分析中的应用4个分会场,共20位嘉宾带来了精彩的分享,并由离子色谱专家组四位副主任杨丙成、陈白杨、梁立娜、崔海容担任各会场的专业主持人,与报告嘉宾以及从事离子色谱研发检测工作的听众展开了一场精彩的线上分享和探讨。 会议详情:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/(可看回放)离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)报告内容报告嘉宾摘要冷凝收集-离子色谱法及其应用朱岩(浙江大学 教授)介绍冷凝收集法技术、仪器、应用及与离子色谱法的联用,并针对冷凝收集-离子色谱法在大气中阴、阳离子,人体呼出气中阴、阳离子、有机酸和糖类分析方法介绍。不忘初心使命,深耕核心科技--国产离子色谱技术最新发展及应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)皖仪科技多功能离子色谱在经典单一离子色谱系统基础上,通过高度集成的自动化方式,将在线富集、在线集基体消除、柱后衍生、多元梯度分析等集成到一套仪器中,实现了多种功能的有机集成,可满足各行业的复杂应用需求。本报告主要通过介绍皖仪科技多功能离子色谱的功能及应用,阐述国产离子色谱仪的最新进展。国产离子色谱安培检测器的研究进展施超欧(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)介绍安培检测器的发展历史,各个厂家的主要技术特点,国产安培检测器的研究进展。自行开发安培检测器的最新研究成果。TOSOH离子色谱技术最新进展及应用介绍杜增凯(东曹(上海)生物科技有限公司 高级产品经理)东曹公司作为传统色谱柱生产和研发的企业,在分子筛、离子交换等色谱分离模式领域全球技术领先。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。离子色谱在全氟化合物检测方面的应用技术介绍李致伯(瑞士万通 产品经理)全氟化合物的数量逐年增加,但目前对这些物质中的大多数化合物如何影响人类健康和环境知之甚少,本报告将介绍如何通过离子色谱方法实现对相应物质的检测,从而对其进行初步筛查,为后续的进一步研究做好准备。抑制式开管离子色谱研究进展黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)与常规离子色谱法相比,开管离子色谱法具有柱效高、柱压低、淋洗液消耗量少等突出优点。本报告详细介绍抑制式开管离子色谱的最新研究进展,包括系统构建、兼容强碱性淋洗液的开管离子色谱柱的研制、pL-nL级进样技术、配套电渗析抑制技术,nL级淋洗液发生技术以及接触式/非接触式毛细管电导检测技术等。离子色谱在环境领域的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱在全氟化合物降解和高氯酸盐催化降解研究中的应用体会刘晋勇(加州大学河滨分校化学与环境工程系 助理教授)本报告将介绍我们在全氟化合物(PFAS)和高氯酸盐催化降解研究中,应用离子色谱分析确认小分子降解产物和测定关键离子浓度的成果和挑战。离子色谱在PFAS小分子产物测定和降解机理研究中可作为高效液相色谱+质谱(HPLC-MS)的重要补充并发挥关键作用。在高氯酸盐催化降解研究中,我们使用离子色谱测定可用来指示催化剂稳定性的重要金属负离子,用于指导提高催化剂稳定性的设计思路。离子色谱在大气环境样品分析中的应用丁明玉(清华大学 教授)离子色谱在大气环境污染监测中是一种重要的分析技术。本报告通过具体实例简要介绍离子色谱及其新技术在大气污染物分析中的应用。IC测量新预处理方法在电化学技术中的应用及展望肖倩(香港大学 香江学者研究员)本报告将主要通过新的IC预处理方法,定量解析电化学体系中各种含氧酸阴离子产物,包括硝酸根、高氯酸根、氯酸根还原产物等。此外,本报告也将介绍电化学技术作为一种新的IC预处理方法,如何浓缩富集水中低浓度的离子,然后加载相同电荷,通过利用排斥作用将目标物质析出到水溶液中,实现对痕量污染物的精准定量分析。最后对IC测量新预处理方法目前存在的问题和未来可能的发展方向进行展望。离子色谱技术在饮用水检测中的标准化应用张岚(中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员)结合国标《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750)中涉及的仪器分析技术,重点介绍离子色谱技术的特点及其在饮用水中的常见阴阳离子、部分消毒副产物及农药检测中的标准化应用。离子色谱在食品、药品和生物领域的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)报告内容报告嘉宾摘要食品检测领域中离子色谱标准方法进展林立(国家食品质量安全监督检验中心 教授级高级工程师)1.梳理现有食品检测领域和离子色谱相关的国家标准。2.针对不同的检测器对各方法的关键点进行阐述。3.对制定过程中的相关新国标《婴幼儿配方食品和乳品中胆碱的测定》、《食品中葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖的测定》、《食品中溴酸盐的测定》等进行制修订情况的介绍。离子色谱在药物基因毒性杂质分析中的应用李仁勇(中科谱研(北京)科技有限公司 高级工程师)1.基因毒性杂质及离子色谱技术优势介绍2.典型基毒杂质研究应用讲解关于电化学检测器在氨基糖苷类抗生素质量控制中的应用探讨王琰(中国食品药品检定研究院 研究员)氨基糖苷类抗生素是临床中一类重要的抗感染药物,由于无紫外吸收不能采用常规UV法检测,因此选择科学合理的检测手段控制其质量显的尤为重要。本报告以盐酸大观霉素作为研究对象,研究了氨基糖苷类抗生素的质控分析方法和手段,探讨了不同检测原理分析方法之间的优劣,依据品种特点开发优化分析方法并应用。离子色谱在生物领域的应用栾绍嵘(华东理工大学 高级工程师)随着离子色谱仪器的快速发展,其功能不断增加,性能大幅提高,应用范围和检测领域也不断扩大。近几年生物领域发展迅猛,对检测要求越来越高。离子色谱以其独特的优势在生物领域的应用越来越广。本次报告将重点介绍离子色谱在生物领域的热点应用和技术发展。离子色谱在痕量分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱技术在集成电路产业的应用李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)离子色谱技术在集成电路产业主要应用于材料中痕量杂质的检测,特别是痕量阴离子的定量检测。报告中介绍离子色谱在集成电路6种材料的应用实例。离子色谱分析技术在核电厂的应用文杰(苏州热工研究院有限公司 高级工程师)离子色谱分析技术在核电厂的应用情况,核电厂样品特点,核电厂离子色谱分析技术的技术特点。离子色谱质谱联用技术及在生物样品分析中的应用法芸(中国科学院青岛生物能源与过程研究所 正高级工程师)本报告首先简单介绍离子色谱质谱联用的背景,然后介绍相关技术。分为三个方面进行介绍,分别是离子色谱质谱系统构建、方法开发和应用。在应用部分分为不同领域进行介绍,重点是复杂生物样品分析中的应用,包括在该技术在发酵液中小分子代谢物的分析。最后做总结和展望。国产离子色谱及核心部件在核电领域的应用研究王存进(青岛睿谱分析仪器有限公司 应用开发总监)本报告主要介绍国产离子色谱在核电领域应用现状、可替代进口离子色谱核心配件的研制与性能评价、核电站超痕量样品实际应用、国产离子色谱及核心配件在核电企业使用情况。离子色谱在半导体行业中的应用张君峰(苏州赛米肯分析技术有限公司 实验室经理)1. 离子色谱应用之领域2. 离子色谱在半导体应用之领域3. 离子色谱在化学品测试中的应用4. 目前国内可参考的化学品测试离子色谱标准离子色谱于平面显示器光罩雾化成份鉴别应用高艳楠(亚翔系统集成科技(苏州)股份有限公司 研发主任)1. 平面显示器的黄光,黄光与光罩的关系。2. 气态分子污染物,来源及分类。3. 案例说明如何鉴别雾化成分,于案例中阐述取样方法、离子色谱分析方法、总结案例使用的统计方法。点击回看:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/部分问答交流:Q1:朱老师您好,代谢中未知的有机酸出峰可以有哪些途径知道确切结构呢?朱岩:可以将离子色谱与质谱联用,判断其出峰的确切结构,或者将该色谱峰收集,用包括质谱、核磁和红外方法确定其结构。Q2:龚老师我们前期测试都是用的电导检测器,后期增加安培检测器会不会很麻烦?龚婷婷:如果您是一体机,则配我们单机版就可以,软件无缝链接;如果用我们多功能离子色谱,安培检测器是模块化设计,即插即用,非常方便;包括柱后衍生系统也做了模块化设计,无需另配仪器,软件自动识别。Q3:施老师所用的参比电极是自制还是委托厂家生产?施超欧:参比电极是让电极厂家定制,按照我们的要求定做。实际使用的效果,在进口仪器上没有问题,寿命 2个月每天10小时以上,应该不低于500小时。进口参比电极同样使用也不超过800小时。Q4:杜老师好,溴酸盐专用柱和通用柱相比,有什么优势吗?杜增凯:溴酸盐的柱子对溴酸根跟氯离子的分离要求比较高,所以相对来说,硫酸根的出峰会晚一点,大概20分钟左右结束。通用柱的话,硫酸根在5-10分钟就结束了。具体看您们的样品情况。Q5:PFAS小分子及降解产物在IC上的RT是如何判定的?参考一些文献吗?是根据同碳数羧酸根来判断吗?有相关标物吗?刘晋勇:可参考主持人陈白杨老师的论文:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0045653521038522?via%3Dihub,凡是用离子色谱确定的结构我们都有纯品,不能只凭RT来定性。Q6:肖老师您好,负电压将离子从电极脱附的时候会不会在吸附到另一个电极上?肖倩:一般来说不会 另一个电极经常采用吸附性能低的材料。Q7:李老师,采用这种方法检测PFOA与PFOS的检出限分别是多少?李致伯:目前还没有做检出限计算,校正曲线最低点标准溶液浓度:PFOA是2ppb,PFOS是10ppb,您可以参考一下。Q8:请教高老师,s/b>2的理论依据是什么?那为何不是1.5或者3?高艳楠:假设b=1,s=1+1,将s中属于b量的扣除后,才属于被采集到的物质成分,所以,要求要满足s/b2,如果1.5或3就有可能低估被采集物的量,将一部分污染物的量当做blank扣除,不利于判断污染物鉴别,因为本身就是痕量检测,量比较低,会存在低估的现象。部分直播间专享讨论:Q1:林老师您好,请问食品中总氰的检测是否考虑离子色谱?前处理又是怎么考虑的呢?Q2:李老师您好,作为基因毒杂质控制的亚硝酸盐一般限度要求比较低,计算出来一般是几十ppb的级别,离子色谱可以通过什么途径做到呢?Q3:测总糖(葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖,乳糖)的时候,对照溶液的稳定性会随着时间的推移,慢慢的降低。想请教下栾老师可以怎么解决吗?Q4:朱老师,血乳酸和呼气乳酸得到的结果一致吗?有没有偏差?Q5:请问测溴酸盐如何提高响应强度?Q6:请问一下李老师基因毒中对有机卤素类的控制是否会有需求?Q7:想问问氯酸根和高氯酸根的检测条件,食品分析中,好做么?分离效果好不好?感谢来自全国各地,各行各业千余名离子色谱相关工作、学习人员对此次会议的认可! 最后特别感谢合作伙伴:东曹(上海)生物科技有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、瑞士万通、青岛盛瀚、青岛睿谱分析仪器有限公司对本次会议的大力支持! 更多精彩会议直播等你来:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetlist
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 关于开展乳化剂和糖醇类甜味剂商品化情况调研的通知
    关于开展乳化剂和糖醇类甜味剂商品化情况调研的通知各有关单位:受国家卫生健康委员会食品安全标准与监测评估司委托,我单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了“食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂和食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液等4种糖醇类甜味剂标准增加商品化要求”的修改单任务(标准清单见附表1)。根据标准修改单研制工作需要,现开展上述乳化剂和糖醇类甜味剂的商品化调研工作,调研内容包括:主剂单体标准中商品化情况以及所使用的次级添加剂和食品原料名称、功能说明、使用量、执行标准、生产工艺等。请于2023年7月31日前将商品化使用辅料情况按照要求填入附表2中发送至联系人电子邮箱。望各相关单位高度重视,积极配合协会做好本次调研工作。如对相关标准有其他的修改意见亦可反馈。联系人:田伏锦、刘捷电话:010-59795833电子信箱:cfaa2022@126.com、crucifix228@aliyun.com附表2 商品化使用辅料情况调查表.doc附表1 修改单任务标准清单.doc22-关于开展乳化剂和糖醇类甜味剂商品化情况调研的通知.pdf二〇二三年七月十一日
  • 用科学的数据定义美食的口感—糖果的热稳定性评价
    在食品领域,热分析技术除了对原料的结晶性或熔融进行分析以外,也被广泛用于热稳定性评价。食品成品通常是由多种食品原料组成的混合物,通过热分析技术不仅可反应出单一原材料的物质性质,也可研究随着原料比例的变化,食品热特性的变化。差示扫描量热法(DSC)和动态热机械分析法(DMA),在研究多种食品原料所构成的食品时,可研究温度变化对于口感的影响。 下面就让我们使用日立差示扫描量热仪和动态热机械分析仪对市售糖果进行热稳定性评价。 使用DSC对食品组成成分的玻璃化转变温度和熔融温度进行评价,如下图1所示:奶糖和口香糖的原料中麦芽糖的玻璃化转变温度分别为-7.2℃和-12.2℃;33.8℃和39.6℃可能是糖中油脂成分的熔融温度,通过峰形可看出奶糖中油脂成分较多;加热和冷却后,两种糖的熔融温度发生变化,分别为27.8℃和29.1℃。 图1. 使用DSC对食品组成成分的玻璃化转变温度和熔融温度进行评价使用DMA对食品软硬程度进行评价,如图2所示:随着温度升高,在-10℃以后,随着麦芽糖的玻璃化转变出现软化现象。当温度在40℃以下时奶糖的E’较高,口感较硬;当温度超过室温后,由于油脂的熔融,口感会变得柔软。图2. 使用DMA对食品软硬程度进行评价 综上所述,通过热分析方法,可研究食品的玻璃化转变,熔融温度,以及不同温度下的粘弹性变化等热特性参数,从而作为定义食物的成分和口感指标。 日立TA7000系列热分析仪拥有良好的性能和超高的灵敏度,可高灵敏度测定食品在程序升温过程中的各种热特性变化,为食品的研发和生产提供科学的数据支持和指导方案。 关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
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