五灵脂对照药材

[font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱柱：岛津 C18-AQ HSS（2.1×150mm；1.9μm）；流动相：以乙腈为流动相A，0.5%醋酸溶液为流动相B，按表5-5进行梯度洗脱；检测波长：350nm；流速：0.3ml/min；进样量：1μl、2μl；柱温：30℃。理论板数按杨梅苷峰计，应不低于5000，杨梅苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。[/font] [align=center][font=宋体]表5-5 梯度洗脱表[/font][/align][table][tr][td=1,1,118] [font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]流动相A（%）[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]流动相B（%）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]0~10[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]75→74.5[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]25→25.5[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]10~11[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]74.5→90[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]25.5→10[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]11~15[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]90[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]10[/font][/td][/tr][/table] [b][font=宋体] [/font] [font=宋体]对照品溶液（参比溶液）：[/font][/b][font=宋体]精密称取杨梅苷对照品11.00mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻线，摇匀，作为储备液。再精密量取杨梅苷对照品储备液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻线，摇匀，作为对照品溶液。再将杨梅苷对照品储备液逐级稀释，配制成14.1μg/ml 杨梅苷参比溶液。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液：[/font][/b][font=宋体][color=#262626]取本品适量，研细，取约1.5g（相当于醋五灵脂药材0.2g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，超声（500W，40kHz）1小时，放冷，滤过，作为供试品溶液。[/color][/font] [b][font=宋体]对照药材溶液：[/font][/b][font=宋体]取五灵脂对照药材0.2g，同供试品溶液制备方法制成五灵脂对照药材溶液。[/font] [font=宋体]本品中检出人造五灵脂以杨梅苷计不得过14.1μg/ml。[/font] [b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[/font][/b] [font=宋体]色谱方法：岛津 C18-AQ HSS (2.1×150mm；1.9μm)；流动相：以乙腈为流动相A，0.5%醋酸溶液为流动相B，按表5-7进行梯度洗脱；流速为0.3 ml/min；供试品与对照进样量均为1μl；柱温：30℃。[/font] [align=center][font=宋体]表5-7 梯度洗脱表[/font][/align][table][tr][td=1,1,118] [font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]流动相A（%）[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]流动相B（%）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]0~5[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]25→30[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]75→70[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,118] [font=宋体]3~6[/font][/td][td=1,1,136] [font=宋体]30→90[/font][/td][td=1,1,127] [font=宋体]70→10[/font][/td][/tr][/table] [font=宋体]质谱方法：采用质谱检测器，离子源：电喷雾离子源（electronic spray ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；利用保留时间和离子丰度判断定性结果，利用峰面积半定量；Curtain Gas：35.0；Collision Gas：中等；IonSpray Voltage：5500.0；Temperature:550，质谱参数见表5-8。[/font] [align=center][font=宋体]表5-8 质谱参数表[/font][/align][table=550][tr][td=1,1,100] [font=宋体]成分[/font][/td][td=1,1,110] [font=宋体]相对分子质量[/font][/td][td=1,1,80] [font=宋体]时间[/font] [font=宋体]min[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]母离子m/z[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]子离子m/z[/font][/td][td=1,1,77] [font=宋体]碰撞能量[/font] [font=宋体]eV[/font][/td][td=1,1,62] [font=宋体]模式[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,100] [font=宋体]杨梅苷[/font][/td][td=1,1,110] [font=宋体]464.386[/font][/td][td=1,1,80] [font=宋体]3.8~3.9[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]319.0[/font][/td][td=1,1,60] [font=宋体]195.0[/font] [font=宋体]125.0[/font] [font=宋体]108.0[/font][/td][td=1,1,77] [font=宋体]26/15/15[/font][/td][td=1,1,62] [font=宋体]+[/font][/td][/tr][/table] [b][font=宋体]参比溶液：[/font][/b][font=宋体]取HPLC研究项下储备液，加基质溶液最终稀释成14.1μg/ml 杨梅苷对照品溶液（相当于四消丸中掺伪10%人造五灵脂样品溶液的面积均值）。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液[/font][/b][font=宋体]：[/font][font=宋体][color=#262626]同HPLC项下供试品溶液[/color][/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品中检出人造五灵脂以杨梅苷计不得过14.1μg/ml。[/font]

有没有做过五灵脂分析的？样品怎么处理

从失笑散的应用阐发蒲黄、五灵脂的作用失笑散出自宋代《太平惠民和剂局方》，由五灵脂、蒲黄各等分组成，是治疗血瘀作痛的常用方。 不通则痛，痛则不通，这是中医认识痛证的高度理论概括，也是临床用药的理论依据。失笑散中五灵脂活血止血、散瘀止痛；蒲黄能行血化瘀、止血。二药配用，不仅能活血，而且能止血，共奏祛瘀止痛，推陈致新之功。 “失笑散”中的“失笑”可理解为“忍不住、不自禁地笑了。”即病人心腹剧痛难忍无以名状，但一经服用本方，其痛即可霍然而失，既痛已止，病人自然会情不自禁地笑了。对“失笑散”，李时珍屡用屡验，称其为“神方”。吴于宣曰：“是方用灵脂之甘温走肝，生用则行血；蒲黄甘平入肝，生用则破血。佐酒煎以行其力，庶可直扶厥阴之滞，而有其推陈致新之功，甘不伤脾，辛能逐瘀，不觉诸证悉除，宜可以一笑而置之矣。”(《古今名医方论》)失笑散的功效：活血祛瘀，散结止痛。失笑散的主治：心胸或脘腹刺痛，或产后恶露不行，或月经不调少腹急痛等。先来分别分析两个药：蒲黄 【性味】甘辛，凉。 ①《本经》："味甘，平。" ②《本草正》："味微甘，性微寒。" ③《本草汇言》："性凉，炒味涩。" ④《要药分剂》："味甘辛，性平，无毒。" 【归经】入肝、心经。 ②《本草经疏》："入手少阴、太阳、太阴，足阳明、厥阴。" ③《药品化义》："入脾经。" 【功用主治】凉血止血，活血消瘀。生用治经闭腹痛，产后瘀阻作痛，跌扑血闷，疮疖肿毒；炒黑止吐血，衄血，崩漏，泻血，尿血，血痢，带下；外治重舌，口疮，聤耳流脓，耳中出血，阴下湿痒。 止血，化瘀，通淋。用于吐血、衄血、咯血、崩漏、外伤出血、经闭、痛经、脘腹刺痛、跌打肿痛、血淋湿痛。 止血、活血：用于各种出血、痛经、跌损、痈肿疼痛。配五灵脂名失笑散，能祛瘀止痛，常用于产后腹痛、痛经及胃腹瘀痛①《本经》："主心腹膀胱寒热，利小便，止血，消瘀血。" ②《药性论》："通经脉，止女子崩中不住，主痢血，止鼻衄，治尿血，利水道。" ③《日华子本草》："治(颠)扑血闷，排脓，疮疖，妇人带下，月候不匀，血气心腹痛，妊孕人下血坠胎，血运血癥，儿枕急痛，小便不通，肠风泻血，游风肿毒，鼻洪吐血，下乳，止泄精，血痢。破血消肿生使，补血止血炒用。"

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

我消化都是用硝酸，高氯酸湿法消化，领导为了安全不用ＨＦ，我想龙齿是化石，硅化了，肯定要一堆沉淀了，五灵脂怎么说也是食物变成的粪便，消解完不会有太多杂质．结果完全不是这样，正好相反.

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g，加环己烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，离心，取上清液蒸干，残渣加环己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品，加环己烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（60：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以四氢呋喃-水（38：62）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]（[/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：表皮细胞1列，残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]，壁孔明显。木质部排列成环，由管胞组成，其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成，细胞充满淀粉粒，有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）（临用配制），放置至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大，完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，多破碎，具缘纹孔大而清晰，管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束，棕红色，直径8～26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁甚厚，有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6～22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1～2列细胞，高至15细胞，壁稍厚，纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1：9）的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体]（3）取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液和对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品少量，用微火灼烧，有多烟火焰，具特异香气。[/font] [font=宋体]（2）取本品约50mg，置试管中，加四氯化碳5ml，振摇使溶解，沿管壁加硫酸2ml，两液接界处显红色环。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取枫香脂对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照[color=var(--weui-LINK)]薄层色谱[i][/i][/color]法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub][color=var(--weui-LINK)]薄层板[i][/i][/color]上，以正己烷-石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（6：2：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b][color=var(--weui-LINK)]干燥失重[i][/i][/color][/b] 取本品粉末约1g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，[color=var(--weui-LINK)]减压干燥[i][/i][/color]至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品，加水浸泡后种皮呈龟裂状，手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50[/font][font=&]～[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末1g，置索氏提取器中，用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（93：9：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子，照清炒法（通则0213）炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子，表面黑褐色或黄棕色，稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除显微粉末外） [b]【检查】[/b]（总灰分） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒；有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积。用于水肿胀满，二便不通，痰饮积聚，气逆喘咳，虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服，每次1.5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用；不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

“任你怎么看，都不知道眼前的中药材是真还是假。所以，不管药店还是医院在进药材时，都要派出富有经验的验药师，挨个检查，但即使这样还是有漏网之鱼。”记者采访时，有业内人士无奈地表示。市场上的中药材琳琅满目，都是如何造假的？记者连日来探访了李村大集 、大中小药房等，采访了诸多摊主、经营中药材的业内人士和专家，发现中药材的造假门道还真不少，主要有五种造假方式，令人咋舌

鉴别｜ （1）本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 图片 其他｜ 【性味与归经】 辛，寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热，透疹，利尿。用于麻疹不透，风疹瘙痒，水肿尿少。 【用法与用量】 3～9g。外用适量，煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。

中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末类白色。网纹导管多见，偶有螺纹导管或[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管，直径16～25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加70%甲醇30ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [font=宋体][b]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/b] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用90%乙醇作溶剂，不得少于18.0%。[/font] [font=宋体] [/font]

请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！