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甲氨蝶呤对照品

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  • 尿液中新蝶呤和生物喋呤的检测

    尿液中新蝶呤和生物喋呤的检测

    [align=center][b]尿液中新蝶呤和生物喋呤的检测[/b][/align]蝶呤类化合物属于蝶啶衍生物,是一种碱性物质,包括新蝶呤、生物蝶呤、黄蝶呤等,主要存在于人体的体液中。其中,新蝶呤(neopterin,NP)和生物碟呤(biopterin,BP)是体内三磷酸鸟苷(GTP)的代谢产物,用于多种疾病的辅助诊断,还与体内的苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸的代谢有关,BP缺乏会引起苯丙氨酸代谢紊乱和神经递质的改变,尤其在鉴别新生儿高苯丙氨酸血症分型时,尿液中的蝶呤含量起到关键作用。因此,有效分离分析尿液中的NP和BP具有很重要的临床意义。实验原理尿液中的NP和BP均以还原态和氧化态的形式混合存在,还原态的NP和BP没有荧光吸收,因此在测定前需先用碘氧化尿样,把还原态的NP和BP转化为氧化态再稀释上机测定。[b]色谱条件色谱柱:Kromasil Eternity XT C18(4.6×250mm,5μm)[/b]柱温箱温度:22℃波长:Ex=350nm,Em=460nm流动相:甲醇:水=10:90(V/V)流速:0.6 ml/min(其中4-11min时流速为1.0 ml/min)进样体积:20μL采集时间:20min[img=,554,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051427358781_1429_2428063_3.jpg!w554x241.jpg[/img]图1:NP(1.0 μg/mL)与BP(1.08 μg/mL)标准品混合溶液色谱图[img=,554,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051427543231_6823_2428063_3.jpg!w554x240.jpg[/img][b]总结[/b]尿液中的蝶啶衍生物较多,容易干扰NP和BP的检测。因此将NP和BP与其他蝶啶类衍生物分离至关重要。样本经前处理后,采用Kromasil Eternity XT C18色谱柱分离尿液中的NP和BP,具有很好的分离度(R1.5),可消除尿液中杂质对NP和BP的干扰,实现样品的精确分析。[b]Kromasil Eternity XT系列的色谱柱耐pH范围1-12,对复杂生物样品的分离分析具有重要意义。[/b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证

  • 【讨论】山德士(中国)制药有限公司主动召回甲氨喋呤注射液

    山德士(中国)制药有限公司主动召回甲氨喋呤注射液SFDA日前,国家食品药品监督管理局收到山德士(中国)制药有限公司报告,山德士(中国)制药有限公司将主动召回所有批次依比威生产的用透明玻璃安瓿瓶灌装的甲氨喋呤注射液。目前,山德士总部已决定在全球范围内对该产品实施召回。  由于山德士下属企业依比威制药有限公司生产的甲氨喋呤注射液在4个批号中发现少量该产品的药液内存在玻璃碎屑,为了保护患者安全,消除任何可能的风险,根据《药品召回管理办法》等相关规定,山德士(中国)制药有限公司决定从中国市场上主动召回所有批次依比威制药有限公司生产的用透明玻璃安瓿瓶灌装的甲氨喋呤注射液。涉及到在中国销售的甲氨喋呤注射液共有三个规格(50mg/5ml,500 mg/5ml,1 g/10ml)的所有批次产品,数量约17万盒。

  • 【转帖】上海华联制药厂被依法吊销《药品生产许可证》

    来源:SFDA网站2007年12月13日 发布   在卫生部、国家食品药品监督管理局联合调查组的指导和参与下,上海市政府相关部门近期基本查明上海医药(集团)有限公司华联制药厂生产的鞘内注射用甲氨蝶呤和阿糖胞苷药物损害事件原因。上海华联制药厂因造成重大药品生产质量责任事故被依法吊销《药品生产许可证》,企业相关责任人已被公安部门拘留。相关赔付工作已启动。  现已基本查明:华联制药厂在生产过程中,现场操作人员将硫酸长春新碱尾液混于注射用甲氨蝶呤及盐酸阿糖胞苷等批号药品中,导致了多个批次的药品被硫酸长春新碱污染,造成重大的药品生产质量责任事故。华联制药厂有关责任人在前期的联合调查组调查期间和后期公安机关侦察中,有组织地隐瞒违规生产的事实。  目前,上海市食品药品监督管理局已依法吊销该厂所持有的《药品生产许可证》,没收违法所得,并给予《药品管理法》规定的最高处罚。上海市公安机关已对相关责任人实行了刑事拘留,并将依法追究其刑事责任。上海市政府责成上海医药(集团)成立安抚与理赔工作小组,启动相关赔付工作。卫生部门继续做好患者治疗。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(2)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸  Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII  Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII  Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂  Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 2012年FDA批准的39个新药

    1. 谷卡匹酶(Glucarpidase)——BTG International Inc.甲氨蝶呤解毒药。甲氨蝶呤为抗叶酸类抗肿瘤药,主要通过对二氢叶酸还原酶的抑制而阻止肿瘤细胞的生长和增殖,其在正常情况下可经肾排泄,但大剂量使用则可能导致肾功能严重受损乃至肾衰竭,而受损的肾脏无法及时清除甲氨蝶呤,使之长时间高水平存在于血液中,可进一步造成肝肾损伤、严重口腔溃疡、肠内膜损伤、皮疹甚至死亡。目前临床上常用的甲氨蝶呤解毒剂为亚叶酸钙,然而对于高剂量甲氨蝶呤所致甲氨蝶呤排泄延迟的缓解不尽理想。是一种应用重组DNA技术,在经遗传工程修饰的大肠杆菌中产生,相对分子质量为83000,其在体内可将甲氨蝶呤转换化为无毒性的代谢产物4-脱氧-4-氨基-N10-甲基蝶酸(DAMPA)和谷氨酸,为体内甲氨蝶呤提供了一条非肾消除途径,从而可有效缓解肾功能障碍用药者的中毒症状。2. 巨大戟醇甲基丁烯酸酯(Ingenol Mebutate)——LEO Pharma AS细胞死亡诱导剂,用于日光性角化病(Actinic Keratosis)的局部治疗。光线性角化病又名老年角化病或日光性角化病,是一种由持续日晒引起的癌前病变,可进一步演变为鳞状细胞癌(Squamous Cell Carcinoma)。巨大戟醇甲基丁烯酸酯是从澳大利亚植物Euphorbia peplus的汁液中提取的活性成分,母核为巨大戟醇,可诱导细胞凋亡,但其治疗AK的具体作用机制尚不明确。3. 阿西替尼(Axitinib)——Pfizer Inc.多靶点激酶抑制剂(VEGFR-1、VEGFR-2、VEGFR-3、PDGFR、cKIT),用于一线治疗失败的晚期肾癌(Renal Cell Carcinoma)。近期获批用于治疗肾癌的药物包括索拉菲尼(2005年)、舒尼替尼(2006年)、坦西莫司(2007年),依维莫司(2009年),贝伐单抗(2009年)、帕唑帕尼(2009年)。4. 中文名未知(Vismodegib)——Genentech Inc. (Roche Group)SMO受体(Smoothened Receptor)拮抗剂(阻断Hedgehog信号通路),用于治疗成人晚期基底细胞癌(Basal Cell Carcinoma)。基底细胞癌是三大皮肤癌之一,另两种为鳞状细胞癌、恶性黑色素瘤,Vismodegib是首个被批准用于治疗基底细胞癌的药物。5. 中文名未知(Ivacaftor)——Vertex Pharmaceuticals Inc.CFTR(Cystic Fibrosis Transmembrane Regulator,囊性纤维化跨膜传导调节蛋白)增效剂,用于治疗G551D突变的囊性纤维化(Cystic Fibrosis)。囊性纤维化是白人中最常见的威胁生命的遗传性疾病,该病CFTR基因突变所引起,CFTR的缺陷或缺失可造成肺部细胞膜上离子流通过量减少,最终导致慢性肺部感染以及渐进性肺损伤。美国约48%的CF患者其CFTR基因上有双拷贝F508del突变,40%的患者有单拷贝F508del突变,约4%的患者则有单拷贝G551D突变。F508del突变的个体,其体内CFTR蛋白不能有效地到达细胞表面;而对于G551D突变的个体,其CFTR蛋白虽存在于细胞表面,但并不能发挥正常作用。Ivacaftor通过增强CFTR的离子运输能力,改善CFTR蛋白的功能。6. 他氟前列腺素(Tafluprost)——Merck & Co. Inc.前列腺素类似物,用于治疗开角型青光眼(Open-Angle Glaucoma)、眼高压症(Ocular Hypertension)。他氟前列腺素能选择性激动前列腺素FP受体(前列腺素有DP、EP、FP、IP、TP五种亚型),促进房水经葡萄膜巩膜流出,降低眼内压。他氟前列腺素是首个不含防腐剂的前列腺素类似物的滴眼药,药效与拉坦前列腺素(Latanoprost)类似,但持续时间更长。7. 中文名未知(Lucinactant)——Discovery Laboratories Inc.肺表面活性剂(西那普肽+ DPPC+ POPG+ PA),用于预防早产儿呼吸窘迫综合征(Respiratory Distress Syndrome)。Lucinactant是在西那普肽(Sinapultide)的基础上,根据天然人肺表面活性剂的特点设计而成的产品,用于模拟人肺表面活化蛋白B。8. 中文名未知(Peginesatide)——Affymax Inc.促红细胞生成剂,用于治疗接受透析的慢性肾脏病(Chronic Kidney Disease)患者的贫血。Peginesatide是一种聚乙二醇肽,可结合并刺激人类促红细胞生成素受体,通过增加血红蛋白,从而升高网织红细胞计数,达到改善贫血的目的。早在1989年,Amgen公司第一个基因重组药物Epogen(促红细胞生成素)获得FDA的批准,用于各种贫血的治疗,2003年销售额达24.4亿美元。之后,Amgen公司第二代促红细胞生成素Arnesp、Johnson &Johnson的Procrit/Eprex均取得巨大成功。Peginesatide的优势在于,患者只需每月注射一次,而Epogen则需每月注射12次。9. 中文名未知(Florbetapir F18)——Avid Radiopharmaceuticals(Eli Lilly)放射性诊断剂,用于阿尔茨海默病(Alzheimer's disease)的诊断。Florbetapir F18是一种分子显影剂,患者注射后进行PET(Positron Emission Tomography)扫描,用于检测患者脑内的β-淀粉样蛋白斑。10. 阿伐

  • OPTON的微观世界|第5期 “蝶”影重重

    OPTON的微观世界|第5期 “蝶”影重重

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011708_01_3001042_3.jpg引子各位看官,小编今天出一道竞猜题,请问上图欧波同LOGO是用什么材料做成的?小编声明在先,猜对没奖哦。前期回顾书归正传,前两期内容我们通过显微分析技术,探索了2009版的美元防伪蓝条和我们的粮食——大米的微观结构,本期我们的题目是【‘蝶’影重重】。序言还记得我们第三期节目中美元防伪蓝条么?那一期我们通过显微分析美元MOTION安全线解开了微透镜阵列成像技术之谜。小编觉得呢,人不能只为money活着,还要有诗和远方,春天到了,没事多出去走走,看看这美丽多彩的世间万物,比如说——蝴蝶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011708_02_3001042_3.jpg蝶儿为什么这样‘炫’?先来看看小编的这只蝴蝶标本吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011709_01_3001042_3.jpg剪取翅膀黄色和绿色部分,置于偏光显微镜和扫描电镜内观察,结果如下:偏光显微镜下图像http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011711_01_3001042_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011711_02_3001042_3.jpg偏光显微镜下,我们的蝴蝶翅膀上可以看到绿色翅膀部分有好多鳞片紧密排列,而鳞片上还有微细的结构,是不是还有更小的结构呢?这些细小结构对发光有没有影响呢?我们随后用ZEISS场发射扫描电镜进行超低电压观察(原因是蝴蝶翅膀不导电、怕辐照、观察原始形貌又不能喷金)扫描电镜下图像绿色部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011713_01_3001042_3.jpg图A中可以发现蝴蝶翅膀上鳞片鳞次栉比,且有分层,上层鳞片局部放大(图B、图C)清楚可见鳞片上有很多脊脉和微小凹坑。黄色部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011715_01_3001042_3.jpg黄色部分微细结构明显与绿色的结构不同,排列紧密呈条纹状的脊脉(图B、图C)。这些结构难道就是蝶儿这么‘炫’的原因?原理解析 其实呢,自然界生物的色彩原理有科学家研究过,有兴趣的朋友可以自行度娘或Google。对于蝴蝶来说,它身上斑斓的色彩来源于鳞片内含有的色素和鳞片的这些细微结构,称之为鳞片的化学色和结构色,色素色彩的变化主要来源于对不同频率光的吸收,而结构性色彩,其原理是利用周期性结构,即光子晶体,对光的反射、透射等进行调控。所谓化学色,也叫色素色是指鳞片由于含有不同的色素而显现出不同的颜色。蝴蝶翅膀的色素一般有黑色素(melanins),黄酮类物质(flavonoids),蝶呤(pterins)和眼色素(ommochromes)等四种。比如,蝶呤可以增强光线在单个鳞片里的反射,因而蝶呤含量高的鳞片会表现艳丽的色彩;而黑色素是高分子聚合物,会同时吸收UV和可见光,一般表现为蝴蝶翅膀斑斓花纹底下默默付出的黑色和深棕色的背景。每片鳞片都是由一个表皮细胞产生的,有自己独特的颜色,各色的鳞片们像瓦片一样彼此重叠,拼凑出眼点,条纹和渐变色等等图案(见下图)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011717_01_3001042_3.jpg结构色是鳞片表面的微观物理结构产生的。这些微观结构,比如鳞片内的多层片状薄膜(也叫肋状结构,肋片),使光波发生干涉、衍射和散射而产生了比化学色更加绚丽的颜色。这些色彩可以因不同视距、视角等因素而变化,泛着金属般的光泽,又称为彩虹色。几乎没有蝴蝶不具有结构色,尤其是闪蝶科和凤蝶科的蝴蝶。比如这只来自印尼的爱神凤蝶(见下图) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011719_01_3001042_3.jpg这种现象原理是什么呢?我们都知道,光从一种介质进入到另一种介质,会同时发生光的反射和折射。如果一束自然光(白光)进入一个厚度为d的薄膜,会在薄膜的上表面发生一次反射,同时折射进入薄膜。由于白光是由各色光组成的,各色光的折射角不一样,第一次折射就将赤橙黄绿青蓝紫不同波长的光分离出来了。这些不同波长的光再遇到薄膜的下表面,又会发生一次反射和折射,若存在多个薄膜则依次类推。这样,各色光线的第二次反射光线,和它们的第一次反射光线,频率相同,传播方向相同,具有了干涉的基本条件。而当同样波长的光发生相长干涉时,所产生的光亮度则是色素发光没法儿比的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011720_01_3001042_3.jpg【上图:白光遇到薄膜时发生的折射和反射。下图:当两列相干光波相遇时,如果位相差异为波长的整数倍,那么它们的波峰会和波峰相遇,波谷会和波谷相遇,光波的振幅变大,亮度提高,这种现象叫做相长干涉(constructive interference)。图片来自HowStuffWorks】后记总之,鳞片的化学色构成蝴蝶静态的美丽花纹,而结构色,则赋予静止花纹以生命,让它随着光线发生动态的变化。正是这两种色彩的水乳交融,让自然界造就出那么多色彩斑斓的蝴蝶。刚开始的无奖问答大家想必有答案了吧?对!是蝴蝶翅膀!下期有什么精彩内容呢?敬请期待吧!

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(275)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5407芦荟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品,有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品,有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品,有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品,有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW5899瑟丹内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品,有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5917(标定)矢车菊素-3-O-半乳糖苷,花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛;多烯紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 文献检索任务贴(3.4)任务三零一 至 任务三一零

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三零一高效液相色谱法检测加味芍药甘草颗粒中芍药苷、甘草酸的含量  v2679780 高效液相色谱法检测小鼠脑组织中氨基酸类神经递质高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺高效液相色谱法手性流动相添加剂法拆分尤利沙星对映体高效液相色谱法同时测定氨酚曲马多片中2种组分的含量高效液相色谱法同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量高效液相色谱法同时测定红果小檗不同部位3种生物碱的含量高效液相色谱法同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸的含量任务三零二高效液相色谱法同时测定人血浆中氯氮平、氟西汀浓度  v2679780 高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度高效液相色谱法同时测定双扑伪麻口服溶液三组分含量高效液相色谱法同时测定血清中咖啡因和氯唑沙宗的浓度高效液相色谱—共振瑞利散射检测技术及其应用研究高效液相色谱-库仑电化学检测法定量测定小鼠血浆中CTN986高效液相色谱荧光法测定贵阳市市售腊肉中苯并芘含量高效液相色谱-荧光法测定人血浆中非索非那定高效液相色谱-荧光法测定人指甲中伊曲康唑的浓度高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤任务三零三高效液相色谱-荧光检测法测定人体血浆中格列本脲的浓度  v2679780 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中替米沙坦浓度及其应用高效液相色谱-荧光检测法测定异丙酚的血药浓度高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的多种蝶呤类化合物高效液相色谱蒸发光散射测定银杏叶软胶囊中4种萜类内酯的含量高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素的含量高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分高效液相色谱蒸发光散射检测法在大观霉素质量控制中的应用任务三零四高效液相色谱质谱法测定格尔德霉素基因阻断变株产物  fengmo4668 高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度高效液相色谱-紫外检测法测定雷诺嗪缓释片的含量工艺环节对当归注射液中阿魏酸含量的影响鼓室注药治疗难治性突发性感音神经性耳聋的基础和临床研究固相萃取HPLC测定人血清磷酸川芎嗪及其在药代动力学研究中的应用固相萃取-反相高效液相色谱测定法评价氧化苦参碱的生物等效性[

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(521)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5797喹啉酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品,有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III;10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品,有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品,有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5407芦荟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品,有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品,有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品,有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品,有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】OPTON的微观世界之 ‘蝶’影重重

    [align=center][b][/b][/align][align=center][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/6fb311a3-32ad-4aaf-988a-e45b127ef430.jpg[/img][/align][b]引子[/b]各位看官,小编今天出一道竞猜题,请问上图欧波同LOGO是用什么材料做成的?小编声明在先,猜对没奖。[b]前期回顾[/b]书归正传,前两期内容我们通过显微分析技术,探索了2009版的美元防伪蓝条和我们的粮食——大米的微观结构,本期我们的题目是【‘蝶’影重重】。[b]序言[/b] 还记得我们第三期节目中美元防伪蓝条么?那一期我们通过显微分析美元MOTION安全线解开了微透镜阵列成像技术之谜。小编觉得呢,人不能只为money活着,还要有诗和远方,春天到了,没事多出去走走,看看这美丽多彩的世间万物,比如说——蝴蝶。[align=center][img=,500,314]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/0b9c09bc-79f9-4859-8ab2-7650c73909e1.jpg[/img][/align][b]蝶儿为什么这样‘炫’?[/b] 先来看看小编的这只蝴蝶标本吧[b][/b][align=center][b][img=,400,250]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/0f8a3118-11b3-4606-854c-ec8f28435fb6.jpg[/img][/b][/align][b][/b]剪取翅膀黄色和绿色部分,置于偏光显微镜和扫描电镜内观察,结果如下:[b]偏光显微镜下图像[/b][align=center][b][img=,450,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/efb1e6a9-2fc1-4089-ae20-30e4e642390f.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b][img=,450,338]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/babfed26-19f5-4856-9d05-959e79e2ffdc.jpg[/img][/b][/align]偏光显微镜下,我们的蝴蝶翅膀上可以看到绿色翅膀部分有好多鳞片紧密排列,而鳞片上还有微细的结构,是不是还有更小的结构呢?这些细小结构对发光有没有影响呢?我们随后用ZEISS场发射扫描电镜进行[b]超低电压观察[/b](原因是蝴蝶翅膀不导电、怕辐照、观察原始形貌又不能喷金)[b]扫描电镜下图像绿色部分[/b][align=center][img=,500,255]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/19fa9ba6-9c85-4916-b1aa-df15b8b9d6f7.jpg[/img][/align]图A中可以发现蝴蝶翅膀上鳞片鳞次栉比,且有分层,上层鳞片局部放大(图B、图C)清楚可见鳞片上有很多脊脉和微小凹坑。[b]黄色部分[/b][align=center][img=,500,240]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/8b5ef3ae-5986-4945-a029-f6fa2647cf4c.jpg[/img][/align] 黄色部分微细结构明显与绿色的结构不同,排列紧密呈条纹状的脊脉(图B、图C)。这些结构难道就是蝶儿这么“炫”的原因?[b]原理解析[/b] 其实呢,自然界生物的色彩原理有科学家研究过,有兴趣的朋友可以自行度娘或Google。对于蝴蝶来说,它身上斑斓的色彩来源于鳞片内含有的色素和鳞片的这些细微结构,称之为鳞片的[b][color=#0070C0]化学色[/color][/b]和[b][color=red]结构色[/color],[/b]色素色彩的变化主要来源于对不同频率光的吸收,而结构性色彩,其原理是利用周期性结构,即光子晶体,对光的反射、透射等进行调控。[color=#0070C0]所谓化学色[/color],也叫色素色是指鳞片由于含有不同的色素而显现出不同的颜色。蝴蝶翅膀的色素一般有黑色素(melanins),黄酮类物质(flavonoids),蝶呤(pterins)和眼色素(ommochromes)等四种。比如,蝶呤可以增强光线在单个鳞片里的反射,因而蝶呤含量高的鳞片会表现艳丽的色彩;而黑色素是高分子聚合物,会同时吸收UV和可见光,一般表现为蝴蝶翅膀斑斓花纹底下默默付出的黑色和深棕色的背景。每片鳞片都是由一个表皮细胞产生的,有自己独特的颜色,各色的鳞片们像瓦片一样彼此重叠,拼凑出眼点,条纹和渐变色等等图案(见下图)。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/21a7e16e-cef2-4090-b14e-1628b52178ce.jpg[/img][/align] [color=red]结构色[/color]是鳞片表面的微观物理结构产生的。这些微观结构,比如鳞片内的多层片状薄膜(也叫肋状结构,肋片),使光波发生干涉、衍射和散射而产生了比化学色更加绚丽的颜色。这些色彩可以因不同视距、视角等因素而变化,泛着金属般的光泽,又称为彩虹色。几乎没有蝴蝶不具有结构色,尤其是闪蝶科和凤蝶科的蝴蝶。比如这只来自印尼的爱神凤蝶(见下图)。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/9a872a0f-9806-468f-82ca-c84bdc41e50f.jpg[/img][/align] 这种现象原理是什么呢?我们都知道,光从一种介质进入到另一种介质,会同时发生光的反射和折射。如果一束自然光(白光)进入一个厚度为d的薄膜,会在薄膜的上表面发生一次反射,同时折射进入薄膜。由于白光是由各色光组成的,各色光的折射角不一样,第一次折射就将赤橙黄绿青蓝紫不同波长的光分离出来了。这些不同波长的光再遇到薄膜的下表面,又会发生一次反射和折射,若存在多个薄膜则依次类推。这样,各色光线的第二次反射光线,和它们的第一次反射光线,频率相同,传播方向相同,具有了干涉的基本条件。而当同样波长的光发生相长干涉时,所产生的光亮度则是色素发光没法儿比的。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/26d5f178-c226-4e6b-9d6e-34160ecd923f.jpg[/img][/align][align=center]【上图:白光遇到薄膜时发生的折射和反射。下图:当两列相干光波相遇时,如果位相差异为波长的整数倍,那么它们的波峰会和波峰相遇,波谷会和波谷相遇,光波的振幅变大,亮度提高,这种现象叫做相长干涉(constructive interference)。图片来自HowStuffWorks】[/align][b]后记[/b]总之,鳞片的化学色构成蝴蝶静态的美丽花纹,而结构色,则赋予静止花纹以生命,让它随着光线发生动态的变化。正是这两种色彩的水乳交融,让自然界造就出那么多色彩斑斓的蝴蝶。[align=center][/align]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(136)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5758 麝香对照品,有报告 HPLC≥98% BW5764 芥子酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5766 奎基吡喃葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5769 表儿茶素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5772 L-肌肽对照品,有报告 HPLC≥98% BW5773 藜芦碱(盐酸盐)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5777 6-氧嘌呤对照品,有报告 HPLC≥98% BW5778 尿嘧啶对照品,有报告 HPLC≥98% BW5779 L-缬氨酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5782 醋酸去氧皮质酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5783 地昔帕明对照品,有报告 HPLC≥98% BW5784 盐酸普萘洛尔对照品,有报告 HPLC≥98% BW5785 氨茶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5786 卡那霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5787 硫酸卡那霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5788 丁安卡那霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5792 5-羟基色胺酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5796 胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5797 喹啉酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5802 (+)-脱落酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5803 10-脱乙酰基巴卡丁III;10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5804 阿克拉霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5805 放线菌素D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5807 茴香霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5810 6-生物蝶呤对照品,有报告 HPLC≥98% BW5813 骨化三醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5814 辣椒素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们,能不能给我指点一下,标准品和对照品有啥区别呢?什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的,其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

  • 【求助】我的色谱柱是不是堵住了?

    我用的是安捷伦高效液相1100,主要在用于做血药浓度测定。其中一根色谱柱,TC-C18,4.6*250mm,5um,用于测定血浆中甲氨蝶呤浓度。流动相用的是甲醇:磷酸缓冲盐(PH=5.41)=21:79。之前有停了将近两个月没有做,运作也是正常的。可是上次洗完系统后,做这根柱子时,压力由原来的140bar左右骤升至310bar左右,由于是马上出结果,所以只好硬着头皮做下去,但峰形没有变化,出峰时间稍有滞后1~2min。系统压力绝对没有问题,做别的柱子正常。打电话给客服,让我脱检测器,反向冲柱子,先用水冲了25ml,后用异丙醇0.5ml/min,2h,155bar,但正向冲甲醇5%、水95%、0.2ml/min时压力都非常高,而且都是以4~5bar的速度上升,可至300多bar,奇怪的是我将流速设为零后,压力还不降低,降低速度最多以1bar的速度降低,太反常了。[em09509]请问:我的柱子是不是堵了?如果是还有救吗?我在医院工作,液相水平太低,麻烦各位高手给我支支招!

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 标准品与对照品的区别

    对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 国家药品对照品和标准品的区别!

    什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 【讨论】对照品使用问题

    今天国家局的专家们对我们进行工艺核查,问我们对照品的领用问题,一开口对照品有效期是多长?(不涉及特殊品种)未用完的对照品要不要进行再标定?多长时间标定?怎么保证未领用已开口的对照品的含量?企业对照品管理办法是否经过验证?

  • 你知道国家药品对照品和标准品的区别吗?看完彻底弄懂了

    什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 共同点:标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的; 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 对照品称量问题——8月加2钻石币

    假如我要称量10mg的对照品,用万分之一的天平,假设称量值为0.01008g,转移到容量瓶后,称量纸放回天平上,显示0.00012,那我取样量就是二者之差,这样秤量方式可取吗?如何更准确地称量对照品?欢迎讨论

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