硫柳汞钠标准品

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

哪位有硫酸氢钠标准，能否分享下~~~工业级的最好~

05药典对于汞标准溶液配制：需加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。样品微波消解后直接用4%硫酸定容。以硼氢化钠为还原剂。 看到文献《微波消解．冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法定量测定人参中汞的研究》，文献对样品微波消解后加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。标准品没有加入高锰酸解；盐酸羟氨。 请问使用氢化物发生器冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测汞，该怎么配制样品、标准品？什么情况下该加高锰酸钾、盐酸羟氨？ “冷原子测汞要标准和样品一同进行处理”。这话我从论坛里看到的。是什么意思？如何一同处理。 如果使用氯化亚锡作为还原剂的话，供试品该如何配制？

[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

请教各位大侠，有没有硫酸氢钠的检测标准啊？？要检测的指标：硫酸氢钠大于等于98%，Fe小于等于0.07%，水不溶物小于等于0.1%。有没有相关的检测标准啊？谢谢大家了

硫氰酸汞测空气中盐酸标准曲线不好，可能是什么原因？

现我室来了批含量约30% (w/w)的硫酸氢钠NaHSO4试样，请教各位专业人士怎么分析其含量呀？或者谁能提供工业硫酸氢钠的执行标准？小弟先谢谢过！硫酸氢钠。。。。。。ZB G 12002-1987

碳硫标准品都是用安瓿装的，用完就扔了有点浪费，可装新瓶中，又不够淌洗新瓶，难道只能扔？

GB 29708-2013 食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法

求！甲硫醇钠国家标准或行业标准，检测方法也可以

如题，请问校准试验邻苯二甲酸氢钾标准溶液里要加硫酸汞吗？

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

1．原理试样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红色配合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。2．试剂①硝酸、硫酸、氨水、三氯甲烷(不应含有氧化物)、硫酸(1+35，量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷后加水至180mL)、硫酸(1+19，量取5mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至100mL)、盐酸羟胺溶液(200g/L)(吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞)、溴麝香草酚蓝一乙醇指示液(1g/L)。②二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存于冰箱中，必要时用下述方法纯化，即称取0.5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用200mL、200mL、100mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。③二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，按下计算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)V=/A=1.55/A④汞标准溶液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0mg汞。汞标准使用液：吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.0μg汞，再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0μg汞。3．仪器消化装置、可见分光光度计。4．分析步骤(1)样品消化①粮食 称取20.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。②植物油 称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按粮食中“小火加热……”起依法操作。(2)测定①取消化液(全量)，加20mL水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。②向试样消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴溴麝香草酚蓝-乙醇指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色(pHl～2)。定量转移至125mL分液漏斗中。③吸取0、0.5μL、1.0μL、2.0μL、3.0μL、4.0μL、5.0μL、6.0μL汞标准使用液(相当于0、0.5g、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg、6.0μg汞)，分别置于125mi分液漏斗中，加10mI。硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加lmL盐酸羟胺溶液(200g/L)，放置20min，并时时振摇。④向试样消化液、试剂空白液及标准溶液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇2min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测吸光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。5．结果计算试样中汞的含量按下式进行计算。X=×1000×1000/m式中，X为试样中汞的含量，mg/kg；A1为试样消化液中汞的质量，g；A2为试剂空白液中汞的质量，g；m为试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。6．精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

本人刚接触高频红外碳硫仪来检测碳硫，但需要一些方法标准，不知道用哪些，谁能帮我解答解答？？？

做了一个小小的课题 需要证明一下到底哪种酸做载流测汞比较合适 硝酸 盐酸都很不错 但是硫酸呢 标准空白高的吓人 20000多 条件是：250v 25mA 400／900 9mm 0.5g/L硼氰化钾-3.0g/L氢氧化钠（多次试验得到这个配比） 硝酸和盐酸一般浓度5% 标准空白是 400多 大家帮忙分析一下 是不是硫酸就不能作为测汞的载流使用啊 还不知道机子的空白能降下来嘛 急10PPM的汞跑到1000那很难的 嘿嘿

[size=4][font=黑体]CAC前36年（1963-1999）搞了3000多个农药残留限量，500多个添加剂的评估。继而定出食品添加剂的通用标准，近300个农药、兽药、污染物、毒素的评估，继而定出了限量标准，有效地控制了食品的安全卫生质量。工业发达国家在这方面先行一步，各国出于食品安全卫生考虑制、修定各种污染物MRL限量标准/商品组合相当可观，可谓是浩如烟海， 庄教授的那本大全可见一斑。而CIQ工作又必须掌握其动态，至少要能迅速查找出有关限量数据。我今天要说的是由于世界各国出于其政治、经济、技术、贸易背景和需求的不同，特别是在残留物的风险分析评估方面尚未协调统一。所以各国列入残留限量标准的残留物品种，对应的商品（食品）组合及其限量标准都不完全一致，其实质是各国的食品法规不同，对食品中化学物、生物、环境污染等限制不同，一般而言：发达国家残留限量的残留物种类多 发展中国家列入的残留物种类少 与各种食品组合数量大 与各种食品的组合数量少，或是空白 限量规定相对比较严 限量规定相对比较宽当然这是相对而言，不是绝对的，就以发达国家而论，在动物源食品中激素药物残留量问题上，EEC与美、加、澳对立明显；EEC认为激素类药物，甚至内源性激素（雌二醇、双烯雌酚）都应禁用，即不能设置限量标准，但美、加、澳等国认为即便是合成激素（己烯雌酚、已烷雌酚及蛋白同化激素药物）在有控制的良好兽医使用规范GVP前提下，亦可使用，因此应设置相应的限量标准。属CAC争论激烈的问题之一。[/font][/size]

今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm，出了这样的谱图，问问大家这样正常吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

求助,那位大虾有食品中二氧化硫的标准曲线,能不能给传一下,谢谢

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

食品安全国标《食品中农药最大残留限量》出台http://www.woyaoce.cn/news/86339.html【核心提示】农业部与卫生部6日联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》。　　食品中农药残留限量新国家标准出台　2293个残留限量涵盖所有主要农产品　　新华网北京12月6日电(记者 董峻)农业部与卫生部6日联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准,新标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量,基本涵盖了我国居民日常消费的主要农产品。　　据农业部有关负责人介绍,2293个残留限量是全部根据我国农药残留田间试验数据、农产品中农药残留例行监测数据和居民膳食消费结构情况,充分对接国际食品法典标准,在开展风险评估基础上制修订的,同时广泛征求了社会公众和相关行业部门的意见,并接受了世界贸易组织(WTO)成员对标准科学性的评议,确保标准的科学、公开、透明。　　新标准中蔬菜等鲜食农产品的农药最大残留限量数量最多,并首次制定了同类农产品的组限量标准(如谷物、叶菜类蔬菜、柑橘类水果等28种作物组780项限量标准)和初级加工制品的农药最大残留限量标准(小麦粉、大豆油等12种加工制品59项限量标准)。另外,还涵盖了艾氏剂等10种持久性农药的再残留限量标准。同时,2293项限量标准还首次推荐了配套的检测方法标准。　　这位负责人说,新标准的颁布实施标志着自《食品安全法》和《农产品质量安全法》实施以来农药残留标准制修订工作取得了重大突破,有效解决了之前农药残留标准并存、交叉、老化等问题,实现了我国食品中农药残留标准的合并统一,为规范科学合理用药和农产品质量安全监管、严厉打击非法使用和滥用农药行为提供了法定的技术依据。　　新发布的《食品中农药最大残留限量标准》将于2013年3月1日起实施,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。编辑：沐风 来源：新华网

今天测食品中的汞，用5%HCL（V/V）作载流，空白较高，有明显的峰。于是，按照GB5009上所写的，改用1+9的硝酸作载流和零位，结果标准系列差不多，质控样差很多，几乎没信号，而盐酸作载流，质控样的值3ppb左右。偶大惊，一向以为载流对测汞影响不大，但这遇到这件事以后，偶要好好测试一下载流的影响了。仪器是AFS930，质控是鱼粉样品，湿法消化。以前从未用硝酸作载流。两者结果相差原因还请论坛各位老师赐教。[em0715]

刚刚进实验室,要做一个电化学实验,用到汞-硫酸亚汞参比电极,需要知道汞-硫酸亚汞参比电极的标准电极电位,希望各位大侠给与帮忙,告知汞-硫酸亚汞参比电极的标准电极电位.

在兽药残留检测时，有时只能找到盐形式的标准品，有时盐形式的标准品比较便宜，这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子：例1：沙丁胺醇，分子量：239.31，CAS：18559-94-9，100mg，4320元 沙丁胺醇硫酸盐，分子量：337.39，CAS：51022-70-9，100mg,510元例2：莱克多巴胺，分子量：301.38，CAS：97825-25-7，主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺，分子量：337.84，CAS：90274-24-1，100mg，945元问题1：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇，是否可以得到一致的保留时间？问题2：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代，最终结果是否需要折算？问题3：如果需要折算，沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39＝70.93%？

食品中亚硫酸盐的测定方法中华人民共和国国家标准【GB/T 5009.34—1996】食品中亚硫酸盐的测定方法　　1　主题内容与适用范围　　本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。　　本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。　　第一篇　盐酸副玫瑰苯胺法(第一法)　　2　原理　　亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kg。　　3　试剂　　3.1　四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。　　3.2　氨基磺酸铵溶液(12g/L)。　　3.3　甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。　　3.4　淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。　　3.5　亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾［K4Fe(CN)63H2O］，加水溶解并稀释至100mL。　　3.6　乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌［zn(CH3COO)22H2O］溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。　　3.7　盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl4H2O；p－rosanilinenhydrochlo－ride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1＋1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。　　盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸(1＋5)酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚－乙醇(10∶1)的混合液中，振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。　　3.8　碘溶液［c(1/2I2)＝0.1mol/L］。　　3.9　硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S2O35H2O)＝0.1mol/L］。　　3.10　二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。　　吸取10．0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20．00mL碘溶液（0.1mol／L），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠（0．1mol／L）标准溶液滴定至淡黄色，加0．5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20．0mL（0．1mol／L）、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。　　计算：　　　　式中：X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL；　　V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；　　V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；　　c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol／L；　　32.03——与每毫升硫代硫酸钠［c（Na2S2O35H2O）=1．000　mol／L标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。　　3.11　二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。　　3．12　氢氧化钠溶液（20g/L）。　　3．13　硫酸（1＋71）。　　4　仪器　　分光光度计。　　5　分析步骤　　5．1　样品处理　　5.1.1　水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10．00g均匀样品（样品量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液（20g／L），5min后加入4mL硫酸（1＋71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。　　5.1.2　其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5．0～10．0g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2．5mL，最后用水稀释至100mt刻度，过滤后备用。　　5.1.3　液体样品，口葡萄酒等可直接吸取5．0～10．0mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。　　5．2　测定　　吸取0．50～5．0mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。　　另吸取0、0.20、0．40、0．60、0.80、1．00、1．50、2．00mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0．4、0．8、1.2、1.6、2.0、3．0、4．Oμg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。　　于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铰溶液（12g／L）、1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。　　5．3　计算　　　　　　式中：X2——样品中二氧化硫的含量，g/kg；　　A1——测定用样液中二氧化硫的含量，μg；　　m1——样品质量，g；　　V3——测定用样液的体积，mL。　　结果的表述：报告算术均值的3位有效数字。　　5.4　允许差　　相对相差≤10%。　　第二篇　蒸馏法(第二法)　　6　原理　　在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。　　7　试剂　　7.1　盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。　　7.2　乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。　　7.3　碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。　　7.4　淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。　　8　仪器　　8.1　全玻璃蒸馏器。　　8.2　碘量瓶。　　8.3　酸式滴定管。　　9　分析步骤　　9.1　样品处理　　固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。　　9.2　测定　　9.2.1　蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。　　9.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。　　9.3　计算　　　　式中：X3——样品中的二氧化硫总含量，g/kg；　　A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　　B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　　m2——样品质量，g；　　0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫的质量，g。　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。　　本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

近日，农业部与国家卫生计生委联合发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项，新增1357项。新标准将于2014年8月1日起开始施行，《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）同时废止。 作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准，该标准的颁布实施，标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展，对生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判，严格监管乱用、滥用农药，保证“产”出安全食品和“管”出安全食品具有重要意义。同时，对转变农业生产方式，推进绿色生产，提高农产品国际竞争力，促进农业可持续发展产生积极影响。 新发布的《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）在科学性、针对性和实用性上都有显著提升，力求用最严谨的标准，为最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，确保人民群众“舌尖上的安全”提供法定的技术依据。新标准规定了387种农药在284种（类）食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012），新增加了65种农药、43种（类）、1357项限量指标。此次新发布标准具有以下特点： 一是扩大了食品农产品种类。新标准为284种(类)食品农产品规定了多种农药的残留限量标准，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量值，基本覆盖百姓经常消费的食品种类。 二是覆盖了农业生产常用农药品种。为防治各种病虫害对农作物生长的侵害，我国不同地区、不同农作物生产中经常使用的农药品种大约为350个左右，而新标准为387种农药制定了最大残留限量标准，基本覆盖了常用农药品种，今后覆盖面还会进一步扩大。 三是重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标问题，多发、易发问题，新标准重点规定了鲜食农产品中农药残留限量，为115个蔬菜种（类）和85个水果种（类）制定了2495项限量标准，比2012版本增加了904项限量标准。新增蔬菜水果限量占总新增限量的67%，其中水果上农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）上农药最大残留限量增加431项。 四是新标准基本与国际标准接轨。在新发布的标准中，国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中，1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。在标准制定过程中，所有限量标准都向世界贸易组织（WTO）各成员国进行了通报，接受了各成员国的评议，并对所提意见给出了科学、令人信服的解释。 据了解，为确保标准的科学性和实用性，农药残留限量标准都是根据农药毒理数据、我国农药残留田间试验数据、我国居民膳食消费数据和国内农产品市场监测数据，经过科学的风险评估后制定的。制定过程中，还广泛征求了社会公众、农产品生产和进出口企业、相关行业协会和相关行业部门的意见。

《中外食品中农药残留限量标准差异的研究》《中国食物与营养》 2008年01期 【摘要】：本文介绍了CAC、美国、加拿大、欧盟以及我国食品中农药残留限量标准现状,分析了我固与CAC、美国、加拿大及欧盟食品中农药残留限量标准存在的差异,并提出了改进建议。

做有机溶剂残留检测限是用混合标准品还是单个标准品做呢？若是混合标准品做是怎么定呢？