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水仙环素对照品

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水仙环素对照品相关的论坛

  • 【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    【原创大赛】秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究

    秋水仙碱类生物碱的质谱裂解规律探究摘要:采用气相色谱质谱（GC/MS）研究了八种秋水仙碱类生物碱化合物的质谱裂解途径和机理。发现部分碎片离子一致，其主要的裂解途径是通过四元环过渡态氢重排失去侧链生成离子m/z340，由于结构中的七元环上有羰基，而七元环相对来讲没有六元环稳定，所以其会进一步失去羰基的CO生成离子m/z 312，保持了较高的稳定性，所以在质谱图上表现出较高的丰度，同时化合物还通过失去甲氧基自由基及甲基自由基得到其他对应的碎片离子峰。关键词:秋水仙碱；裂解规律；气质联用；生物碱秋水仙碱类生物碱是一类很重要的有机化合物，秋水仙碱是1820年于百合科植物秋水仙中发现的一种重要的卓酚酮类生物碱(1)。由于秋水仙碱及其类似物的特殊生理活性和药用价值，它们一直受到广泛的关注。因其特殊的结构和强抗癌活性,近几年有关秋水仙碱作用机制的研究异常活跃。临床上常作为痛风性关节炎急性发作和某些癌症治疗的首选药(2-5)。当秋水仙碱的摄入量过多将会导致死亡，所以也受到司法鉴定的关注。同时秋水仙碱在生物学上更重要的用途是作为多倍体诱导剂诱导多倍体的发生(6-10)。目前关于秋水仙碱的检测方法已有较多报道(11-14)。色谱质谱法由于其特异性，具有较好的分离度以及较高的灵敏度且能提供更多的样品信息而被广泛应用，对于生物碱类化合物的质谱裂解规律及机理已有较多的文献报道(15-21)。而关于秋水仙碱类生物碱的质谱裂解机理和规律还未见相关报道，电子轰击离子源由于具有较高的电离能，能够获得更加丰富的质谱信息而被广泛应用，所以本文通过气相色谱质谱联用法对多种秋水仙碱类化合物在电子轰击离子源下的质谱裂解途径和规律做以阐释总结，旨在为此类化合物的组分鉴定，结构确认提供理论指导依据。1试验部分1.1 仪器与试剂GCMS-QP2010UItra（日本Shimadzu公司）；Demecolcine、Deacetylcolchicine、2-Demethylthiodemecolcine、N-Butoxycarbonyldemecolcine、N-Deacetylisocolchicine、N-Acetylcolchamine、N-Trifluoroacetyldemecolcine标准品2.2 仪器条件1.2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent DB-1MS弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um）；载气：He（纯度99.999%）；恒压模式：48.0kPa；初始温度100℃，以10℃/min的速率升至300℃恒温10min；分流进样，分流比10:1；进样量0.2ul，进样口温度300℃，接口温度300℃。1.2.2 质谱条件 离子化方式：EI(电子轰击离子源)，离子化电压70ev，离子源温度250℃，离子扫描范围：m/z 32~600。1.2 实验方法称取0.25mg标准品用1ml甲苯溶解，分别进行GC/MS全扫描，获得八种化合物EI离子源下的质谱图。八种化合物及其对应的质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562003_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562004_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562005_2359621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211541_562006_2359621_3.jpg2 结果与讨论2.1 Deacetylcolchicine的质谱裂解途径去乙酰秋水仙碱Deacetylcolchicine的质谱图见图Fig.i,谱图中基峰为分子离子峰m/z 357，表明其分子结构具有较高的稳定性。谱图中有明显的m/z 340碎片离子，其生成是由于氨基具有较强的质子亲合能，β位的氢通过四元环过渡态重排到氨基上，然后脱去中性分子NH3，两个孤电子成对生成烯键得到碎片离子m/z 340。由于分子结构中具有环庚三烯酮结构，所以其可以发生进一步的裂解失去CO中性分子，而形成六元环稳定结构，得到碎片离子m/z 312，为奇电子离子，具有较高的丰度。由分子离子峰可直接失去CO中性分子得到碎片离子m/z 329，当苯环上的一对π电子被电离后，离子m/z 329可以发生α断裂，失去甲基自由基，得到离子m/z 314，该离子通过氢过渡态重排失去NH3得到离子m/z 297（其生成也有可能是m/z 312失去甲基自由基）。该离子失去中性分子CO后生成离子m/z 269，该离子再失去甲基自由基后得到碎片离子m/z 254，该离子可进一步失去甲基自由基生成离子m/z 239，后失去一分子CO得到离子m/z 211，再失去一分子CO得到离子m/z 183。游离基中心定域在氨基上，游离基中心孤电子强的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基得到碎片离子m/z 328。由分子离子峰可以失去甲氧基得到碎片离子m/z 326，该离子进一步失去CO得到离子m/z 298具有较高的丰度，后失去甲基自由基生成离子m/z 281。可能的质谱裂解途径见Fig. 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211451_561952_2359621_3.jpg图1 Deacetylcolchicine的质谱裂解可能的质谱裂解途径Fig. 1 Possible cleavage pathways of Deacetylcolchicine2.2 N-Deacetylisocolchicine的质谱裂解途径去乙酰异秋水仙碱N-Deacetylisocolchicine的质谱图见图Fig.ii,其结构上与去乙酰秋水仙碱有细微的差异，仅是甲氧基取代基与羰基的位置发生了互换，其质谱图中基峰为分子离子峰m/z 357，分子离子峰失去甲基自由基，生成碎片离子m/z 342，该碎片离子失去中性分子CO后生成离子m/z 314，后通过四元环过渡态β位氢重排失去小分子NH3生成离子m/z 297，由分子离子失去中性分子CO后生成离子m/z 329，当游离基中心定域在氨基上自由基强烈的配对倾向诱导发生α断裂失去氢自由基生成碎片离子m/z 328。由分子离子还可直接失去甲氧基自由基生成碎片离子m/z 326，其可以失去CO得到离子m/z 298，具有较高丰度，分子内氢重排失去甲醛后生成离子m/z 268。当分子离子经过四元环过渡态氢重排后失去NH3可生成离子m/z340，该离子进一步裂解失去CO中性分子得到离子m/z 312，稳定的六元环结构提高了离子的稳定性，所以具有较高的丰度，该离子失去甲氧基后生成离子m/z 281，可进一步裂解得到离子m/z 266，或者通过氢重排失去甲醛生成离子m/z 282，可进一步裂解生成离子m/z 267。m/z 312亦可失去甲基自由基得到离子m/z

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢？

    大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

  • 【分享】水仙花

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95789]水仙花[/url]水仙花----分享给大家![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95789]~{K.OI (~}[/url]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题，急求，跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

  • 标准品与对照品的区别

    对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 欧前胡素的阴性对照

    [color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 中检所对照品常见问题与答复

    中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

  • 【讨论】Heptachlor-endo-epoxide 环氧七氯 对照品问题

    各位兄弟，最近在抄报20种香港注册标准有机氯对照品，香港标准中只有“环氧七氯”，我在采购德国DR公司品种的时候，发现有“环氧七氯A Heptachlor-endo-epoxide (Isomer A) ”和“环氧七氯B Heptachlor-exo-epoxide (Isomer B) ”，我想问下你们在采购对照品的时候用的是哪种？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【求助】没有对照品，如何判定哪些峰为茶皂素？？？

    [em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

  • HPLC：对照品峰前有小峰出现

    对照品4个，第2（延胡索乙素）、3（盐酸小檗碱）个色谱峰前出现了小峰，不知道什么原因引起的，之前用相同色谱条件跑过，也没有小峰出现，现在连续进了五针都是主峰前有小峰。请各位帮我分析分析！流动相是0.1%的磷酸水：乙腈，对照品用甲醇溶解。色谱条件如图[img=,690,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044560750_5451_5351399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044563666_9373_5351399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044551717_7304_5351399_3.png[/img][img=,690,618]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044568830_7416_5351399_3.png[/img]

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定

    盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定实验部分：原理：精密量取处理好的样品及对照品，稀释后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算，得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪，配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平（万分之一）试剂甲醇:色谱级 已睛：色谱级 草酸铵，二甲基甲酰胺，磷酸氢二铵，氨水，盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品（中国兽医药品监察所生产）土霉素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）美他环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）-多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）色谱条件：流动相：0.05mcl/l草酸铵溶液：二甲基甲酰胺：0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30：5（ph=8.0）柱温：35℃ 检测波长：280nm流速：1.0ml/min进样量：20um对照品及样品的制备系统性试验：称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定：理论塔板数n不低于1500，分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液（IV）10ml:0.5g精密量取供试品1ml，置于50ml量瓶，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。1.2对照品溶液的制备（多西环素对照品含量为85.2%）精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中，加入，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式：标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%，含量合格，符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改，得到不错的检测效果。由图1可以看出，该方法的系统实验，理论塔板数为1883，分离度为4.4，满足检测条件。

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

  • 【求助】急！如何确定混合对照品的最佳检测波长？

    其余的色谱条件相同，如何确定混合对照品的最佳检测波长？我拿甲醇溶解的对照品，因为在低紫外有吸收，结果出现一个倒峰，那是不是一定要换溶剂呢？换成流动相的话，流动相的比例现在还不确定，那又怎么溶解呢？

  • 混合供试溶液中对照品峰塌陷

    残留溶剂方法摸索中，供试溶液只要加对照品，对照品的峰面积就变小甚至峰塌陷，已询问合成目标对照溶剂与供试并不会发生反应，请问这可能是什么原因呢？

  • 主成分自身对照法～对照品峰面积离谱。

    我们方法使用的是主成分自身对照法，1ml供试品溶液定容至100ml，既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人，换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题，一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响？谢谢～～

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