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久效威砜标准品

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久效威砜标准品相关的论坛

  • 求助:新的三聚氰胺标准品峰面积比旧的低,是怎么回事?怎么解决?

    求助:新配了几次三聚氰胺标准品了,上机之后新的标准品峰面积都比旧的低,而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线,出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了,因为这个都换了几次标准品都是这个情况,用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞,那应该旧的加标也会相应低呀?请问各位老师有遇到这种情况吗?知道是怎么回事吗?应该怎么解决呢?

  • 食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》

    卫生部关于发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》的公告(卫生部公告2012年第14号)  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》(GB2757-2012)和《发酵酒及其配制酒》(GB2758-2012)。

  • 【创新】质检总局最新批准《凤香型白酒》等8项酒品国家标准

    国家质量监督检验检疫总局3月26日发布2007年第1号(总第101号)公告,批准公布《凤香型白酒》等8项酒产品国家标准,2007年7月1日起正式实施。序号  标准号    标准名称            代替标准号 1 GB/T 14867-2007 凤香型白酒           GB/T 14867-1994 2 GB/T 16289-2007 豉香型白酒           GB/T 16289-19963 GB/T 20820-2007 地理标志产品 通化山葡萄酒 4 GB/T 20822-2007 固液法白酒 5 GB/T 20823-2007 特香型白酒6 GB/T 20824-2007 芝麻香型白酒 7 GB/T 20825-2007 老白干香型白酒 8 GB/T 20821-2007 液态法白酒 来源:中国轻工业信息网

  • 液相标准品不出峰问题

    流动相是乙腈和0.1%磷酸水,空白溶剂是50%甲醇水对照品为6种标准品的混标:分别跑了初始5%,10%,20%,到50%盐的梯度,倒过来的梯度也跑了,都是只有3分钟前出一个大峰和多个连在一起的小峰。还分别跑了20%,30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%乙腈的等度都跑了 除了等度50%的在3分钟后有出峰,其他的都在3分钟前出大峰和一些小峰。随着乙腈增加,峰是有微小的前移变化,但是都在3分钟前出峰。文献中查到的标准品色谱条件,分别有乙腈从5%10%20%逐步梯度到50%, 跑30分钟,出峰时间都适中在10~20分钟左右。然后昨天也另外完全按其中一个单标国家药典(甲醇:水=25:75)的方法(除了溶剂不同,药典是乙醇,我们是50%甲醇水)跑了一针,也是只有2分钟左右的空白溶剂相同的大峰。多种方法跑的空白溶剂,出的大峰,是在2.4分钟左右出现。看了出峰的柱效,没有超过3000的,大多在1000左右。这是色谱柱的问题吗,还是流动相ph的影响,会影响那么大吗,怎么调都分不开,像色谱柱完全没有保留能力。

  • 广东省食品安全地方标准《广东黄酒》

    广东省卫生厅发布广东省食品安全地方标准《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)转载于:广东省卫生厅发布时间:2013-04-08T09:53:00粤卫通〔2013〕5号  根据《中华人民共和国食品 安全法》和《食品安全地方标准管理办法》,经广东省食品安全专家委员会审查通过,现发布广东省食品安全地方标准《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)。  特此通告。  广东省卫生厅  2013年3月21日  附件: 《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 蜂蜜“新国标”实施半月 烟台在售产品仍执行旧标准

    眼下,编号为GB14963-2011的蜂蜜最新国家标准已实施半月有余,然而记者昨日在走访市区多家商场后看到,市场在售蜂蜜多数仍执行旧标准,消费者对新、老国标的变化也并不清楚。 业内人士对此表示,新国家标准对蜂蜜品质提出了更为严格的要求,生产企业必须从养蜂、打蜜等初始环节便开始严格控制,才能满足新标准的各项指标。这对规范蜂蜜生产、保护正规厂家和蜂农、保证消费者吃上放心蜂蜜均有益处。 配料掺杂只能称为蜂蜜制品 对于新、老标准的区别,市质检所分析科科长李燕表示,相比于2005年的老标准,卫生部最新出台的《食品安全国家标准蜂蜜》,最主要的变化是增加了蜂蜜的定义,以及兽药、农药等残留量的限制。 根据新国标要求,蜂蜜必须是"蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物融合后,经充分酿造而成的天然甜物质".同时,蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露应安全无毒,不得来源于雷公藤、博落回等有毒蜜源植物,而旧标准并没有明确指出有毒蜜源植物。 "也就是说,只有配料均为纯蜂蜜的产品才能称为蜂蜜,任何添加所谓水果、维生素、矿物质等物质加工而成的产品只能称为'蜂蜜制品'".李燕说。 对于新国标中要求的"污染物、兽药残留、农药残留"的限量要求,山东毛氏蜂业有限公司总经理毛雪峰表示,以往只有出口的蜂蜜产品才有污染物、药残等方面的规定,此次新国标实施后,所有在售蜂蜜都必须对产品的菌落数量、药残含量进行更严格控制。

  • 测联苯菊酯标准品不出峰

    用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?

  • 【简讯】剑南春,启动中国白酒标准化

    近日传出,剑南春研制出了具有自主知识产权的“挥发系数鉴别年份酒的方法”已经取得国家专利局的专利受理申请,并将在此基础上申报国家推荐标准。  标准化,破解年份酒“谎言”  2006年,年份酒大行其道。茅台、五粮液推出了自己的年份酒,即使如酒鬼等二线品牌也推出了自己的年份酒。年份酒的诞生原因之一是白酒业竞争激烈性与消费潜在升级性的双重作用的结果。面临白酒消费向高端消费化趋势,为保持业内领军品牌地位,茅台和五粮液推出年份酒,依此保持自身的品牌优势。这本无可厚非,但其他品牌,尤其是一些二线品牌,如区域性品牌,并不想失去这样的机会,于是,蜂拥而上开发年份酒。但到底具有什么样标准的酒才能称之为年份酒呢?当消费者还没有醒悟过来时,大家只是闷头儿赚钱。一旦当消费者开始思考,到底这些年份酒是否名副其实,市场对年份酒的负面反应开始显现时。年份酒标准化已经开始呼之欲出了。  作为传统名酒企业,剑南春有义务为年份酒标准的推出出谋划策,这是领军品牌应负的行业责任。国家年份酒标准的诞生,可以让酒民喝的放心、花钱安心。  标准化,与剑南春旺季销售相得益彰  2006年年份酒大潮轰轰烈烈,但剑南春始终没有开发自己的年份酒。2007年,终于推出了自己的年份酒。但剑南春年份酒已经落后于五粮液、茅台等老对手一大步,如何才能弥补自己的后发劣势呢?答案就是标准化。细心的读者会发现“挥发系数鉴别年份酒的方法”对外发布的时间是2007年12月份,发布单位是中国食品工业协会。众所周知,12月份是白酒消费旺季,要想吸引消费者,就得有市场的声音。而这个声音来自中国食品工业协会,这保证了声音所具有得权威性。从营销上说,剑南春此举与其旺季销售相得益彰。  表面上看来,这个事件似乎只是一个学术性信息发布,但从其效果来看,这个事件对剑南春品牌建设起到一定宣传作用。剑南春用自己的标准化成就了自己行业领导地位。  标准化,启动白酒业竞争新篇章  科学技术是第一生产力,更是核心竞争力。这个定律似乎与中国白酒业现状并不完全相符合,喝得不好喝得酒照样可以卖得很好。长期以来,白酒业从产品到营销手法一定程度上是同质化的。很多白酒企业在忙着赚钱的同时对科研的投入并不多,甚至一些区域性品牌依靠区域保护可以获取一定的市场空间,吃体制遗留所带来的老本儿。因此,长期以来,中国白酒企业在核心竞争力的打造上是相对弱化的。  剑南春高调推出“挥发系数鉴别年份酒的方法”显示出中国白酒企业对白酒业未来一种思考,是对白酒企业回归竞争核心,即科研技术的一种表现。或许,年份酒标准化只是针对年份酒而已。但他对整个白酒也是一个启示,那就是标准化经营,标准背后的核心技术在一定程度上就代表着市场话语权。

  • 葛根素自己其他标准品洗脱后,主峰后面会紧跟着一个小峰。

    葛根素自己其他标准品洗脱后,主峰后面会紧跟着一个小峰。

    [color=#444444]我要做一个复方的质量标准研究,待测品溶液里面已经指认出了葛根素,大豆苷,原儿茶醛等峰。是以纯甲醇为媒,乙腈水为流动相。然而,每一个标准品的主峰后面都会紧挨着一个小峰。试过用另外一只色谱柱和另外一台液相仪器,均无法改善。也尝试过用100%甲醇,30%甲醇,10%乙腈来溶解葛根素,还是不行。把水相换成0.1%磷酸,0.4%的磷酸,发现加酸只会让主峰后面的小峰更加明显(标准品和待测品溶液都是这种情况)。而且也用过药典葛根素的方法,葛根素标准品还是会有一个小峰。看主峰和小峰色谱图,都是比较类似的。[/color][color=#444444]求求大神帮我指点迷津。[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101484131_8651_1739275_3.jpg!w600x800.jpg[/img][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101489341_7010_1739275_3.jpg!w595x793.jpg[/img][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101492592_8525_1739275_3.jpg!w600x800.jpg[/img][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101499802_5391_1739275_3.jpg!w600x800.jpg[/img][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101507963_7989_1739275_3.jpg!w595x793.jpg[/img][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101495942_9773_1739275_3.jpg!w595x793.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101502645_5411_1739275_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 阿魏酸标准品里的杂峰是什么?

    RT、阿魏酸标准品进样后有两个峰,而且杂峰比例越来越高,我做的是当归中的阿魏酸含量是不是见光分解或是什么? 若是分解,分解后的物质是什么啊?

  • [转帖]蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法

    中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________1 主题内容与适用范围  本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料,经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基,经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。  本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。2 引用标准  GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准  GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。  GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。  GB 5009.12 食品中铅的测定方法。  GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。  GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396 食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法3 感官检查3.1 量取 30mL 样品,倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中,观察其颜色,应透明,无沉淀或杂质。3.2 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味,不应有霉味、酸味、异味。应符合GB 2757的规定。4 理化检验4.1 乙醇浓度(比重计法)4.1.1 原理  同GB 5009.2的原理。4.1.2 仪器  酒精比重计。4.1.3 分析步骤  吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中,加 50mL 水,再加入玻璃珠数粒,蒸馏,用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。  将蒸馏后的样品倒入量筒中,将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,为乙醇浓度, 同时测定温度,按测定的温度与浓度,查《酒精计温度浓度换算表》,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(%)。4.2 甲醇4.2.1 原理  甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。4.2.2 试剂4.2.2.1 高锰酸钾-磷酸溶液:称取 3g 高锰酸钾,加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中,溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。4.2.2.2 草酸-硫酸溶液:称取 5g 无水草酸(H2C2O4) 或7g含 2分子结晶水草酸(H2C2O4.2H2O ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. 4.2.2.3 品红- 亚硫酸溶液 :称取 0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL 80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L), 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。4.2.2.4 甲醇标准溶液:称取 1.000g 甲醇,置于 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。4.2.2.5 甲醇标准使用液:吸取 10.0mL 甲醇标准溶液,置于 100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。4.2.2.6 无甲醇的乙醇溶液:取 0.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200mL,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。4.2.2.7 亚硫酸钠溶液(100g/L)。4.2.3 仪器  分光光度计。

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会邀 请 函各有关单位: 为了提升坛墨质检产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质保存以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴,坛墨质检定于2017年2月25日举行“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”,真诚邀请您莅临指导! 坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。 会议期间,坛墨质检特邀多位资深行业专家,分享多项标准物质应用技术,集合众多行业宝贵经验交流,实现行业信息共享。衷心期待您的光临!会议详询:王宏姝 18519865672 张 洁 010-52889049 李 博 010-52493720附件一:大会议程附件二:参会回执表坛墨质检-标准物质中心 北京坛墨质检科技有限公司二〇一七年一月十六日 附件一:2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会议程安排一、大会时间1.会议时间:2017年2月25日2.报到时间:2017年2月24日二、大会地点1.会议地点:丰大国际酒店二层九华厅(五星级酒店标准)2.报到地点:丰大国际酒店一层3.会议地址:北京市亦庄经济技术开发区荣华中路20号三、组织单位主办单位北京坛墨质检科技有限公司支持单位赛默飞世尔科技(中国)有限公司默克投资(中国)有限公司 大连依利特分析仪器有限公司 北京超越世界科技发展有限公司合作媒体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131539_01_3793_3.png四、与会嘉宾全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志中国科学院沈阳应用生态研究所 主任/研究员 王颜红北京大学环境工程学院 教授 王永华国家水质监测网/华电水务控股有限公司 主任/高级工程师 邢宏内蒙古呼和浩特环境检测站 主任/高级工程师 马君北京坛墨质检科技有限公司 总工程师 洪涛五、参会事项1.大会日程 时间 日程2017-2-2414:00-18:00住宿报到2017-2-2508:30-08:50会议入场 09:00-09:20 大会开幕式致开幕词北京坛墨质检科技有限公司 方燕飞 09:20-10:05 主题演讲:我国标准物质管理全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志 10:05-10:30 主题演讲:标准物质在水质监测中的应用华电水务控股有限公司/国家水质监测网 高级工程师 邢 宏 10:30-10:40茶歇 10:40-11:00企业交流 11:00-11:20 [b

  • 【分享】浓酱兼香型白酒国家标准

    QB/T2524-2001中国轻工业联合会 2001-11-15批准2002-05-01实施   1范围  本标准规定了浓酱兼香型白酒的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。  本标准适用于以谷物为主要原料,经固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成的,具有浓香兼酱香独特风格的蒸馏酒。  2引用标准  下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。  GB191-2000包装储运图示标志  GB2757-1981蒸馏酒及配制酒卫生标准  GB/T5009.48-1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法  GB7718-1994食品标签通用标准  GB10344-1989饮料酒标签标准  GB/T10345-1989白酒试验方法  GB/T10346-1989白酒检验规则国家质量技术监督局令{1995}第43号《定量包装商品计量监督规定》  3技术要求  3.1原料要求  所用谷物应符合相应产品的卫生标准和质量标准。  3.2感官要求  28%~39%(V/V)和40%~55%(V/V)酒应符合表1的规定。  3.3理化指标  3.3.1 40%~55%(V/V)酒应符合表2的规定。  3.3.2 28%~39%(V/V)酒应符合表3的规定。  3.4卫生指标  卫生指标应符合GB2757的规定。  4试验方法  4.1感官、酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯和固形物按GB/T10345规定的方法进行检验。  4.2正丙醇按附录A进行检验。  4.3卫生指标按GB/T5009.48规定的方法进行检验。  5检验规则  5.1组批  包装出厂的、质量相同并具有同样质量证明书的产品为一批。  5.2抽样  按表4抽取样本,再从每个样本(箱)中随机任取一瓶作为样品。  5.3出厂检验  5.3.1产品出厂前,应由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行检验,符合本标准要求并签发产品质量检验合格证的产品,方可出厂。  5.3.2出厂检验项目  甲醇、杂醇油、感官、酒精度、总酸、总酯、正丙醇、己酸乙酯、固形物、净含量。  5.4型式检验  5.4.1型式检验项目  技术要求中3.2~3.4的全部项目。  5.4.2一般情况下,型式检验须每一年进行一次;有下列情况之一者,亦须进行。a)更改主要原辅材料;b)更改关键工艺和设备;c)新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新恢复生产时;d)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。  5.5判定规则  5.5.1检验结果有一项卫生指标或净含量不符合本标准时,则判整批产品为不合格。  5.5.2检验结果有一项(或两项)理化指标不符合本标准时,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验,以复验结果为准。  5.5.3标签上标注为“二级”品的,复验结果仍有一项(或一项以上)理化指标不符合本标准时,则判整批产品为不合格。  5.5.4标签上标注为“优级”或“一级”品的,复验结果仍有一项理化指标不符合标注的质量等级要求、但符合下一个质量等级要求时,可按下一等级进行判定;若不符合下一个质量等级要求时,则判断整批产品为不合格。  6标志、包装、运输、贮存  6.1标志  6.1.1销售包装标签应符合GB10344和GB7718的有关规定,标明:产品名称、原料、酒精度、净含量(净容量)、制造厂名称和地址、灌装(生产)日期、执行标准号及质量等级。  6.1.2外包装纸箱上除应标明产品名称、制造厂名称及地址外,还应标明单位包装的净含量和总数量,并有“小心轻放”、“请勿倒置”字样和标志。  6.1.3包装储运图示标志应符合GB191规定。  6.2包装  6.2.1内包装必须是符合食品卫生要求的包装容器,容器应保证清洁,封装严密,无漏酒现象。  6.2.2外包装必须使用合格的包装箱,箱内要有防震、防碰撞的间隔材料。  6.2.3净含量应符合国家质量技术监督局令犤1995犦第43号的规定。  6.3运输、贮存  应符合GB/T10346的规定。  附录A(标准的附录)  正丙醇试验方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)  A1方法提要  试样被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。  A2仪器和材料  A2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]  配有氢火焰离子化检测器(FID)。  A2.2色谱柱  PEG20M交联石英毛细管柱,柱长25m~30m,柱内径0.25mm,或使用同等分析效果的其他色谱柱。  A2.3微量注射器10μL。  A3试剂和溶液  A3.1乙醇  色谱纯(或相当的纯度)。配成60%乙醇水溶液。  A3.2正丙醇  色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。  A3.3乙酸正戊酯  色谱纯。作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。  A4 色谱条件  载气(高纯氮)流速:(0.5~1.0)mL/min。  分流比:约37:1,尾吹约(20~30)mL/min。  氢气流速:33mL/min。  空气流速:400mL/min。  检测器温度:220℃。  注样器温度:200℃。  柱温:起始温度60℃,恒温5min,以3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。  A5校正因子(f值)的测定  吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按式(A1)计算。  f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1)  式中:f———正丙醇的相对校正因子;  A1———标样f值测定时,内标的峰面积;  A2———标样f值测定时,正丙醇的峰面积;  d1———内标物的相对密度;  d2———正丙醇的相对密度。  所得结果保留至两位小数。  A6试样的测定  吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。  X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2)  式中:X———试样中正丙醇的含量,g/L;  f———正丙醇的相对校正因子;  A3———酒样中正丙醇的峰面积;  A4———添加于酒样中内标的峰面积;  0.352———添加于酒样中内标的量,g/L。  所得结果保留至两位小数。  A7结果的允许差  同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的10%。

  • 【求助】请教安捷伦GC 6890N做多效唑标准品色谱条件?

    [size=3] 现在我在用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890N,NPD检测器(有文献用这种检测器),色谱柱为毛细管柱 HP-5,做多效唑标准品标准曲线,浓度分别为 1.0mg/l,5.0mg/l,10.0mg/l,15mg/l,20mg/l。其中最低浓度1.0mg/l 没有出峰,很着急。其他浓度有峰,其中20mg/l浓度的峰高是88左右。,试着摸索条件,在一些条件中,下面的条件是比较好的,我的条件是 进样口 280℃,程序升温:100℃保留1min,然后以20℃/min升温速率升至260°,保留4min。[color=#ff6600]不知道哪位高手做过多效唑,能否指点一二[/color]。(补充:曾经用过FID检测器手动进样,效果不是很理想,所以换成NPD,我的多效唑标准品是德国的,纯度好像是98%左右。)[/size]

  • 白酒标准,国标不能“醉无语”

    日前,一则酒鬼酒含塑化剂超标达260%的报道引发了白酒行业的争议。前晚,中国酒业协会发布声明称,目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标,这种做法是不负责任的行为。中国酒业协会发布声明中也说到白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。 当白酒被媒体曝出塑化剂超标时,中国酒协就迫不及待地站出来辩护,并驳斥媒体“不负责任”。然而,在去年5月台湾地区曝出塑化剂风波后,酒协6月份就全面清查白酒中的塑化剂,结果是白酒基本都含有塑化剂成分。可令人不解的是,酒协却向公众隐瞒了这一消息。倘若不是现在酒鬼酒被曝出塑化剂超标,那么这个结论是否仍然不为公众所知?为何会有这般截然相反的态度?公众有理由怀疑,某些协会已经成为行业的利益代言人。 酒协还声称,白酒产品塑化剂含量标准尚未制定,且中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。这种说辞很容易让人想起三聚氰胺事件。在三鹿奶粉被查出含有三聚氰胺后,权威检测部门和食品专家都表示,在奶粉正常检验标准中,没有三聚氰胺的检测项目,也没有特别有效的检测方法;在毒胶囊事件中,铬含量的检测也是标准缺失。然而事实证明,当时检验标准中没有的并不等于是安全的。因而,以标准尚未制定来为白酒中的塑化剂开脱,是难以站住脚的。至于白酒塑化剂含量远低于国外的指标,很遗憾的是,酒协并没有给出足够的证据。 而且酒协还说,塑料制品在白酒产品生产过程中,从上个世纪70年代至今已使用近40年,未出现因塑化剂致病案例。首先用这种逻辑来推断产品是否安全,本身就值得商榷。何况在台湾塑化剂风波后,卫生部已紧急将塑化剂列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”,并已明确了相应的检测方法。这足以表明塑化剂的危害性所在。 有意思的是,酒业协会于去年12月曾向酒企发布通知,明确要求白酒企业禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品;在今年4月和7月中国酒业协会的相关会议上,严控白酒产品塑化剂含量两度被提及。何以到了现在,却推翻自己的立场,为白酒中塑化剂的含量辩护呢? 白酒基本都含塑化剂,而且酒越高档含量越高,这一事实对于消费者来说,无法不担心,毕竟塑化剂是有“前科”的,并被列入了“黑名单”。因而,尽管中国酒协表示“白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂,白酒产品中的塑化剂属于特定,主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管等”,但本着行业健康发展的原则,酒协也应规范酒企在“塑化剂特定迁移”上的管理,而不是明知白酒都含有塑化剂,却有意隐瞒不报。 更重要的是,既然眼下的白酒国标中还没有塑化剂含量的标准限定,那么中国酒协当积极推动相关部门,尽快在白酒国标中补上这个漏洞。而不能以“没有标准就推断超标是不负责任”的不负责式表态,为酒企开脱。至于酒企也应该本着对消费者负责的态度,别光顾着赚钱,然后在广告招标中大把撒钱。 而应严加管理,把塑化剂用量控制在最小范围内。酒越高档,塑化剂含量却越高,这何尝不是对中国白酒业的一大警示! 当然,眼下还只是听到酒协的一面之词,维护消费者权益的消协也应主动出声,而不是坐视不管。

  • 【求助】标准品不出峰了

    用气相-ECD进有机氯标准品混标,原来各种标准品都很好,但最近里面唯独百菌清没有出峰了,其他都很好,不知道怎么回事?

  • 柱效测试标准品

    色谱柱测柱效标准品怎么配?流动相比例、流速多少啊,比如安捷伦、waters的方法

  • 食品新标准稀土限量取消 标准新不如旧系误读?

    新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出、稀土限量取消 多家速冻食品巨头产品先后被检出金黄色葡萄球菌(简称"金葡菌"),随后传出新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出的要求改为限量要求。无独有偶,此前立顿乌龙茶被检出稀土限量超标,同样牵出了稀土限量标准是否取消的争论。跟生乳国标被质疑一样,食品安全标准"被大企业绑架开倒车"的质疑声再次出现。 继思念、三全之后,湾仔码头的速冻食品也被检出金黄色葡萄球菌。 早在思念水饺被指检出金黄色葡萄球菌后,"问题水饺符合新标准"的说法就令舆论炸开了锅。当时就有声音指出,在宽松的背后是为了更多地保护一些企业或行业利益,行业标准太多未能考虑到企业或行业的利益。有专家持不同意见 不过卫生部则在11月11日发出速冻面米食品微生物指标问题的说明,指出"有关新标准比老标准要求低系误读 ",因为《速冻面米制品(征求意见稿)》是采用国际食品微生物标准委员会ICMSF三级采样方案,用多个样品定量检测结果进行综合判定,限量指标与ICMSF基本一致,更加符合国际食品微生物采样检测要求。 从事食品安全风险评估的李晓明博士也对本报指出,金黄色葡萄球菌在自然界广泛存在,而且比较脆弱,很容易被杀死,真正对人体产生比较严重危害的,是其产生的毒素,但这种毒素必须是在一定量的细菌中产生,新标准对细菌做出量的限制,就是出于控制毒素产生量的目的。 暨南大学食品研究中心主任傅亮对本报指出,按照不得检出的标准速冻食品工厂可能就很难生产出稳定质量的产品,这就让生产管理出现巨大难题。此外,由于速冻食品最终要经过煮熟后才食用的,高温烹饪后这种细菌对人体危害就降到了最低。 李晓明指,标准有三种"作用",一是保证产品质量,二是等级划分,三是作为技术壁垒。 他认为,国内的食品安全标准很难被企业绑架,因为标准制定并不是由企业一方决定,还有专家委员会,"标准制定可以说是三方权衡的过程,包括企业、专家、消费者,而生命健康始终是底线,是不可触碰的。" 不过值得注意的是,按照正常的程序,新国标在起草或修订后都需要征求专家和公众的意见,但是是否接纳,接纳哪些意见往往难以掌握。 例如一份由广东奶协2007年向国家标准化管理委员会上书的《对液态奶和酸牛奶新国标征求意见稿的意见》就显示,当时本地高校的部分专家学习与讨论了新国标后就曾反映,新标准与原有国家标准相比,似乎没什么进步,反而在许多方面是倒退了。

  • PAHs标准品峰形不好

    最近在做塑料制品中的18种多环芳烃,5ug/mL浓度(为了确定保留时间所以浓度较高)的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液,出来的谱图无一例外表现出:除了前面3个化合物外,其余15种都拖尾严重,挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来,而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是,我做了中间浓度点的加标实验,样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制,塑料制品用甲苯提取。 也就是说,标准物质在溶剂中拖尾严重,在样液中峰形正常。这是怎么回事? 我老化了柱子还是如此。望高人指点。

  • 小作坊预包装食品标签中执行标准

    [font=SimSun, STSong, &]小作坊预包装食品还需要标注执行标准吗?[/font][font=SimSun, STSong, &]我看各地小作坊实施条例中小作坊食品未要求强制标注执行标准,而是在后面加了一个等字(图一),而食品安全法第67要求预包装食品要标注执行标准,68条散装食品无需标注执行标准。[/font][font=SimSun, STSong, &]我是不是可以理解为小作坊实施条例分为两个部分,一个是预包装,另一个是散装,预包装食品需要强制标注执行标准,散装不需要,但实施条例中揉成一句话,并且加“等”字所代替执行标准,因为这句话包涵预包装和散装[/font][font=SimSun, STSong, &]我这样理解对不对,麻烦各位解答一下[/font]

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质 应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质 应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会2017年2月25日中国.北京2017年2月25日,坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区荣华中路20号丰大国际酒店举办2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会、中国科学院沈阳应用生态研究所、北京大学环境工程学院、国家水质监测网等多位资深专家、教授、研究员莅临现场,为大家分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词,研讨会现场集合了150余家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质标准品的业内人士参加,为参会嘉宾提供行业经验交流平台,实现行业信息共享。方燕飞表示,2017年坛墨质检成立十周年,举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。默克投资(中国)有限公司作为研讨会支持单位应邀参加,并为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。25日下午3点,坛墨质检为感谢现场参会嘉宾,举行特别答谢活动,预知详情,请电话详询坛墨质检工作人员。详询:王宏姝 010-52889049 18519865672 汪丽红 010-52833007 13501101929http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151715_01_3793_3.pnghttp://www.gbw-china.com/meeting/

  • 杂峰随着标准品跑

    杂峰随着标准品跑

    图中(上为空白机制,中为标准品,下为加标)为啥我的加标中的峰会往前移呀,导致杂峰影响到了我的目标峰啊,同样的方法呀,这是什么原因导致的呀,有啥好的解决办法不[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206230939272648_1084_5627976_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 为什么标准品浓度不一样?峰型也不一样? 峰拖尾严重如何处理?标准品怎么会有两个峰?

    为什么标准品浓度不一样?峰型也不一样?  峰拖尾严重如何处理?标准品怎么会有两个峰?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152015_471106_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152015_471108_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152015_471109_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152016_471110_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152016_471111_2803904_3.jpg为什么标准品浓度不一样?峰型也不一样? 峰拖尾严重如何处理?标准品怎么会有两个峰?我的用的是C18拄,色谱条件是甲醇:水(0.1%甲酸,10mm的乙酸铵90:10,等度洗脱。做所得是2种磷脂分子,分子式如上

  • 求购 胆碱酒石酸氢盐标准品

    询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。

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