[color=#444444]我做的是农残分析，取一升河水经过滤后过c18柱子，用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。[/color][color=#444444]1.图一是浓缩液，里面上层的里面出现一些混浊，这是什么原因造成的，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质朴有影响没？如果有影响，需不需要过硅藻土柱子。[/color][color=#444444]2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法，不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥，浓缩液过干燥柱会不会有过不完，沾在柱子里，影响回收率？[/color][color=#444444]3，浓缩液经氮吹脱浓缩时，里面的水分经氮吹脱，吹脱至0.5ml，水能吹掉吗？[/color][color=#444444]希望大神能给解答一下，十分感谢。[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0816/w75h7193646_1534400452_339.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0816/bw400h7193646_1534400452_436.jpg[/img][/color]
甘蔗施用酒精废水浓缩液...
有部分 土壤样品，做土壤石油烃时，用正己烷定容至1毫升时，浓缩液出现分层，上层液体有颜色，不溶于正己烷，溶于丙酮。下层液体无色，溶于正己烷。做出来结果不正常。 土壤样品一直都没经过净化步骤。之前做石油烃没有出现这种情况，最近才出现。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302201555071562_7545_3988399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302201555071952_5004_3988399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302201555072880_3111_3988399_3.png[/img]
请教各位大侠:在固相萃取法对土茯苓的有机磷农药进行检测实验中,处理样品等其他条件都找到了,但是在处理样品时,洗脱剂把土茯苓的色素也洗脱下来,导致在用GC检测时,对目标物有影响,有什么方法可以除去浓缩液的色素,前提是保证当中的有机磷农药不被除去,其成分没有发生改变?不胜感激.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]淋洗液有无直接商用的浓缩液？是否便宜好用？我们用的是碳酸氢钠+碳酸钠淋洗液体系。谢谢！
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定血液透析浓缩液离子含量[/font][/align][font=宋体]血液透析是将患者血液与透析液同时引进透析器，在透析膜两侧呈反方向流动，凭借半透膜两侧的溶度梯度、渗透梯度和水压梯度，通过弥散、对流、吸附清除毒素；通过超滤和渗透清除体内多余的水分；同时补充需要的物质，纠正电解质、酸碱平衡紊乱。透析液，是一类含有多种离子和非离子物质的溶液，具有一定的渗透压，分为[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]两种，[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]浓缩液主要由氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸的水溶液组成；[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]浓缩液由碳酸氢钠或碳酸氢钠和氯化钠的水溶液组成，根据不同透析设备临床使用时将[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]按一定比例混合。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法为测定透析液离子浓度的仲裁法，测定的正离子包括钙离子，镁离子，钾离子，钠离子，负离子包括氯离子，醋酸根离子。此外，碳酸氢根离子的仲裁法为盐酸滴定法，参照[/font][font='Times New Roman',serif]15[/font][font=宋体]版药典碳酸氢钠的含量测定方法，此处不再介绍。测定血液透析浓缩液中阳离子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号为戴安[/font][font='Times New Roman',serif]ICS900,[/font][font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]CS12A[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]15min[/font][font=宋体]。配制钙离子、镁离子、钾离子、钠离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，要求相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。测定血液透析浓缩液中阴离子，色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]AS11-HS[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]30 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]。同样，配制氯离子，醋酸根离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液的检验液按临床使用要求的比例混匀，平行制备两份，根据血液透析浓缩液的标示浓度进行稀释，如稀释[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]倍、[/font][font='Times New Roman',serif]100[/font][font=宋体]倍使稀释后的检验液中各离子浓度落在所配置的标曲范围内，取[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]于进样瓶测定。如仪器测定出的数值为标示量的[/font][font='Times New Roman',serif]95%-105%[/font][font=宋体]，即可判定合格。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为钠离子，钾离子，镁离子，钙离子。阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为醋酸根离子，氯离子。图[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]为血液透析浓缩液测试样品。[/font][align=center][font=宋体][img=,554,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121034229766_7317_5249572_3.png!w554x173.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121035295499_5429_5249572_3.png!w690x218.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121036437228_8163_5249572_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液测试样品[/font][/align]
[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]
食品安全国家标准 食品工业用浓缩液（汁、浆）
[font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会批准发布《生活垃圾渗滤液浓缩液固化原地利用技术规程》（T/ACEF 083—2023）团体标准，现予公告。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年7月4日[/size][/font][/align][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230704/6382407855336655208925756.pdf]标准公告（总第49号）.pdf[/url]
请问有哪个厂家的微波仪器可以快速的浓缩250mi的液体样品？？各位帮帮忙啊！！！！
[font=SimSun]测定二氧化钛时用到硫氰酸铵作指示剂，请问硫氰酸铵与强酸分解否？产物是？[/font]
测氯时用到硫氰酸铵,见它的包装瓶上写着:加酸或加热可产生剧毒物质!我查了一下它的资料:硫氰化物 化 工 词 典 内 容 名称 硫氰酸盐 硫氰化物 thiocyanate thiocyanide rhodanate rhodanide 资料 分子式： CAS号： 性质：又称硫氰化物。含硫氰根离子(SCN)-的化合物。无毒。易与金属离子形成配位化合物。硫氰离子与铁(Ⅲ)离子能形成血红色的配位化合物，常被用于检测硫氰离子和铁(Ⅲ)离子。具有还原性，能与二氧化锰反应生成硫氰(SCN)2。重金属硫氰酸盐均难溶于水。碱金属硫氰酸盐均易溶于水，为常用的试剂，如硫氰酸钾、硫氰酸铵。主要用于印染。这个资料显示硫氰化化物没毒!难道把硫氰酸铵加热或加酸能产生氰化物?[em09509]
单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪，用作农残前处理，我们采用的其中一个流程是：提取液10ml预浓缩至5ml，自动取预浓缩液2ml进GPC（其余预浓缩液做废液排弃），收集流份浓缩定容至5ml。工程师的算法是，设提取液中农药残留浓度为X，那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为：X*2*0.4=0.8X如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是，提取液预浓缩后只有2ml进入GPC，所以回首率肯定是低于40%的。请各位高手指点。
医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术，称之为刮膜闪蒸，特点如下：1、瞬间受热：被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒，从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏；2、连续循环进液：尤其适用于大量溶液的浓缩任务，无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成；3、适用于易热变的物质及易发泡（不惧怕反抽）、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气；4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
加标样品在浓缩过程中产生白色絮状沉淀，但是原样品就没有问题。更换石英砂也没问题。有没有人知道怎么解决
中医药研究技术领域目前有一种快速浓缩的技术，称之为刮膜闪蒸，特点如下：1、瞬间受热：被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒，从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏；2、连续循环进液：尤其适用于大量溶液的浓缩任务，无需人工值守。整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成；3、适用于易热变的物质及易发泡（不惧怕反抽）、相对粘稠度较高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气；4、适用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
这几天碰到几位做茶叶提取液的朋友。大家聊起提取液中的农残含量水平是提高了还是降低了。意见分成两派，一派认为降低了，因为稀释了。甚至认为几乎测不出来；另一派则认为提高了，因为提取浓缩的过程是一个富集的过程，大概五公斤浓缩成一公斤浓缩液，因此农残水平提高了。本人对茶叶提取液行业一无所知，难辨谁是谁非。觉得此问题也很有意思，因此发到论坛上来大家讨论讨论。
刮膜闪蒸仪利用降膜和刮膜技术优势，使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发，优点是传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短，再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系，在真空状态下将各种因素达到最佳配合，从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。[b]产品特点及用途：[/b]1. 瞬间受热：被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒，从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏；2. 连续循环进液：尤其适用于大量溶液的浓缩任务，整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成；3. 最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气；4. 常用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
硫氰酸铵的分子式是不是有两种写法：NH4SCN和NH4CNS；平时大家都是怎么写的？
在苯并芘的测试中，使用KD浓缩器，要求最后浓缩液最后浓缩到0.05ml，但是我的浓缩器的最小刻度为2mL
用c18小柱萃取后洗脱液浓缩体积不同是否会导致HPLC检测回收率有很大差别？我在藻毒素（一种环状多肽）检测中发现洗脱液浓缩到200和500微升检测结果有很大不同，500微升效果较好，200则较差，完全吹干后定容最差，甚至检测不到。其中吹干和200微升时发现壁上有东西析出无法溶解，而且200微升发现浓缩液似乎很粘，流动性差，500微升则好一些，藻毒素在甲醇中溶解性应该很好（标准物质就是用纯甲醇溶解），为什么会这样？望各位高手解惑！
由于溶液中六价铬含量偏低，想要浓缩，例如：100ML浓缩至10ML，有什么方法不？六价铬的显色络合物不能通过有机萃取的方法浓缩，同时为了防止溶液加热产生三价铬氧化成六价铬的发生，加热浓缩也存在一定的问题有人用过旋蒸没？
请教有没有用户使用过碘量法测定硫氰酸铵
在苯并芘的测试中，使用KD浓缩器，要求最后浓缩液最后浓缩到0.05ml，但是我的浓缩器的最小刻度为2mL
一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀，为了保存和鉴定的目的，往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的：1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低，减压的真空度愈高，液体沸点降得愈低，蒸发愈快，此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液，表面不断通过空气流；或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室，用电扇对准吹风，使透过膜外的溶剂不沁蒸发，而达到浓缩目的，此法浓缩速度慢，不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰，盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中，操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体，然后缓慢地融解，利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时，不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面，蛋白质和酶则集中于下层溶液中，移去上层冰块，可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应，对生物大分子不吸附，易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇，聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等，使用聚乙二醇吸收剂时，先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里，外加聚乙二醇复盖置于4度下，袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法，不液体在一定压力下（氮气压或真空泵 压）通过膜时，溶剂和小分子透过，大分子受阻保留，这是近年来发展起来的新方法，最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐，并具有成本低，操作方便，条件温和，能较好地保持生物大分子的活性，回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择，不同类型和规格的膜，水的流速，分子量截止值（即大体上能被膜保留分子最小分子量值）等参数均不同，必须根据工作需要来选用。另外，超滤装置形式，溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管，将很多根这样的管拢成一束，管的两端与低离子强度的缓冲液相连，使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时，则小分子很易透过膜而扩散，大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法，由于透析面积增大，因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品，为防止变质，易于保存，常需要干燥处理，最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温，易于氧化物质的干燥和保存，整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外，同时增加了温度因素。在相同压力下，水蒸汽压随温度下降而下降，故在低温低压下，冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体，然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点，适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定，在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化，贮藏要求简单，只要将干燥的样品置于干燥器内（内装有干燥剂）密封，保持0－4度冰箱即可，液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀，必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏，样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂，常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外，钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低，大多数在0度左右冰箱保存，有的则要求更低，应视不同物质而定。
大家好 我 分析硫氰酸铵，有点不 明白， 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里，用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银，而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的，将他滴定标准硝酸银溶液来的，为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。
用离子交换做了分离，结果浓度太低了，想要浓缩一下，是硫酸钠的水溶液，样品量比较大，100毫升装一个锥形瓶里，有100多个瓶子，考虑过旋蒸，就是太麻烦，冻干又不太现实，想找一种简单快速的浓缩方法，希望大家给点建议，谢谢。
硫氰酸盐是硫氰酸根离子SCN‐所成的盐，常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式：NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合， 抑制该酶的活性，使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重； 重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。
[align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利，刘 炜，环明玲[/align][align=center]（上海清宁环境规划设计有限公司，上海 松江[size=18px]201617[/size]）[/align]摘 要[size=21px]：[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展，工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动，产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应，进入土壤，严重污染环境，给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量，成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中，浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较，并获得了一定结果，望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]：[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤；萘；浓缩；方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract：[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words：[/color][color=#333333]Soil；Naphthalene；Concentrate；Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮（1：1）混合溶液，加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物，制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较，分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪：美国安捷伦7890B-5977B，具有电子轰击（EI）电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱：安捷伦HP-5MSUI， 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器：10mL+500mL，具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪：Reeko AutoEVA 20L，配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器：RE-52AA，具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮：农残级，4L。[/color][color=#333333] 正己烷：农残级，4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液：1000μg/mL 苯：二氯甲烷（1：1）中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液：取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶，用正己烷-丙酮（1：1）混合溶液定容至刻度，浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液：4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液（萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]）。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液：2000μg/mL 丙酮：正己烷（1：1）中2种替代物（2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333]）。[/color][color=#333333]提取液：配置60mL正己烷-丙酮（1：1）混合溶液后，分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液，制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素：水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，水浴高度在12cm（充分保证KD浓缩器受热面积）条件下，根据溶剂的沸点，实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑，水浴温度在75℃条件下，使用KD浓缩器浓缩时，可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素：水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，氮气气流压力为1.5psi，氮吹高度为3cm条件下，实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中，每浓缩约10mL时，用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次，以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，随着温度的升高，浓缩时间变短，萘的回收率变大，但[/color][color=black]温度过高时，萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，水浴温度控制在35℃，氮吹高度3cm条件下，实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中，每浓缩约10mL时，用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次，以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，氮气气流压力过小时，浓缩时间长，萘回收率变低；氮气气流压力过大时，形成浓缩液气涡，萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响，在水浴温度为45℃，氮气气流压力为1.0psi，氮吹高度为3cm条件下，进行3次氮吹浓缩实验，可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素：水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，旋转转速控制在80rpm条件下，实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，随着温度升高，浓缩时间变短，在水浴为30～45℃时，萘有着相对较好的回收率。当温度过高时，萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃，水浴温度控制在35℃条件下，实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现，随着转速的升高，浓缩时间变短，但当转速达到一定程度，浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响，选取水浴温度40℃，转速为80rpm，条件下，进行三次浓缩实验，萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点，60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发，浓缩约3mL后，完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃，氮气气流压力1.0psi，氮吹高度3cm条件下，进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮（1：1）混合提取液萘样品进行浓缩时，随着水浴温度升高，浓缩时间变短，萘的回收率变小。特别注意的是，保持合适的水浴高度，保证KD浓缩器足够受热面积，以便取较为低的水浴温度进行浓缩，减少损失。同时加入适量沸石，防止浓缩爆沸，浓缩液溅出，减少损失，以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点：可以获得较高的回收率，适应于大体积样品浓缩 缺点：不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时，样品氮吹浓缩时间变短，萘回收率变大，然而当温度过高时，萘回收率变小。当气流压力过小时，样品浓缩时间变长，萘回收率变小；气流压力过大，形成浓缩液旋涡时，萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，以减少损失。[/color][color=#333333]优点：操作便捷，适应大批量样品浓缩；缺点：单个样品浓缩时间长，不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下，水浴温度升高，样品浓缩变快，在水浴温度为30～45℃时，可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度，其随着旋转速度加快，浓缩时间变短，然而当旋转速度过高时，浓缩时间开始变长，且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是，当样品浓缩小于0.5mL时，萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点：单个样品浓缩时间快，适应于大体积样品预先浓缩；缺点：不适应于大批量样品浓缩，样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点，对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右，然后再用氮吹浓缩，可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点：适合大体积样品浓缩，单个浓缩时间短；缺点：操作繁琐，不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现，对于正己烷-丙酮（1：1）混合溶剂提取土壤中萘，进行浓缩，从回收率上考虑，KD浓缩＞氮吹浓缩＞旋转蒸发与氮吹合用浓缩＞旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑，采用氮吹浓缩为宜，可以大批量浓缩样品，节省时间；对于较大体积样品浓缩时，可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述，样品在浓缩前处理过程中，要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失，从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法，中国环境科学出版社，2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠，吴佳，顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展，2019，22（9）：72-73.[/color]
按照GBT176-2008中的硫氰酸铵做水泥氯离子含量，终点不好判定，感觉是个渐变的过程，不知道滴到哪里才算是终点。还有砂石子里面的氯离子，空白老是有点泛绿，指示剂我按照标准JGJ52-2006取1ml，也不知道是哪里有问题，请各位大神教一下~
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