麦迪霉素对照品

做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

我在做氯霉素滴眼液的有关物质时，在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液，作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊？是先两种对照品各称，氯霉素二醇物8ug/ml，对硝基苯甲醛2ug/ml，然后各取1ml混合（这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半）；还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊？ 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

不知道建立质谱方法时，对标准品的纯度要求如何？看到一篇文献上这么写道：实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片)，麦迪霉素片(100mg/片)，红霉素片(125mg/片)，克拉霉素片(250mg/片)，罗红霉素胶囊(50mg/粒）以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司，才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行？

我们刚买了台液相色谱仪，准备用来检测产品中的棒曲霉素，但不知道那里（我现在在山西）卖棒曲霉素标准品，希望知道的朋友告诉一下。

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

买的展青霉素有证书的液体标准品也需要浓度校准吗？望老师不吝赐教

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

我们刚买了台液相色谱仪，准备用来检测产品中的棒曲霉素，但不知道那里（我现在在山西）卖棒曲霉素标准品，希望知道的朋友告诉一下。

前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。氯霉素检验方法：色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。检测波长为277nm。对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。样液同上。取20ul进样检测。谢拉，在线等。

阿奇霉素的有关物质，系统适用大家都怎么做的，买到适用性的对照品了吗

(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

抗生素（Antibiotics）及分类指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来，青霉素应用于临床，现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种： 　　（一）β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展，如硫酶素类（thienamycins）、单内酰环类(monobactams)，β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 　　（二）氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 　　（三）四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 　　（四）氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 　　（五）大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 　　（六）作用于G+细菌的其它抗生素，如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 　　（七）作用于G菌的其它抗生素，如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 　　（八）抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 　　（九）抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 　　（十）具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

最近发现，购买的氯霉素滴眼液是按照mg/ml计算的，但我们以外标法用液相色谱安捷伦1200测的含量是质量百分比含量，怎么换算，比如测得氯霉素滴眼液含量84％，积分面积s1，氯霉素标样99.6％，积分面积s2，郁闷！请各位高手支招！万分感谢！

在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！[em09512]

参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量，空白样品和添加1ppm金霉素（取100ppm原药10uL）样品出峰一样，和金霉素标样谱图对照，找不到金霉素峰，怎么回事啊？附件中是金霉素标样谱图，添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

液相色谱检测中，纳他霉素标液买的什么厂家的呢？我们实验室买过坛墨的500ug/ml的液标，也买过阿尔塔的100ug/ml的液标，跑出来的每个点的浓度差别很大，请问大家都是买的什么厂家的，比较有权威性的！感谢??

最近在做水产品中青霉素类药物的检测，采用微生物法进行了初筛，对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候，采用GB/T21314-2007，可对照品采用乙腈：水（30:70）溶解不了，郁闷，求助

做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

请问有人做纳他霉素吗？纳他霉素的标品储备液降解特别快，三天就降解了大概20%，大家有碰到过这个问题吗?我是用甲醇配的

方法：HPLC基质：药品应用编号：103727化合物：红霉素、依托红霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：供试品：依托红霉素样品，5mg/mL，溶剂为乙腈。对照品：红霉素，0.15mg/mL，溶剂为乙腈。 分离度溶液：样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL，溶剂为流动相。色谱条件：2015药典方法： 色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL）：乙腈=65:35，用稀盐酸调节pH=3.0 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 195 nm 进样量： 20.0 uL 调整后方法： 色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL），取650mL用乙腈定容到1000mL ，再用稀盐酸调节pH=3.0 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 195 nm 进样量： 20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要：Spursil C18检测依托红霉素。谱图：2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png

肉制品中土霉素、金霉素、四环素的残留检测，哪个回收率比较高，哪个比较较易检测？

本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触，需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的，也是我需要的，右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答，这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗？如果能够代替，要注意什么问题呢？如果不能代替，请问哪里可以购买到单独的青霉素，而非水合物或钠盐？

[B]氯霉素快速检测试剂盒（实验室操作）使用说明书[/B]一、产品简介本产品用于快速检测组织（畜禽肉、鱼、虾等）中的氯霉素残留，整个检测过程只需要30分钟左右，灵敏度为0.03ppb，适用于各类企业及检测机构。二、操作步骤1，取切碎的一定量的组织样本，于均质机中均质；2，称取10g均质物于50ml离心管，加入1瓶提取剂；3，剧烈振荡10min后，室温下3000rpm离心10min；4，移取10ml上清液,于350C-400C下氮气吹干或350C-400C减压缩浓缩至干。5，用0.5ml PBST充分溶解残留物；取出残渣溶解液加入离心管中，同时加入1ml净化剂，振荡1min，取出液体于5ml离心管中，静置2min。6，吸取至少100ul下层溶液待检。7，从原包装袋中取出试剂板，打开后在1个小时内尽快的使用。8，用滴管吸取待检样品溶液，滴加3滴（约100ul）于加样孔中，加样后开始计时；9，结果应在3～5分钟读取，其他时间判读无效；S:加样孔 T:测试区（检测线）C：质控区（对照线）三、注意事项 在进行测试前先完整阅读适用说明书，使用前将试剂板和待检样本溶液恢复至室温。 尽量不要触摸试剂板中央的白色膜面；请勿使用过期的试剂板；四、结果判断 阴性 阳性 无效 阴性（—）：T线（测试线，靠近加样孔一端）比C线（对照线）深或一样深，表示样品中氯霉素浓度低于0.03ppb或不含氯霉素残留物。 阳性（＋）：T线比C线浅，或T线无显色，表示样品中氯霉素浓度高于0.03ppb；T线比C线越浅，表示样品中氯霉素浓度越高。 无效：未出现C线，表明不正确的操作过程或试剂板已变质失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的试剂板重新测试。【储存及有效期】原包装应储存于4～300C，阴凉避光干燥处，切勿冷冻；有效期12个月。批号及有效期见包装袋。附：试剂盒清单：（10套试剂/盒）名称数量名 称数 量单 价备 注氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板10个一次性吸管10个450元/盒每个样品45元净化剂2瓶提取剂10瓶PBST缓冲液1瓶5ml离心管10个联 系 人：王 伦 手机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com