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白桦脂醇对照品

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白桦脂醇对照品相关的论坛

  • 白桦树汁属于新食品原料还是普通食品原料?

    [font=SimSun, STSong, &]白桦树汁国标、行标等,目前只有黑龙江省有地方标准《食品安全地方标准 白桦树汁》DBS 23/003-2018,是否可以认为白桦树汁是食品原料,那么其他省份,例如吉林省可不可以用白桦树汁作为食品原料来生产食品?[/font]

  • 欣J白桦酒

    白桦酒消化过程,是动物汲取营养的必由之路。如牛吃草,在肠胃中把嚼碎的草发酵,分解了植物纤维和蛋白质淀粉等,排放出发酵产生的气体,主要是甲烷。人吃进食物,也是一样的发酵分解过程。像一前苏联的工人,总是醉酒上班,但他没喝酒,只是爱吃土豆,在胃中就发酵分解出来乙醇,呈醉酒状态。人就是一个大菌团,人的消化系统就是一个研碎食物、混合分解酶和酵母,逐步分解并吸收小分子的过程。白桦汁通过低温长期发酵,把氨基酸等分解成小分子,携带矿物质和微量元素,进入人的消化系统。相当于把人的消化过程体外化,延长消化时间,发酵分解的时间延长,分解的更彻底,形成小分子,再进入人的口腔食道、胃、小肠、大肠。所以喝白桦酒时,进入食道就开始吸收白桦酒中的小分子,当然也包含酒精。在十几分钟内,就会在血液中达到一定浓度,让皮肤变红,发热,出汗,心跳加速,呈现兴奋和微醺状态。这时也启动了分解酒精和功能,开始进一步分解酒精,成为细胞的体液,置换出细胞中的废液,恢复细胞的活力。适量饮用白桦酒,在血液中达到合适的浓度,呈现微醺状态,是最佳饮酒方式,达到身心健康的生活状态。。

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?

  • 对照品标化的问题

    有些化合物买不到对照品,但是需要测含量时,怎么标化。看到最多的是,全标,测纯度,水分, 干燥失重,无机物,溶剂残留等。其他没什么问题,但是这个纯度,本身就不太准确。现在有一个化合物,有一个特定杂质始终除不去,用的HPLC检测,占比仅0.5%,产品纯度达99.5%,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这个杂质占比1.2%,用核磁鉴定时,这个杂质都达到了8%。也就是说这个杂质在该化合物中占比的实际含量,根据这些检测不是准确值,都是相对的,而且这个杂质是未知的,没办法完全确认其结构,也难以提纯。这种情况下测纯度,然后全标,我认为是不准确的。是否有其他方式,比如用内标法,用其他化合物来标这个产品是否合理?如果用内标法,那么就无需再做全标了。化合物是某苯甲醛,选用什么内标合适?

  • 春有百花秋有月

    春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304031122217182_7847_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304031122216323_215_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304031122213713_4913_1642069_3.png[/img]

  • 【金秋计划】内标物、对照品、标准品的区分方法

    [size=15px] 实际工作中,一般做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有没有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[/size] [size=15px] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。[/size] [size=15px] 内标物需满足下列要求:[/size] [size=15px] 能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。[/size] [size=15px] 此外,还应满足以下条件:[/size] [size=15px] 内标物应是该试样中不存在的纯物质 [/size] [size=15px] 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 [/size] [size=15px] 3.加入内标物的量应接近于被测组分 [/size] [size=15px] 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[/size] [size=15px] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的[color=var(--weui-LINK)]标准物质[i][/i][/color],采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。[/size] [size=15px] 对照品分为标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[/size] [size=15px] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品。[/size] [size=15px] 内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。[/size] [size=15px] 它必须满足如下的条件:[/size] [size=15px] ⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) [/size] [size=15px] ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 [/size] [size=15px] ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 [/size] [size=15px] ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。[/size] [size=15px] 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国wu院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按[color=var(--weui-LINK)]效价单位[i][/i][/color](或μg)计,以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。[/size] [size=15px] 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。[/size] [size=15px] 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/size]

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?

  • 自制杂质对照品

    自制杂质对照品,新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作?按照CTD格式要求,对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”,具体做应该怎么做?请各位专家指导,谢谢!

  • 自制对照品要测哪些项目呢?

    比如有关物质定量时,没有杂质对照品,需要自制,那自制的对照品都要测试些什么项目呢?先把我知道的写出来,求各位补充1、结构鉴定相关内容(UV,IR,H-NMR,C-NMR或更多,MS(是否必须做高分辨呢?))2、自制对照品纯度或含量测定(色谱纯度(HPLC或GC等),水分残留,有机溶剂残留,重金属残留等,最后的含量=色谱纯度-水分残留-有机溶剂残留-重金属残留等)还有其它的要做吗?

  • 液相对照品的配制

    已知样品中含有醇类物质,如何使用高校液相色谱测试确定该醇类物质?对照品如何配制?

  • 乙醇气相检验的那些对照品,能用色谱纯试剂代替吗?

    请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?

  • 含量测定对照品配制

    想问一下对照品用纯甲醇溶解和70%甲醇溶解会有区别么?超声时间会对对照品有影响么?

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?

  • 美白化妆品配方设计基础知识

    美白化妆品的研制一直是国内外化妆品科研机构研发人员关注的重点。市场上美白化妆品的种类在不断增多。但是,美白化妆品的配制经常会出现一些问题:如美白效果不佳、产品稳定性差(外观和质的变化)、出现副效果(用后皮肤变得更黑、生斑甚至加重)等等。  因此,对于美白化妆品的配方进行科学设计就非常重要。以下是关于美白化妆品配方的设计方面的问题,与大家共同探讨。2、 美白原理    人体皮肤的颜色主要决定于皮肤中黑色素的含量和分布状况。控制人体中含有的酪氨酸酶来控制黑色素的形成是最关键的一步。其它一些酶和辅酶对黑色素细胞形成色素的量和类型也有控制作用。  黑色素由存在于表皮基底层的黑素细胞产生,其代谢受体内神经-内分泌因素的调节及外部环境的影响。如皮肤受到外部紫外线照射时,会激活皮肤中的酪氨酸酶,加速黑色素的生成,出现晒黑及色斑反应。美白化妆品中的美白活性成分的作用在于阻止黑色素的生物合成,或通过激活人体表皮及真皮细胞抗自由基能力,促进表皮色素细胞的代谢更新,降低色素沉积程度和表皮过度角质化,使皮肤细胞富有弹性和光泽。外部因素如日照对黑色素生成的加速作用,环境污染使皮肤免疫力下降及减弱了皮肤的屏障保护作用等问题,均应在美白产品的配方设计中予以全面考虑。    3、 美白配方的设计    配方的关键在于把握美白去斑的作用机理,对美白功效原料进行合理复配,选择乳化体系,选择必要附加的原料等等。  3.1配方的一般要求  设计美白产品,就要考虑美白的作用和效果。美白化妆品,首先要符合国家化妆品标准规定的各项检测指标的要求。还要考虑配方中使用原料种类及配比问题。功效成分如果选用单一美白活性成分,美白效果就不太明显。多种成分复配才能功效显著。另外乳化体系的选择、防变色剂、紫外吸收剂、油相的选择与复配等,均影响体系的稳定、外观和效果。  3.2剂型选择  美白配方可选用的剂型比较多,一般有膏霜、乳液、液态(油、水)、凝胶、面膜、面贴(纸巾、棉布)、泥膜等。配方师可以根据产品的特点和使用要求来选择不同的剂型。可以单一配制,也可系列化。系列化的产品之间的合理组合,能提供给肌肤完美的净白过程,同时在防晒、去皱、嫩肤、修复等方面发挥作用,使美白肌肤的同时,保持皮肤滋润、健康。  3.3美白功能性原料选择  用作美白去斑功能性的原料很多,有物理的、化学的、天然植物提取物等。物理美白剂也称物理遮盖剂,如:氧化铁、二氧化钛和氧化锌等。用到皮肤上会产生表观的白感,是一种假象变白,有时还会堵塞毛孔、皮脂腺等,易引起皮肤疾病(如局部炎症、粉刺等)。  化学合成的、天然植物提取的美白剂有曲酸及其衍生物、氢醌、熊果苷、果酸,维生素原B3(烟酰胺)、维生素C及其衍生物、蛋白分解酵素、薏仁、桑葚、芦荟、甘草萃取液、黄芩根提取物、桑白皮提取物等等。众多的成分应用中各有优、缺点,使用时要科学选择与搭配。使用较多、比较安全、效果较好的美白剂有熊果苷、曲酸及其衍生物、维生素 C及其衍生物、抗坏血酸-熊果苷磷酸酯、植物提取液等。

  • 每配一次样品和对照品溶液,峰就小一次,至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • 【求助】需柱前衍生标准品(对照品)怎样定值

    请教各位大侠:标准品(对照品)怎样定值?具体说来:1. 用HPLC对X物质(自制标准品)进行纯度测定时,测定的是X物质和2,3-二氨基萘(一种衍生试剂)的衍生物质,这种情况下,对X物质(标准品)如何定值2. 衍生试剂对X(标准品)物质有干扰如何排除?(在保证衍生试剂过量的情况下,增加衍生试剂浓度,测定X物质峰面积增大(按理说,X物质和衍生试剂完全反应,这时,测定衍生后的X物质峰面积应该不会变化才对啊)3. 常用什么方法(除归一法外)?单位目前正在开展X标准品研制计划工作,请问各位专家提供宝贵建议,欢迎指导。非常感谢。

  • 百花含羞柳成荫

    人间已是三月天,百花含羞柳成荫。一夜风雨寒重至,重饰冬袄褪春衫。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304050650080658_4820_1642069_3.png[/img]

  • 对照品称量问题

    各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?

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