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白桦脂醇对照品

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白桦脂醇对照品相关的资讯

  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • LI-2100 | 大兴安岭南部白桦的水分利用规律及其对干旱环境的适应性
    大兴安岭地处中国东北,这里的气候寒冷干燥,冬季漫长而严寒,夏季则短暂而凉爽,适宜白桦的生长。亭亭白桦,悠悠碧空,微微南来风。春天,是大兴安岭的白桦树复苏的季节。雪融水润,大地回春,在这神秘而美丽的土地上,白桦树以其独特的水分利用能力,展现出了大自然魅力。大兴安岭南部白桦的水分利用规律及其对干旱环境的适应性本研究旨在考察大兴安岭南部天然次生林中主要植物白桦(Betula platyphylla)的水分利用模式。该调查利用氧稳定同位素技术,时间跨度涵盖2019年7月至2020年9月。东北地区研究区的位置及其森林分布(绿色)。“其他”是指林地(灰色)以外的土地利用类型。在两年的时间里,在纯白桦林内建立的 30 m × 30 m 的样地内进行了季节性田间试验。作者选择了五棵健康的白桦木,其高度和胸径接近研究区域的平均值。样地土壤剖面较浅(厚度约为 40-70 厘米)土壤采样在每月中旬无雨的日子或降雨后的几天进行。每月系统采集10 cm、20 cm、30 cm、40 cm、60 cm深度的树木木质部水和土壤水样本,进行稳定同位素分析。成熟植物体内水的同位素组成可以反映植物水分来源的同位素组成。2019年和2020年(5月至10月)在样树上取样,每棵样树取样3个重复。使用手动螺旋钻获取土壤水样,并用封口膜密封在玻璃容器中,用于随后的同位素分析。为了减轻蒸发对同位素含量的影响,所有土壤和植物样品均被立即冷冻并储存。在 2019 年和 2020 年的整个生长季节,总共收集了 100 个降水样品,并用封口膜牢固地密封在干净的聚乙烯瓶中。然后将这些沉淀样品储存在设定为-2°C的冰箱中,直到准备好进行同位素分析。样本树的特征来自内蒙古农业大学的研究团队在北京师范大学地表过程与资源生态学国家重点实验室地理科学学院和水利部草原水利科学研究所实验中心采用全自动真空冷凝抽提系统(LI-2100,北京理加联合科技有限公司)对植物和土壤样品进行水分提取。雨水和提取的植物和土壤水经过过滤,使用0.22μm有机相针式过滤器去除杂质和有机污染物。根据土壤剖面,土壤水源分为浅层(0~20 cm)、中层(20~40 cm)和深层(40~60 cm)。值得注意的是,由于样地地势多为山地,地下水的可用性可能受限,因此将地下水排除作为树木的潜在水源。在生长季节,通过线性回归分析探讨土壤水、木质部水和降雨中δD和δ18O之间的关系2019年和2020年各月VWC垂直土壤剖面和土壤水δ18O值不同深度木质部水和土壤水中δ18O的分布特征通过 MixSIAR 分析确定白桦不同土层吸水比例的季节性波动基于稳定同位素(δ18O)的 MixSIAR 模型用于研究天然林中优势物种(特别是大兴安岭南部白桦)用水策略的季节变化。研究结果表明,适应性的水分利用策略和对降水的快速响应能够促进植物充分利用来自土壤各个深度的水分,从而使它们能够更好地适应干旱环境。当降雨量较低时(2019年生长季为390.4毫米),白桦迅速吸收浅层土壤水(0~20 cm,整个根系深度的利用率为40.4%),但当降雨量增加时 (2020年生长季为501.5毫米),白桦逐渐过渡到从较深土层(40~60厘米)提取土壤水分并加深其根系系统(利用率为39.4%),表明其对半干旱环境的适应性。因此,白桦在同一生境中灵活的用水策略可能使其在低降水时期具有竞争优势。该研究结果对于大兴安岭南部天然林保护和水资源管理具有重要意义。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 日本佳丽宝召回54种美白化妆品
    据日本共同社报道,佳丽宝化妆品公司今日宣布,因该公司及旗下子公司生产销售的美白化妆品接到用户投诉称“皮肤变成不均匀的白色”,决定自主召回包括化妆水及乳液等8个品牌的54种产品。据悉,目前约25万人使用相关产品,约45万户家庭等曾购买该产品。消费者厅呼吁停止使用此类化妆品。   对象商品包括该公司生产的“BLANCHIR SUPERIOR”(馥兰皙儿)品牌的“WHITE DEEP”系列、“TWANY”品牌“ESTHETUDE WHITE”系列等。还有子公司LISSAGE、e'quipe的产品。   报道称,本次召回产品均含有佳丽宝开发的美白成份“杜鹃醇”。该公司称,此种成份可预防色斑及雀斑,在2008年至2013年4月期间在全国各大商场及零售店等约15000家店铺进行销售,累计售出436万个。   据佳丽宝称,今年5月有皮肤科医生报告称,有人使用上述化妆品后皮肤出现问题。公司遂展开调查,据称共发现39起相同症状。   此外,该公司社长夏坂真澄在东京召开记者会,道歉称“为给大家造成的困扰与担心由衷地表示歉意”。事故原因尚不清楚,据称症状多出现在颈项及手部。佳丽宝管网上公布了回收产品的名称。
  • 台湾禁止化妆品中使用杜鹃醇
    据9月9日发布的通知,为保护消费者产品使用安全,台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料,可另行评估。   2013年7月4日,日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品,造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理,并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料,对经济和风险评估结果进行议会讨论后,决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。   同期,国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后,CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请,但未通过安全性审批,含有该成分的化妆品均未获批上市销售。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专业蜂蜜测评:百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假
    真蜂蜜?假蜂蜜?蜂蜜的营养价值有多大?  ——8款蜂蜜测评报告  蜂蜜,被誉为大自然最完美的营养食品之一。  从事蜂蜜的生产与加工,被称为“甜蜜的事业”。  然而,这些也可能只是自赋的光环和营销的话语。  100%纯正蜂蜜?蜂蜜还能杀菌?要知道,多年来,蜂蜜行业的造假技术一直在和监管(检测)赛跑。  两年之后的2016年1月,《消费者报道》再向权威第三方检测机构送检了中粮山萃、汪氏、百花牌、冠生园、农大神蜂、宝生园等6款洋槐蜜,以及同仁堂(28.830, 0.00, 0.00%)和康维他2款麦卢卡蜂蜜。  通过检测糖浆、淀粉酶、羟甲基糠醛、甘油等新鲜度和品质指标,葡萄糖、果糖等特征性指标,以及氯霉素、菌落总数等安全性指标,本刊再追踪蜂蜜的掺假行为,并衡量蜂蜜的品质变化。  本次检测结果显示,百花洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜均有掺杂糖浆,涉嫌造假。汪氏洋槐蜜菌落总数超标,宝生园延安刺槐蜜品质排名则靠后。  如何选购一款既新鲜品质又好的蜂蜜?看完测评报告或许你就有了答案。  检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其它5款洋槐蜜。  测评报告一:百花牌洋槐蜜、同仁堂麦卢卡蜂蜜掺杂糖浆,涉嫌造假  天然、甜蜜、滋润的蜂蜜深受人们喜爱的同时,也深陷造假的困扰。  蜂蜜造假,是蜂蜜市场持续不变的话题,其造假手段又多以掺糖为主。  你买的蜂蜜掺糖了吗?  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测蜂蜜中是否掺杂糖浆。  检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物检测(SMX)指标中呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其它5款洋槐蜜。  百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假  蜂蜜是否造假是消费者在选购蜂蜜类产品时所关心的头等大事。  根据本刊的蜂蜜调查问卷结果显示,143名消费者中,有近一半的消费者在选购蜂蜜时关心造假问题。(如图1)  “普通的消费者很难从口感就能分辨出蜂蜜是否有掺假,因蜂蜜本身的含糖量较高,很甜,而企业在掺假过程中也会选择甜味很高的糖浆来迷惑消费者的口感。”国家一级营养师焦通接受《消费者报道》记者采访时说。  他指出,企业之所以在蜂蜜中掺杂糖浆是为了以次充好,以假乱真,降低成本,谋得暴利。  在《GH/T 18796-2012》蜂蜜的行业标准中规定:蜂蜜中不得添加当前明确或不明确的添加物。  “蜂蜜中掺入糖浆是欺骗消费者的行为。但其鉴别起来却难度颇大,当前蜂蜜的国家标准《GB 14963-2011 蜂蜜》尚不能解决这个问题。”广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心负责人罗岳雄强调。  中国蜂产品协会曾公开表示,在一些地区甚至出现了掺假蜂蜜也能符合国家标准的现象。  江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心专门负责检测蜂蜜的工程师费晓庆告诉记者,随着糖浆制作工艺的提升,蜂蜜鉴定的难度也越来越大。对于像木薯、小麦等新型糖浆,目前还没有可靠的检测方法。  目前对掺假蜂蜜鉴别的方法主要有SMR (大米糖浆检测)、SMB (甜菜糖浆检测)和SMX (糖浆标志物检测)等。  2013年12月,《消费者报道》曾发布8款蜂蜜测评报告,所采用的鉴别糖浆的方法是碳-4植物糖。而如今,掺糖的技术日新月异,掺杂手段也由掺杂一种升级为多种混合糖浆。  “SMX糖浆标志物检测方法可以鉴别蜂蜜中是否掺入了糖浆,但具体掺杂的是什么糖浆,则不能辨别。如果检测结果呈阳性,代表蜂蜜有掺糖浆。”费晓庆表示。  本刊此次实验室盲检检测结果显示,同仁堂麦卢卡蜂蜜和百花牌洋槐蜜在糖浆标志物检测的测试中呈阳性,检出糖浆,涉嫌造假。(如图2)  对于检测结果,百花牌洋槐蜜的生产商北京百花蜂业科技发展股份公司的相关负责人接受记者采访时表示其每批原料都会使用包括SMX方法在内的多种方法检测合格后才入库,市售产品并没有掺杂糖浆。  麦卢卡蜂蜜是一种新西兰的进口蜂蜜。在本刊测试结果知会之后,北京同仁堂健康药品经营有限公司亦将同一批次的产品送检测机构进行检测,不过,从其提交给本刊的检测结果来看,糖浆标志物检测呈阴性,与本刊结果相反。“不排除检测方法存在一定的不确定性。”同仁堂相关人士回应本刊。  不过,根据本刊了解,这一检测方法是目前行业内比较认可的检测方法,在本刊前期将检测方法知会受测企业时,企业亦表示认可。而且,这一方法也得到了国家食药监总局的认可,并有意列入新的国标。  同仁堂方面亦表示,也已将其他批次的在售蜂蜜送检,保证各产品的质量。“从我们已送检的其他批次产品来看,并未发现掺假情况。”  蜂蜜掺假对糖尿病人不利  蜂蜜掺糖是否会给消费者的身体健康带来一定的隐患?  大连工业大学食品学院教授农绍庄表示,对于普通消费者它不会危害身体健康。但特殊人群如糖尿病患者,会无形中摄入更多的未知糖分,给身体健康带来一定的风险。  为什么企业存在掺糖浆的造假行为,但关于辨假的检测方法却尚未写入国家标准呢?  国家蜂产品质量监督检验中心实验室负责人李子健曾在 “国标《GB 14963 蜂蜜》的修订意见”中指出,蜂蜜中添加其他物质是掺假、造假、贸易欺诈的行为,而非食品安全问题。  此外,多方专家均对记者表示其背后的原因很复杂,如果把检测方法列入国标,可能会造成部分市售蜂蜜的不合格,这恐怕会触及到企业利益。  农大神蜂葡萄糖和果糖总糖含量较低  蜂蜜的主要成分是糖,包括果糖、葡萄糖和蔗糖。其中,果糖和葡萄糖的总含量是划分蜂蜜等级的一个重要理化依据。  一位业内人士指出,蜜蜂在采摘、酿造的过程中会将花蜜中的蔗糖转化为葡萄糖和果糖,未经充分酿造的蜂蜜产品这两种单糖含量会相对较低。  在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》中规定:合格蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量应不低于其质量的60%,优级品不低于65%,特级品不低于70%。  本刊关于葡萄糖和果糖总含量对比检测结果显示,6款洋槐蜜中有5款达到了特级要求,农大神蜂仅为优级品。(如图3)    检测结果显示,冠生园洋槐蜜和康维他麦卢卡蜂蜜的品质较优。宝生园洋槐蜜的淀粉酶值为2.7,羟甲基糠醛含量为54.4mg/kg,属8品牌中品质最差的蜂蜜。  测评报告二:宝生园品质较差 两款麦卢卡蜂蜜符合标称  色泽明亮,入口新鲜?你真的知道如何分辨蜂蜜的品质吗?  消费者单从蜂蜜的口感和外观很难比较蜂蜜的品质好坏。  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测反映其品质的淀粉酶酶值、羟甲基糠醛含量,氯霉素的残留和麦卢卡UMF。  检测结果显示,宝生园洋槐蜜的淀粉酶值和羟甲基糠醛均未达到《GH/T18796-2012供销合作行业标准》标准要求,品质较差。8款蜂蜜均未检出氯霉素,2款麦卢卡蜂蜜其UMF等级与标签相符。  冠生园洋槐蜜的品质较好  “淀粉酶值和羟甲基糠醛是判断蜂蜜品质的重要指标。”大连工业大学食品学院教授农绍庄接受本刊记者采访时强调。  国家高级营养师李岩冰指出,蜂蜜产品中的淀粉酶主要来自于蜜蜂自身分泌的唾液,它是蜂蜜主要的活性物质和生物酶。蜂蜜中的羟甲基糠醛主要由葡萄糖或果糖转化而来。  “刚采收下来的蜂蜜羟甲基糠醛含量甚微甚至没有,它是由于储存温度高或者经过加热产生的,后期含量越高代表加工、储存条件对蜂蜜的品质破坏程度越大。”江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心专门负责检测蜂蜜的工程师费晓庆指出。  不过,蜂蜜的国家标准《GB 14963-2011》并未对这两项指标做出要求。因此此次测试本刊同时参考了《GH/T18796-2012供销行业标准》和《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》。  在《GH/T18796-2012供销行业标准》中,对于蜂蜜的淀粉酶值和羟甲基糠醛的要求是不低于4和不高于40mg/kg 在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》中规定优级品蜂蜜淀粉酶值不低于4,羟甲基糠醛不高于40mg/Kg 特级品蜂蜜淀粉酶值不低于8,羟甲基糠醛不高于20mg/Kg。  检测结果显示,冠生园洋槐蜜和康维他麦卢卡蜂蜜的品质较优。宝生园洋槐蜜的淀粉酶值为2.7,羟甲基糠醛含量为54.4mg/kg,属8品牌中品质最差的蜂蜜。(如图4)    对于该检测结果,广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心主任罗岳雄表示酶值也与品种、产区、气候等多方面因素有关,部分广东的蜂蜜会达不到标准要求。  农绍庄则指出,淀粉酶值较低主要和两方面因素有关:一是蜂蜜的储藏条件不佳,温度较高,导致酶值下降 二是有可能蜂蜜采收后进行了加热的加工程序,导致了酶值下降。  同时农绍庄也指出,羟甲基糠醛超标并不会对人体造成危害,它只是蜂蜜储存过程中的一个产物。  8款蜂蜜均未检出氯霉素  氯霉素是一种强力抗生素,只允许作为药物用于人。氯霉素残留量曾是中国企业蜂蜜出口所遭遇的壁垒之一。  食品工程博士云无心曾撰文指出,蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“幼虫腐烂病”。这种病对蜂产业危害极大,可能会导致整个蜂群死亡。在其他手段都使用无效的情况下,有些蜂场用抗生素来处理蜂房,控制幼虫腐烂病。这就导致蜂蜜中可能会检出氯霉素残留。  本刊此次检测结果显示,8款蜂蜜氯霉素均小于0.1ug/Kg,因此8款产品不存在氯霉素残留的安全性问题。  麦卢卡蜂蜜因其含有独特的抗菌成分独麦素(UMF)而倍受追捧,行业也以UMF的高低对麦卢卡蜂蜜进行分级。  UMF是麦卢卡蜂蜜中含有的独特抗菌活性物质,UMF标注越高,其抗菌作用越明显。  本刊对两款麦卢卡蜂蜜的UMF检测结果显示,其UMF含量均符合其标称值UMF10+。  检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数超过国家标准要求,较容易腐败。宝生园和冠生园洋槐蜜发酵程度较高,容易变酸。  测评报告三:汪氏洋槐蜜菌落总数超标 冠生园洋槐蜜易变酸  网上传言,1913年美国考古学家在埃及金字塔古墓中发现了一坛蜂蜜,经鉴定这坛蜂蜜已历时3300多年,但一点也没有变质,至今还能食用。  普通消费者有时对这样的传言难辩真假。蜂蜜是否真的具有永久保质期?  这得看是在什么样的使用和保存条件下。2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测其菌落总数和甘油含量,衡量其保存效果。  检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数超过国家标准要求,生产卫生条件较差。宝生园和冠生园洋槐蜜发酵程度较高,容易变酸。  汪氏洋槐蜜卫生条件较差  美国食品药品监督管理局(FDA)给出了一个在没有食品保质期标注的情况下,未开封、未经烹饪食物的建议保质期。其中蜂蜜在常温条件下,属于永久、不过期食品。  中国农业大学食品学院副教授范志红也曾撰文指出,天然成熟蜂蜜中,总的糖含量超过85%,足以抑制各种微生物。  蜂蜜的杀菌作用主要体现在其高渗透压和多种抑菌元素的综合作用。  “蜂蜜的含糖量高达70%以上且水分活度低,渗透压极大。当细菌与蜂蜜相遇时,其本身的渗透压低于蜂蜜,会导致细胞液从细胞膜中渗出,脱水死亡。此外,蜂蜜中含有过氧化物等成分,具有杀菌、抑菌能力。”大连工业大学食品学院教授农绍庄解释说。  食品工程博士云无心指出,正常情况下蜂蜜中的菌落总数含量很低,不会超出国家标准的要求。如果菌落总数超标了,则意味着加工过程中清洁程度不够或者产品不纯。  在《GB 14963-2011》蜂蜜的国家标准中对菌落总数的要求是不高于1000CFU/g。  本刊检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数1100CFU/g,未达到国标的要求。(如图5)    “菌落总数超标可能是蜂蜜在采收加工等过程受到了微生物污染或其糖浓度不足,部分微生物只是被抑制,但并没有被杀死,达不到杀菌效果。”大连工业大学食品学院教授农绍庄指出。  但是,从本刊对葡萄糖和果糖的检测结果来看,汪氏洋槐蜜的含糖量并不低,葡萄糖和果糖总含量达到73.18%,处于中上水平。(详见测评报告1)  广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心负责人罗岳雄认为有可能是盛装蜂蜜的容器被污染了。  对于检测结果,江西汪氏蜜蜂园有限公司的相关负责人回应,汪氏的内控标准是不高于500CFU/g,其对自己的产品很有信心。  那么,如若食用菌落总数超标的蜂蜜是否会带来安全隐患?  罗岳雄表示,现在还不能下一个定论,无法判断是何种微生物超标,如是有害微生物则需要引起警惕。  国家高级营养师李岩冰表示,根据自己以往的经验,蜂蜜菌落总数超标的情况很少见,不过耐高糖或高盐的嗜渗酵母超标的情况倒是遇见过。  冠生园洋槐蜜发酵程度较高,或已变酸  “蜂蜜中的甘油主要由蜂蜜中存在的一些嗜渗酵母菌,发酵葡萄糖产生。其含量与嗜渗酵母菌数量,以及发酵的程度有关。”李岩冰强调。“如果其含量过高,则该款蜂蜜或许已经变酸。”  在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体》的标准中规定:特级品的蜂蜜中甘油含量不高于300mg/Kg。  本此测评结果显示,中粮山萃洋槐蜜的甘油含量最低,达到特级品的要求。宝生园和冠生园洋槐蜜的甘油含量较高,或已变酸。(如图6)    对此冠生园相关负责人解释:蜂蜜中的甘油变化,通常与蜂蜜的储存条件、储存时间、蜂蜜产地、品种、养蜂采蜜方式等因素有关,一般来说,若蜂蜜储存时间较长或贮存温度较高,甘油会有所升高。同时,企业对与本刊同批次的洋槐蜜进行检测,甘油含量低于1502mg/Kg。  福建农林大学峰学院院长苏松坤解释道,甘油发酵不一定会造成蜂蜜有致病性,只是对品质有影响。  汪氏洋槐蜜菌落总数超标,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜因糖浆标志物检测呈现阳性,均被本刊列为不推荐产品。  测评报告四:综合测评中粮山萃洋槐蜜较优 蜂蜜的价值需多角度评价  甜蜜,是多数人无法抗拒的味道。  《消费者报道》对143名消费者的调查问卷结果显示,有50%的消费者会每天或者经常食用蜂蜜。  然而,你选的蜂蜜掺假了吗?它的品质如何?该选购哪款蜂蜜?  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测其酶值、羟甲基糠醛、甘油等品质指标,果糖和葡萄糖含量、SMX糖浆标志物检测等造假鉴别指标,以及菌落总数和氯霉素等安全性指标。  综合测评结果显示,冠生园洋槐蜜、中粮山萃洋槐蜜和康维他麦卢卡表现较佳。汪氏洋槐蜜菌落总数超标,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜因糖浆标志物检测呈现阳性,均被本刊列为不推荐产品。(图7)  成熟蜜与未成熟蜜众说纷纭  蜂蜜行业除了掺糖这个亘古不变的话题以外,近年来成熟蜜与未成熟蜜的话题又引起了众多的争议。那它们的营养价值有何区别?  成熟蜜是指蜜蜂采完花蜜后,将其唾腺分泌物装到巢房中,经过酿造、脱水,使含水量降至20%以下,并使双糖充分转化为单糖,直至蜜蜂将其封盖。而未成熟蜜则是未经蜜蜂的充分酿造,在尚未封盖的情况下将蜂蜜取出。  一位业内人士告诉记者,目前国内企业收购的蜂蜜大多属于未成熟蜜,后续会蒸发水分,便于储存。  冠生园技术人员贾先生表示,国内很多企业生产未成熟蜜以及国外生产成熟蜜的区别在于养蜂产业的不一样。国内养蜂都是蜂农小规模生产,人工成本高,国外都是大规模生产,规范化管理,人工成本相对低。其在研发过程中曾进行过对比试验,结果显示成熟蜜与未成熟蜜的各项指标并没有多大的区别。  但福建农林大学蜂学学院院长苏松坤认为,未成熟的蜂蜜,其水分含量相对高,尽管后续经人为浓缩加工,浓缩后的蜜的酶值和香味会受到影响,由于蜜蜂酿造时间不够,风味物质含量偏低,其分泌的活性物质也会偏低,影响产品的品质和营养保健功能。  多角度看待蜂蜜的价值  本刊对145名消费者进行的问卷调查结果显示,有超过三分之一的消费者看重蜂蜜的润肠通便效果。  食品工程博士云无心曾撰文解释蜂蜜通便的原因是因其果糖含量高,部分人体食用后会出现果糖不耐受,具体表现就是拉肚子。同时他也表示,蜂蜜的主要成分百分之八十以上是糖,百分之十几是水,其他营养成分则不足百分之一。因此,单从营养成分上来说,蜂蜜是一种热量高、营养高度单一的食品,其不管真假,都没有什么值得称赞的营养。  而苏松坤则认为,蜂蜜是蜜蜂从蜜粉植物采集花蜜、花粉并经过复杂的酿造过程形成的天然甜味食品,具有独特的风味和营养,有的还有特殊的医疗保健功能,和普通的糖有相当的区别,不能单从营养成分化学分析的角度来理解蜂蜜的营养和保健功能。  特殊人群食用蜂蜜须留意  北京友谊医院营养科营养师顾中一提醒消费者,并非每一个人都适合食用蜂蜜。12个月以内的婴儿不宜服用蜂蜜,因其存在肉毒杆菌中毒的风险。此外,消费者如有果糖不耐受,那么也容易出现腹泻的症状。  他指出,蜂蜜较适用于运动员、健美人群、手术创伤患者。它可以被机体迅速吸收,补充能量。  至于糖尿病人能否食用蜂蜜一直以来存在较大的争议。  大连工业大学食品学院教授农绍庄指出,洋槐蜜的果糖含量高于葡萄糖含量,食用洋槐蜜有助于提供能量又不至于引起血糖过高反映。  洋槐蜜在《GH/T18796-2012供销社合作行业标准 蜂蜜》的感官特性中注明颜色为水白色。一位业内人士指出,洋槐蜜的颜色越接近水白色越纯正、质优。颜色深,代表其可能掺杂其它花蜜或储存条件越不当。  而营养师顾中一并不建议糖尿病人食用蜂蜜,如果需要甜味可以换成其他的甜味剂。  国家一级营养师焦通指出,特殊人群食用蜂蜜时应将其用水大量稀释,且每天不能食用过多,以半小勺为限。【原标题:8款蜂蜜测评:百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假】
  • 百花蜂蜜检出重金属
    中国消费者协会昨日公布30种蜂蜜产品的比较试验结果,百花、汪氏等几大蜂蜜知名品牌被检出微量重金属铬、镉。但农产品安全专家表示,这些数值低于国标限量值,处于安全水平。   铅、砷、镉、铬四种对人体健康危害较大的非必需元素,在GB2762&mdash 2012《食品中污染物限量》中规定蜂蜜中铅的含量不得超过1.0mg/kg,对于其他有害元素没有限量规定。本次检测的30个蜂蜜样品中均没有检出铅和砷。但有6个样品检出含有微量的铬,其中有北京百花蜂业科技发展股份有限公司生产的&ldquo 百花&rdquo 牌荆花粉蜜、枣花蜂蜜和蜂蜜,江西汪氏蜜蜂园有限公司生产的&ldquo 汪氏&rdquo 牌枇杷蜜和椴树蜜,农大蜂场(福建)有限责任公司生产的&ldquo 有机蜂场&rdquo 牌枣花蜂蜜。   据有关农产品安全专家解释,蜂蜜样品检测出的金属铬、镉含量值低于国家食品安全标准(GB2762-2012)中有关铬、镉的限量值(饮料类除外),处于安全水平。   此外,脯氨酸是蜂蜜中氨基酸的主要成分,是衡量蜂蜜中游离氨基酸含量的标准,也是判定蜂蜜的成熟度和是否掺假的指标。蜂蜜中脯氨酸含量高且稳定,营养作用才大。目前,我国还没有对蜂蜜中脯氨酸含量作出标准规定,出口贸易合同中一般要求蜂蜜中脯氨酸含量高于180mg/kg,本次检测的30个蜂蜜样品中,有25个样品都高于此标准,但标称&ldquo 有机蜂场&rdquo 的洋槐蜂蜜和枣花蜂蜜样品的脯氨酸含量检测值小于20mg/kg,远远低于正常蜂蜜中脯氨酸含量。
  • 赛默飞质谱应用百花放,医药环境食品领域齐争鸣
    这个世界,从来不乏改变。与人们生活息息相关的医药、环境、食品等领域,都面临待测物质多样化、基质复杂、样品量大等严苛的分析挑战。那么如何对复杂基质中的痕量污染物进行测定显得尤为重要。对此,质谱技术所具备的优越灵敏度和选择性则成为测定方式的无双选择。怀着对目标价值“让世界更健康、更清洁、更安全” 的追求,赛默飞在质谱领域已经耕耘了50个年头。迄今为止,赛默飞质谱产品已充分实现了对各种类型的有机质谱和无机质谱的全覆盖,如:单四极杆、三重四极杆、离子阱、高分辨orbitrap、磁质谱以及各种组合式质谱等。不仅如此,赛默飞更是结合前端最齐全的色谱系列(液相色谱、气相色谱、离子色谱等)和功能强大软件、数据库系统,为医药、环境、食品等领域的质谱应用打造强大的完整支撑平台。更健康制药分析进化完善,与您共享诗和远方在医药领域,药品审评审批制度改革早已成为国家层面的重大决策部署环节,其中仿制药质量和疗效一致性评价更是事关民众健康、企业兴衰的重大举措。那么针对药物一致性评价的核心内容——生物等效性评价(BE)阶段而言,液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(LC-QQQ)是其实施过程中的必备工具。对此,赛默飞量身定制从TSQ Quantis到TSQ Altis 各种相应型号的QQQ 产品,旨在为BE 用户提供降低基质干扰、兼具准确度与精密度、确保高专一性及回收率的方法学验证数据。在生物制药领域,无论是全蛋白分子量测定、肽图分析、修饰定量、二硫键发现、糖基化解析等针对蛋白药物自身结构的表征分析,还是宿主细胞蛋白质(HCP)、杂质蛋白鉴定等复杂背景中的质量研究,都包含了对质谱准确性、分辨率、灵敏度、稳定性的多项挑战,而这也正是赛默飞Orbitrap强大性能的集中体现。赛默飞Orbitrap系列质谱凭借对各项挑战的从容应对的功能,为其使用者提供了最精准有力的技术保证。在此基础上,赛默飞液相-质谱联用平台也一举成为生物制药过程中上下游工艺完美衔接所不可或缺的关键体。图为TSQ Quantis™ 三重四极杆质谱仪图为TSQ Altis™ 三重四极杆质谱仪更清洁色谱质谱双剑合璧,助您实现人间芳菲为加强环境保护工作,从而建立全方位的环境保护大战略,政府先后出台了“大气十条”、“水十条”、“土十条”等环境保护措施。01针对大气污染物分析,赛默飞可凭借GCMS、ICPMS、IC-MS等高度可靠的系统仪器,对VOCs和空气中离子态化合物等进行实验室检测和在线检测。在PM2.5来源解析中,赛默飞更是为PM2.5中元素分析、离子分析、有机物分析带来无可挑剔的检测方法。02针对水质监测,赛默飞为饮用水、地表水、地下水和废水的分析提供多项技术,以使其达到相关法律法规标准。因而无论是水质中的消毒副产物、激素,还是重金属污染或残留污染物等,在赛默飞功能齐全的色谱质谱结合在线前处理面前都无可遁形。03针对土壤监测,赛默飞在面对我国土壤环境形势的新变化、新问题和新要求时也迎难而上,赛默飞全自动化的样品前处理系统加速溶剂萃取仪及配套Rocket蒸发器,结合独具特色的GC-MS和全新iCAP TQ三重四极杆iCP-MS、高分辨GC-HRMS和磁质谱系统DFS严阵以待,无论是常规有机分析、无机污染物分析还是严苛的二噁项检测项目,我们都能为您提供有效的解决方案。图为iCAP™ TQ ICP-MS三重四极杆质谱仪更安全赛默飞独家专利技术,为食品安全保驾护航食品安全是国家“十三五”国家战略的重要组成部分之一。为了更好的保障食品安全,我国的食品安全标准也不断和国际接轨,日趋完善。从食品安全的检测角度来说,赛默飞的气质联用仪、液质联用仪和ICP-MS等可完全满足在当前法规要求下的各类分析检测,包括对食品中污染物、农兽残、添加剂分析等。更重要的是,赛默飞不断开发创新,以独特的专利技术实现更高通量和更精准结果的双重提升。比如,TSQ 8000 Evo 的EvoCell 快速碰撞池技术能够在保证高灵敏度的同时测定近千种化合物;TSQ Quantis和Altis的H-SRM 高选择性扫描模式可以简单而有效排除基质中的干扰,从而真正做到方法选择性的提高。Orbitrap高分辨质谱更是早已突破现有法规要求的检测水平,其强大的功能可对食品中的农兽药残留、毒素等进行非目标高通量的同时筛查、定量和确证,全方位提供高效食品安全保障,并实现风险预警。另外,赛默飞多种特色联用技术,也为食品分析带来更多可能,比如IC-MS联用的强极性化合物分析方案、 LC/IC-ICP-MS联用的金属元素形态价态分析解决方案。同时,面对前沿研究领域,赛默飞也能提供从硬件到软件的完整食品组学等全流程解决方案。赛默飞独一无二的质谱功能携手全面的解决方案,与您共同为食品打假、溯源、品种鉴别、质量控制等各个研究方向出力护航。图为TSQ™ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS时至今日,赛默飞恰逢质谱50周年盛会。纵览赛默飞质谱的成长历程,无数研发人员的辛勤付出与各方平台的关切支持使我们勇于迎接挑战,克服困难。赛默飞质谱也完美实现了在食品、环境、医药等各领域应用的技术革新,百花齐放。未来,请与赛默飞质谱共同努力,让世界更健康、更清洁、更安全!今日精彩瞬间赛默飞色谱质谱业务中国区高级商务运营总监李剑峰先生今日接受分析测试百科网卞总和编辑专访,就近期热点项目和公司质谱方面的战略以及个人职业心得方面侃侃而谈,引起极大关注,详细报道稍后为您呈现。中午,李剑峰先生为大家带来午餐会开场致辞,吸引了上百位专家学者进场聆听,人气爆棚!赛默飞MS大分子工程师汤海平女士进行“交联质谱技术(XL-MS)在蛋白质高级结构研究中的应用”分会报告赛默飞MS小分子工程师高梦婕女士进行“锐意进取,砥砺前行 - 赛默飞推出两款新QQQ质谱产品”分会报告赛默飞离子色谱应用顾问韩春霞女士进行“IC-MS联用技术及其系统解决方案”午餐会报告赛默飞代谢组学市场业务发展经理吴泽明先生进行“质谱技术驱动的多组学技术及其精准医学实践”午餐会报告大会学术墙报展示
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 达标蜂蜜未必纯正 新国标未涉及大米糖浆检测
    将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。   实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。   通过酶标仪检测氯霉素残留。   ■ 送检说明   ●组织送检单位:   “绿篮子”食品安全科普组织,由英国大使馆文化教育处指导创建,指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准,引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。   ●送检样本:   慈生堂结晶蜂蜜400g:抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。   同仁堂荆条蜂蜜:从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。   百花牌枣花蜂蜜454g:在北京大润发超市购买。   百花调制儿童蜂蜜膏450g:从华堂超市购买。   冠生园纯天然蜂蜜580g:从北京大润发超市民族园店购买。   中粮悦活枸杞蜂蜜454g:在北京北四环华堂超市购买。   福明洋槐蜂蜜500g:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)   感蜂堂洋槐蜂蜜:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)   ●检测方法:在蜂蜜制造业业内人士的指导下,对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后,共检测8项内容,按排除法一一检测。   ●检测内容:(按检测步骤先后顺序):SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。   ●检测机构   秦皇岛出入境检验检疫局:拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法,是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。   ●检测结果   三送检样品掺有大米糖浆   在此次送检的八个样品中,其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性,证明其中掺入大米糖浆,并非纯正蜂蜜,其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。   其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。   【真实性检测】   SM-R大米糖浆检测   将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品,送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说,如果将色谱柱当作跑道的话,各种不同的物质,通过液相极性分离出不同的糖,由于分子量、分子结构极性不同,在相同助力的推动下,却会先后到达终点。通过色谱图观察,不同物质达到峰值的时间预算,可确定是否是大米糖浆,而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。   SM-R是大米糖浆里特有的物质,也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一,为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性,则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖,但却廉价,其保健功效是完全不一样的。   β-呋喃果糖苷酶检测   β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的,同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照,来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。   β-呋喃果糖苷酶,可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一,其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1,4)糖苷键断裂,生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶,就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖,而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖,但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。   “在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说,现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法,针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测,能够控制一部分的造假行为。   碳六项检测   通过“碳同位素质谱分析仪”检测,这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测,来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖,不同糖的同位素比值不一样,来判断糖的种类。   “大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖,碳四植物糖通过光合作用产生,不是蜜蜂酿造的,蜂蜜中碳四植物糖含量越高,说明造假越严重。”据业内人士透露,碳同位素检测,主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假,但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带,即不能判断它是否掺假。   TLC检测   又称高果糖浆检测,高果糖浆是一种多糖,淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆,味道和颜色与蜂蜜相似,但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法,检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅,来判断其中是否含有高果糖浆。   【安全性检测】   氯霉素等四项抗生素残留检测   真实性检测均过关的蜂蜜产品,统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族,这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的,但如果蜂蜜中的氯霉素残留,被人体摄取后,会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物,有抑菌作用,但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害,成人造成肝脏损害。   ■ 检测方声音   对比色谱-质谱发现SM-R   蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖,掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假,与甜菜糖浆相比,大米糖浆价格便宜,所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假,又由于检测方法跟不上,市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。   我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别,发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R),通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别,方法快速,准确率高。   ■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统   ●周磊,绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人   现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导,而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成,蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”,但没有对检测项目和具体指标做限定,导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。   尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜,但是中国蜂产品协会还是致函卫生部,对新标准提出异议,主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”,并提出暂停执行新标准的建议,力求“放宽”,而非“打假”。   蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段,它们可以欺骗传统的检测仪器,而掺假技术还在发展,很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜,被逐步弱化为“参考指标”。   假蜂蜜虽然吃了无害,但形成规模后,少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜,人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 旗云中天汤金平参加南京信息工程大学首届“百花双创节”
    芳菲三月,春意盎然。3月18日下午,南京信息工程大学首届“百花双创节”开幕式在图书馆南广场举行。旗云中天汤金平总经理发言 南京旗云中天科技有限公司创始人汤金平在开幕式讲述自己在南信大的求学经历和双创故事,希望在学校高科技研发的实力支持下,打造能源行业的气象服务自主创产品。 同时参加开幕式的还有江苏省教育厅二级巡视员李金泉,南京江北新区党工委副书记陈潺嵋,南信大校长李北群,省教育厅、江北新区相关部门负责人,江北新区企业家代表,校友代表,校内各部门学院负责人,师生代表参加。首届“百花双创节”开幕式 陈潺嵋代表江北新区党工委对“百花节双创节”的开幕表示热烈祝贺,向全校师生表达亲切问候。她说,国务院赋予国家级江北新区“三区一平台”的战略发展要求,要打造自主创新先导区、新型城镇化示范区、长三角地区现代产业集聚区、长江经济带对外开放合作重要平台。她表示,自主创新来源于科学家和企业家,江北新区是一片创新的热土,希望百花齐放,百家争鸣,共同为江北新区的创新发展和教育事业汇聚能量。
  • 西门子杨飞:在线仪器技术呈现“百花齐放”
    仪器信息网讯 2012年10月29日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办,北京雄鹰国际展览有限公司承办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。据大会主办方介绍,本次论坛吸引了1000余名观众参加,80余家在线分析仪器厂商参展。   在本次会议上,西门子公司工业业务领域产品经理杨飞接受了仪器信息网编辑的视频采访。在采访中,杨飞简单介绍了西门子公司与在线仪器相关的核心产品,并介绍了最近十年在线仪器技术的发展情况。他认为,在线仪器技术呈现“百花齐放”态势,以色谱、红外为代表的应用较久的技术还在持续使用,且不可缺少 另一方面新兴技术发展迅速。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 沛欧春季百花齐放——河南/四川/山东春意盎然
    所谓一年之计在于春,在这百花齐放的季节,在这播种的季节,沛欧各同事分别在各处“辛勤劳作”,为广大用户服务。一、河南站——河南省科学器材进出口公司培训专场 2017年3月21日由沛欧办事处马锐经理组织的《河南省科学器材进出口公司培训专场》,沛欧赵经理亲自演讲为大家介绍产品,介绍沛欧的优势。其中讲到上海沛欧公司技术领先,且仪器质量稳定;指标独特,且均具有专利、检测报告、获奖等证明;高质量的仪器减少了售后服务等优势,并告诉大家如何辨别一台好的定氮仪。现场图片:二、四川站——四川农业大学巡展 2017年3月21日沛欧正在四川农业大学参加2017年博大万科春季实验设备展,此次巡展吸引了许多老师和用户莅临指导,沛欧四川办事处龙经理在现场进行实验设备维修指导,展示SKD-800自动凯氏定氮仪优秀产品。现场图片:三、山东站——山东农业大学展 同日在山东大学校园内,沛欧携优秀产品全自动凯氏定氮仪SKD-2000,自动凯氏定氮仪SKD-800,全自动卡尔费休水分仪V100给各位老师、用户、同学进行现场展示,介绍产品性能,对有兴趣的用户更可在山东大学实验室见到沛欧现场做样品,让您亲眼见到数据的准确性。现场图片: 心在一起叫团队,相信在沛欧大家庭共同努力下,沛欧将越走越远,越走越好,为广大用户带来更好的体验! 您给沛欧的是信任,沛欧还您的是价值!
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • CISILE 2013之药品、生物制药纯化技术专题论坛在京召开
    仪器信息网讯 2013年5月15日,“第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2013)”在北京召开。作为CISILE 2013的重要活动之一,2013中国科学仪器及实验室装备高峰论坛同期举行。   本届展会由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办。展会为期3天,展位超过850个,汇聚了近600家国内外科学仪器及实验室装备相关展商,集中展示当前科学仪器产业的新产品与新技术。 药品、生物制药纯化技术专题论坛会议现场   作为CISILE 2013的同期活动,由北京创新通恒科技有限公司组织举办的“药品、生物制药纯化技术专题论坛”在中国国际展览中心综合服务楼202会议室召开,主办方特别邀请了5位药物分离纯化专家作了精彩报告。 双鹭药业生产部主任何瑞峰 报告题目:生物分离工艺开发的顶层设计   顶层设计是涉及生物大分子作用机理、来源、用途、分离过程以及所用设备的方方面面的内容的系统性预案。何瑞峰介绍了生物制品的概念,以及用于治疗、预防、诊断方面的生物大分子从来源,分离纯化,到产品的整体设计。 中科院大连化物所许俊彦博士 报告题目:多肽药物的分离纯化技术   多肽是生物制品的重要组成部分,许俊彦的报告围绕着市场多肽药物介绍了色谱分离纯化技术的研究现状以及几种多肽纯化的新填料在分离纯化条件优化中的应用。 中国科学院过程工程研究所李秀男博士 报告题目:疫苗、大分子的纯化技术   重大疾病的防治和治疗中,疫苗一直占据非常重要的地位,疫苗的研发也是我国重点发展对象,分离纯化技术则是疫苗生产的支撑环节。李秀男介绍了疫苗、大分子的分离纯化策略以及层析设备的发展趋势。 北京创新通恒科技有限公司总工程师沈志刚 报告题目:蛋白纯化系统的产业化应用   层析设备和介质已成为蛋白质类药物,疫苗和其他生物分子药物研发生产必不可少的工具。沈志刚介绍了创新通恒在生物药物纯化设备方面的研究进展。 北京创新通恒科技有限公司应用工程师张浩 报告题目:工业制备液相在生物制药纯化中的应用   工业制备液相的应用是生物制药纯化中的关键环节,张浩介绍了液相色谱分类及应用以及工业化高效液相色谱和工业化中低压层析在生物药物纯化中的解决方案。
  • 百花齐放的磁共振技术,哪些最闪耀?
    自20世纪40年代以来,磁共振技术的持续发展对多学科的发展起到了巨大的推动作用,核磁共振(NMR)、电子顺磁共振(EPR/ESR)、磁共振成像(MRI)等技术 “百花齐放”;DNP、超高转速固体核磁等相关的新技术、新仪器层出不穷;低场及小型便携化核磁共振技术也因运行成本低、易于维护的特点得到了一定的普及和推广。磁共振的这些新技术有哪些优势?能给科研及实际应用带来哪些助力?聚焦“磁共振(MR)新技术及其应用”,第六届磁共振网络会议(iCMR2022)特别邀请了多位专家进行相关的分享,部分报告预告如下(点击报名) 。清华大学 杨海军高级工程师《会议致辞:磁共振硬件和技术应用,哪个更重要?》(点击报名)清华大学杨海军高工任北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长,长期致力于开发顺磁共振新技术,以及其在探究有机反应机理方面的研究,并在国产磁共振仪器应用推广方面展开工作。多次获得“清华大学实验室创新基金”资助,2019年获得全国电子顺磁波谱会“徐元植顺磁共振波谱学奖”优秀青年奖等。发表SCI收录论文100余篇,论文它引2500余次,H Index为30。本次会议,杨海军高工将首先就磁共振硬件和技术应用哪个更重要的话题给大家进行分享。中国科学院大连化学物理研究所 侯广进研究员《固体核磁共振技术及在多相催化研究中的应用》(点击报名)中国科学院大连化学物理研究所侯广进研究员长期从事固体核磁共振方法学的发展和多种材料体系结构及动力学的应用研究,截止目前已在Science, Proc. Natl. Acad. Sci., J. Am. Chem. Soc., Angrew. Chem. Int. Ed., Adv. Energy. Mater., Nat. Commun., Acc. Chem. Res., Environ. Sci. Technol.等学术期刊上发表论文80余篇。侯广进研究员目前主要从事固体核磁共振波谱学与催化化学相关的研究工作,发展高分辨固体NMR方法学,并应用于实际固体材料体系,包括催化能源材料、高分子材料及生物材料等,在原子和分子水平上探测材料的微观结构和动力学特征,解决与实际研究体系相关的基础科学问题。本次会议中,侯广进研究员将现场分享固体核磁共振技术及在多相催化研究中的应用进展。中科院精密测量科学与技术创新研究院 李海东副研究员《多核超极化磁共振成像》(点击报名)中科院精密测量科学与技术创新研究院李海东副研究员主要从事超极化磁共振成像仪器技术研发及应用研究,实现了动物和人体肺部微结构和交换功能的定量可视化探测,弥补了临床MRI无法对肺部空腔成像的空白,获得国内第一幅活体肺部气体MRI影像,并用于新冠肺炎患者肺功能评价,为肺部疾病的早期诊断提供了新技术和新方法。在Science Advances、Magnetic Resonance in Medicine、European Radiology、NMR in Biomedicine等国际知名学术期刊发表SCI论文20余篇。会议中,李海东副研究员将分享多核超极化磁共振成像的最新研究进展。中国科学技术大学 孔飞特任研究员《零场电子顺磁共振谱学》(点击报名)中国科学技术大学孔飞特任研究员主要研究方向为基于金刚石NV色心的量子调控与量子精密测量,致力于开发新的量子测量方法,并应用于磁共振谱学研究,提升检测灵敏度和分析精度。相关成果发表Phys. Rev. Lett.、Nature Methods、Naure Communications、Science Advances等杂志。会议中,孔飞特任研究员将就零场电子顺磁共振谱学的研究给大家进行分享。北京大学 扶晖高级工程师《核磁共振与顺磁共振波谱分析》—编写进展和展望 (点击报名)北京大学扶晖高工主要研究方向为固体和液体核磁谱仪的运行管理和操作扩展,并利用液体/固体核磁研究有机合成、材料和医药相关的化合物结构/性能等。 以第一作者、合作者等身份在Journal of Chemical Society, InorganicChemistry, Journal of Chemical Education, Langmuir,Part A: Polym. Chem和J. Phys. Chem等国际知名刊物上发表多篇论文。本次会议中扶晖高工将就《核磁共振与顺磁共振波谱分析》编写进展给大家做分享。布鲁克(北京)科技有限公司布鲁克核磁应用专家 姜松子《布鲁克液体核磁共振技术在探头方面的最新进展》(点击报名)本次报告中姜松子将介绍布鲁克液体核磁共振在探头方面的最新进展,包括iProbe产品线的iProbe BBER、针对含31P化合物应用的iTBO和3mm BBFO iProbe探头,低温探头产品线的Prodigy Nonstop配件、3mm MNI超低温探头以及8mm TXO超低温探头的性能和应用。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmr2022/
  • 第一视角看CYTO2022大会:创新流式细胞分析/分选技术百花齐放
    国际先进流式技术协会(ISAC)2022年CYTO大会观感——罗敏 博士针对美国费城的CYTO2022年度大会,仪器信息网特邀四正柏生物科技有限公司董事长兼CEO罗敏博士进行分享在今年大会上的所见所闻。 历经两年Online回归现场,学究氛围依旧6月2日凌晨6点,我到达圣地亚哥机场,一过安检,就有人拍肩膀,原来是两位BD Pharmingen的老朋友。走了两步,又撞上Biolegend的联合创始人,排队登机的队伍中不乏有BD的背包,TFS的T恤,我这才意识到,这架直飞费城的班机,可能有一半的人是冲着CYTO去的,考虑到全球流式厂家的前4名都在加州,如果它掉下去,全球流式供应链会受到影响吗?经历了前两年线上会议之后,6月3-7日,2022年CYTO大会终于在有Cellicon Valley之称的费城回归现实世界,虽然在参会人数和参展厂商数量上不及2019年温哥华大会,但是往日那个充满激情,既学究气十足,又自然亲切的氛围,还是在一进入会议室的瞬间,包围了我。 从新冠回归免疫,单细胞研究成为主流——10xGenomics、Biolegend依旧占据上风想听的报告太多,想读的墙报太多,想拜访的展台也不少,还有太多的老朋友要团聚,实在分身乏术,只能择目力范围内的几点介绍一下。新冠影响已经消退,今年的大会报告,不再围绕新冠研究,热门话题重新回归免疫学基本问题,回归肿瘤,过敏,代谢。单细胞研究成为主流,单细胞制备技术百花齐放,新公司层出不穷,10xGenomics和Biolegend这对组合依然占据上风,Berkeley Lights深陷做空麻烦,缺席本次大会。Acousort,Applied Cells,Cell Microsystems,Namocell,NanoCellect等公司都展出了各自的单细胞制备解决方案。 流式稳定市场生态系统:Cytometry as a Service今年关于流式市场生态的讨论主题是“作为服务的流式细胞术“,在美国大学,流式普遍由core facility(即专门的流式中心实验室)提供面向校内各实验室为主的服务,社会上则有商业化的公司提供规模更大的服务,主要面向药厂,生物技术公司和临床机构,经过几十年发展,已经形成了稳定的生态系统,产生了一批年收入过千万美元的特色CRO公司,甚至出现了专门提供流式服务管理软件的企业。总部位于费城的FlowMetric是其中引人注目的代表,今年二月,在Vitruvian资本的支持下,CRO公司KCAS收购了近两年风头强劲的FlowMetric,引起资本市场对流式服务公司的高度关注。影像流式大行其道,全光谱流式占据C位BD在展馆开幕之夜发布了万众瞩目的S8影像分选流式细胞仪,成为当晚当之无愧的高光时刻;细胞计数仪知名厂家Nexcelom推出了自己的影像流式细胞仪,这不禁让人对去年以52.5亿美元收购Biolegend的PerkinElmer产生遐想(点击查看:"天价"收购BioLegend,珀金埃尔默会做流式细胞仪吗?),不知其未来会对全球流式细胞市场产生何等影响(PerkinElmer也收购了Nexcelom)。 BD FACSDiscover™ S8影像分选流式细胞仪全光谱流式已经成为未来,这是美国过敏与传染病研究所(因新冠而全球知名的福奇就是该所教授)Douagi教授在“流式细胞术未来趋势”专题演讲中指出的,他以高更名作“我们从何而来,我们是什么,我们向何处去“为引导,概述了流式细胞术的历史,现状和未来,引起参会者极大兴趣,会议室座无虚席,甚至靠墙的”站席“都无缝可插,很多人席地而坐,其中包括本人熟知的业界大牛。座无虚席的会议室本届大会上,从学术报告,论文墙报,展台数量上看,全光谱流式的比例已经远超温哥华大会,除了Sony,Cytek这样的传统全光谱流式细胞仪厂家,BD,TFS,贝克曼等大厂也纷纷推出或即将推出全光谱流式细胞仪,与此相对应,Sony,Biolegend,贝克曼,Bio-Rad等也推出自己的新型染料,向垄断聚合染料市场的BD提出挑战。有意思的是,一直在BV系列染料上获利多多的Biolegend与Sony联合举办了一场专题讲座,全面展示了Biolegend利用Sony的系列染料开发的标记抗体产品在Sony全光谱流式细胞仪ID7000上的应用,并与BD的BV系列染料直接对比。 BD展示全光谱流式细胞仪原型机Biolegend、Sony联合举办专题讲座 Bio-Rad推出新型染料 赛默飞推出新型染料本届大会也是今年融资2.5亿美元,两家私募基金全面入主并改名为标准生物工具公司(Standard Biotools)的质谱流式细胞仪厂家Fluidigm的首次亮相,值得注意的是,Standard Biotools并没有像温哥华大会那样,同期举办自己的论坛,颇为低调。这让大家不禁对比全光谱流式的火爆,为质谱流式的未来担心。天衣无缝的学术商业融合,吸睛的Cyto Innovation决赛ISAC让我感到神奇的地方,在于其把学术传统与商业化融合得天衣无缝,让双方都保持了体面和趣味,甚至专门安排了一场“如何把你的发明商业化”的讲座,由加州大学先进流式细胞术实验室主任Bill Hyun主讲。当然,更吸引人的是6月3日在主会场举行的Cyto Innovation决赛。经过几个月的筛选,3家初创公司脱颖而出。首先出场的是来自哈弗大学的初创公司LASE,其创始人是来自香港的华人Sheldon郭,他介绍的可以重复检测同一群细胞的革命性技术,引起了大家极大的兴趣,以至于作为评委的BD全球副 总裁忍不住开口就问:你们需要融多少钱? 后面两家初创公司分别是来自于UCSF的初创公司Scribe和来自于日本的Thinkcyte,他们分别用微流控技术研发单细胞研究工具,包括特定细胞分泌特定因子的详细过程;以及标记/非标记技术在同一流式细胞仪上进行单细胞分析和分选。也许内容太过超前,作为评委的BD和TFS副总裁都没有问这两家要多少钱,但是Thinkcyte最后给出了答案:不差钱,因为已经融了4500万美元,而且投资人阵容不输在场评委。旧金山初创公司Scribe 已经融资4500万美元的Thinkcyte新技术/新应用/新仪器,百花齐放,层出不穷本次大会,尽显流式细胞术光明的未来:全光谱,影像,质谱,单细胞,微流控技术在细胞分析与分选上百花齐放,新仪器层出不穷,推动抗体发现和染料/标记技术联动开发,后者的发展又引发基础科研,诊断和新药研发等领域的不断深入和拓展,在计算机技术加持下,这些应用已经显示出加速良性发展的景象,难怪著名的德国诊断仪器ODM公司Stratec也设摊吆喝。流式已经突破单细胞传统边界,扩展到组织层面,比如空间组学代表性公司Akoya高调参会,美国国立过敏和传染病研究所(NIAID)的Radtke博士发表的65色组织空间抗体染色分析技术IBEX,异常精彩,提问者多到需要排队。另外,流式的应用也进一步扩展到植物/农业,环保/海洋,酿酒/化妆品等领域。 美国国立过敏和传染病研究所的Radtke博士发表IBEX技术 德国诊断仪器ODM公司Stratec遗憾的是,由于疫情,中国流式行业整体缺席此次大会,希望明年在加拿大蒙特利尔能够看到中国“流式军团”。下一届CYTO2023将于加拿大蒙特利尔举办 【留言评论】最后,发一个彩蛋,请大家反思一下,自己在流式工作中,是不是也以发烧仪器始,怪罪抗体试剂终? 作者简介北京四正柏生物科技有限公司董事长兼CEO 罗敏罗敏博士,毕业于安徽大学生物系,后获北京大学生物系硕士学位和复旦大学遗传所博士学位,拥有超过27年生命科学市场经验。1992年创办深圳晶美生物工程有限公司,2000年在美国圣地亚哥创办美国晶美,并于2003年主持并购美国Biocarta和Orbigen两家公司。2009年创办北京四正柏生物科技有限公司,2017年四正柏并购北京东方华辉生物医药科技有限公司,专注于流式细胞分析产品的研发与生产。TA的KOL主页:01:DiaSorin并购Luminex随想02:"天价"收购BioLegend,珀金埃尔默会做流式细胞仪吗? (本文编辑:刘立东)【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式分享,欢迎自荐或引荐投稿联系人:刘编辑word图文投稿邮箱:liuld@instrument.com.cn微信/电话:13683372576
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
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