吗氯贝胺标准品

最近实验室在准备扩项，扩的121这个标准，刚好有咪鲜胺这个项目，但是我看到论坛里有老师发了咪鲜胺不能用121去检测，因为少了一个三氯苯酚，而1456因为前处理太麻烦不考虑扩这个，我在网上有一个新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准：SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法，这个标准用的是Q法，并且所有的代谢物都有做到，但是就是不知道明年的国抽会不会用这个方法，还是说会继续用121或者1456，想问问各位老师有什么看法？还有个问题就是国抽和2763都提到了咪鲜胺锰盐，但是现今的标准却没有咪鲜胺锰盐的离子参数，我们也买到了咪鲜胺锰盐的标物，所以想问下各位老师有没有它的离子对和碰撞电压？[img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291022467341_8503_4026362_3.png!w690x101.jpg[/img]

近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL，吸取适量储备液1000 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化： 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗： 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；(5)重新溶解： 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm[b]（Cat.# 99503）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：UV 265 nm流动相：乙腈：水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法（大部分现货）[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

食品安全标准20多年未改 还可以继续信任吗？2009年03月13日10:10 来源：《北京青年报》支建华委员否认曾说“食品安全委员会是多余的”但提出———　　因一句“食品安全委员会是多余的”而被推上风口浪尖的全国政协委员、九三学社中央委员会常委支建华昨天澄清说，他的本意是委员会下面由卫生部门来进行协调的机构是没有必要的。“食品安全委员会总揽食品安全是对的”，支建华说，他完全支持委员会的存在。　　作为吉林省质量技术监督局的副局长，支建华是在一次小组讨论中无意间提及食品安全问题。而那次发言他的重点是谈修改现行标准老化的问题。他觉得标准是基础工作，如果标准滞后，只是围绕表面现象做文章，就等于是“头疼医头，脚疼医脚”，对根本解决食品安全问题没有太大的意义。　　奶粉事件如何从“大头娃娃”演变到“三聚氰胺”　　记者：怎么看待去年国内出现的一系列食品安全问题？　　支建华：我认为这是国家经济发展和经济转型期间出现的问题，和其他产品出现的造假问题是一样的，说到底也是一个造假问题，只不过出在食品上，大家都关心。为什么出在食品上，食品企业多，小企业在设备上投入少，造成很多问题。　　记者：为什么说食品安全问题是个造假问题？　　支建华：还说三鹿奶粉吧，奶粉作为一种产品是有标准的，它的标准实际上包括了配方、各种成分的含量、生产工艺等。奶粉的配方标准中肯定没有三聚氰胺的含量的。　　奶粉问题最早起源于2004年的安徽阜阳奶粉造假事件，因为奶粉里面的蛋白含量低，才出现了“大头娃娃”。这件事情发生后，企业检查蛋白含量严了，为了提高蛋白含量，企业想办法往里面加东西。否则企业的原奶蛋白含量不够，没有人要的。　　以前一头奶牛每天产奶70公斤，现在可以产100公斤，吃的都是草，产奶提高这么多，营养成分怎能达到原来的标准？这就难怪有人会动歪脑筋，在奶粉中掺三聚氰胺造假来提高产品的蛋白含量。　　用了20多年的安全标准还可以继续信任吗　　记者：我们不是有标准吗？　　支建华：可我们的标准还是老标准，如果面对现实，按现有要求制定新的奶业标准，降低蛋白含量，就不会出现为提高蛋白含量而造假的事情。说到底，这还是一个标准问题。　　今年我在政协会议上强烈呼吁要尽快修订1988年通过的《标准化法》和1985年通过的《计量法》。按道理讲，标准的周期应该是4到5年修订一次，可我们的标准都实行20多年了，时间太长了，其中有很多标准都过时了，可我们还在用。　　记者：您的意思是说食品安全问题与我们的标准和计量老化有关？　　支建华：标准化和计量化工作是一个基础工作，国家质检总局在这方面做了很多工作，包括《标准化法》和《计量法》的修改方案都报上去了，但还在排队。今年《食品安全法》这么快出台，是因为食品出了问题。《标准化法》和《计量法》作为两个基础法律，已经跟不上经济发展的步伐，其他法律制定再好，基础法律落后还是会出漏洞的。基础工作跟不上，只是围绕表面现象做文章，那不是头疼医头，脚疼医脚吗？对解决食品安全问题没有太大的意义，其他的食品还是会出问题的。　　让卫生部牵头制定食品安全标准恰当吗　　记者：是否可以理解为，如果《标准化法》进行修订，食品安全问题是可以避免的？　　支建华：应该说可以减轻一些，但造假的问题除了是企业问题外，根本还是经济转型时期出现的问题，其实造假问题说起来很复杂的。　　记者：修订《标准化法》与《食品安全法》中所规定的“统一制定食品安全标准”，两者之间有必然联系吗？　　支建华：《标准化法》中规定，国务院主管标准化工作的部门统一制定标准。但是在《食品安全法》中提到，食品安全标准由卫生部牵头组织制定，由国务院标准化工作部门提供标准编号，这样的描述就使两部法律之间在谁是制定人的问题上出现矛盾。　　食品安全标准制定是一个庞大的工程，国务院主管标准化工作的专门部门不参加制定工作，而是让卫生部牵头制定，我觉得很不恰当，卫生部医疗卫生的背景太浓了，不适合制定食品安全方面的标准。　　记者：这个问题很关键，您向有关部门建议过吗？　　支建华：比我分量重的人都建议过，但起到什么作用了吗？　　记者：今年带来几个提案？有食品安全方面的提案吗？　　支建华：《食品安全法》已经在今年2月28日通过了，我觉得总体来说没有什么问题了，就差出台相关的实施细则，所以没有准备食品安全方面的提案。　　关注焦点　　两政协委员回应食品安全委员会“协调”之争　　委员会应该“直接发号施令”　　针对食品安全存在的漏洞，农工党中央在今年“两会”前经过大量调研准备了一份“关于完善国家食品安全监管体系的提案”，在提案中他们建议成立国家食品安全监督管理局。农工党在自己的提案里指出，三聚氰胺导致29.4万名婴幼儿患肾结石的重大食品安全事件，其根本原因之一就是食品安全监管体系不完善。监管部门职能交叉与缺位并存，存在多头执法、重复执法和执法不到位现象。但是，令他们没想到的是，他们还未“上会”的提案已经提前有了“答复”——2月28日，《中华人民共和国食品安全法》在第十一届全国人大常委会第七次会议上高票通过，该部法律明确规定国务院设立食品安全委员会，食品安全委员会将作为高层次的议事协调机构，协调、指导食品安全监管工作。更让农工党委员们意外的是，新的食品安全法规定的这个国务院议事机构大大高于他们设想的“国家食品安全监督管理局”。　　然而，恰恰是这个“食品安全委员会”的功能引起了广泛议论。就此问题，记者分别采访了全国政协委员、农工党中央常委叶建农以及事件的主角支建华委员。　　叶建农委员:委员会应下设一个技术支撑。　　记者：农工党中央提出设立“食品安全监督管理局”，在不久前通过的《中华人民共和国食品安全法》中的相应设置是“食品安全委员会”，您如何看这个设置？这个委员会该如何发挥作用？　　叶建农：想法是一样的，就是名称不一样。局的级别太低了，根本不会起到协调作用，所以还是更名为食品安全委员会更合适。但委员会不要是一个单独的行政机构，由副总理牵头，将食品安全有关系的相关部门，比如农业部、质检总局、工商总局、卫生部等部门联合起来，以委员会的名义开联席会，通报情况，各司其职、分段管理。此外，委员会应有一个技术的支撑，比如技术检测和检测中心，提供分析测试等方面的技术支持。　　记者：这样做是否会职权不清？　　叶建农：委员会要直接管理，中心只是技术支持，没有具体实权。　　支建华委员：委员会无需卫生部门协调　　记者：媒体上说您认为食品安全委员会是多余的？　　支建华：别人弄错了我的意思。食品安全委员会总揽食品安全是对的，但这个委员会下面由卫生部门来协调是没有必要的，我是这个意思。委员会直接对下面的部委，他们之间开展工作就完了。这个委员会与过去的食品工作领导小组不一样，委员会是常设机构，而领导小组不是常设机构，需要有一个“腿”去为它工作。委员会不存在这个问题，直接发号施令，开展工作就行了，不用中间再去设一个机构搞什么协调了，他们都是平级单位，谁协调谁啊。我认为这个协调机构是多余的。卫生部门的任务已经很繁重了，医改问题涉及全民，他们的压力已经太大了，还有精力来协调什么食品安全吗？再说，食品安全问题也不仅仅是几个食品卫生指标的问题。　　记者：那您有关食品安全的言论如何而来？　　支建华：我是在小组讨论上，当着国家质检总局局长的面发言时顺便提到了《食品安全法》，提到三聚氰胺，因为三聚氰胺太吸引眼球了，大家的话题全扑到这里来了。其实我发言的重点是呼吁修订《标准化法》，谈的是标准老化的问题。