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水飞蓟素标准品

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水飞蓟素标准品相关的论坛

  • 【原创】水飞蓟素质量

    大家好,很久没来了!现在有个问题请教大家!我们现在想做水飞蓟素的出口,但是找了几个厂家的样品都不是很好,经检测后,有个厂家的样品溶剂残留稍微好点,但是检测出含量又不很稳定,另外的厂家含量比较稳定,溶剂残留又偏高,根本不能判断质量谁好谁坏。有没有高人帮忙分析下水飞蓟素存在的这种只来那个问题?能不能提供一些质量比较稳定的水飞蓟素的厂家。

  • 关于水飞蓟宾检测的美国标准

    2.1水飞蓟宾标准液制备将准确称量的USP水飞蓟宾标准对照品溶解在甲醇中,超声震荡20分钟,用甲醇稀释,获得溶液的浓度在0.7mg/ml。2.2样品液制备将准确称量的大约40mg的水飞蓟提取物放入100ml的容量瓶中,加入70ml甲醇,超声震荡20分钟,冷却至20℃.并用甲醇稀释到刻度位置。用0.45μm孔径的滤膜过滤。 2.3色谱条件:同原料检测中3.4.2.4测定方法分别将大约10μL等量的水飞蓟素标准溶液、水飞蓟宾标准溶液和试液注射入色谱中,记录下谱图。将宾A和宾B的峰面积的和比上水飞蓟宾标准溶液中水飞蓟宾标准品的浓度,得到一个校正回归系数。按下面公式分别计算出水飞蓟素中以水飞蓟宾表示的相应物质含量: 10,000 (C/W)其中 C 代表浓度,以mg/ml表示,作为一个从标准曲线图中替换出来的内差值,它代表试液中相应的成分;W 代表质量,以mg表示,是取样部分的质量。计算水飞蓟宾含量,以百分比表示,把各个部分所得结果相加即得。以上是标准,但是有几点疑问:10000代表什么意思,内差值代表什么?对于实际检测怎么计算?

  • 食品中激素多残留标准GB/T 21981-2008中的问题谁遇到过

    食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水(即25%甲醇)进行净化,先用ENVI-CARB活性炭柱,但是总是容易堵上,样品溶液过不下来,用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法?减少甲醇体积?害怕不能完全提取。

  • 【金秋计划】水飞蓟素靶向FXR蛋白治疗NAFLD的作用机理

    [font=&][font=Arial]水飞蓟素是从水飞蓟[/font](Silybum marianum)[font=Arial]的种子中提取的,主要由黄酮木脂素以及一种名为杉油素的类黄酮组成。水飞蓟宾,特别是水飞蓟宾[/font]A[font=Arial]和水飞蓟宾[/font]B[font=Arial],是水飞蓟素的主要活性成分,占水飞蓟素的[/font]50% ~ 70%[font=Arial],水飞蓟素被认为具有良好的肝保护作用[/font],[font=Arial]被用作治疗肝脏疾病的补充替代药物。最近的临床研究已经检查了水飞蓟素对代谢功能障碍相关脂肪变性肝病[/font](MASLD)[font=Arial]的影响,强调了进一步探索最佳剂量、有效成分和作用机制的必要性。[/font][/font][font=&][/font] [font=&]MASLD[font=Arial],以前称为非酒精性脂肪性肝病[/font](NAFLD) [font=Arial],是影响全球至少[/font]25%[font=Arial]人口的重大全球健康问题。[/font]MASLD[font=Arial]的发病机制是多因素的,涉及遗传、代谢和环境因素。其中的一个关键特征是慢性肝脏炎症。[/font]MASLD[font=Arial]的炎症是由促炎细胞因子的产生引起的,如肿瘤坏死因子[/font]α (TNF-α)[font=Arial]和白细胞介素[/font]6 (IL-6)[font=Arial]。此外,描述肠道微生物群与肝脏之间双向关系的肠[/font]-[font=Arial]肝轴是[/font]MASLD[font=Arial]发展和进展的另一个重要方面。肠道微生物群的改变、肠道通透性的增加以及随之而来的微生物成分[/font]([font=Arial]如脂多糖[/font](LPS))[font=Arial]向肝脏的传播有助于[/font]TNF-α[font=Arial]和白细胞介素[/font]-1β (IL-1β)[font=Arial]的产生,从而导致肝脏炎症和[/font]MASLD[font=Arial]的进一步进展。[/font][/font][font=&][/font] [font=&][font=Arial]在本研究中,作者研究了水飞蓟素对肥胖小鼠[/font]MASLD[font=Arial]的治疗作用,特别是其通过调节肠道微生物群和代谢物[/font]([font=Arial]如[/font]LPS[font=Arial]和[/font]7-[font=Arial]酮去氧胆酸[/font](7-KDCA))[font=Arial]靶向[/font]toll[font=Arial]样受体[/font]4 (TLR4)[font=Arial]和[/font]FXR[font=Arial]蛋白并调节下游信号通路来减轻炎症的能力。首先在细胞水平上评价水飞蓟素主要成分的抗炎活性。研究了不同水飞蓟素剂量和成分对高脂饮食[/font](HFD)[font=Arial]小鼠模型[/font]MASLD[font=Arial]的治疗作用。同时研究胆汁酸靶向代谢组学。最终研究表明,[/font]7-KDCA[font=Arial]作为拮抗剂靶向[/font]farnesoid X[font=Arial]受体[/font](FXR)[font=Arial],水飞蓟宾和异水飞蓟宾[/font]A[font=Arial]都可以直接与[/font]FXR[font=Arial]相互作用。[/font][/font][font=&][/font] [font=&][font=Arial]水飞蓟素主要成分的化学结构如图[/font]1[font=Arial]所示。采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分析结果表面水飞蓟素中水飞蓟素[/font]A[font=Arial]的含量为[/font]14.93%[font=Arial],水飞蓟素[/font]B[font=Arial]的含量为[/font]22.68%[font=Arial],水飞蓟素[/font]14.01%[font=Arial],水飞蓟素[/font]3.53%[font=Arial],异水飞蓟素[/font]A[font=Arial]的含量为[/font]4.1%[font=Arial],异水飞蓟素[/font]B[font=Arial]的含量为[/font]1.09%[font=Arial],紫杉醇的含量为[/font]3.31%[font=Arial]。[/font][/font]

  • 食品中糖皮质激素检测方法收集

    食品中糖皮质激素检测方法收集

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209191555_391899_2518341_3.jpg食品中的糖皮质激素检测方案收集糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效,但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应 ,物质代谢和水盐代谢紊乱,出现类肾上腺皮质功能亢进综合征,如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状,一般不需特殊治疗,停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外,糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成,可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡,使生长发育受到影响。 我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。大家可以说说一下几点:1、食品中糖皮质激素的检测标准2、食品中糖皮质激素检测方法3、相关检测结果分享4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器5、糖皮质激素性质解析,包括对人体有害和对人体有益等方面希望大家多多分享,让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。

  • 化妆品中性激素的液相测定方法

    按照化妆品安全技术规范2015版 2.4性激素测定方法 C18柱,250mm*4.6mm*5μm , 流动相甲醇+水6+4, 7种物质需要近一个小时才能全部出峰,但是标准上只需要15分钟,区别就在于色谱柱填料颗粒直径标准上是10μm。想问问大家有什么看法?

  • 【分享】食品及相关产品中的激素检测标准汇总

    现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下:([color=#0021b0]相关附件见1~5楼[/color])1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

  • 【资料】食品等生活中的常见激素

    我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质,在体内作为信使传递信息,对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少,往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素,我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素,方便检测人员提供预警能力。  [b]  牛、羊、猪等家畜[/b]   在肉牛和奶牛中使用激素,促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用,但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。   性激素:有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素;   牛羊增重剂:有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚,Zeranol) 商品名为“增肉素”,β-合成激素(β-兴奋剂,β-营养调节例)松果体素(褪黑激素,MLT) ;   促蛋白质合成剂:有生长激素(GH)、免疫GRF、血管活性肠肽(VIP)胆囊收缩素(cholecystokinin,CCK)、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗(“瘦肉精”)。[b]  鸡等家禽[/b]   养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone,能促进鸡的生长,是一种有机砷化物,毒性远远低于无机砷化物,但可能影响体内的激素作用。   在肉食鸡中:PRL、激素瘦素(leptin)、食欲素(orexin)。   在禽蛋中:雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b]  杀虫剂[/b]   类似激素活性。包括:DDT(大多数国家已禁用,但仍有国家在使用,而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性)、林旦(lindane)、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利,还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b]  虾蟹等甲壳类[/b]   经常添加脱皮激素。[b]  鱼类[/b]   经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b]  反季节水果[/b]   常用催熟药物,含有雌激素等。[b]  香水、古龙水(低浓度香水)及化妆品[/b]   今年5月,多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测,检测结果表明共有38种“秘密”成分,包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。   报告指出,以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光(Quicksilver)还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo,每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分,包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b]  婴儿奶瓶等[/b]   奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b]  化工产品[/b]   许多化工产品或副产品会污染环境,在食物链中积聚,进入人体后会干扰激素的作用,二英、多氯联苯,还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b]  黄豆、大豆及豆制品[/b]   含有植物雌激素异黄酮等。[b]  蜂王浆(补品等)[/b]   蜂王浆含有肾上腺素、性激素(雌二醇、睾酮和孕酮三种)。[b]  避孕药[/b]   含有雌激素、孕激素。

  • 【求助】外标法做激素的标准曲线

    我用液相做激素的标准曲线,配制一系列浓度:1、5、10、50、 100、 200、 500ng/ml,前面低浓度的呈一定的线性关系,但到高浓度200、 500ng/ml峰面积没有明显的增大,不知道是怎么回事,标品配制的应该没有问题。还有重复同一个样品的时候峰面积也会有挺大差别的,这是不是说明液相测定的准确度不高呢?初次做液相遇到这样的问题,请高手指点一下!

  • 化妆品里面的激素

    注明"有抗过敏作用"或"敏感性皮肤适用"的一些非正规途径销售的化妆品中往往添加了激素,有皮肤过敏症状的病人用后,初期症状得到了缓解,皮肤细腻了,但一段时间后,过敏症状会重新发作。长期使用含激素的化妆品会导致毛细血管扩张、萎缩,甚至出现多毛、皮炎等症状。同时,激素外用还可能引起人体内激素水平变化,造成内分泌混乱等症状。   "速效"成了不少护肤品吸引消费者的杀手锏,然而速效护肤品往往也可能含有激素成分。因此,如果某种护肤品使用不久就迅速见效,一定要警惕。尤其是号称能立刻消除过敏性皮炎症状的产品,含激素可能性很大。这类护肤品往往都注明"速效美白"、"敏感肌肤适用"、"抗过敏"等字样。   生活中敏感皮肤的人更应慎用速效护肤品,因为快速见效就意味着高风险。敏感皮肤患者要使用非疗效性护肤品,购买护肤品之前,一定要在耳后涂抹一点,做完皮肤测敏试验,证明无过敏症状后再做决定。   目前,市场上所谓健美丰乳霜经有关部门测定,大多含有名为"己烯雌酚"的雌激素,如果大量使用则会抑制自身体内雌激素的分泌,结果弄巧成拙,反而抑制了乳房的发育。

  • NY 1107-2010国家肥料登记大量元素水溶肥料国家现行标准

    大量元素水溶肥料行业标准NY 1107-2010大量元素水溶肥料(中量元素型)固体产品技术指标应符合表1的要求。表1项目指标大量元素含量a,%≥50.0中量元素含量b,%≥1.0水不溶物含量,%≤5.0pH(1:250倍稀释)3.0~9.0水分(H2 0),%≤3.0a 大量元素含量指总N、P2O5、K2O含量之和。产品应至少包含两种大量元素。单一大量元素含量不低于4.0%。b 中量元素含量指钙、镁元素含量之和。产品应至少包含一种中量元素。含量不低于0.1%的单一中量元素均应计人中量元素含量中。大量元素水溶肥料(中量元素型)液体产品技术指标应符合表2的要求。表2项目指标大量元素含量a,g/L≥500中量元素含量b,g/L≥10水不溶物含量,g/L≤50pH(I:250倍稀释)3. 0—9.0 a 大量元素含量指总N、P2O5、K2O含量之和。产品应至少包含两种大量元素。单一大量元素含量不低于40 g/L。 b 中量元素含量指钙、镁元素含量之和。产品应至少包含一种中量元素。含量不低于1 g/L的单一中量元素均应计人中量元素含量中。大量元素水溶肥料(微量元素型)固体产品技术指标应符合表3的要求。表3项目指标大量元素含量a,%≥50.0微量元素含量[

  • 企业废水特征污染物、监测频次,有相关标准、规范吗?

    一、有关特征污染物HJ/T 91-2002中有列出工业废水监测项目,包含必测和选测项目,[b]纺织染整业的必测项目为[b]pH、SS、COD、BOD[sub]5[/sub]、NH[sub]3[/sub]-N、色度、苯胺类、硫化物、Cr[sup]6+[/sup]、Cu、TOC;而在纺织染整工业水污染物排放标准( GB 4287-2012)中不含Cu、TOC,增加了可吸附有机卤素、锑。其中的变化,可能跟行业污染特征的改变有关,毕竟制定的年份差得比较远。有没有哪个标准或规范,制定比较全面的?二、现在的企业废水,每年的监测频次,有哪个标准、规范有规定?除了HJ/T 91-2002[/b][/b]

  • 糖皮质激素检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明,糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高,还可能降低人体免疫力,因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩,过硅胶固相萃取柱,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取;牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取,硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质,经HLB固相萃取柱净化,用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋'](包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯)、泼尼松[/font][font='仿宋']龙(包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、氢化可的松(包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋'])、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋'](包括双丙酸脂)[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取,[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应:微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体,加入特异性抗体([/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体)、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后,特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合,同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合,通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙,然后加入底物显色,用酶标仪测定吸光度,根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式,化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低,加入乙腈后容易产生结块,所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质,像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体,具有相同的离子对信息,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分,因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序,使同分异构体具有良好的分离度,否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大,定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

  • 柴静关于雾霾等环境的污染,有人还记录了化肥农药激素对人体的污染可以关注下

    点击打开链接这是农药化肥激素等化工品对身体的危害,我是一个孩子的父亲3岁了儿子,看到这些我都想回家给我儿子种蔬菜水果等吃,让他们远离污染远离危害,可是很多人奋斗了一生就是为了让家人孩子过上好的生活,享受最好的教育,医疗,工作,可是想想我们奋斗一辈子才发现我们追求的离着我们越来越远,吃的越来越差毒性污染越来越重,连呼吸跟喝水都成问题,一切的一切都是环境的污染导致的,我们的生存环境在被破坏,我们自己在把自己送进坟墓,这个视频不是很系统,没有像柴静那么系统的分析介绍,但是我感觉最为孩子的父母应该重视一下。点击打开链接中国农业大学副教授 张宝莉  随着化学工业的发展,大量的环境激素进入环境并参与大气和水循环,遍布整个地球。这类物质在环境中难以分解,易于在生物体内蓄积,极易通过食物链进行生物富集。  环境激素污染物主要来源于农药和化肥、垃圾焚烧和填埋场渗滤液、污水排放和灌溉、杀菌和消毒剂、防锈剂以及塑料添加剂等。  在已公布的67种环境激素中,杀虫剂及其代谢产物、杀菌剂和除草剂就占了44种。另外还有人类开发出的一批动植物激素,大多与雌激素具有同等功能,把它们掺入饲料或直接注射可以促进畜禽生长,催肥、催长,缩短了生育周期。  此外,金属罐头内部的金属防腐膜;聚氯乙烯包装材料在微波炉中加热,环境激素物质双酚A会在高温中渗出;塑料制婴幼儿用品,在聚碳酸酯制奶瓶中倒入开水后检测发现大量的双酚A;另外,目前一些玩具也使用了聚氯乙烯,为了使聚氯乙烯变软而使用的柔软剂邻苯二(甲)酸化合物,是具有代表性的环境激素;重金属镉、铅、汞,废旧电池会产生镉污染;化妆品中含有的铅;消毒剂和杀虫剂也是一个重要来源。因此,家庭养花不宜大量采用杀虫剂、杀菌剂和除草剂,家庭尽量少用衣服防虫剂、杀虫剂和驱蚊剂等。  环境激素所含化学物质多种多样,除农药外,还有染料、涂料、除污剂、洗洁剂、表面活性剂、氟利昂、重金属、各种塑料制品、药物、各种食品添加剂、化妆品和垃圾焚烧产生的二恶英等。  因此,包装食品的塑料薄膜要选择聚乙烯的,而不要选择聚氯乙烯的。不要用聚氯乙烯包装材料在微波炉中加热,因为环境激素物质双酚A会在高温中渗出。购买食品时注意检查是否含有食品添加剂。一般来说,化学合成食品添加剂的毒性大于天然食品添加剂。用木制品来代替塑料玩具制品。服装和被褥尽可能使用天然纤维制品,避免使用具有防霉、防臭效果的“抗菌”产品,尤其是那些使用了有机抗菌剂的产品。特别是被褥和内衣,与皮肤接触的时间最长,化学物质可能通过皮肤进入人体。对衣物少用化学干洗。尽量少用或不用化学材料制作的家庭内部装修材料,不要长时间呆在新装修过的房间里。购买化妆品时注意选择安全的天然化妆品成分,避免使用含有环境激素的化妆品。

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 【转帖】《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准公告 2008-05-14

    来源:农业部中华人民共和国农业部公告第1031号  根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定,《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。  特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1   动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-1-2008 2   动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-2-2008 3   猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-3-2008 4   鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-4-2008

  • 【求助】标准品购买

    RT,[color=rgb(0,0,0)][color=rgb(50,52,86)][font=tahoma, 'MS Shell Dlg', Arial, Helvetica, verd]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做抗生素或雌激素类日常的分析检测方法开发,买中国药品检验所的标准品或对照品可以吗?看中文文献中都是用Dr.E或sigma公司的标准品,价格不菲。中检所的网页上标准品目录不显示含量,搜也搜不到,含量不够估计不行吧,,各位大侠给点建议啊![/font][/color][/color]

  • 【化妆品数据】“某某净”性激素加标回收率实验

    【化妆品数据】“某某净”性激素加标回收率实验

    [align=center][b]郁美净性激素加标回收率实验[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]雌三醇等7种性激素组分为2015版《化妆品安全技术规范》规定的禁用组分。本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》雌三醇等7种组分分析中的第一法,使用资生堂 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对雌三醇等7种组分标准品以及加标实际样品进行检测分析,并对标准曲线以及回收率进行考察。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.雌三醇等7种组分标准曲线的制作[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b]分别称取实验室库存雌激素、雄激素和孕激素标准品,配制成1mL分别含4种雌激素各0.1mg、2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,制得混合标准系列溶液。各组分标准曲线如图1至图7所示,线性相关系数均在0.99以上。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250mm流动相:甲醇+水(60+40)流 速:1.3 mL / min温 度:30 °C检 测:204nm(雌激素), 245nm(雄激素,孕激素)进样量:5 μL[/align][align=left][/align][align=left][img=,599,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_01_2222981_3.jpg[/img][img=,589,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_02_2222981_3.jpg[/img][img=,586,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_03_2222981_3.jpg[/img][img=,587,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_04_2222981_3.jpg[/img][img=,584,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_05_2222981_3.jpg[/img][img=,591,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_06_2222981_3.jpg[/img][img=,602,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_07_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]2.回收率[/b][/align][align=left][b][/b]从客户处得到样品“某某净儿童霜”,因客户反映按照技术规范2.2“膏状、乳状样品”前处理方法,需要使用饱和氯化钠溶液进行振荡溶解,再使用环己烷分三次萃取,最后馏除环己烷并用甲醇溶解,操作过程复杂,加标回收率较低,所以将前处理方法进行调整,具体方法为:称取样品1g于10mL容量瓶,加甲醇稀释至刻度,以10000rpm转速离心10min,取上清液,经0.22μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液,以此样品完成加标回收实验,分别测定样品溶液以及加标样品溶液,如图8和图9所示,各峰可实现基线分离,分离度良好。样品溶液雌激素、雄激素和孕激素均未检出。[/align][align=left][/align][align=left][img=,642,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_01_2222981_3.jpg[/img][img=,656,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]对加标样品进行回收率计算,各组分回收率结果如表1所示,雌激素和雄激素回收率在90%-110%左右,孕激素黄体酮回收率为74.64%。[/align][align=left][img=,690,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]3.结论[/b][/align][align=left][b][/b]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法,可得到线性良好的标准曲线,对实际加标样品使用甲醇提取回收,各组分回收率良好。[/align]

  • 超高效液相色谱?串联质谱法同时测定化妆品中 83 种糖皮质激素

    赵倩茹等建立一个高通量且简便高效的检测方法,对保障消费者的用妆安全具有现实意义。 研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]? 串联质谱法同时测定化妆品中 83 种糖皮质激 素的分析方法。 以化妆品中常用的水、乳液、膏霜( o / w 型) 3 种基质为研究对象,对样品前处理和色谱? 质谱条件进形优化,最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后,采用 Thermo Accucore PFP 色谱柱( 100 mm×2. 1 mm,2. 6 μm) 分离,以 0. 1% ( v / v) 乙酸乙腈和 0. 1% ( v / v) 乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式( ESI+)下以动态多反应监测( MRM) 方式测定,外标法定量。 结果表明,83 种糖皮质激素在 2 ~ 200 μg / L 范围内线性关系良好,相关系数( r) 均大于 0. 995,在 3 个不同添加水平下,平均回收率为 74. 5% ~ 112. 4% ,相对标准偏差( RSD, n =6) 为 0. 8% ~ 9. 9% ,方法的检出限( LOD, S / N≥3) 和定量限( LOQ, S / N≥10) 分别为 0. 001 ~ 0. 023 μg / g 和 0. 002~ 0. 076 μg / g。 采用该方法对市售的 41 批化妆品进行 83 种糖皮质激素筛查,共发现 4 批阳性样品,分别检出氟轻松、倍氯米松双丙酸酯、醋酸地索奈德及地索奈德,含量范围为 0. 53 ~ 634. 27 μg / g,其中醋酸地索奈德尚未列入法定检测标准的筛查范畴。 该方法简便快捷,灵敏度高,重复性好,是对现行检测标准的补充,适用于多种基质类型化妆品中 83 种糖皮质激素的快速定性定量筛查,为化妆品质量的日常监督提供可靠的技术支持。 文章具体内容见附件。

  • 【转帖】食品性激素,很多国家不重视

    最近有关奶粉导致中国一些婴儿性早熟的事件引起很大关注。虽然有关部门称婴儿性早熟并非奶粉所致,但人们仍然很困惑,到底哪些食品里含有性激素或性激素过量?国外对性激素有怎样的规定?人们平时应该如何挑选食品?《环球时报》记者对此进行了深入了解。[b] [color=#f10b00]养殖家禽水产中人工添加[/color][/b] “我们暴露在雌激素的环境下已经很久了”,中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受《环球时报》记者采访时表示,[color=#0021b0]性激素包括雄激素、雌激素及孕激素[/color]。导致孩子早熟的性激素以雌激素为主。自20世纪50年代以来,[color=#0021b0]科学家已发现植物性雌激素近400种[/color]。很多天然的植物性食品都含有雌激素,比如我们常吃的[color=#0021b0]大米、大豆、芝麻、豆浆、红薯、柚子等本身就含有植物雌激素[/color]。在一些营养品,如[color=#0021b0]雪蛤、蜂王浆、羊胎素中也含有雌激素[/color]。但这些雌激素含量不大,和人工注射到动物身上的激素比起来,它们相对安全。为加快动物生长,很多水产品、鸡鸭鹅等禽类在养殖过程中都加入雌激素,[color=#0021b0]吃这些人为添加的雌激素会对健康产生不好影响[/color]。朱毅表示,奶粉一般不会蓄意添加雌激素,因为它不会增加口感,不能提高产量,也不会降低成本,没有任何价值,而奶粉的来源或加工过程中有可能混入雌激素。比如说奶牛吃的饲料如果含有雌激素,那奶牛产的奶中就有可能含有。 在美国,性激素主要存在于牛肉、牛奶以及奶制品中。1993年,美国食品和药品管理局批准可以在奶牛身上注射使用牛生长激素。现在批准使用的牛生长激素包含六种激素,这些激素有的拌在牛饲料中让牛摄入,有的采用皮下注射方式。自从牛生长激素面世伊始,围绕它的争议就从未间断过。虽然美国食品和药品管理局对食物中允许存在的激素残留进行了量化规定,并进行检测。但监管肉类生产的美国农业部对牛生长激素的检测并不严格。1999年,美国出口瑞士的两批次牛肉中曾发现一种早在上世纪70 年代就因可能致癌而被禁用的雌激素。相对于美国,欧盟、澳大利亚等国早已禁止乳品业使用牛生长激素。欧盟还禁止从美国进口牛肉制品。 在塑料制品中大量存在的[color=#0021b0]双酚A (BPA)、邻苯二甲酸盐和全氟酸[/color],也是[color=#0021b0]干扰人体内分泌[/color]功能的有毒化学物质。它们大量存在于罐装食品的内膜、饮料罐、供儿童磨牙用的玩具、儿童奶瓶等用品中。朱毅说,塑料中的有害物质已成为“环境荷尔蒙”,曾出现的 “雄鱼雌化”就是例子。现在男性性功能普遍低下,一定程度也是环境雌激素污染的结果。此外,有研究发现,儿童长时间看电视会使体内松果体素分泌碱少,导致性激素分泌增多,会让青春期提前到来。[b] [color=#f10b00]未将激素纳入常规检测项目[/color][/b] 对于吃多少含性激素的食物会有损人体健康,英国纽卡斯尔大学的医学研究者认为,这不仅因人而异,而且还根据不同食物有所区别。像欧洲人餐前常见的各种动物内脏食品中就含有较多胆固醇,其中约10%是肾上腺皮质激素和性激素。适当食用这类食物,对增强性功能有一定作用。但一周吃两次就会埋下祸根。 北京市疾病预防控制中心主任医师徐筠在接受《环球时报》记者采访时表示,食品中的雌激素并不是常规检测项目,没有检测数据来说话,所以不能说食品中所含雌激素应该是多少。朱毅说,我国规定奶粉里不允许检出雌激素,中国和其他一些乳源国都未将激素纳入产品检测常规项目里。我国目前没有对激素设立相关规范和标准,今后应将此纳入安全监管的重点。[b] [color=#f10b00]多吃天然食品[/color][/b] 当然,雌激素并不一定都不好,人体在特定时期还需要专门补充,比如更年期妇女一般都采用雌激素替代疗法。英国圣安德鲁大学的研究人员发现,甘薯、豌豆以及葵花子油都含有丰富的雌性激素,女性服用自然有益,而男性就要少吃为妙。黄豆中的雌性激素含量是所有食品中最高的,多吃会导致男性精子质量下降。 相对于成年人,儿童对食物中残余化学物质的抵御力差很多。科学家担心,由于儿童体内的激素水平很低,所以一点点小的增长就会对他们产生不好的影响。朱毅表示,食用过量含有雌激素的食品会导致儿童性早熟,医学上把女孩8周岁以前乳房发育,10周岁以前月经来潮,男孩9周岁以前第二性征发育称为性早熟。严重的性早熟可能带来的危害是孩子长不高。如果孩子的心理发育落后于生理发育,会给孩子带来压力和恐慌。此外,性发育越早,人的寿命就越短。 在生活中如何避免激素的过量摄入?专家建议人们特别是儿童和孕产妇尽量食用天然有机蔬菜,要多吃新鲜食品,少吃经过加工的包装食品、罐头等。吃肉时还要把肥肉去掉,因为农药和其他化学残留物大部分存在于脂肪中。朱毅说,应少吃工厂化养殖的水产品、鸡、鸭,尤其是鸡鸭的脖子,翅膀等部位,因为激素主要储存在皮下。 此外,应尽量用玻璃容器储存食品,婴儿奶瓶也最好要使用玻璃的。如果一定要使用塑料制品,最好选择那些注明“不合 BPA”的产品。(来源:环球时报;记者:郭颖、霍斯欧、李虹)

  • 化妆品中糖皮质激素

    41种糖皮质激素一套有证标准物质下来要多少钱?大家一般选哪些品牌?还有质控CRM怎么选择?求解

  • 【讨论】植物激素可怕否?---植物激素为何在生产蔬果的大棚和大田中大行其道?

    【讨论】植物激素可怕否?---植物激素为何在生产蔬果的大棚和大田中大行其道?

    植物激素为何在生产蔬果的大棚和大田中大行其道http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106150855_299880_2185349_3.jpg在正常使用情况下, 植物激素进入蔬菜体内会随着新陈代谢的进行逐渐降解,药效慢慢消失,在蔬菜体内的残留量很低,即使有微量的残留,在煎炒烹炸的过程中也会被破坏不知从什么时候开始,市场上“顶花带刺”的黄瓜越来越多,而黄瓜顶端的小黄花和瓜体上的疣刺似乎已经成为判断黄瓜鲜嫩于否的标志。不久前有媒体揭开了其中的秘密,原来这些黄瓜是通过涂抹植物激素来“扮嫩”的。一时间,植物激素又被推进了健康问题舆论的漩涡。植物激素并非什么新的化工产品,将它们应用在蔬果生产也不是什么新鲜事,在北方的冬天,能吃上黄澄澄的香蕉和品相完美的西红柿,这里面都有植物激素的功劳。准确地说,目前生产中使用的是与植物激素效应类似的化学物质(如2,4-D,萘乙酸等)。有人提出将其中植物自身分泌的称为植物激素,将人工合成的称为植物生长调节剂。不过在大多数情况下,还是将这些成分都称为植物激素。只是在这个越来越关注健康的时代,大家更关心恐怕不是它们的名字,而是这些非天然的化学品对我们的健康究竟有没有影响。

  • 【资料】"GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法"遇到的问题

    最近单位做认证,按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分:己烯雌酚,睾酮,孕酮,发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重,按照原标准是用二氯甲烷:甲醇(7:3)洗脱,现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱,炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司)的,各位大侠有没有遇到过这种情况的?或对炭黑柱有什么经验的请指导下,谢谢了!附上原标准。[~178107~]

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