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克仑塞罗标准品

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克仑塞罗标准品相关的论坛

  • 盐酸克伦特罗标准溶液

    请教大家一个问题,最近参照SN/T1924-2011法,做肉中克伦特罗残留检测。其中,标准上给出了标准溶液的配制方法,但是小弟有一个疑惑,标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗?还是逐级稀释呢?大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。

  • 克伦特罗的问题

    大家好。有一个疑问:克伦特罗的标准品市场上已经不供应,只有盐酸克伦特罗,但是标准方法中都写的是克伦特罗,大家应该都注意到了,问题就来了:我们测定的是盐酸克伦特罗,结果要报克伦特罗,该怎么做呢?有的写的也很含糊,感觉是不是两个本来就是一个东西呢?请各位给予解答。

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法(Silibase™ C8/SCX)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。(3)衍生化及检测:0℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪;色谱柱:HP-5MS进样口:220℃柱温:70℃(保持0.6min),以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min)载气:高纯He,流速:0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟:8min分析器温度:230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明,C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 【求助】急,克伦特罗不出峰

    最近试着做克伦特罗,可是打标准品都出不来峰,只发现2分钟有一个峰,什么原因呢?大家是用什么液相条件做克伦特罗的?

  • 【求助】请问:有谁做过克伦特罗标样的衍生化?

    请问有谁做过克伦特罗标样的衍生化,我采用的方法如下: 将1.0ml克伦特罗标准液放于比色管中,用氮气吹干甲醇。放在80℃烘箱中烘10 min(打开瓶盖),向残渣中加入100μlBSTFA塞上瓶塞,放入80℃烘箱中衍生60min.取出冷至室温后,用氮气(N2)吹去BSTFA,残渣用1.0mL甲苯溶解,上GC-MS检测。 用GC-MS检测时,我采用的是选择离子扫描,但只有1ppm能出峰,0.1ppm、10ppb都没有出峰?这样的灵敏度是不是太低了?有做过的朋友你们最低能做到几个ppb?是采用什么方法衍生化的?希望大家多多指教啊?

  • 【求助】用液相检测克伦特罗,用哪个标准呢?

    查了下,如果用液相检测,只有国标GB/T 5009.192-2003 ,但这个方法前处理好复杂的。其他的方法NYT468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法 气质GB/T 22286-2008 ,这个又是用液质 看到很多方法都是用液质来检测的,我想能否使用液质标准的前处理方法呢?

  • 【求助】-关于瘦肉精(克伦特罗)的检测及相关卫生标准的问题!

    按照国标上来说,克伦特罗的检测方法目前有液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]以及酶联,不知大家做酶联的时候出现假阳性的几率多不多,(当然,这跟试剂盒的选择有很大的关系,呵呵)而现在好象还没肉制品的卫生标准,按道理来说应该是不得检出的,但国标上的检出限都是0.5ppb,而我们的试剂盒的检出限能达到0.1ppb,(我也不知他们有没有做过干扰实验之类的),在这种情况下如果我们做出的结果恰好位于0.1到0.5之间到底该怎么报?

  • 【网络讲堂】:1月20日 安捷伦科技GPC/SEC柱和标准品及其应用介绍

    【网络讲堂】:安捷伦科技GPC/SEC柱和标准品及其应用介绍【讲座时间】:2015年01月20日 10:00【主讲人】:雷启福 (苏州大学药理学博士。先后在睿智化学、默克化工等企业进行药物分析以及色谱分离技术研究。加入安捷伦科技以后,专注于色谱分离技术的应用和技术支持,在制药、化工等领域积攒了丰富的经验。)【会议简介】Polymer Lab是一家专注于聚合物分析的专业化公司,不仅在GPC分析仪器,及其GPC柱和标准样品领域一直占据第一的位置。在2010年安捷伦将其纳入麾下后,大大补充了GPC和SEC的生产线。这次的在线讲堂将会给大家带来的内容是GPC方法优化、GPC和SEC柱及标准品,和其在化工、食品、制药等领域的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年01月20日 09:304、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13095、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

    用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。  希望各位指点,谢谢!

  • 测定食品中盐酸克伦特罗(瘦肉精)含量的案例

    一、案例盐酸克伦特罗,人称“瘦肉精”。既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类受体激动剂(神经兴奋剂)。虽然并没有被批准作为合法的动物生长调节剂,但一些年来,由于人们知道在畜牧生产中,能改进脂肪型动物的肉与脂肪的比例或加速动物生长,因此,为谋取暴利,国内一些饲料加工企业、饲料添加剂企业及养猪饲养业主,为使商品猪多长瘦肉少长脂肪,在饲料中任意滥施“瘦肉精”。人食用了“瘦肉精”的猪肉和内脏,“瘦肉精”摄入量超过20mg就会出现中毒症状,产生心悸、心慌,严重时产生恶心、呕吐以及肌肉颤抖。二、选用的国家标准GB/T 5009.192—2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定一高效液相色谱法。三、测定方法1.提取(1)肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样lOg(精确0.Olg),用20mL0.1mol/L高氯酸溶液匀浆,置于磨口玻璃离心管中;然后置于超声波清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min,取出冷却后4500r/min离心15min。倾出上清液,沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,再离心,将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5,若有沉淀产生,再以4500r/min离心10min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中,加入8g氯化钠,混匀,加入25ml。异丙醇+乙酸乙酯(40+60),置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕,放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心地将上层有机相移至旋转蒸发瓶中,用20mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)再重复萃取一次,合并有机相,于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL O.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH一6.0)充分溶解残留物,经针筒式微孔过滤膜过滤,洗涤三次后完全转移至5ml。玻璃离心管中,用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=6.O)定容至刻度。(2)尿液试样 用移液管量取尿液5mL,加入20ml。0.1mol/L高氯酸溶液,超声20min混匀。置于80℃水浴中加热30min。以下按(1)从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5……”起开始操作。(3)血液试样将血液于4500r/min离心,用移液管量取上层血清1mL,置于5ml。玻璃离心管中,加入2mL O.1mol/L高氯酸溶液,混匀,置于超声波清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后以4500r/min离心15min。倾出上清液,沉淀用1mL O.1mol/L高氯酸溶液洗涤,4500r/min离心10min,合并上清液,再重复一遍洗涤步骤,合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠,加入2mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),在涡旋式混合器上振荡萃取5min,放置5min(若有乳化层稍离心一下),小心移出有机相于5ml。玻璃离心管中,按以上萃取步骤重复萃取两次,合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1ml 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH一6.0)充分溶解残留物,经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH:6.0)定容至刻度。2.净化依次用10ml乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/l。磷酸二氢钠缓冲液(pH一6.O)、3mL水冲洗弱阳离子交换柱,取适量上述提取液至弱阳离子交换柱上,弃去流出液,分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子,弃去流出液,用6ml。乙醇+浓氨水(98+2)冲洗柱子,收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100~500μL流动相,在涡旋式混合器上充分振摇,使残渣溶解,液体混浊时用O.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤,上清液待进行液相色谱测定。4.测定(1)液相色谱测定参考条件①色谱柱:BDS或ODs柱,9,50mm×4.6mm,5μm。②流动相:甲醇+水(45+55)。③流速:1mL/min。④进样量:20~50μL。⑤柱箱温度:25℃。⑥紫外检测器:244nm。(2)测定 吸取20~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪,以保留时间定性,用外标法单点或多点校准法定量。5.结果计算X=A*f/m式中X一——试样中克伦特罗的含量,μg/kg或μg/L;A——试样色谱峰与标准色谱峰的峰面积比值对应的克伦特罗的质量,ng;f——试样稀释倍数;m——试样的取样量,g或mL。6.试剂①氯化钠。②高氯酸溶液(0.1mol/L)。③氢氧化钠溶液(1mol/L)。④磷酸二氢钠缓冲液(0.1mol/L,pH一6.0)。⑤异丙醇+乙酸乙酯(40+60)。⑥乙醇+浓氨水(98+2)。⑦甲醇+水(45+55)。⑧克伦特罗标准溶液的配制:准确称取克伦特罗标准品,用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液,储于冰箱中;使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液,进一步用甲醇+水(45+55)适当稀释。7.仪器①水浴超声清洗器。②磨口玻璃离心管:11.5cm(长)×3.5cm(内径),具塞。③5mL玻璃离心管。④酸度计。⑤离心机。⑥振荡器。⑦旋转蒸发器。⑧涡旋式混合器。⑨针筒式微孔过滤膜(0.45μm,水相)。⑩N2-蒸发器。⑩匀浆器。⑩高效液相色谱仪。⑩弱阳离子交换柱(LC—WCX)(3ml)。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 药监局:停止盐酸克仑特罗片剂产生产销售销用

    国家食品药品监督管理局(29日)发出通知,停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。   据了解,自2009年始,国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索,对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查,并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见,再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,且临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。   盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等,按照处方药管理,在医生指导下合理使用是安全的,潜在滥用风险较低,因此予以保留。   国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知   (国食药监办432号)   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   国家食品药品监督管理局再评价认为,盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。   根据《药品管理法》第四十二条规定,国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销药品批准证明文件。   请各省(区、市)食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位,并监督其遵照执行,已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。

  • 【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪,紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置,带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈:色谱纯磷酸二氢钾:分析纯磷酸甲醇:色谱纯乙醚;分析纯正己烷:分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品:莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂,大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备,过程一般都是称取,粉碎(匀浆),溶解,超声提取,离心提取,过滤,固相萃取,吹干,过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难,提取条件一定得控制好,比如温度、振动、时间(如果其它前处理设备性能不够理想的话,处理时间尽量长一点)、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱:Venusil CN ,4.6mm×250mm,5µm流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)=30:70(V:V)检测波长:215nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:20ul标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠,准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好,但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

  • 克伦特罗在氨化甲醇中稳定吗

    克伦特罗在氨化甲醇中稳定吗?做克伦特罗前处理很多标准都是用氨化甲醇,为什么我把标样溶到氨化甲醇后,吹干,定容,进液相峰就变了呢

  • 盐酸克伦特罗在猪肝中的存在形态

    用液质法检测盐酸克伦特罗,能查到的国家标准中基本都是要用酶解的,据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的,但我用乙腈直接提取,除脂进样,也能检测出来,而且与用酶解法对比,结果没有明显差别,请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较?结果能有多大差别?谢谢。

  • 【求助】关于盐酸克仑特罗检测的求助

    【求助】关于盐酸克仑特罗检测的求助

    请问有哪位前辈是有做过盐酸克仑特罗的,本人最近在试验做,用安捷伦的6410B液质,但效果不好,走出来的峰都不成峰型,试过用0.1%甲酸水和乙睛,5mM乙酸胺和甲醇,甲酸胺和乙睛三种流动相来做都不成峰型,不知道有没有哪个前辈可以指点一二, 你们在做的时候是用什么流动相,比例是多少? 用的是什么牌子的色谱柱?可不可以提供给我参考! 你们的标准液是用什么来配制的,我是按标准中的2%冰乙酸来配的,还有就是你们的进样量是多少呢?我是按标准的20微升来进的,会不会太多,是不是柱子过载了才导致效果不好呢?盼回复谢谢附一张图,帮帮忙分析一下这样的情况应该怎么改进谢谢 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221252_300946_2154606_3.jpg

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