水飞蓟宾对照品

2.1水飞蓟宾标准液制备将准确称量的USP水飞蓟宾标准对照品溶解在甲醇中，超声震荡20分钟，用甲醇稀释，获得溶液的浓度在0.7mg/ml。2.2样品液制备将准确称量的大约40mg的水飞蓟提取物放入100ml的容量瓶中，加入70ml甲醇，超声震荡20分钟，冷却至20℃.并用甲醇稀释到刻度位置。用0.45μm孔径的滤膜过滤。 2.3色谱条件：同原料检测中3.4.2.4测定方法分别将大约10μL等量的水飞蓟素标准溶液、水飞蓟宾标准溶液和试液注射入色谱中，记录下谱图。将宾A和宾B的峰面积的和比上水飞蓟宾标准溶液中水飞蓟宾标准品的浓度，得到一个校正回归系数。按下面公式分别计算出水飞蓟素中以水飞蓟宾表示的相应物质含量： 10，000 （C/W）其中 C 代表浓度，以mg/ml表示，作为一个从标准曲线图中替换出来的内差值，它代表试液中相应的成分；W 代表质量，以mg表示，是取样部分的质量。计算水飞蓟宾含量，以百分比表示，把各个部分所得结果相加即得。以上是标准，但是有几点疑问：10000代表什么意思，内差值代表什么？对于实际检测怎么计算？

[size=15px][font=宋体][color=black]水飞蓟宾（[/color][/font][font=&][color=black]silybin[/color][/font][font=宋体][color=black]）是一种是一种从水飞蓟科植物水飞蓟的果实和种子中分离得到的类黄酮木脂素，它具有保护肝脏、抗氧化、抗肿瘤和维持肝细胞膜稳定等广泛的药理活性，据报道是治疗肝脏疾病，包括非酒精性脂肪性肝病（[/color][/font][font=&][color=black]non-alcoholic fatty liver disease[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]）的最有效的黄酮类化合物[i][/i]，而水飞蓟宾的作用机制仍有待进一步明确。[/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]口服水飞蓟宾通过直接结合并抑制组蛋白去乙酰化酶[i][/i][/color][/font][font=&][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=&][color=black]HDAC2[/color][/font][font=宋体][color=black]）活性，增强[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]启动子区组蛋白乙酰化，促进回肠中[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]进入循环发挥抗[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]作用。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409101438482204_1516_6561489_3.png!w690x504.jpg[/img] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]1[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾通过非肝脏途径缓解小鼠[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HFD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]诱发的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NAFLD[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]作者建立小鼠[/color][/font][font=&][color=black]HFD[/color][/font][font=宋体][color=black]诱发的[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]模型，探讨水飞蓟宾的治疗作用，发现灌胃水飞蓟宾治疗对[/color][/font][font=&][color=black]HFD[/color][/font][font=宋体][color=black]诱发的小鼠肝脏脂质堆积和损伤具有明确的恢复作用。随后采用[/color][/font][font=&][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/font][font=宋体][color=black]法测定了水飞蓟宾灌胃后的血清药物浓度和组织分布，发现其在肝脏和血清中的暴露量非常低，但在回肠中的暴露量相对较高。肝脏中分布的水飞蓟宾不足以减少肝细胞中的脂质蓄积，因此作者推测口服水飞蓟宾是通过肠道途径而不是吸收发挥抗[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]作用[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾促进[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HFD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]诱发的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]小鼠回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=#4472c4]Fgf-15/19[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]表达[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]大量数据已证实，一些细胞因子从肠道分泌，包括[/color][/font][font=&][color=black] FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]GLP-1 [/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black] HGF[/color][/font][font=宋体][color=black]，具有预防[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]的潜力，这促使作者探索水飞蓟宾是否能够诱导这些细胞因子的表达。结果显示水飞蓟宾治疗显著上调[/color][/font][font=&][color=black]HFD[/color][/font][font=宋体][color=black]诱发的[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]小鼠回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][font=宋体][color=black]，上调大鼠肠上皮细胞及人结肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=black]FGF-19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]3[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、特异性敲低肠道[/color][/font][font=&][color=#4472c4] FGF-15 [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]表达可逆转水飞蓟宾在小鼠体内的抗[/color][/font][font=&][color=#4472c4] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]作用[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了更好地了解[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19 [/color][/font][font=宋体][color=black]在水飞蓟宾治疗[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]中的作用和重要性，作者特异性地敲低小鼠肠道中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达。结果显示敲低肠道中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15[/color][/font][font=宋体][color=black]表达后，水飞蓟宾在小鼠体内的抗[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]作用消失，这些发现表明肠道来源的[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]在水飞蓟宾的抗[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]中起着至关重要的作用[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]4[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾上调[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]小鼠回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=#4472c4]Fxr[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]（[/color][/font][font=&][color=#4472c4]Fgf-15/19 [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]转录因子）表达[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]转录因子[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]可能参与[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，作者研究了水飞蓟宾促进回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达的作用机制。结果发现水飞蓟宾治疗可增加回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=black] Fxr[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，但不会增加十二指肠、空肠、肝脏和肾脏中的表达。在[/color][/font][font=&][color=black] IEC-6 [/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black] NCM460 [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中，水飞蓟宾也显示出促进[/color][/font][font=&][color=black] FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]5[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FXR[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]在水飞蓟宾介导的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FGF15/19 [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]表达和抗[/color][/font][font=&][color=#4472c4] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]作用中起重要作用[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了进一步研究[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]在水飞蓟宾诱导肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达中的作用和重要性，作者用[/color][/font][font=&][color=black]siRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]沉默[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]基因，结果显示敲低[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]后，水飞蓟宾促进[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达作用几乎消失[/color][/font][font=宋体][color=black]，降低了水飞蓟宾对与[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]相关的参数的改善作用[/color][/font][font=宋体][color=black]。 [/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]6[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾降低[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HDAC2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]活性促进小肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FXR[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]和[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]的表达[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]有报道称水飞蓟宾可以通过抑制组蛋白去乙酰化酶（[/color][/font][font=&][color=black]HDAC[/color][/font][font=宋体][color=black]）的活性，促进基因启动子区组蛋白乙酰化，从而上调基因表达。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]作者研究水飞蓟宾上调肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=black] FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]表达的机制，通过[/color][/font][font=&][color=black]ChIP[/color][/font][font=宋体][color=black]发现水飞蓟宾和[/color][/font][font=&][color=black]TSA[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]（泛抑制剂，可抑制[/color][/font][font=&][color=black]HDAC[/color][/font][font=宋体][color=black]）上调了[/color][/font][font=&][color=black]IEC-6 [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中[/color][/font][font=&][color=black]FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]启动子的组蛋白[/color][/font][font=&][color=black] H3K27 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙酰化水平。接着研究发现水飞蓟宾处理显著抑制了[/color][/font][font=&][color=black] IEC-6 [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中[/color][/font][font=&][color=black] HDAC [/color][/font][font=宋体][color=black]的活性而不不影响[/color][/font][font=&][color=black] HDAC1-3 [/color][/font][font=宋体][color=black]的蛋白质表达。这些数据表明，水飞蓟宾上调[/color][/font][font=&][color=black] FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]启动子区组蛋白乙酰化，并通过抑制[/color][/font][font=&][color=black] HDAC [/color][/font][font=宋体][color=black]的活性而不是蛋白质表达来促进[/color][/font][font=&][color=black] FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]的转录。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了确定水飞蓟宾影响的主要[/color][/font][font=&][color=black]HDAC[/color][/font][font=宋体][color=black]亚型（[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1/2/3[/color][/font][font=宋体][color=black]），作者观察了这三种抑制剂对[/color][/font][font=&][color=black] IEC-6[/color][/font][font=宋体][color=

近日，菲律宾食品药品管理局（FDA）在接到台北经济文化办事处（TECO）告知菲律宾政府台湾一是食品公司可能向菲律宾出口了含有食品添加剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）的食品通知后，对该食品展开了调查。同时向消费者发布公告，已对来自台湾的食品和食品添加剂展开了密切监控。目前，对该公司相关产品的追溯也正在进行中。菲律宾健康部门称，此次发现DEHP被用作乳化剂非法添加到食品材料中。低剂量的DEHP一般来说是安全的，但是高剂量或长时间暴露会带来不良影响。儿童尤其容易受到高剂量DEHP的影响，如容易造成生殖问题，加重对肾脏的毒性等。据悉，台湾当局也已对化妆品和儿童产品中的邻苯二甲酸盐含量和标签问题进行了研究和调查，并发布了一系列公众声明。

菲律宾卫生监管部门周三宣布禁止3款中国制造的化妆品，因为这些产品被检验出水银成分超标。菲律宾卫生部在一份警告文件中指出，菲食物和药品管理局针对中国“娇丽”牌的面霜进行测试，发现水银成分“超过所规定的百万分之一的标准”，但没有公布确切的水银成分指数。文告补充说：“这些化妆品含有的污染物，远超过标准的安全指数，严重损害消费者健康。”食物和药品管理局局长塔坎东表示，菲律宾目前没有发现由这3种化妆品所引起的中毒事件，并称这3款面霜由中国出产，因为“包装上印有中文字”。该机构说，一经发现有商店销售这些产品，将“重罚”。

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

液相色谱一个序列连续进样对照品6+2，样品2+2，面积都很稳定，对照理论板数1W+，但是样品理论板数只有2000+，序列最后补进的对照也是1W+，而且面积依然很稳定。请问这是什么原因，已经换过好几个品牌型号的柱子，换过三个有机项甲醇的品牌，自测重复性也很正常，仪器厂家工程师来检查过，设备没问题，实在没办法了！怀疑是样品问题，但是这个样品我们已经做了很多年了，以前都没有这个问题。就只有近半年出现仪器，e2695流动相，甲醇水25:75色谱柱，用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。

最近检测的一个对照品物质，在经过衍生化后进样，但是对照品进入质谱后，不出峰。更换色谱柱后，仍然未出峰。重新合成该对照品，再进样，结果第一针出峰了，连续进样6针，后面几针峰慢慢的消失了。请问可能是什么原因导致的？？？

菲律宾的非政府组织的EcoWaste联盟已公布的对消费品进行产品测试最新成果，分析结果显示，超过50％的化妆品产品含有重金属。 环保团体对在菲律宾购买的44个化妆品品牌23个样品中的砷，镉，铬，钴，铅，汞和镍进行了测试，研究取得积极成果。各个产品中的有害物质不同，其中美白产品中汞的含量最高，该研究结果引起了类似的结果在美国的进一步关注。 所测试的10款皮肤美白霜中有八款产品中的测试汞含量高达43400PPM，远远超过了东南亚国家联盟（东盟）金属含量1ppm的参考值。其中三种产品已被菲律宾食品和药物管理局（FDA）禁止，但该联盟强调这些产品在市场上依然可以买到。 目前，环保团体呼吁FDA采取进一步行动，包括召回受污染的产品。

菲律宾卫生监管部门周三宣布禁止3款中国制造的化妆品，因为这些产品被检验出水银成分超标。菲律宾卫生部在一份警告文件中指出，菲食物和药品管理局针对中国“娇丽”牌的面霜进行测试，发现水银成分“超过所规定的百万分之一的标准”，但没有公布确切的水银成分指数。文告补充说：“这些化妆品含有的污染物，远超过标准的安全指数，严重损害消费者健康。”食物和药品管理局局长塔坎东表示，菲律宾目前没有发现由这3种化妆品所引起的中毒事件，并称这3款面霜由中国出产，因为“包装上印有中文字”。该机构说，一经发现有商店销售这些产品，将“重罚”。

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂，两者之间的级别如何看，是不是对照品就是对照品级别，而试剂才有AR，GR，RG等级别的说法？比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂，PT级别，这个就不能作为对照品？

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年01月11日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）采购方式：公开招标预算金额：450000.00 元最高限价：450000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号：明月-YC2022-042-2项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年本项目不接受联合体投标。

我们方法使用的是主成分自身对照法，1ml供试品溶液定容至100ml，既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人，换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题，一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响？谢谢～～

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

有一个对照品，它不溶于水但溶于丙酮，我又想让它溶于水，能不能先用丙酮溶了之后，用水去稀释，它会在水里面析出来吗

问题：问一下大家 这次我们GMP查到六六六农残对照品没有开瓶日期 要求报废 请问应该如何报废处理

各位大神，宾馆办排污许可证，废水需要做哪些参数？用《污水综合排放标准》GB 8978-1996判定可以吗？

[color=#444444]现在在测多巴胺注射液中的辅料EDTA，含量约50微克/毫升，网上查了用C18柱，四甲基氢氧化铵-水-乙腈作流动相，进对照品时峰形良好，浓度放大时峰面积也基本成线性增大，但是测供试品时，浓度在2微克峰就前沿了，放大浓度峰面积也不变，前沿更严重是为什么？供试品和对照品溶液配样时都加了铜离子络合[/color][color=#444444][color=#444444]文献里用的四丁基氢氧化铵，我暂用了四丁基溴化铵代替[/color][/color]

[b][size=5]找个长期合作卖家，主要购买USP，EP对照品，及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相色谱柱，服务比较好的加 1 6 1 5 3 6 6 2 9 5[/size][/b]

RT,对照品就是各种溶剂然后稀释，溶剂是吡咯烷酮，样品室公司产品，1g/ml，有两个问题，一个是1g样品加1ml溶液体积变成约2ml，对照品应该取几ml进样第二个是，样品溶液明显粘稠了很多，对气液平衡比有无影响？关于样品溶液浓度应该变成1g/2ml了吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif对照品溶液我进了一针1ml的，一针2ml的，结果出来的峰面积并非2倍关系，而是基本差不多，先出峰的差别稍大，后边出峰的基本都一样大了sandoz给的方法，话说欧洲的方法我们理解起来还真难，不是看不懂，而是想不通为什么这么做

溶剂为水，显色试剂为无色无吸收，由于供试品有颜色本底值较高干扰测定，想测试供试品时用不加显色试剂的供试品做空白！而对照时用加显色试剂的水溶液做空白！不知可不可以？

益肝灵片，系从菊科水飞蓟属植物水飞蓟(silybum marianum)果实中提取分离而得到的一种黄酮类化合物。具有明显的保护及稳定肝细胞膜的作用，政善肝功能的作用。可以捕捉氧自由基减少有毒物质引起的脂质过氧反应；能够刺激肝细胞膜内蛋白质的生命合成。是一种保肝药。具有改善肝功能、保护肝细胞膜的作用，用于急、慢性肝炎及迁延性肝炎。 1.实验材料：1.1仪器H66025超声波清洗机无锡超声电子设备厂T90+紫外分光光度计 ，赛多利斯B124S天平1.2化学对照品水飞蓟宾（购自于中国食品药品检定研究院，批号：110856-200604）1.3药品 均购自于市场大药房或药店，规格:每片含水飞蓟宾(1) 38.5mg1.4试剂 甲醇、乙酸乙酯均为分析纯2方法与结果2.1供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细。精密称取适量（约相当于水飞蓟宾20mg），置 100ml量瓶中，加醋酸乙酯70ml，于65～70℃水浴上加热30分钟，并时时振摇，充分溶解后，放冷，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 3ml，置蒸发皿中，于70℃以下水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，并移置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.2对照品溶液的制备分别取经65～70℃减压干燥至恒重的水飞蓟宾对照品12.52mg，5.25mg，置50ml量瓶中，使其充分溶解，摇匀，再分别从中精密量取3ml，分别置于50ml、25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得水飞蓟宾对照1和对照22.3测定法 取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法，在 288±1 nm的波长处测定吸收度，计算，即得。2.3.1 响应因子计算对照1浓度 =12.52×1/50×3×1/50mg/ml对照2浓度=5.25×1/50×3×1/25mg/ml响应因子=吸光度值/浓度2.3.2样品测定，标准规定，含水飞蓟素(Silymarin) 以水飞蓟宾(Silybin) 计算，应为标示量的90.0～110.0 ％。结果见下表 表1 药品测定结果表药品占标示含量（%）益肝灵196.3益肝灵298.4益肝灵395.2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609181555_610306_1839779_3.bmp 图1 水飞蓟宾对照品的紫外扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609181628_610318_1839779_3.bmp 图2 样品的紫外扫描图3.讨论：3.1 在标准中规定，用70度以下水浴时时振摇，我们在实际操作中采用了超声，发现超声与标准规定的方法并无较大的差别，建议改为超声提取，较为简洁。3.2 市售药品中，三批药品含量均在标示量的95%以上。