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妥布特罗标准品

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  • β-受体激动剂类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]一类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苯乙醇胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类药物,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要用于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]防治人/动物支气管哮喘、痉挛等病症[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物实验[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]表明,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有营养再分配作用,可以显著提高[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酮体[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]瘦肉率,被一些不法分子非法用于动物饲养中。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]长期食用含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留的动物产品会出现毒副作用,危害人体健康,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]我国明令禁止在畜牧养殖过程中使用该类药物,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国家[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]也[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]制定了一系列[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]饲料[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物尿液/可食组织[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]质谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']经氢氧化钠溶液调节pH[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液萃取并浓缩后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,洗脱浓缩后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']进行检测,内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特步他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸-甲醇混合溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白后用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].2%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法进行检测,外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']13[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样经乙酸钠缓冲溶液提取,提取液过混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,吹干,经BSTFA[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']TMCS(9[/font][font='仿宋']9+1[/font][font='仿宋'])衍生后,直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪上测定。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']氯丙那林、马布特罗、特步他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']样品中呈结合态的β-受体激动剂类药物在乙酸铵缓冲溶液中经酶解后成游离状态,调节提取液pH,然后用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂萃取,萃取液旋转蒸[/font][font='仿宋']干后用乙酸铵缓冲溶液溶解,过阳离子交换柱净化,氮气吹干后用BSTFA衍生,采用选择离子模式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,内标法定量[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']马布特罗、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、班布特罗[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']莱克多巴胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中的β[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']受体激动剂残留物经酶解,离心后将上清液调pH,用异丙醇-乙酸乙酯提取,再用MCX柱子净化,吹干浓缩后用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定,同位素内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中的残留药物经酶解,用高氯酸调pH后高速离心沉淀蛋白,上清液调pH后分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,再用MCX固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗和喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1629号公告-1-2011 饲料中16种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料经盐酸甲醇混合溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白后经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,洗脱液蒸干后用0[/font][font='仿宋'].1%[/font][font='仿宋']甲酸水溶液溶解,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪进行检测,添加标准曲线法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']16[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、马贲特罗、喷布特罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3144-2017 饲料原料血液制品中18种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料原料血液制品经酶解处理后,用混合型阳离子固相萃取小柱净化,吹干,稀释液溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测,基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']克仑塞罗、福莫特罗、苯乙醇胺[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']NY/T 3145-2017 饲料中22种β-受体激动剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']饲料样品经提取液提取后,用混合型阳离子固相萃取小柱净化,吹干,稀释液溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪检测,基质添加校正、外标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']22[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']克仑特罗[/font][font='仿宋']、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗、妥布特罗、利托君、[/font][font='仿宋']沙美[/font][font='仿宋']特罗、[/font][font='仿宋']喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺、异克舒令、克仑塞[/font][font='仿宋']罗[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试料中残留的[/font][font='仿宋']β-受体激动剂[/font][font='仿宋']经酶解,高氯酸沉淀蛋白后,经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,[/font][font='仿宋']混合型阳离子固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定,内标法定量。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]从以上标准可以看出,动物源组织、血液、尿液[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等试样一般都需要先用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,然后才能进行后续提取操作,这是因为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分为苯胺型(克伦特罗、西马特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])、苯酚型(沙丁胺醇[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])、间苯酚二型(特布他林、莱克多巴胺、非诺特罗[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],其中苯酚型在动物体内代谢时会在葡萄糖醛苷、硫酸酯等作用下发生各种共轭反应,且这些共轭物比较稳定,因此在试样提取前通过酶解反应来破坏这种结构,使结合态目标物解离出来。若饲料中添加[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]则这些物质都呈游离态,所以不用酶解直接提取即可。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]提取前调节pH呈碱性(9[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-10[/size][/font][font='仿宋'][size=18px])是为了让目标物大多呈分子游离态,有利于有机试剂提取,旋蒸后加入酸水溶液是为了让目标物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]成[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]正离子[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]便于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]MCX净化。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-受体激动剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/size][/font][font='仿宋'][size=18px]仪上灵敏度都非常高,是该类物质痕量残留检测的首选方法。[/size][/font]

  • 农业部1025-18-2008-----β-受体激动剂

    各位老师好!希望大家都能讲讲你们在做肉组织中β-受体激动剂的经验,最近自己感觉在这个项目上遇到瓶颈了。现将自己的一些疑惑列举出来,和大家一起探讨。1、利用农业部1025-18-2008标准-----检测β-受体激动剂。外标回收率真的是惨不忍睹啊! 不知道大家的经验呢?2、我改用内标校准定,只有三种内标,实验性的选择了一下:西马特罗--克伦特罗内标;特布他林----沙丁胺醇内标;非诺特罗----沙丁胺醇内标;氯丙那林-----莱克多巴胺内标;妥布特罗----克伦特罗内标;以上几个的校准加标回收率都很不错,尤其在猪尿中回收率都很好90%以上,但是在肉中回收率不太稳定,大家有何高见?你们做这9中参数内标是怎么对应的啊?3、喷布特罗我用三种内标进行了5六次的加标回收实验,喷布特罗用莱克多巴胺和克伦特罗做内标,回收率都20%以下,用沙丁胺醇做内标,回收率都在200%以上了。总的来说,提点建议或意见?4、我想请教一下:乙酸乙酯提取和叔丁基甲醚提取有什么不同呢?(克伦特罗,沙丁胺醇,莱克多巴胺,特布他林,西马特罗,氯丙那林,非诺特罗,喷布特罗,妥布特罗)为什么不能用一种试剂呢,难道是两种提取的瘦肉精种类不一样吗?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(18)

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司,。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08414-GBW08415-GBW08416 RoHS检测用玻璃中重金属纯度标准物质,有证书GBW(E)081873 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081872 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081871 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)061416 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪溶液标准物质,有证书GBW(E)090013 全血细胞溶液标准物质,有证书BW3831 三聚氰胺纯度标准物质,有证书 108-78-1GBW04440 钕同位素丰度标准物质,有证书GBW(E)100085 甲醇中美雄酮溶液标准物质GBW(E)100086 甲醇中甲基睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100087 甲醇中丙酸睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100088 甲醇中诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100089 甲醇中丙酸诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100090 甲醇中勃地龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100091 甲醇中群勃龙醋酸酯溶液标准物质,有证书GBW(E)100092 睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100093 甲醇中脱氢异雄酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100094 甲醇中黄体酮溶液标准物质(孕酮),有证书GBW(E)100095 甲醇中克伦特罗溶液标准物质,有证书 129138-58-5GBW(E)100096 甲醇中菲诺特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100097 甲醇中妥布特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100098 甲醇中喷布特罗溶液标准物质,有证书 36507-48-9GBW(E)100099 甲醇中沙米特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100100 甲醇中西马特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100101 甲醇中沙丁胺醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100102 甲醇中莱克多巴胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100103 甲醇中盐酸多巴胺溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!

  • 盐酸克伦特罗标准溶液

    请教大家一个问题,最近参照SN/T1924-2011法,做肉中克伦特罗残留检测。其中,标准上给出了标准溶液的配制方法,但是小弟有一个疑惑,标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗?还是逐级稀释呢?大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。

  • 工程院院士陈君石:中国食品标准就是妥协产物

    工程院院士陈君石:中国食品标准就是妥协产物作者:吕宗恕字号:陈君石——访国家食品安全标准审评委员会副主任委员陈君石某种程度上说,没有妥协,就没有办法制定标准。很多道理在全世界行得通,但在中国就行不通。76岁的陈君石又被“骂”了。一周前还躺在病床上的这位中国工程院院士,在蒙牛黄曲霉素超标处于群情激愤时刻,还是忍不住要发言。他通过网络提醒公众,“对于此次事件,公众没有必要惊慌,因为大家不会天天吃到含黄曲霉素的食品。” 此言刚出,网上一片骂声。这已经不是他第一次挨骂了。“阜阳奶粉没有有毒有害物质,它只造成了人体健康的影响”、“我们政府对食品安全的监管力度在全世界绝对是第一”……近年多起食品安全事件中,这个直言不讳的老头屡屡被骂,就连他身边的朋友也有耳闻。不过,在一些人眼中,他的这些话不过是对常识的重申。陈君石]中国食品[/url][5.85 -0.34%]毒理学学科的创始人之一,中国疾控中心营养与食品安全所研究员。他还是国家食品安全风险评估专家委员会主任委员、国家食品安全标准审评委员会副主任委员,此外,他还在国际食品添加剂法典委员会等多家权威机构兼任要职。面对公众和媒体对食品标准一波又一波的“讨伐”,半躺在病床上的陈君石细心回答南方周末记者的每一个问题,他说,“别人有顾忌,但我没有,该讲的还得讲,哪怕有骂名。” 国标不是落后,而是矛盾易见南方周末:您参加了2011年12月初召开的食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,这次会议研究了食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿,可否谈下该规划的出台背景?陈君石:背景很重要。在食品安全法颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家,这种现象只有中国有。就同一食品而言,根据食品卫生法,有食品卫生标准,主管部门是卫生部;根据产品质量法,有产品质量标准,主管部门是国家质检总局;根据研报[/url]]质量安全法,有农产品质量安全标准,主管部门是农业部。这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见,企业苦不堪言。因为不是一个部门制定的,互相不通气,在安全指标这一共同指标上,比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。所以,2009年颁布的食品安全法规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。也就是说,质量的指标不纳入国家食品安全标准体系。从2009年开始,国家开始清理整顿。南方周末:两年多来,这项清理整顿工作进展如何?遵循原则是什么?遇到的最大困扰又是什么?陈君石:按照工作步骤,以标准审评专业委员会、大委员会(指标准制定中的分级统筹),到卫生部层面,一步一步地推进中。遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧,不过,最后总能通过妥协达成一致意见。南方周末:公众喜欢拿中国食品标准和国外相比,有时会得出“落后”等评价,你如何评价?陈君石:我不认为中国标准是落后的,国与国之间的情况不同,食品标准不尽相同,不能简单、机械化地比较。标准不是越高越好,关键在执行。简单来说,我国的食品标准总体上是适用的。修订前存在多套标准,修订时参照国外标准,兼顾本国国情,这是世界通行做法。南方周末:比如乳品新国标,媒体和公众都说是二十年来的倒退,为什么?陈君石:倒退不是事实。与过去相比,乳品新国标突出与人体健康相关的限量规定以及标准的强制性,其中对餐桌上可见产品的各项指标均有提高。以婴儿配方食品为例,新国标增加了十多项检测内容,有些标准比国际标准还严格。在新国家食品安全标准中一般不包括质量指标,但并不等于标准中不能有质量指标或标准。如根据质量,将产品分成一、二、三级,但与食品安全没有关系,不能说一级就是安全的,二级就不安全,三级就更差劲了。没有妥协,就没有办法制定标准南方周末:乳品新国标出台之前,各方争执不休,这些争执有无依据?陈君石:两年多来,新乳品标准修订至少开了五六十次各种各样的专家会议,还不包括领导阶层的会,争得不亦乐乎。我不理解为什么生鲜乳要规定蛋白质含量。蛋白质多一点少一点跟食品安全有什么关系?一个是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克,一个是2.95克,也就是每百克鲜乳蛋白质含量差0.15克,喝500克牛奶也差不了一克蛋白质。而我们通常一天三餐要吃70克蛋白质,我们讨论这不到一克蛋白质的问题有什么意义?乳品新国标一共公布了66个标准,真正引起广泛争论的只有其中一个标准的两个指标,即生鲜乳标准中的蛋白质含量和菌落总数。就算这两项落后的话,也不能判定我们这个标准就是全世界最落后的标准。还有几百项指标不落后,为什么就没人说呢?南方周末:您的意思是反对者是以点代面,不看整体水平?陈君石:是的。在制定乳品标准过程还有一个争论是要不要制定生鲜乳的标准,我们搞公共卫生的人认为没有必要。因为谁喝生鲜奶?收购时生鲜乳蛋白质含量是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克,但最终产品的蛋白质含量多少取决于厂家,厂家根据不同的产品来规定不同的蛋白质含量。南方周末:您怎么看标准制定中的妥协问题?陈君石:某种程度上说,没有妥协,就没有办法制定标准。标准是一个妥协的产物。很多道理在全世界行得通,但在中国就行不通。有的部门、专家同意,可是别的部门、专家就不同意,一定要制定生鲜乳的标准。这个乳品标准来回讨论不知道多少次了,最后只有妥协。南方周末:公众对企业参与标准制定意见也很大,如何来理性对待?陈君石:公众是被媒体误导了。起草某些标准需要企业参与,因为企业不仅最了解生产情况,也是标准的执行者,如果一套标准出台后,超过50%的样品不合格,那这套标准还有何意义?在整个国家食品安全标准的制定过程中,企业只参加起草,并不参与评审和最后的卫生部行政审查。食品安全不可能零风险南方周末:乳品新国标争议未了,即将实施的速冻食品新国标再起波澜,这种争议背后有什么社会背景?陈君石:速冻食品中的金黄色葡萄球菌不是最要命的最厉害的致病菌,沙门氏菌、李斯特氏菌等比它厉害多了,尽管葡萄球菌靠后,但是原有标准规定葡萄球菌不得检出是非常不科学的。什么叫食品安全?食品安全就是讲风险,不得检出在国际上是一个不科学的做法,这次,我更不明白,为什么公众说这个标准倒退了?现在我们的做法是,五个样品允许有一个样品呈阳性,而且还有一定的细菌量,这不是中国人的发明,只不过跟国际接轨而已。南方周末:这是不是说,公众得到的信息容易出现偏差?陈君石:对,这就是我过去讲到的我们食品安全是没有零风险的。你今天来采访我就没风险吗?当然有风险,坐飞机、打出租也有风险。但部分公众没有明白其中的道理,只看到数字的高低,以此来判断倒退与否。南方周末:您认为应该如何避免上述争议的出现?陈君石:一边倒声音出现后,政府应该设有专门部门、人员及专门经费来沟通,这称之为风险交流。这不是信息发布,信息发布仅仅是风险交流的一部分。现在,政府往往反应滞后,透明度不够,话也讲得不够多,因为讲多了怕出毛病。此外,社会还缺少一个风险交流的平台——一个民间的,能专门提供科学知识的平台。其实,中国每年因食品安全事故死的人数并不多,国务院为什么唯独要成立食品安全委员会,而不成立车祸委员会、癌症委员会或心脏病委员会呢?因为食品安全远远不是公共卫生问题,而是社会问题、政治问题,甚至是社会安定团结问题。

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低,怎么办

    样品前处理:样品是浓度为1ug/L的标准品溶液,用乙酸铵溶液稀释(没加乙酸调到ph5.2 )1、净化(分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱):6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品,然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱:洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容,过滤上机。最终结果,沙丁胺醇在72-80%,特步它林57-70%,莱克多巴胺40-80%,克伦特罗46-58%。想请教各位大侠,回收率怎么提升到90%以上,前处理方法怎么还能改进呢?求助求助求助!已经焦头烂额了,不知道是没吸附上还是没洗脱下来?

  • 求助关于液相-质谱仪,梯度洗脱,不出峰

    偶最近做克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、喷布特罗、非诺特罗、特布他林、妥布特罗的测定,怎么进行分离检测,梯度?流动相选择?。使用的设备为安捷液相-质谱连用G6410B,求大神们帮忙~~

  • 【求助】β-受体激动剂检测的问题

    1、农业部1031号公告-3-2008(GCMS法)测定β-受体激动剂残留,其中使用美托洛尔为内标物,请教酒石酸美托洛尔是否可以?2、搜索马布特罗标准品价格居然5580 50mg,有没有便宜点的介绍下?3、该公告对这几种激动剂的要求是分析纯,是否符合浓度要求的试剂也可以,不一定需要标准品级别的?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(95)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% P5239-5mg 松属素,有证书 99.00% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.00% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.00% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.00% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 99.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.00% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺) 99.00% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.00% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.00% BW8041 班布特罗盐酸盐标准品,有证书 99.00% BW8040 磺胺标准品,有证书 99.00% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.00% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.00% BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.00% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(96)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% P5239-5mg 松属素,有证书 99.00% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.00% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.00% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.00% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 99.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.00% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺) 99.00% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.00% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.00% BW8041 班布特罗盐酸盐标准品,有证书 99.00% BW8040 磺胺标准品,有证书 99.00% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.00% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.00% BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.00% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(507)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW8035诺氟沙星标准品,有证书见证书BW8036磺胺甲恶唑标准品,有证书99.80%BW8037盐酸沙拉沙星标准品,有证书99.30%BW8038保泰松标准品,有证书见证书BW8039呋喃妥因代谢物标准品,有证书99.80%BW8040磺胺标准品,有证书98.90%BW8041班布特罗盐酸盐标准品,有证书见证书BW8042阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素)99.20%BW8043磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书见证书BW8044磺胺苯吡唑标准品,有证书见证书BW8045甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书98%BW8046磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺)见证书BW8047磺胺醋酰标准品,有证书见证书BW8048硫酸新霉素标准品,有证书98.00%BW8049呋喃唑酮标准品,有证书99.90%BW8050盐酸氯丙嗪标准品,有证书99.20%BW8052磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书99%BW8053氟罗沙星标准品,有证书见证书P5239-5mg松属素,有证书见证书 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 克伦特罗的问题

    大家好。有一个疑问:克伦特罗的标准品市场上已经不供应,只有盐酸克伦特罗,但是标准方法中都写的是克伦特罗,大家应该都注意到了,问题就来了:我们测定的是盐酸克伦特罗,结果要报克伦特罗,该怎么做呢?有的写的也很含糊,感觉是不是两个本来就是一个东西呢?请各位给予解答。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 不同进样方式(分流与无分流)对饱和烃的气相色谱分布特征及相关地球化学指标的影响

    不同进样方式(分流与无分流)对饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地球化学指标的影响 原文:邹宇峥 蔡元明  岩石抽提物和原油中饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]特征是石油地质和地球化学工作者最为基础的研究依据。但是,无论是提供这些研究依据的实验人员还是应用这些研究依据的地球化学工作者或石油地质工作人员普遍地会忽视[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同进样方式(分流与无分流,以及分流时的不同分流比)对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的影响。本文通过对饱和烃系列标样(nC9、nC11、nC13、nC15、nC17、nC19、nC21、nC23、nC25、nC28、nC30)和典型的实际饱和烃样品在不同进样方式下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的研究,得到以下结论:① 不同进样方式对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征的影响是显著的。这主要表现在分流方式下饱和烃中低碳数正构烷烃轻组分不同程度的丧失,即所谓的“歧视现象”,使色谱分布形态完全改变,甚至包括主峰碳的改变;② 正构烷烃标样的结果:如果假定无分流方式下,所有样品全部进入到毛细色谱柱中。并以它为标准,以碳数作为横坐标,分流方式下各种不同分流比实验所得到的不同碳数饱和烃的含量都与无分流方式实验的对应碳数的含量相比所得到的比值作为纵坐标(图1),可以看到:分流比越大,所得到的轻组分相对含量越低,从而导致重组分含量的相对增加;如果均以最大碳数为标准,对数据进一步归一化处理,其差别将会更显著地表现出来(图2):分流比越大的曲线越远离无分流方式的直线;③ 实际样品的结果:与正构烷烃标样的结果几乎一样,只是低碳数区域有反常现象(图3、图4)。可能的原因:在实际样品中,低碳数正构烷烃的含量很低,瞬间汽化所造成的“歧视现象”不仅与宽沸程样品中各组分的沸点有关,还与各组分的实际含量有关。即,高含量轻组分将优先被“歧视” ,低含量轻组分的“歧视现象”不如高含量轻组分的“歧视现象”明显;④ 相关地化指标的影响:Pr/Ph值在各种进样方式下的变化不大,相对标准偏差为4.54%。解释:对于沸点相近的组分,“歧视作用”的影响程度也相近。另外,无分流方式下的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为4.824, 而分流比为50:1时的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为2.287,相差了两倍多,这一影响是决对不能忽视的;⑤ 本文同时也做了特大分流比(100:1、200:1)的实验,在如此大的分流下,其实验数据与无分流方式相比,无上述规律可寻,有很大的随机性。解释:在进样体积相同的情况下,采用特大分流比时,进入到色谱柱中的样品只有原来的一百分之一和二百分之一,瞬间汽化所造成的样品不均一性的可能性极大,进入到色谱柱中的样品已经完全和实际样品的真实组成大相径廷;因此,数据提供者应尽量避免使用特大分流比做色谱实验,最好使用无分流进样方式。研究者在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据时,首先必须注意到色谱所采用的分流方式。不同进样方式下,色谱数据的某些地化指标,如(ΣnC21-) / (Σn C21+),是没有可比性的,绝对不可以混用。而对于另外一些地化指标,由于与指标相关的各组分的沸点相近,由不同进样方式导致的“歧视作用”程度接近,进样方式对这些指标的影响是可以忽略的。同时建议新的饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标方法应该对分流比进行统一规定,最好统一规定使用无分流进样方式,以便使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据具有广泛的可比性。图1 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时的各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图(SP代表无分流)图2 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图(SP代表无分流) 图3 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图(SP代表无分流) 图4 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图(SP代表无分流)   摘录:四海男儿(发表时间:2002-2-5 23:28:13)

  • 【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

    用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。  希望各位指点,谢谢!

  • 英国食品标准发布去除食品色素相关指导

    英国食品标准局(FSA)于2011年9月15日发布一份指导意见,旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉,在该机构委托代理的研究中显示,多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠(sodium benzoate)结合后,其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括:日落黄(sunset yellow ,E110)、喹啉黄(quinoline Yellow,E104)、蓝光酸性红(carmoisine E122)、诱惑红(allura red E129)、酒石黄(tartrazine E102)和胭脂红(ponceau 4R E124)。目前,已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时,食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物,按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求,自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容,并向企业提供更多信息,以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法(Silibase™ C8/SCX)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。(3)衍生化及检测:0℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪;色谱柱:HP-5MS进样口:220℃柱温:70℃(保持0.6min),以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min)载气:高纯He,流速:0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟:8min分析器温度:230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明,C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

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