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罗汉果对照药材

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  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之罗汉果

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群,黄色,方形或卵圆形,直径7~38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚,孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形,壁薄,具纹孔。纤维长梭形,直径16~42[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],胞腔较大,壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形,具纹孔。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液20ml,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(8:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V (C[sub]60[/sub]H[sub]102[/sub]O[sub]29[/sub])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 罗汉果甜甙

    罗汉果皂苷V25%,40%和50%(罗汉果总甙80%)这三个含量是怎么做到的,确定的?各位前辈有知道的吗,能否解惑一下,小弟感激不尽。

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  • 【原创】求助中压制备液相在罗汉果甜苷提取工艺的应用

    求助中压制备液相在罗汉果甜苷提取工艺的应用 我想通过中低压制备提取罗汉果中的罗汉果甜苷,现在在找适合的方法,用填C18 还是氨基填料?据说是用氨基填料更好。两种填料在分离提取罗汉果甜苷各有什么特性?如果成行,用什么规格的填料更好?要求纯度能达到百分之98以上的纯度。

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    【原创大赛】超高效液相色谱法测定罗汉果皂苷V

    1、材料与仪器罗汉果皂苷V对照品(来源:中国检验检疫局;批号:111754-200601;纯度:100%);乙腈(色谱纯,上海安普实验科技股份有限公司);一级水;磷酸(分析纯,广州化学试剂厂)、清咽含片(汤臣倍健股份有限公司)。超声波清洗器(EQ-500,昆山市超声仪器有限公司);waters超高效液相色谱仪(沃特世科技(上海)有限公司); 电子天平(感量0.1mg, [color=#333333]梅特勒[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]托利多[/color]科学仪器有限公司);色谱柱(C18,XSELECT HSS T3 2.5μm 2.1×100mm,沃特世科技(上海)有限公司)。2、色谱条件色谱柱(C18,XSELECT HSS T3 2.5μm 2.1×100mm);流速:0.4mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203nm,流动相:乙腈: 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,如下表:[table=411][tr][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]乙腈(%)[/align] [/td][td] [align=center]0.1%磷酸水(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7.5[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7.6[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][/table]3、标准品溶液的配制精密称取罗汉果皂苷V对照品20.00 mg,置于25 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得罗汉果皂苷V对照品溶液,为储备液。分别精密吸取罗汉果皂苷V标准贮备液稀释成5个罗汉果皂苷V标准梯度使用液,浓度分别为0.033mg/mL、0.0504mg/mL、0.083mg/mL、0.166mg/mL、0.333mg/mL。4、供试品溶液的配制精密称取样品0.29g,置于25 mL棕色容量瓶中,加甲醇适量,于45℃超声30min,并不时振摇样品,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,即得。5、标准曲线的绘制将标准系列溶液浓度为0.033mg/mL、0.0504mg/mL、0.083mg/mL、0.166mg/mL、0.333mg/mL的罗汉果皂苷V标准液进行UPLC分析,记录色谱图,以标准品的浓度为横坐标,标准品的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程。6、检出限实验将浓度为0.77 μg/mL的对照溶液进样测定,通过工作软件的计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算。7、精密度实验精密称取样品6份,按2.4供试品制备方法处理样品,检测样品含量,计算其RSD(%)。8、回收率实验精密称取约0.29g样品9份,置于25mL容量中,分成3组,每组3份,于每一组中分别精密加入罗汉果皂苷V标准使用液(浓度为0.8324 mg/mL) 1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL,加入适量的甲醇,45℃超声30min使溶解并定容至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,即可。9、 结果与讨论9.1 标准曲线确证结果测定罗汉果皂苷V的标准曲线见图1,其标准方程为Y= 2877896.2267X+2312.4018(r=1.0000),线性范围为0.033-0.333mg/mL。[img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111541347430_3462_3237657_3.png!w690x282.jpg[/img]9.2 检出限和定量限分析方法的检出限和定量限由信噪比([i]S/N[/i])计算。检出限定义为S/N=3时对应的待分析浓度,定量限定义为[i]S/N[/i]=10时对应的待分析浓度。9.2.1 检出限 将浓度为0.77 μg/mL的对照溶液进样,通过工作软件的计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算,方法的检出限为:0.77μg/mL×25mL/0.29g= 66.4μg/g。9.2.2 定量限 取信噪比=10:1定为检测浓度,DL=2.57 μg/mL,按照实际样品的处理过程计算,方法的定量限为: 2.57μg/mL×25mL/0.29g = 221.6μg/g。9.3 精密度实验结果罗汉果皂苷V的精密度结果见下表,6个样品的含量范围为0.4325~0.4471g/100g,平均含量0.44g/100g,相对标准偏差(RSD)为1.5%,表明该方法有良好的精密度。[table=565][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=1,2] [align=center]称样量(g)[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [/td][td=1,2] [align=center]含量(g/100g)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均含量(g/100g)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](mg/mL)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.29263[/align] [/td][td] [align=center]0.05203[/align] [/td][td] [align=center]0.4445[/align] [/td][td=1,6] [align=center]0.44[/align] [/td][td=1,6] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.29711[/align] [/td][td] [align=center]0.0516[/align] [/td][td] [align=center]0.4341[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.29574[/align] [/td][td] [align=center]0.05156[/align] [/td][td] [align=center]0.4358[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.29017[/align] [/td][td] [align=center]0.05021[/align] [/td][td] [align=center]0.4325[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]0.28762[/align] [/td][td] [align=center]0.05107[/align] [/td][td] [align=center]0.4439[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]0.28839[/align] [/td][td] [align=center]0.05158[/align] [/td][td] [align=center]0.4471[/align] [/td][/tr][/table]9.4 回收率实验结果罗汉果皂苷V在3个不同添加水平下浓度的回收率结果见下表,3个浓度下样品中的罗汉果皂苷V的提取回收率范围是94.98%~100.83%,平均回收率为:97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%。[table=452][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]理论加[/align] [/td][td] [align=center]实测加标[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]平均[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标量(mg)[/align] [/td][td] [align=center]量(mg)[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.30079[/align] [/td][td] [align=center]97.668[/align] [/td][td=1,9] [align=center]97.58[/align] [/td][td=1,9] [align=center]1.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.30239[/align] [/td][td] [align=center]97.788[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.34284[/align] [/td][td] [align=center]100.826[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.59282[/align] [/td][td] [align=center]95.676[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.58125[/align] [/td][td] [align=center]94.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.60273[/align] [/td][td] [align=center]96.271[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.95674[/align] [/td][td] [align=center]97.947[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.96715[/align] [/td][td] [align=center]98.467[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.97061[/align] [/td][td] [align=center]98.641[/align] [/td][/tr][/table]9.5 测定条件讨论 经紫外扫描,罗汉果皂苷V在203nm处有最大的吸收,分析结果显示色谱图基线平稳,且各色谱峰峰形、分离度较好,所以选择了203nm作为检测波长。由于制剂配方成分的复杂,采用等度并不能很好的得到分离,因此试验所用的流动相是经过筛选得来,罗汉果皂苷V测定所用流动相是在普通液相色谱条件的基础上进行梯度洗脱优化,经多次试验达到了良好的分离效果,且基线比较平稳,同时配合超高效色谱柱,检测时间短,适合本品的含量测定。

  • 【分享】中药材的口试鉴别

    [size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。   一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。   二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。   三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。   四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法检测罗汉果糖粉中的镉

    【原创大赛】原子荧光光谱法检测罗汉果糖粉中的镉

    周一的时候使用AFS做的罗汉果糖粉中的砷,可是原子荧光版块都木有人关注了。难道是年底了,大家都无心工作了。很久没来食品版块了,因为最近很少做食品样。感觉这个实验还是发在这个版块比较贴切些。欢迎大家交流讨论。不要太冷清~~刚好有新型号仪器,所以调试完毕后,这两天一直在用这台仪器在实验室做测试。估计大家都没见过,SK-乐析原子荧光光谱仪,给个合影靓照。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412031523_525744_2661131_3.jpg下面是罗汉果糖粉中镉元素测定的步骤一、所需设备,试剂及试剂相应的配制方法1:所需设备SK-乐析氢化物发生原子荧光光谱仪,镉空心阴极灯,电热板2:所需试剂硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),抗坏血酸(优级纯),硫脲(分析纯),氢氧化钾(优级纯),硼氢化钾(优级纯),乙醇(分析纯),Cd1、Cd2(信号增强剂),镉标准溶液,去离子水。3:试剂配制方法酸空白介质:2%盐酸-0.01Cd2。1000mL酸空白配制方法:取去离子水980mL,加入20mL盐酸,0.1g Cd2,搅拌至完全溶解。还原剂的配制:0.5%氢氧化钾-3% Cd1。二、样品制备 准确称取0.2000g样品放入100mL烧杯中,加入15mL混酸(硝酸:高氯酸=8:2),盖上表面皿,放在电热板上加热消解。待红颜冒尽之后可以取下表面皿,待烧杯内白烟冒尽溶液蒸至尽干之后,取下,稍微冷却。向烧杯中准确加入25mL酸空白,待测。同时做样品空白,平行操作。三、标准曲线的配制 吸取1ug/mL镉标准储备溶液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL[size=12.0pt

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 【原创大赛】原子荧光检测罗汉果糖粉中的砷

    【原创大赛】原子荧光检测罗汉果糖粉中的砷

    周一刚出差回来就有任务,这可是件好事情。又有的东西可写了。刚好有新型号产品推出,检测完毕后,实验室的友琴姐为用户检测罗汉果糖粉中的砷元素,分享给大家。欢迎交流讨论。厂家实验室的好处就是,总可以拿新款仪器试试手,比用户更早使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021413_525538_2661131_3.jpg需要调教的就是这款仪器了,SK-乐析。今天用它检测的是罗汉果糖粉中的砷,具体操作详见下文。一、所需设备,试剂及试剂相应的配制方法1:所需设备北京金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯,电热板2:所需试剂硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),抗坏血酸(优级纯),硫脲(分析纯),氢氧化钾(优级纯),硼氢化钾(优级纯),砷标准溶液,去离子水。3:试剂配制方法酸空白介质:5%盐酸-1%抗坏血酸-1%硫脲。1000mL酸空白配制方法:取去离子水950mL,加入50mL盐酸,10g抗坏血酸,10g硫脲,搅拌至完全溶解。还原剂的配制:0.5%的氢氧化钾-2%的硼氢化钾。取500mL的去离子水,加入2.5g氢氧化钾,10g硼氢化钾后搅拌均匀。二、样品制备准确称取0.2000g样品放入100mL烧杯中,加入15mL混酸(硝酸:高氯酸=8:2),盖上表面皿,放在电热板上加热消解。待红颜冒尽之后可以取下表面皿,待烧杯内白烟冒尽溶液蒸至尽干之后,取下,稍微冷却。向烧杯中准确加入25mL酸空白,待测。同时做样品空白,平行操作。三、标准曲线的配制吸取1ug/mL砷标准储备溶液0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL于六个100mL容量瓶中,用酸空白介质定容到刻度,摇匀。此标准系列的浓度分别为0.00ng/mL、1.00ng/mL、3.00ng/mL、5.00ng/mL、7.00ng/mL、10.00ng/mL。四、测试1:测试参数负高压:-260v灯电流:80mA采样延时:8S辅气:600载气:8002:测试步骤打开氩气,打开仪器主机与软件,预热30分钟后测试并建立标准曲线,然后测试稀释后的样品空白以及样品,结果计算(也可以在软件中设置样品信息由软件自动计算得出结果)五、打印报告六、附件(包括标准曲线、测试结果)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021415_525539_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021415_525540_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021415_525541_2661131_3.jpg欢迎给位多交流,多探讨。AFS版块太冷清了!

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材草果的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],径向48~68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取(含量测定)项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛,温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]~6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(140)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6104 6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6105 6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6106 6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6107 多根乌头碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6108 塔拉萨敏/塔拉乌头胺,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6109 德尔塔林,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6110 硬飞燕草碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6111 尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6112 10-羟基乌头碱,对照品,有报告 HPLC≥96% BW6113 13-去羟基印乌碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6114 黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6115 异黄芪皂苷I,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6116 异黄芪皂苷II,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6117 (3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告 HPLC≥97% BW6118 Cyclocephaloside II HPLC≥98% BW6119 罗汉果皂苷IVa,对照品,有证书 HPLC≥98% BW6120 异-罗汉果皂苷V,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6121 罗汉果皂苷IIIA1,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6122 罗汉果皂苷IIA2 HPLC≥98% BW6123 罗汉果皂苷IIIe HPLC≥98% BW6124 罗汉果黄素,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6125 11-0-罗汉果苷V HPLC≥98% BW6126 罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6127 赛门苷I,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6128 罗汉果苷VI HPLC≥90% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(541)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW61066-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW6108塔拉萨敏/塔拉乌头胺,对照品,有报告HPLC≥98%BW6109德尔塔林,对照品,有报告HPLC≥98%BW6110硬飞燕草碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6111尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品,有报告HPLC≥98%BW611210-羟基乌头碱,对照品,有报告HPLC≥96%BW611313-去羟基印乌碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6114黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品,有报告HPLC≥98%BW6115异黄芪皂苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6116异黄芪皂苷II,对照品,有报告HPLC≥98%BW6117(3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥97%BW6118Cyclocephaloside IIHPLC≥98%BW6119罗汉果皂苷IVa,对照品,有证书HPLC≥98%BW6120异-罗汉果皂苷V,对照品,有报告HPLC≥98%BW6121罗汉果皂苷IIIA1,对照品,有报告HPLC≥98%BW6122罗汉果皂苷IIA2HPLC≥98%BW6123罗汉果皂苷IIIeHPLC≥98%BW6124罗汉果黄素,对照品,有报告HPLC≥98%BW6126罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe,对照品,有报告HPLC≥98%BW612511-0-罗汉果苷VHPLC≥98%BW6127赛门苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6128罗汉果苷VIHPLC≥90%BW6129罗汉果苷III,对照品,有证书HPLC≥98%BW6130拟人参皂苷Rh2,对照品,有证书HPLC≥98%BW6131(S型)原人参三醇,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(291)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6109德尔塔林,对照品,有报告HPLC≥98%BW6110硬飞燕草碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6111尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品,有报告HPLC≥98%BW611210-羟基乌头碱,对照品,有报告HPLC≥96%BW611313-去羟基印乌碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6114黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品,有报告HPLC≥98%BW6115异黄芪皂苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6116异黄芪皂苷II,对照品,有报告HPLC≥98%BW6117(3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥97%BW6118Cyclocephaloside IIHPLC≥98%BW6119罗汉果皂苷IVa,对照品,有证书HPLC≥98%BW6120异-罗汉果皂苷V,对照品,有报告HPLC≥98%BW6121罗汉果皂苷IIIA1,对照品,有报告HPLC≥98%BW6122罗汉果皂苷IIA2HPLC≥98%BW6123罗汉果皂苷IIIeHPLC≥98%BW6124罗汉果黄素,对照品,有报告HPLC≥98%BW6126罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe,对照品,有报告HPLC≥98%BW612511-0-罗汉果苷VHPLC≥98%BW6127赛门苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6128罗汉果苷VIHPLC≥90%BW6129罗汉果苷III,对照品,有证书HPLC≥98%BW6130拟人参皂苷Rh2,对照品,有证书HPLC≥98%BW6131(S型)原人参三醇,对照品,有报告HPLC≥98%BW6132(R型)人参皂苷Rh1HPLC≥98%BW6133(R型)人参皂苷Rh2,对照品,有报告HPLC≥96% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 中药材水分能作为含量测定水分么?

    在做中药材水分的时候,一般按照药典要求,药材需要破碎成3mm以下的颗粒,做出来一个水分;在做含量测定的时候,根据药典要求,需要过*号筛,这个粒度要比做药材水分用的粒度小得多。因此,在做含量的时候,需要对中药材进行再烘干、处理,这样的话,测定药材含量,就需要重新测定该粉末的水分含量。但在记录中,一般设计往往都是:前面是药材水分,在含量测定部分的水分则是直接抄写药材的水分,而不是另外测定的粉末的水分。 你们的记录是如何写水分的呢?是否应该在记录中写两个水分测定记录和结果?

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