马钱苷酸对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

研究超声波辅助提取面包中富马酸的提取条件。方法：样品加不同比例的甲醇－乙酸水溶液，经超声波提取不同时间后，用岛津10A高效液相法测定提取液中的富马酸含量。分析柱为Agilent C18柱，流动相为甲醇：0.5%的乙酸=1:2,流速为0.9ml/min。以保留时间定性，峰面积定湿，测定波长220nm。结果：以含60%甲醇的0.5%乙酸溶液为提取溶剂，超声波辅助提取20min,能有效提取出烘烤面包中的富马酸。方法回收率在98%-104%之间。结论：该方法能快速、简单、准确的用于烘烤食品中富马酸的测定。

客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品，希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选，满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5，柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

使用TSKgel SCX（H+）（7.8 mm I.D.× 30 cm，5 μ m）阳离子交换色谱柱分析唾液酸，其线性关系优异，可按照GB/T 30636-2014中的对照品浓度梯度制作外标法标准曲线，对唾液酸准确定量。

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL，定量限为 5.1 µ g/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对甘草酸和甘草次酸的分析数据进行的汇总。

依据客户要求，按照2010版《中国药典》方法，对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离，分析图谱如下： 如图1所示，马钱苷峰前25min左右有两杂质峰，马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5，且马钱苷峰理论塔板数达到17915，符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示，第二日进样结果，主峰保留时间与前一日完全相同，主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同，从峰面积比较来看，25min左右两杂质峰合为一个色谱峰，但与主峰分离度仍然大于1.5，可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析，可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果，马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上，马钱苷峰理论塔板数远大于9000，符合药典规定。

依据客户要求，按照2010版《中国药典》方法，对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离，分析图谱如下： 如图1所示，马钱苷峰前25min左右有两杂质峰，马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5，且马钱苷峰理论塔板数达到17915，符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示，第二日进样结果，主峰保留时间与前一日完全相同，主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同，从峰面积比较来看，25min左右两杂质峰合为一个色谱峰，但与主峰分离度仍然大于1.5，可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析，可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果，马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上，马钱苷峰理论塔板数远大于9000，符合药典规定。

一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水=40:60；紫外检测器波长：283nm；流速：1.0ml/min；样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品；进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

本方法使用赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪结合TR-FAME 脂肪酸分析专用柱，建立了一套Timed-SRM 分析15种反式脂肪酸甲酯的方法，通过串联质谱有效地降低基质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。并结合GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处理方法，通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，完全符合对食品中反式脂肪酸的检测要求。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

赛默飞世尔科技的ISQ 系列单四级杆气质联用仪具有极快的扫描速度，可将不同扫描技术随意组合，并可得到高质量的谱图。不同扫描技术的组合可以同时兼顾定性和定量分析，而且无论是全扫描还是SIM，一次进样分析可以随意的设置分段，没有数目限制。本方法中对富马酸二甲酯的检测就采用了全扫描和选择离子扫描同时进行的方法，一针进样，同时实现定性和定量分析。该技术大大提高工作效率，提升检测的可靠性，值得推广应用。

本研究以金枪鱼红碎肉酶解液作为饲料添加剂喂养巴马香猪，利用电子鼻与 GC－MS 检测猪肉风味变化、电子舌与 HPLC 检测猪肉的滋味变化，结果显示喂有添加金枪鱼碎肉酶解液的巴马香猪背 长肌比对照组具有明显的清香、果香和油脂香气味 与对照组相比鲜味氨基酸和甜味氨基酸也有明显增加，味道阀值有所提高，苦味氨基酸比对照组有所降低。该研究结果对提高巴马香猪肉风味和金枪鱼下脚料综合利用提供了有意义的参考。

本研究参考日本第9版食品添加剂官方文件的方法对样品进行预处理，并使用火焰原子吸收光谱法对食品添加剂―L-抗坏血酸（维生素C）中的铅进行测定。?

食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下：（1）测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15（1）试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司）（2）检测方法准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）待测品，加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸（赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS，ICP-OES，ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

本文参考国家药典委员会公布的“关于伤痛宁胶囊国家药品标准草案的公示”中的方法，使用岛津三重四极杆液质联用仪测定了伤痛宁胶囊中的马兜铃酸Ⅰ。对照品溶液中的马兜铃酸Ⅰ在5 ng/mL浓度下峰形良好，该浓度下重复进样马兜铃酸Ⅰ的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.120%和1.896%，仪器精密度良好。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关从业人员提供参考。

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法，前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，建立了盐酸二甲双胍缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测方法。该方法参考中检院的测试条件与前处理方法，在0.25~50 ng/mL浓度范围内，NDMA线性关系良好，相关系数达到0.9999以上，仪器检出限为0.010 ng/mL。取浓度为0.5 ng/mL的标准品溶液连续进样7针，NDMA峰面积RSD小于3%。加标实验中，回收率为92.21%。该方法简单方便，抗干扰能力强，灵敏度好，可用于实际样品的检测。

利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测食品中酸味剂柠檬酸、富马酸、乳酸的测定，得出的结果准确可靠。