联苯苄唑对照品

求高手，最近做联苯苄唑中的溶剂残留，按《中国药典》第二部要求，以DMSO为溶剂，1ml和3ml定量环都没能检测出苯（2ppm)，进样时间设到1min也没有苯的响应，在以前用DMF为溶剂检测苯时，响应还可以。有师兄告诉我说加点水，可还是没有响应，我应该怎么做啊

109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注：所谓的“弱分辨”，楼主杜撰，指能确定是N个溴代的联苯，但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来，两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE（偶而也有称为多溴联苯醚的，估且认为存在即合理吧，因为二苯醚，国内也称为联苯醚）检测，多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹，区别如下： 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液，或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体：PBDE不下40种，PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液：PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份（BDE28，47，99，100，154，153，183，209）， BDE-AAp-A及A-15X则多达39种，当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3，5，6，4，2，3，1种，与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种，证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6，但无各 组份定值及保留时间信息。 总之，PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE，与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪（未使用二极功能）， 标品：A，浓度约200微克每毫升，溶剂环已烷 衬管：自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱：DM_PAH专用柱，约17m*0.25*0.25，柱流量2.5毫升每分钟，传输线290度，衬管280度，载气：氢气。 升温程序：70度1分钟，以12度每分钟速率升到345度，保持4分钟。 质谱条件：EI源，70EV，250度，四极杆150度，全扫描监测，质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱，17米，能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰，即五溴联苯的质谱图，基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此，如四溴联苯组份确认条件为：有四溴联苯分子离子簇峰，但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯，理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯，理论上有12种异构体，完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯，理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节，可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯，理论上有42异构体种： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯，理论上有42种异构体，和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八，九，十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份，209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人，你懂的。 4.1 标品A是什么？ 4.2 色谱图中最大的峰，即TR4.5分钟的峰，是啥物质？ 4.3 衬管是啥东东？ 五、方向与目标 气红联用，或许可以确定溴排布方式。

大家现在有做食品中的多氯联苯吗？食品中的指示性多氯联苯难做吗？

四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

如题，请教各位老师，哪里能够查到多氯联苯单体IUPAC编号和化合物名称或结构式的对照表。另外HJ 715-2014标准有没有出正版书籍或者正式文本？找了几个供应商都说没有货。网上只找到发布稿，但是内容似乎有一些错误？

做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺，用DB-5ms柱的升温程序要怎么设，按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1～10

大家谁做过食品中多氯联苯的测定，GB/T 5009.190-2006，有做过的发表下意见。净化的的时候，填好几种不同类型的净化柱，大家都是怎么做的？有没有卖直接填好的柱子？

如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验，可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品，要办证才能买到，而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的，总之就是买不到。请教大家，哪种溶剂可以做甲苯的替代品？多溴联苯的测定，溶剂是甲苯，流动相甲醇。多谢多谢。

大家做多溴联苯、多溴联苯醚的标样浓度是多少？

做多溴联苯和联苯醚的前处理过程中使用的玻璃器皿如何清洗

由于我们GCMS买来只做Rosh中的多溴联苯和多溴联苯醚，想降低些成本，厂家说可以只配EI源，不要CI源，分子涡轮泵从260L降低，不知是否可行？

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

最近在做多溴联苯醚，标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存，究竟该怎么储存啊！谢谢大家

大家做多溴联苯、多溴联苯醚时用什么柱子？型号？规格？出峰时间和峰型等怎么样？

最近在用GC-MS做多氯联苯的测定，用的是DB-1的柱子，内标选的是多溴联苯中的六溴联苯，多氯联苯7种物质都出峰了，可是内标物质不出峰是怎么回事？

最近开始做多溴的测试，有一些不太明白的地方想问一下大家：1.请问大家现在做多溴是不是一般只测联苯醚，不测联苯？2.多溴联苯醚有如此多的同分异构体，那标品有没有统一的说就一定要是哪几种异构体，大家的标品一般都是哪几种异构体呢（比如说八溴）？3.大家是不是都用的iec62321的方法，这个方法检出限是多少呢？希望熟悉这一块的朋友多多介绍一下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

准备开发纺织品中阻燃剂的测试，其中有一个阻燃剂为多溴联苯，看了从1溴到10溴，加上同分异构体，有两百多种，标准品不知道如何购买，请教有检测多溴联苯的各位高手，我应该如何购买标准品，另外7溴、8溴、9溴的价格也很高，要5、6千？

大家scan的时候做多溴联苯、多溴联苯醚时扫描范围是多少？

求一直做溴系阻燃剂的高手，指点下。我做阻燃剂方法开发，用GC-MS，柱子用DB-5HT，15米短柱，十种多溴联苯一条曲线，十种多溴联苯醚一条曲线，但是前面几种多溴曲线都很好，后面溴代多了线性就不好了，怎么办呢？

紧急求助：想要购买多溴联苯醚商业品的混合物。请知道的老师多多指导啊！

购买气相用甲苯对照品也要办证？

请问大家的标准品都是在那里买的啊~~我在北京，想买多氯联苯的标准品! 在网上看的 国家标准物质中心的标准品质量不是很好，而且也比较贵！

各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

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欧盟现在需要做的多氯联苯及多溴联苯,各位大侠做的是多少种呀

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在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

大家做7P和多溴联苯/多溴联苯醚是使用的柱子都是怎么老化的？