109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注:所谓的“弱分辨”,楼主杜撰,指能确定是N个溴代的联苯,但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来,两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE(偶而也有称为多溴联苯醚的,估且认为存在即合理吧,因为二苯醚,国内也称为联苯醚)检测,多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹,区别如下: 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液,或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体:PBDE不下40种,PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液:PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份(BDE28,47,99,100,154,153,183,209), BDE-AAp-A及A-15X则多达39种,当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3,5,6,4,2,3,1种,与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种,证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6,但无各 组份定值及保留时间信息。 总之,PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE,与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪(未使用二极功能), 标品:A,浓度约200微克每毫升,溶剂环已烷 衬管:自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱:DM_PAH专用柱,约17m*0.25*0.25,柱流量2.5毫升每分钟,传输线290度,衬管280度,载气:氢气。 升温程序:70度1分钟,以12度每分钟速率升到345度,保持4分钟。 质谱条件:EI源,70EV,250度,四极杆150度,全扫描监测,质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱,17米,能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰,即五溴联苯的质谱图,基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此,如四溴联苯组份确认条件为:有四溴联苯分子离子簇峰,但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯,理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯,理论上有12种异构体,完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯,理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节,可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯,理论上有42异构体种: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯,理论上有42种异构体,和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八,九,十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份,209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人,你懂的。 4.1 标品A是什么? 4.2 色谱图中最大的峰,即TR4.5分钟的峰,是啥物质? 4.3 衬管是啥东东? 五、方向与目标 气红联用,或许可以确定溴排布方式。
求高手,最近做联苯苄唑中的溶剂残留,按《中国药典》第二部要求,以DMSO为溶剂,1ml和3ml定量环都没能检测出苯(2ppm),进样时间设到1min也没有苯的响应,在以前用DMF为溶剂检测苯时,响应还可以。有师兄告诉我说加点水,可还是没有响应,我应该怎么做啊
请问那位大侠知道甲醇-盐酸联苯胺与甲醇-联苯胺的区别?是不是液相分析得到的峰是一样的?
二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖
四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4,5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答
如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验,可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品,要办证才能买到,而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的,总之就是买不到。请教大家,哪种溶剂可以做甲苯的替代品?多溴联苯的测定,溶剂是甲苯,流动相甲醇。多谢多谢。
如题,请教各位老师,哪里能够查到多氯联苯单体IUPAC编号和化合物名称或结构式的对照表。另外HJ 715-2014标准有没有出正版书籍或者正式文本?找了几个供应商都说没有货。网上只找到发布稿,但是内容似乎有一些错误?
我用的是从环保总局购买的甲醇的多氯联苯Arcolor1248,在使用是需要测定标准曲线,请问大家在配制百哦准系列时用什么溶剂啊,可以用甲醇直接稀释么?用的是ECD检测
[color=#444444]硝基联苯二氯苄红外光谱中1710处的峰可能是什么[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908071608449523_7824_1752342_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
联苯(biphenyl),又名苯基苯,是重要的有机原料,广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂,也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此,有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此,特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品,特别是茶叶中的检测方法(仪器不限,可用GCMS、LC-MS/MS等)。其基本信息如下: CASNo.: 92-52-4 分子式: C12H10 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg 分子量: 154.21 理化特性 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。 熔点(℃):69.71 沸点(℃):254.25 相对密度(水=1):1.04 相对蒸气密度(空气=1):5.80 折光率:1.417 饱和蒸气压(kPa):0.66(101.8℃) 闪点(℃):113 引燃温度(℃):540 爆炸上限%(V/V):5.8(155℃) 爆炸下限%(V/V):0.6(111℃) 溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等。
十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间:2005-4-28 来源:现代实验室装备网 由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果: 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对,均取得优异成绩,使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查,研究了中国总膳食二噁英暴露量,证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项,起草国家标准3项、环境行业标准2项,发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 专家评议认为,该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。
大家现在有做食品中的多氯联苯吗?食品中的指示性多氯联苯难做吗?
用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?
最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家
准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?
请问2010药典中,TOC测定制药用水中的蔗糖对照品,1,4-苯醌对照品如何购买?是直接向中检所购买吗,还是普通的分析纯或者优级纯就可以了?
紧急求助:想要购买多溴联苯醚商业品的混合物。请知道的老师多多指导啊!
购买气相用甲苯对照品也要办证?
请问大家的标准品都是在那里买的啊~~我在北京,想买多氯联苯的标准品! 在网上看的 国家标准物质中心的标准品质量不是很好,而且也比较贵!
做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺,用DB-5ms柱的升温程序要怎么设,按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1~10
各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!
10溴联苯醚标准品求购 ,联系电话0769-86911688-21457 曾生 有的话请马上电话。
哪位大侠有多氯联苯的检测方法,请传一份给我。我查了一下国标GB13015-91,但还有不清楚的地方:1、水蒸气蒸馏-液液萃取装置各部件(分A、B、C、D四个部件)具体型号,以便保证各部件连接紧密;2、国标资料前处理有矛盾的地方,如所用圆底烧杯为10ML,而加入1mol/L KOH的体积为250ml。3、GB中也没讲蒸馏时所需温度4、国标中所用标准溶液为三氯联苯,但不知是买某一种纯品的三氯联苯,还是所有三氯联苯的异构体。5、请问北京所用的色谱柱型号及色谱条件。 先谢了!
10溴联苯醚标准品求购 ,联系电话0769-86911688-21457 曾生 有的话请马上电话。
在测试多溴联苯、多溴联苯醚时,标物要买那种呢?市售的混标有1溴到10溴混标,可也只是10种而已,为了达到定量的目的,难道要200多种每一种都做一遍吗?各位老师都用的什么标物呢?在做曲线时,范围都做的 多少啊?我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比,响应真的低了好多好多,做到1ug/ml都困难,根本达不到标准里的标曲浓度,有什么可以提到响应的方法吗?
大家谁做过食品中多氯联苯的测定,GB/T 5009.190-2006,有做过的发表下意见。净化的的时候,填好几种不同类型的净化柱,大家都是怎么做的?有没有卖直接填好的柱子?
请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。
请问各位高手,最近在买多溴联苯标准品时,看到有厂家卖1ppm 1-10多溴联苯混标的,有谁知道这么低浓度的多溴联苯标准品用来做什么的吗?在下有些事情必须要了解这个问题,烦请高手指点!
进口的1-10多溴联苯和多溴联苯醚价格要两万多,实验室样品量少,成本太高,不知大家能否买到国产的?有的话最好提供供应商,不胜感激!!!
我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]