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松果菊苷对照品

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松果菊苷对照品相关的论坛

  • 肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    [align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液（10:15:75）；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A（1%醋酸水溶液）：取水300ml，加乙酸3ml混合，超声处理；流动相B（有机相）：分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合，超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×150mm，3μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。[/b][/color]

  • 关于中国药典肉苁蓉的HPLC方法

    最近做了肉苁蓉的hplc法 紫外检测器测含量走完六针对照品后 松果菊苷和毛蕊花塘苷的保留时间 峰面积都非常吻合 （全程35分钟 梯度洗脱）挂机连走四针样品 下班回家 第二天发现松果菊苷的保留时间飘到了两分钟之后 而毛蕊花塘苷却没有变化后来重新走基线 如此往复试了好多次 折腾了一天 最好的情况就是松果的保留时间飘了1.5分钟 而毛蕊花塘苷依然不变请问各路高手 问题出在了哪里？？ 甲醇： 0.1%甲酸1-17 23.5 76.517-20 23.5-29.5 76.5-70.520-27 29.5 70.5

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

  • 液相不出峰是咋回事啊

    最近在做肉苁蓉样品中麦角皂苷和松果菊苷的含量测定，按照药典方法做的，但是在梯度洗脱时间内没出峰，松果菊苷30分钟出峰，麦角皂苷70分钟出峰，后面几天对照品第一针能出峰，之后都不出峰，是咋回事啊求助

  • 【“仪”起享奥运】中药材洪连的鉴别与检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末红棕色。淀粉粒众多，单粒类圆形，直径 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，偶见盔帽形，脐点点状；复粒由 2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]（6）分粒组成。薄壁细胞圆形或类圆形，内含浅棕色类圆形核状物。叶下表皮细胞垂周壁稍弯曲，气孔不定式和不等式。导管多为网纹导管和螺纹导管。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2:1:7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-1%醋酸溶液（10:15:75）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取松果菊苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加流动相制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率230W，频率35kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，静置，取上清液置棕色瓶中，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含松果菊苷[/font][font=宋体]（[/font][font=&]C[sub]35[/sub]H[sub]46[/sub]O[sub]20[/sub][/font][font=宋体]） 不得少于0.80%。[/font] [color=#668e68][/color]

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 新版药典实施，收集汇总部分旧版药典价值帖子

    新版药典实施，收集汇总部分旧版药典价值帖子

    2015年新药典光化学柱后衍生方法做的中药材黄曲霉毒素的检测图谱http://bbs.instrument.com.cn/topic/5910051http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031036_576138_1608710_3.png关于中国药典肉苁蓉的HPLC方法http://bbs.instrument.com.cn/topic/5696651最近做了肉苁蓉的hplc法 紫外检测器测含量走完六针对照品后 松果菊苷和毛蕊花塘苷的保留时间 峰面积都非常吻合 （全程35分钟 梯度洗脱）挂机连走四针样品 下班回家 第二天发现松果菊苷的保留时间飘到了两分钟之后 而毛蕊花塘苷却没有变化后来重新走基线 如此往复试了好多次 折腾了一天 最好的情况就是松果的保留时间飘了1.5分钟 而毛蕊花塘苷依然不变药典液相检测方法中关于“调节检测灵敏度”的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/5275426在中国药典中液相的检测方法中都有这样一句话“取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%”，一般是在自身对照法中可以看到，这句话是用来干什么的？我的理解是在打印图谱的时候是对照中主成分的峰高占到图谱峰高量程的25%，如峰高是0.01AU，则打印图谱时使图谱的纵坐标调整到0.04AU即可，样品溶液的图谱也是用一样的量程，我的理解有误吗？在我们实际的操作过程中，我们领导是要求一般供试品溶液中0.1%的峰的积分情况要看的清楚，如果按照我上面的说法调节的话，根本就辨别不了0.1%的峰了药典中低波长梯度实验是不是不好做呀http://bbs.instrument.com.cn/topic/5160036最近两年药典的检测做的很多，有上千种样品的检测。大家有没有发现很多样品不好做呀，尤其是低波长梯度样品的检测，比如人参皂苷，203nm，流动相乙腈和水，梯度洗脱。再比如柴胡皂苷，还有很多类似这样的，是不是对仪器、实验环境等要求很高，都不太好做呢。药典方法分析浙贝母，用C18柱分离不好，怎么办，用什么样的柱子能很好分离？http://bbs.instrument.com.cn/topic/4410600药典方法分析浙贝母，我们的C18柱分离不好，能出峰，就是一个峰上有太多的峰上峰，怎么办，用什么样的柱子能很好分离？晒晒《中国药典》中的检验方法存在的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/3253406在2010版中国药典二部的双氯芬酸钠肠溶片的含量检验项，由原来的紫外法改为液相法其色谱条件是“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%冰醋酸溶液 （20：80）为流动相；检测波长为276nm。”当我们按此条件检验时，发现怎么调都不出峰。后来，我们将流动相的比例调整到和有关物质项下的一致，结果非常好，后来又咨询了有关的权威人士，说流动相的比例反了，调整为（80：20）就可以了，我们按此比例检验结果也是非常好的。但是，药典的勘误表上并没有此项内容。请问各位你们在执行2010年版药典时，是否遇到过类似的问题。关于药典进样量更改的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/2859754在药典规定的色谱条件中，如果我们因为峰型的问题，更改了样品浓度或者进样体积，这样算不算方法的变更呢？需不需要做方法验证呢？2010版药典为什么不限高效液相的流速http://bbs.instrument.com.cn/topic/2780981中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库-中药材.中药饮片（第二册）http://bbs.instrument.com.cn/topic/4299651药典里液相测有关物质，基本都用自身对照法而不用归一化法，为何？http://bbs.instrument.com.cn/topic/4163092中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库http://bbs.instrument.com.cn/topic/3252125

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（528）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5284桑色素；桑黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品，有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品，有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品，有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品，有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5346石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告HPLC≥98%BW5361新芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5375白花前胡丙素对照品，有报告HPLC≥98%BW537610-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告HPLC≥98%BW5378白当归素对照品，有报告HPLC≥98%BW5380异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5381麦冬皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5382巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5383丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5386莫诺苷对照品，有报告HPLC≥98%BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【应用数据库有奖问答12.20（已完结）】鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答12.20（已完结）】鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？

    [b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之罗汉果

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群，黄色，方形或卵圆形，直径7～38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚，孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形，壁薄，具纹孔。纤维长梭形，直径16～42[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，胞腔较大，壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形，具纹孔。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液20ml，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，减压蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（8：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于30.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取罗汉果皂苷V对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，加水10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱AB-8（内径为1cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含罗汉果皂苷V （C[sub]60[/sub]H[sub]102[/sub]O[sub]29[/sub]）不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【讨论】对照品也不出峰

    [size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（279）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5216金雀花碱;野靛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品，有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5284桑色素；桑黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品，有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品，有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品，有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品，有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 放置对照品和标准品的低温柜如何进行确认

    化验室有一台低温柜（-25℃），用来放置药品标准品和对照品，做仪器设备确认需做哪些项目？标准如何定？有检定规程、规范或者国标之类的规定可参考吗？了解的帮忙回答下，谢谢。

  • 【原创大赛】肉苁蓉含量测定方法验证

    【原创大赛】肉苁蓉含量测定方法验证

    [align=center][b]肉苁蓉含量测定方法验证[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]1 [b]范围[/b]本方法适用于中药材及其中药饮片中含量的测定。2 [b]规范性文件[/b]本方法依据《中国药典》2015版四部通则05123 [b]原理[/b]采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。4 [b]试剂和材料[/b]4.1 甲酸：分析纯。4.2 甲醇：色谱纯。4.3 0.1%甲酸溶液：量取甲酸1.0mL用水定容到1000mL。4.4 松果菊苷（中国食品药品检定研究院 批号：111670-201706）。4.5毛蕊花糖苷（中国食品药品检定研究院 批号：111530-201713）。5 [b]仪器和设备[/b]5.1高效液相色谱仪5.2色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C18,250mm×4.6mm，5μm）5.3流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B）（梯度洗脱）[table][tr][td][align=center]时间（分钟）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-17[/align][/td][td][align=center]26.5[/align][/td][td][align=center]73.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17-20[/align][/td][td][align=center]26.5-29.5[/align][/td][td][align=center]73.5-70.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20-27[/align][/td][td][align=center]29.5[/align][/td][td][align=center]70.5[/align][/td][/tr][/table]5.4检测波长：330nm5.5柱温：25℃[b]6 试样处理[/b]称取样品粉末（过四号筛）约1.0g，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30min，超声处理（功率250W，频率35KHz）40min ,放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。[b]7 标准曲线绘制[/b]7.1 标准曲线绘制：松果菊苷标准储备液：950.0μg/mL。毛蕊花糖苷标准储备液：1009.0μg/mL标准使用液：吸取松果菊苷，毛蕊花糖苷标准储备液于10mL容量瓶中，加50%甲醇至刻度。稀释成松果菊苷浓度4.75μg/ml、9.5μg/ml、23.75μg/ml、47.5μg/ml、95.0μg/ml、237.5μg/ml、475.0μg/ml、950.0μg/ml标准使用液和毛蕊花糖苷浓度5.045μg/ml,10.09μg/ml,25.225μg/ml,50.45μg/ml,100.9μg/ml,252.25μg/ml,504.5μg/ml，,1009.0μg/ml标准使用液。[b]8、结果处理[/b]试样松果菊苷，毛蕊花糖苷含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(%)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×f×100[/td][/tr][tr][td]m×1000×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中松果菊苷，毛蕊花糖苷含量,单位为百分之(%) C-由标准曲线得出松果菊苷，毛蕊花糖苷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。[b]9、验证结果[/b]1.线性结果A.将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。毛蕊花糖苷 [u]Y=6421.45*X-34072.1 R^2=0.9996350[/u][align=center][img=,690,648]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091635292375_4863_2904018_3.png!w690x648.jpg[/img][/align][align=center]表1 毛蕊花糖苷标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]5.045[/align][/td][td][align=center]10.09[/align][/td][td][align=center]25.225[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][td][align=center]100.9[/align][/td][td][align=center]252.25[/align][/td][td][align=center]504.5[/align][/td][td][align=center]1009.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]37546[/align][/td][td][align=center]68673[/align][/td][td][align=center]117658[/align][/td][td][align=center]300638[/align][/td][td][align=center]604254[/align][/td][td][align=center]1546034[/align][/td][td][align=center]3128754[/align][/td][td][align=center]6493599[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明毛蕊花糖苷在5.045μg/mL ~1009.0μg/mL范围内，R=0.9998175,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。B.将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。松果菊苷 [u]Y=11280.5*X-4686.25 R^2= 0.9999800[/u][align=center][img=,690,684]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091637554411_1442_2904018_3.png!w690x684.jpg[/img] [/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]4.75[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]23.75[/align][/td][td][align=center]47.5[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]237.5[/align][/td][td][align=center]475.0[/align][/td][td][align=center]950.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]59668[/align][/td][td][align=center]103253[/align][/td][td][align=center]269389[/align][/td][td][align=center]528208[/align][/td][td][align=center]1033552[/align][/td][td][align=center]2679041[/align][/td][td][align=center]5377342[/align][/td][td][align=center]10702002[/align][/td][/tr][/table]以上结果表明松果菊苷在4.75μg/mL ~950.0μg/mL范围内，R=0.9999900,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果A.将5.45μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出毛蕊花糖苷的方法检出限为0.0006%[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b] [/b]B.将4.75μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出松果菊苷的方法检出限为0.00045%[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件[b]10、重复性测定[/b]A.对样品JF180401230进行8次进样，其毛蕊花糖苷测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td]浓度（μg/ml）[/td][td][align=center]含量(%)[/align][/td][td][align=center]平均含量(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1.0017[/align][/td][td][align=center]204.720[/align][/td][td]1.02[/td][td=1,8][align=center]1.02[/align][/td][td=1,8][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0021[/align][/td][td][align=center]204.631[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1.0032[/align][/td][td][align=center]204.549[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]1.0067[/align][/td][td][align=center]204.379[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]1.0061[/align][/td][td][align=center]204.196[/align][/td][td]1.01[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]1.0057[/align][/td][td][align=center]204.265[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]1.0108[/align][/td][td][align=center]204.418[/align][/td][td]1.01[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]1.0055[/align][/td][td][align=center]204.355[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.35%，，符合《中国药典》2015版中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。B.对样品JF180401230进行8次进样，其松果菊苷测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td]浓度（μg/ml）[/td][td][align=center]含量(%)[/align][/td][td][align=center]平均含量(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1.0017[/align][/td][td][align=center]677.740[/align][/td][td]3.38[/td][td=1,8][align=center]3.37[/align][/td][td=1,8][align=center]0.30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0021[/align][/td][td][align=center]677.031[/align][/td][td]3.38[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1.0032[/align][/td][td][align=center]677.556[/align][/td][td]3.38[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]1.0067[/align][/td][td][align=center]677.186[/align][/td][td]3.36[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]1.0061[/align][/td][td][align=center]677.952[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]1.0057[/align][/td][td][align=center]677.323[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]1.0108[/align][/td][td][align=center]677.255[/align][/td][td]3.35[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]1.0055[/align][/td][td][align=center]677.459[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.30%，，符合《中国药典》2015版中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]11、准确度验证（加标回收）[/b]A.对样品JF180401230加标，取毛蕊花糖苷浓度1009.0 μg/mL的标液0.22 mL、0.65ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]毛蕊花糖苷[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]含量（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]加标量（%）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1.0031[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]204.803[/align][/td][td][align=center]1.02[/align][/td][td=1,2][align=center]1.02[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]1.0042[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]204.19[/align][/td][td][align=center]1.02[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]1.0026[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]208.173[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]1.0053[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]216.309[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.065[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出毛蕊花糖苷测定的加标回收范围在90.9%-92.3% ，RSD值为1.08%符合规定要求。B.对样品JF180401230加标，取松果菊苷浓度950.0 μg/mL的标液0.22 mL、0.65 mL同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]松果菊苷[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]含量（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]加标量（%）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1.0031[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]677.695[/align][/td][td][align=center]3.38[/align][/td][td=1,2][align=center]3.38[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]1.0042[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]677.488[/align][/td][td][align=center]3.37[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]1.0026[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]681.141[/align][/td][td][align=center]3.40[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]1.0053[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]690.681[/align][/td][td][align=center]3.44[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出松果菊苷测定的加标回收范围在 95.2%-98.4% ，RSD值为2.21%符合规定要求。[b]12、专属性[/b]对样品和阴性对照样品进行同样的方法处理，在同样的条件下上机，得出如下图谱所示：[b] [/b][align=center][b] [/b][img=,690,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638262992_8227_2904018_3.png!w690x449.jpg[/img][b] [/b][/align][align=center][b] [/b][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638398535_6262_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][/align][b] 阴性对照样品图谱 样品图谱[/b]通过对样品和阴性对照样品的上机比较，此方法符合要求。[b] 13、耐用性[/b]柱温：30℃通过对液相高效色谱仪柱温的改变，其他条件不变的环境下对样品进行上机，结果变化，如图[align=center][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638550631_3765_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][b] [/b][/align][align=center][b][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091639085054_637_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][/b][/align][b] 温度改变后温度改变前14、总结.[/b]本方法从检出限、线性范围、重复性、回收率、专属性、耐用性进行测试，测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合《中国药典》2015版要求。

  • 请教对照品正常，样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（124）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品，有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品，有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.29（已完结）——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.29（已完结）——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

  • 【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 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