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苦杏仁对照药材

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  • 【原创大赛】苦杏仁中苦杏仁苷检测

    【原创大赛】苦杏仁中苦杏仁苷检测

    苦杏仁中苦杏仁苷检测 杏大家应该都见过,也应该都吃过,杏仁大家可能也见过,也可能吃过,甚至还可能喝过用杏仁做的杏仁露。杏仁是蔷薇科植物山杏或杏的干燥成熟种子,是除去杏外层果肉和核壳最核心的部分。大家吃杏仁或喝杏仁露都能感觉到它有一股特异的香气,味微苦。一般的杏仁吃时需炒熟,味微苦,微毒,不宜多吃。生杏仁味较苦,而且有较强的毒性,需注意。 作为中药材,苦杏仁具有降气、止咳、抗炎、镇痛、平喘、润肠、通便、抗癌、降血糖、降血脂、美容等药物功效,可用于治疗咳嗽、气喘、胸满痰多、肠燥便秘、消化系统疾病、消解病人疼痛痛苦等。 很普通的东西具有很了不起的药用价值,其中重要成分严格检测是必不可少的,药典中也有很严格的要求。下面就介绍下高效液相色谱检测苦杏仁中苦杏仁苷过程及结果。【实验部分】【原理】 取适量苦杏仁粉碎后经甲醇超声提取,注入色谱系统,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)分析计算,得出结果。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛二号筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取苦杏仁苷对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml苦杏仁苷对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取苦杏仁样品适量,充分粉碎后过药典筛二号筛,准确称取过筛粉末0.25g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀。 精密量取以上溶液5ml于50ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:207nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液=8:92(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:20μl【色谱图】对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562173_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562174_2536753_3.png【计算】计算公式:样品中被测物含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562175_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品被测物峰面积值P4-----对照品被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量,单位(mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562176_2536753_3.png【结果】 通过计算,苦杏仁中苦杏仁苷的含量近似为3.54%,高于药典要求的3.0%,该苦杏仁中苦杏仁苷含量满足药典要求,该检测项目合格。【结论】 以上方法检测苦杏仁中苦杏仁苷含量结果准确、可靠,方法简便易操作,该方法适合该类样品检测。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦杏仁

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)种皮表面观:种皮[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]单个散在或数个相连,黄棕色至棕色,表面观类多角形、类长圆形或贝壳形,直径25~150μm。种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色,常与种皮石细胞相连,类圆形或多边形,壁常皱缩。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,置[color=var(--weui-LINK)]索氏提取器[i][/i][/color]中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过7.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]过氧化值[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过0.11(通则2303)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品含苦杏仁苷(C[sub]20[/sub]H[sub]27[/sub]NO[sub]11[/sub])不得少于3.0%。[/font]

  • 为什么使用岛津HPLC检测中药材苦杏仁主峰会分解出一个未知峰

    最近实验室发现使用岛津hplc检测中药材苦杏仁的时候,主峰苦杏仁苷会分裂为两个峰,已确认色谱柱流动相溶液制备均无异常。同时流动相色谱柱测试溶液立即转移到waters仪器检测,主峰分裂的异常消失。岛津仪器检测时候参照的岛津2020版中国药典中药应用文集使用相同的仪器,色谱柱,仪器方法参数,然而实验室中就是发生主峰分裂的现象同是伴随明显的基线漂移。请问各位老师有遇到过这种情况吗?或者这种情况应该如何解释。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206200919420853_3550_3902921_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206200919421879_3633_3902921_3.png[/img]

  • 高效液相色谱仪测定 苦杏仁中的苦杏仁苷含量

    高效液相色谱仪测定 苦杏仁中的苦杏仁苷含量

    [b][color=#425085]1[/color][color=#425085]摘要[/color][color=#425085] [/color][/b]本文根据《中国药典》2015版要求,测定中药饮片苦杏仁中苦杏仁苷含量的高效液相色谱方法,按中国药典条件,适当调整柱温,苦杏仁苷保留时间RSD%在0.31%,峰面积RSD%为1.40%。[b][color=#425085]关键词:[/color][/b]中药饮片苦杏仁苦杏仁苷高效液相色谱苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃(nectarines)、枇杷、李子、苹果、黑樱桃等果仁和叶子中。由龙胆二糖和苦杏仁睛组成的β-型糖苷。可特异性地抑制阿脲所致血糖升高和抗凝血作用。苦杏仁苷中毒非常严重.大都在食入果仁后1~2小时内发作。早期表现为精神不振、烦躁不安、头痛、头晕、流口水、恶心呕吐。症状会逐渐加重.出现呼吸抑制、意识丧失、牙关紧闭、抽搐以及体温.血压下降.常常危及生命。因此检测苦杏仁具体含量,意义重大[align=center][img=,247,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111702267552_822_3358634_3.jpg!w247x151.jpg[/img][/align][align=center]图1 苦杏仁苷结构式[/align][b][color=#425085]2[/color][color=#425085]检测部分[/color][color=#425085]2.1[/color][color=#425085]仪器[/color][/b]本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台紫外可见光检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器;sainaer色谱工作站。[b][color=#425085] [/color][color=#425085]2.2 [/color][color=#425085]分析条件[/color][/b]色谱柱:岛津WondaSilC18 Superb 5um流动相:乙腈:0.1%磷酸=8:92(V/V)流速:1ml/min柱温:35℃检测波长:207nm进样量:10μL等度洗脱[b][color=#425085]2.3 [/color][color=#425085]标准品溶液的配制和样品处理[/color]标准品品溶液的制备[/b] 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。[b]样品溶液的制备[/b] 取干燥好的山杏种子,粉碎,粉末过二号筛,称取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,制备好样品溶液。[b][color=#425085] [/color][color=#425085]3[/color][color=#425085]结果[/color][color=#425085]3.1 [/color][color=#425085]标样的色谱图[/color][/b][align=center][img=,559,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111702396081_5945_3358634_3.jpg!w559x278.jpg[/img][/align][align=center]图2 40μg/ml标准品色谱图[/align][b][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085]3.2 [/color][color=#425085]线性关系[/color][/b]将配制浓度为40μg/ml的标准溶液,分别稀释成5μg/ml, 10μg/ml,20μg/ml, 30μg/ml和40μg/ml进样采集数据,以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标绘制工作曲线,所得曲线良好,R达到0.999以上。标准品的浓度及峰面积的结果见表1。 [table][tr][td]级别[/td][td]浓度(μg/ml)[/td][td]峰面积[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]5[/td][td]112587[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]10[/td][td]212458[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]20[/td][td]321247[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]30[/td][td]433587[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]40[/td][td]554228[/td][/tr][/table]表1 苦杏仁苷浓度及峰面积[img=,260,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111703132501_3119_3358634_3.jpg!w260x220.jpg[/img]图3 苦杏仁苷的标准曲线 [b][color=#425085]3.3 [/color][color=#425085]精密度试验[/color][/b]40μg/ml的苦杏仁苷标准品连续测定6次,考察方法的精密度,保留时间和峰面积的RSD%结果如表2所示:[table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]保留[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]29.291[/align] [/td][td] [align=center]542152[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]29.542[/align] [/td][td] [align=center]555212[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]29.458[/align] [/td][td] [align=center]534879[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]29.423[/align] [/td][td] [align=center]548721[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]29.542[/align] [/td][td] [align=center]548524[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]29.354[/align] [/td][td] [align=center]554258[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均[/align] [/td][td] [align=center]29.435[/align] [/td][td] [align=center]547291[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center]0.343[/align] [/td][td] [align=center]1.40[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表2 苦杏仁苷重复性数据(n=6)[/align][align=center][/align][b][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085]3.4 [/color][color=#425085]样品测试[/color][/b]使用2.3配制好的苦杏仁苷样品溶液得出图4图谱:[align=center][img=,574,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111704328122_8645_3358634_3.jpg!w574x207.jpg[/img][/align][align=center]图4 苦杏仁样品图谱[/align][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color] [table][tr][td] [align=center]组份名[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苦杏仁苷[/align] [/td][td] [align=center]29.630[/align] [/td][td] [align=center]576392[/align] [/td][td] [align=center]1.6[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表3 苦杏仁中苦杏仁苷测定结果[/align][color=#425085] [/color][b][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085]4[/color][color=#425085]结论[/color][/b]经测试,本方法的工作曲线好R=0.999以上。数据重现性好,保留时间RSD%=0.34%(n=6),小于国家要求0.5%以内,峰面积RSD%=1.40%(n=6),小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子为1.02。说明此方法适用于检测苦杏仁中苦杏仁苷的含量。[color=#425085][/color]

  • 桃仁和苦杏仁的区别

    1、看形状:桃仁大致呈椭圆形;苦杏仁正面呈“心脏形”,似扑克牌中的“红桃”;2、看种皮:桃仁表面密布细粒突起,纹细 而苦杏仁维管束纹粗,种皮较桃仁厚。桃仁与苦杏仁都是中药,只是功效不同,在临床上常发生混淆。苦杏仁是常用止咳平喘中药,而桃仁是活血祛瘀的中药。

  • 49.7 高效液相色谱法测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量

    49.7 高效液相色谱法测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量

    【作者】 刘涛; 刘利国; 高晓霞; 赵云丽; 于治国;【机构】 沈阳药科大学药学院; 辽宁省医药工业研究院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110015; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:建立测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷含量的高效液相方法。方法:采用Diamonsil ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(22∶78),检测波长215nm,流速为1.0mL·min-1,采用外标法进行计算。结果:苦杏仁苷在0.10~3.0g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.8%,RSD为1.9%。结论:本法操作简便、快速,可作为麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量测定方法。 更多还原【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142234_383917_1609970_3.jpg

  • 【第三届原创大赛】HPLC法测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的含量

    【第三届原创大赛】HPLC法测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的含量

    HPLC法测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的含量摘 要 目的:测定桃红四物汤水提液中苦杏仁苷和红花黄色素含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素含量。苦杏仁苷色谱条件:流动相:甲醇-水(27∶73) ;色谱柱Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm, 5µm),柱温25 ℃,检测波长218 nm;红花黄色素色谱条件:流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(20∶80),色谱柱Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm, 5µm),柱温25℃,检测波长:403nm。流速均为1.0mL·min-1,进样量均为:20μL。结果:苦杏仁苷在0.0822~1.315mg·mL-1范围内线性关系很好( r = 0.9998 ),平均回收率为98. 87 %,RSD为1.2%;红花黄色素在2.34×10-2~7.50×10-1 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9805),平均回收率为99.20%,RSD为0.88%。结论:本法简单快捷,重现性好,可作为桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的质控方法。关键词:桃红四物汤;苦杏仁苷;红花黄色素;高效液相色谱法ABSTRACT Objective:To determine amygdalin and safflor yellow(SY)in Taohong Siwu Decoction.Methods:amygdalin was analyzed by HPLC on a Hypersil BDS C18 column (4.6mm×200mm, 5µm),[/color

  • 【“仪”起享奥运】中药材桃仁的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)本品种皮粉末(或解离)片:桃仁 石细胞黄色或黄棕色,侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形,高54~153μm,底部宽约至180μm,壁一边较厚,层纹细密;表面观类圆形、圆多角形或类方形,底部壁上纹孔大而较密。 山桃仁 石细胞淡黄色、橙黄色或橙红色,侧面观贝壳形、矩圆形、椭圆形或长条形,高81~198(279)μm,宽约至128(198)μm;表面观类圆形、类六角形、长多角形或类方形,底部壁厚薄不匀,纹孔较小。 (2)取本品粗粉2g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,滤过,弃去石油醚液,药渣再用石油醚25ml洗涤,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 图片 检查| 水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。 酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。 酸值 不得过10.0。 羰基值 不得过11.0。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1,的总量不得过10μg。 【含量测定】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。 本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.0%。

  • 【分享】中药材的口试鉴别

    [size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。   一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。   二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。   三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。   四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]

  • 桃仁伍用有禁忌

    桃仁 , 为蔷薇科植物桃或山桃的干燥成熟种子。味苦、甘,性平,归心、肝、大肠经。功能活血祛瘀,润肠通便,止咳平喘。临床用于多种血瘀证,如经闭、痛经、产后瘀滞腹痛、癥瘕及跌打损伤,以及肠燥便秘、肺痈、肠痈、咳嗽气喘等。桃仁为临床常用药材,因其含苦杏仁苷,故在使用时,要注意与其他含苦杏仁苷药材之间的配伍。 桃仁含苦杏仁苷、苦杏仁酶、尿囊素酶、乳糖酶、维生素B1及挥发油、脂肪油等。其中苦杏仁甙对呼吸中枢呈现抑制作用,尤其剂量过大时。又因桃仁可治肺痈及咳嗽气喘等症,稍不注意,就极易和入肺经、功效相近的药材,如杏仁、白果、枇杷、白芥子等在一张处方上合用。杏仁、白果、枇杷 、白芥子等也含有苦杏仁苷,合用会使药液中的苦杏仁苷含量增大许多,极易导致苦杏仁苷中毒。尤其对于肺功能不全的患者而言,引起延髓呼吸中枢麻痹的危险性就更大,不能不引起用药者的高度重视。 苦杏仁苷中毒的临床表现:在体内可分解成氢氰酸,对延髓呼吸中枢具有麻痹作用。早期可见头晕、头痛、恶心、呕吐、心跳加快,继之呼吸困难、胸闷,其后则意识丧失、二便失禁、瞳孔散大、光反射消失、昏迷、血压下降,甚则呼吸衰竭、心跳停止而死亡。其中引起呼吸麻痹是其致死的主要原因。 桃仁用量一般为5~10克,因有毒性,用量不可过大。如临床疾病需要,不得不和杏仁、白果、枇杷、白芥子等含苦杏仁苷的药材伍用时,药材用量一定要互相减量,避免苦杏仁苷中毒。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之郁李仁

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加人硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分 [/b] 不得过6.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]酸败度 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照酸败度测定法(通则2303)测定。[/font] [b][font=宋体]酸值[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0。[/font] [b][font=宋体]羰基值[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0。[/font] [b][font=宋体]过氧化值[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过0.050。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂,以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C[sub]20[/sub]H[sub]27[/sub]NO[sub]11[/sub])不得少于 2.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font]

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 转发:药典特殊执行项药材目录集成

    [align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 【“仪”起享奥运】中药配方颗粒特征/指纹图谱的分析难度在哪里

    中药配方颗粒特征/指纹图谱的分析难度相对较大。第一是超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)方法的耐用性不佳,色谱柱型号和色谱仪品牌对分离效果有较大影响。如百部/蜜百部(对叶百部)配方颗粒,使用标准正文中对照特征图谱下标注的参考色谱柱,能得到色谱行为与标准图谱相似的色谱图,但此前尝试使用3种其他型号相似规格的色谱柱,均未能达到理想的分离。而山萸肉/酒萸肉配方颗粒、北柴胡配方颗粒等品种使用参考色谱柱得到的色谱图却很不理想,更换其他型号的色谱柱后才得到与对照图谱类似的色谱图。另外,由于不同品牌色谱仪的死体积与泵混合差异,在小流量梯度洗脱时色谱仪品牌对色谱行为有非常大的影响,如葛根配方颗粒、蛇床子配方颗粒和大黄配方颗粒,使用某品牌超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离效果较差,更换另一品牌仪器后,试验结果较为理想。第二是部分品种对照药材的前处理方法与样品前处理方法不完全一致,不能很好地起到随行对照的作用。如苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒,对照药材直接水煎煮过滤后进样,而样品采用50%甲醇提取,如此制备的对照药材溶液浑浊,且色谱峰峰形不好;防风配方颗粒对照药材直接用50%甲醇提取,缺少水煎煮过程,而样品是用甲醇提取,结果对照药材色谱图中峰5不符合标准规定,建议统一对照药材和样品的前处理方法。第三是缺少法定对照物质。少数炮制品种使用了相应的“对照饮片”为随行对照,如炒桃仁/ 桃仁配方颗粒使用炒桃仁/ 桃仁对照饮片和麸炒苍术配方颗粒使用麸炒苍术对照饮片,但目前尚无法定对照物质的发行,导致相应品种无法全检;白芍配方颗粒中使用的1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷对照品,黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒使用的黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ对照品也无法定对照物质,检验中使用第三方提供的标准物质,质量和可及性无法保证。

  • 【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测

  • 向您介绍中药材——酸枣仁

    药材知识分享—酸枣仁[玫瑰]酸枣仁,中药材名。[玫瑰]有安神敛汗、养肝宁心的功效,主要用于神经衰弱、心烦失眠、多梦等症状。[玫瑰]对于更年期综合征、耳鸣头晕等患者,具有补肝肾、养心安神的作用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407251336296878_9674_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

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