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双香豆素标准品

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双香豆素标准品相关的论坛

  • 关于批准发布《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法》4项化妆品行业标准的通知

    根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号,《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布,现将标准相关信息予以公布,请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件:3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤(或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用)的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成,用于保护头发、使头发有光泽,易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo

  • 【求助】食品添加剂双乙酸钠的标准

    最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

  • 高效液相标准品色谱图现双物质峰

    [color=#444444]安捷伦1200[/color][color=#444444] 流动相:乙腈:1%甲酸水溶液=20:80(v/v); 流速:1ml/min;柱温30度;检测波长:280nm[/color][color=#444444]杂峰出现在物质峰之前,不干扰物质峰;杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势,但非线性;物质峰线性很好R2达0.999以上;标准品:流动相溶解&定容;以流动相为空白无此峰(面积极小)[/color][color=#444444]两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况;求指点[/color]

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 新西兰MPI:双氰胺在食品中的限量尚无国际标准

    据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

  • 【原创大赛】塑料制品中双酚AHPLC法测定

    4% 乙酸,故本方法采用65% 乙醇做浸泡溶液,同时经不同温度与不同保温时间实验,发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样,60℃ 水浴锅中保温少于2 h,则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2.2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2.0 ml的双酚A标准进行分价,经检测发现273 nm处有最大吸收,故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2.3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇:水(50:50,60:40,65:35,70:30,75:25,80:20,85:15)进行标准溶液与样品进行分析,随着甲醇含量的增加,双酚A峰的保留时间相应缩短,当甲醇比例超过70% 时,双酚A与其他杂质分离效果不好,低于70% 时保留时间太长,优选出甲醇:水(70:30)时,其分离效果最好,保留时间为5min。 2.4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下,将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照,保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好,可准确测定其峰面积,并以峰面积进行定量分析。 2.5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样,测定其峰面积,以峰面积y 对质量浓度x(mg/L)作线性回归。结果表明,当其质量浓度为0.10~5.0mg/时,峰面积y与质量浓度x(mg/L)呈良好线性关系,线性回归方程为y=71 159.1X一10 652.9,r=0.999 9,本方法的检出限为2 ng(s/n =3/1)。 2. 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品,每份样品溶液进行6次测定,考察测定方法的回收率和精密度,见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2.7 样品测定将所采集样品处理后,按1.3色谱条件进行分析,桶装水(瓶)5件;矿泉水(PET瓶)20件;塑料油瓶3件; 聚乙烯瓶(PVC)5件;一次性饭盒4件,未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为:聚碳酸酯(PC)水杯18件,0.01~0.227mg/L;奶瓶8件,0.01~0.367 mg/L;儿童水杯4件,0.02~0.196 mg/L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析,可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定,为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅. 国内外双酚A生产与消费趋势. 现代化工, 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin.,PublicHealth Sep2005 VoZ.21 No.9 1147and salants used in dentistry.Environ HeMth Perspect,1996,104(3):298. 2 河村叶子.佐野比吕美,山田隆,等.缶工一于 力、乃饮料一\叉7 -r/,L,A 移行.食品卫生学杂志(日),1999,40(2):158. 3 杉田 孝子,河村叶子,山田隆,等.圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中.食品卫生学杂志(日),1994,35(5):510.

  • 【分享】关于公示《豆制品》食品安全国家标准征求意见稿的通知

    各有关单位: 中华人民共和国《豆制品》食品安全国家标准征求意见稿已起草完毕,现向广大调味品生产企业公示。 请各有关单位,特别是腐乳、豆豉生产单位认真审阅,明确阅读征求意见稿“前言”和有关“技术要求”,将反馈意见于12月24日前反馈至中国调味品协会科技部(《豆制品》食品安全国家标准征求意见稿、意见反馈表见附件)。 中国调味品协会 科技部副主任:李岩 地址:北京市西城区黄寺大街26号4号楼1001室 邮编:100120 电话:010-82809483/84-802 82809482 传真:010-82809480 邮箱:zhtx_kjb@163.com 附件:http://chinacondiment.com/news/EWebEditor/sysimage/file/doc.gif豆制品食品安全标准-征求意见稿.doc http://chinacondiment.com/news/EWebEditor/sysimage/file/doc.gif意见反馈表.doc 中国调味品协会 2010年12月16日

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 【资料】食品及相关产品中毒素检测标准汇总

    国家标准:GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

  • 微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者:吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要:建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。关键词:微波萃取;高效液相色谱法;双酚A;食品塑料包装材料  随着人们生活水平不断的提高,食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全,还要包括食品包装材料的安全性,这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应,食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展,使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料,双酚A(bisphenol A,BPA)又名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是最广泛使用的工业化合物之一,是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料,同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物,但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性,对淋巴细胞具有增殖的作用,有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖,从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前,塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量:通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法,将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中,然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂  HP-1200液相色谱仪,配有荧光检测器(美国Agilent 公司);Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);SM300型切割式粉碎机(德国RETSCH公司);21011V001R200型氮吹仪(瑞士BUCHI公司);TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品(纯度≥99.9 %,德国Supelco公司),甲醇(色谱纯,上海德正化工有限公司);正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,均由广州化工试剂厂提供。  双酚A标准贮备液的配制:精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL,摇匀静置,并放置4℃冰箱保存,其质量浓度为100 mg/L,临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件  色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron,(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃;进样体积15μL。流动相:水和甲醇(体积比为35:65);流速:0.8 mL/min,激发波长:230nm,发射波长:315nm,整个分析流程用时13min。1.3 样品处理  选取有代表性的食品塑料包装材料样品,先剪成5cm×5cm以下,在液氮的保护下,采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm,准确称取已制备好的样品1.0 g(精确到0.001g)于微波萃取罐中,加入15 mL甲醇,按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后,冷却至室温,将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中,并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,于旋转蒸发仪上旋转蒸发(温度约为42℃)至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干,用2 mL流动相溶解残渣,然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中,然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析,对两者萃取效果进行比较,试验结果表明,在相同的萃取时间内,微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此,本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择  振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生,所以萃取的选择性差。微波萃取过程中,微波能穿透到物料内部,使物料表里同时产生热能,加热非常迅速,并且微波加热具有选择性,可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物,根据相似相溶原理,分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂,对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂,同时流动相也是采用甲醇和水,因此,实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择  在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力,而且可以降低萃取溶剂的表面张力,促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升,所以采用微波萃取时,萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃,甲醇的沸点是64.7℃,所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min,具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时,一般采用C18色谱柱,实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果,实验结果表明,当甲醇-水比例为65:35时,色谱峰响应值高并且峰形很好,所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65:35,双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限   采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液(浓度为100 mg/L),配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定,以双酚A的质量浓度为横

  • 【行业@简讯】化妆品拟出毒害检测标准 80种有害物质将被查明

    中国正在制定化妆品中含有的有毒有害物质的专项检测标准。今后,即使是纯天然萃取原料,也必须在标签上明确标明其成分。同时,如何检测牙膏中是否含有可致癌的三氯甲烷也将被列入标准。   据统计,我国化妆品产量目前平均年增长率为15%,据预测,2008年,我国化妆品市场销售总额将达到800亿元人民币。但显现出的问题也很多,最主要就是部分生产者为提高化妆品的所谓美容效果,超量或违规添加禁用或限用化学成分。而国内化妆品检测水平却差距较大。   记者今天从相关部门获悉,由中国检验检疫科学研究院承担的《化妆品中有毒有害物质的检验方法研究》于日前通过专家鉴定。该课题覆盖了对化妆品中最可能存在的80种危害人体健康的化学物质进行精确检测的15种方法。   课题组专家王超说,这15种检测方法已达到国际同类技术水平,今后,总共80种可能存在于化妆品中的有毒有害物质及含量将被准确检出。包括:16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料、9种禁用四环素类抗生素及双香豆素、环香豆素含量、二 烷残留量及牙膏中三氯甲烷残留等。   专家告诉记者,目前,16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料及9种禁用四环素类抗生素的检测方法标准已申请今年国家标准立项。有关部门正在筹备制定相关国家标准及行业标准。   标准一旦出台后,即使是从植物中提取的天然成分,也必须在产品标签上明示。此外,消费者关注的牙膏中是否残留三氯甲烷也将有检测标准。

  • 【转帖】欧盟今日起禁止生产含双酚A塑料奶瓶

    婴儿塑料奶瓶的隐患又让家长们开始揪心了。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从今天起,将禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。昨天,记者走访北京市场发现,塑料奶瓶仍多以PC材质为主,而PC奶瓶多含双酚A。商家表示,目前并没有接到国家政府部门的相关通知,不会下架。  塑料奶瓶PC材质占主角  前段时间,欧盟认为双酚A在加热时能析出到食物和饮料当中,它可能扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。欧盟从今年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。  昨天,记者走访多家超市、孕婴用品专卖店发现,市场上很多品牌的塑料奶瓶都使用PC材质。  在亿客隆丰益店里,奶瓶货架上悬挂的主要是塑料奶瓶,品牌有爱得利、幸运星,查看外包装上的标志说明,瓶体有“PC”,外包装上标注着“耐高温”、“安全,允许蒸汽消毒”等字样。销售人员称,这些奶瓶是安全合格的。  丽家宝贝的奶瓶专区同样如此。其中像家长们常用的NUK、贝亲等进口知名品牌,也有PC材质的塑料奶瓶。工作人员称,这些进口品牌比较畅销,很多消费者都冲着品牌和口碑买的。只要按照产品说明来使用,塑料奶瓶也是安全的。  在沃尔玛、家乐福里,记者看到“喜多”品牌的PC塑料奶瓶外包装上,写有“本产品经过‘双酚A’测试”的字样。  一生产含双酚A的PC奶瓶厂家的工作人员称,公司的产品是安全的,符合标准。  PC奶瓶便宜 家长多选择  而丽家宝贝销售的新安怡、智高、汤美等品牌的塑料奶瓶,则采用了PP材料或者PES材料制成,都对外明示“不含双酚A”、“绝对没有双酚A”,向消费者明示。  这些不含双酚A的塑料奶瓶瓶体呈淡黄色,且价格比同样容积的普通透明PC奶瓶贵得多。但销售人员说,塑料奶瓶不易破碎,卖得不错,由于价格方面的因素,许多家长会选择更加便宜的PC奶瓶。  商家表示暂时不会下架  北京多家连锁店、商场超市表示,欧盟毕竟跟国内的标准不同,目前并没有接到国家政府部门的相关通知,也没有出现危害案例,因此暂时不会对双酚A奶瓶采取下架措施,也不接受类似问题的退货。  记者昨天咨询国家检测机构,一位不透露姓名的负责人称,对PC材料的塑料制品,其国家标准正在修订中,新的标准还没有公布。  ■ 名词解释  PC:是聚碳酸酯的简称,英文名Polycarbonate,具有优异的电绝缘性、延伸性、尺寸稳定性及耐化学腐蚀性,较高的强度、耐热性和耐寒性;在人们生活的各个角落都能见到PC塑料的影子,价格低廉。  双酚A:简称双酚基丙烷(BPA),是聚碳酸酯PC的重要原料,许多日常消费品如食品包装容器、婴儿奶瓶等儿童用品都可能含有双酚A。双酚A在加热时能析出到食物和饮料当中,它可能扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。此外,双酚A有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。  ■ 辨别小贴士  瓶底“7”“58”  可能含双酚A  要识别塑料制品是否含有双酚A,消费者可以通过塑料瓶的瓶底三角回收标志进行辨认,多数瓶底都有该标志。  国际食品包装协会常务副会长兼秘书长说,每个塑料都有代号,标有1、2、4、5的比较安全实用。如果三角标志中间有一个“7”或者“58”,同时在下面写着PC,该产品就有可能含双酚A。“7”代表PC和所有其他类别塑料,不过也并非所有7都如此,一些混合材料也在此类。而根据国家质检总局和国家标准委2008年10月1日新实施的《塑料制品的标志》,对140种塑料名称和代号每个都有了一一对应,PC材料对应新代号是“58”。  ■ 消费者  “以后将少用双酚A奶瓶”  记者昨天随机询问一些消费者,当提及塑料奶瓶双酚A和PC时,很多消费者一脸茫然:“PC是什么?双酚A是怎么回事?”  年轻妈妈曹女士说,她给宝宝买了好几个奶瓶,有玻璃的,也有塑料的,主要是外出时带塑料奶瓶更方便些,但买的时候没有人告知塑料奶瓶有双酚A的隐患问题。以后会尽量避免用含双酚A的奶瓶。  “看来塑料奶瓶还是不要用的好”,昨天在超市给自家宝宝挑选新奶瓶的肖先生说,对塑料瓶有点后怕了。他说,虽然塑料奶瓶都宣称安全无毒,但消费者哪儿分得清楚什么PC、PP这些材质,希望国家相关部门也能尽量出台更严格的规定,毕竟孩子的安全最重要。  ■ 专家  使用塑料奶瓶消毒别超100℃  使用数月需要更换;国内有双酚A限量规定  国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮昨天告诉记者,双酚A主要是增加透明度,同时抗摔性能好,不容易碎裂。而对于食品包装中用的双酚A,我国有国家标准规定。  据介绍,目前我国只有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。  董金狮指出,这个是国家强制标准,按规定每种PC塑料制品都必须要检测双酚A这个项目的,并且限量使用。如果使用的是合格的PC材料,一般双酚A就不会超标。但如果奶瓶使用回收的废旧光盘、工业塑料来制造,就很容易导致双酚A超标。  董金狮说,在超市里销售的大品牌塑料奶瓶还是比较能让人放心的。不过,出于谨慎的考虑,最好选玻璃奶瓶。如果使用塑料奶瓶,消毒时温度不要超过100℃,不用将奶瓶放在微波炉中消毒。塑料奶瓶在反复消毒后会磨损老化,溶出的双酚A就会增多,所以使用几个月就要更换。

  • 【讨论】豆制品中的腐竹应该执行那个标准

    豆制品中的腐竹应该执行那个标准根据GB/T 22106-2008 非发酵豆制品 ,的要求,腐竹应该属于非发酵豆制品,可是GB/T 22106-2008 非发酵豆制品中规定微生物指标执行GB 2711-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准,而GB 2711-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准中规定,不适用于腐竹真是让人无所适从啊!

  • 【分享】澳新食品标准局新批准关于甜味剂和转基因大豆的申请

    近日,澳新食品标准局(FSANZ)近日批准了一项关于拟提高甜菊糖甙(Steviol Glycosides)最大容许限量(MPL)的申请,同时还批准了一项在食品中使用一种脂肪酸特性被改良的转基因大豆的申请。澳新食品标准局首席执行官Steve McCutcheon称,目前,这两项申请已提交至澳新食品监督部长理事会批准。一旦FSANZ通知理事会其已批准该申请,理事会将会有60天的时间决定是否对其进行审核。据悉,澳新食品标准局已批转了一项来自嘉吉公司(Cargill)的申请,该公司要求将甜菊糖甙在冰激凌、水基饮料、酿造软饮料、配方饮料和风味大豆饮料中的最大允许限量(MPL)提高至200mg/kg,其在普通大豆饮料中的使用量提高至100 mg/kg。此外,另一项被批准的申请则要求在食品中使用一种特殊的转基因大豆,该种大豆含有被改良的脂肪酸,改良后的大豆增强了营养品质,且包含的不饱和脂肪酸的特性与橄榄油与菜籽油相似。

  • 【分享】QB/T 2544-2002 香豆素

    QB/T 2544-2002 香豆素2002-09-21发布,2002-12-01实施,代替QB/T 3761-1999(原标准号GB/T 8798-1988),现行有效。本标准等效采用美国精油协会标准EOA №201《香豆素》本标准技术指标与美国精油协会标准EOA №201《香豆素》基本一致,检验方法则采用香料通用试验方法,该通用试验方法绝大部分为等效采用ISO相关标准。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=168380]QB/T 2544-2002 香豆素[/url]

  • 【分享】食品接触材料标准系列---SN/T 2282-2009

    SN/T 2282-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中双酚A的测定 高效液相色谱法本标准规定了食品模拟物中双酚A的测定方法。 本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中双酚A的测定。

  • 【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    从2011年4月20日起,卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明,双酚A在加热时能析出到食物中,可能会扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。此外,双酚A有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg,在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上,建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211329_290205_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211132_290188_1987954_3.jpg

  • 【分享】欧盟拟修改食品内黄曲霉毒素等污染物的最高标准

    有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。

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