葵子麝香标准品

目前，网络上关于“人造麝香”的安全性使用情况，被消费者和政府关注，我们全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处就此情况予以说明。 人造麝香通常可以分为三类，一、硝基麝香，历史上主要使用的品种有葵子麝香，二甲苯麝香和酮麝香。二、多环麝香，主要使用的品种有佳乐麝香和吐纳麝香。三、大环麝香，主要使用的品种有十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等。 一、硝基麝香中禁用的：葵子麝香由于具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，从上世纪末已经遭禁用。我国在多种法规，如GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版在日化香精和化妆品中禁止使用葵子麝香。 硝基麝香中禁用的：二甲苯麝香，并不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但由于在环境中难以降解，会蓄积在土壤、水等自然环境中，近年来在日化香精和化妆品中禁用。见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 硝基麝香中目前允许使用的仅有酮麝香一种，它不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但在日化香精和化妆品中用量有限制，见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 二、多环麝香中的佳乐麝香、吐纳麝香和大环麝香中的十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等麝香类物质以及多种杂大环酮类麝香也有使用，均不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR），也不存在环境难以降解问题，其结构类似于天然麝香中存在的3-甲基十五环酮，目前在日化香精和日化用品中用量正在上升。 由上述原因，主要对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境的是硝基麝香中的葵子麝香和二甲苯麝香。我们不能笼统地说人造麝香对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境。应加以区别对待。全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处2011.08.22

药材知识分享—冬葵子[玫瑰]冬葵子，中药名。[玫瑰]具有利水通淋，滑肠通便，下乳之功效。[玫瑰]常用于淋病，水肿，大便不通，乳汁不行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407171724331127_4995_1642069_3.png[/img]

求助几个麝香质谱图，谢谢西藏麝香，(CAS:145-39-1)伞花麝香，(CAS:116-66-5)葵子麝香，(CAS:83-66-9)

[font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=17px] 秋葵的花和根部具有利咽解毒的功效。在中医理论中，咽喉肿痛多由热毒上攻所致，而秋葵的这些部位能够清热解毒，缓解咽喉不适，是治疗咽喉炎、扁桃体炎等疾病的良方。[/size][/font][font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=17px] 秋葵的根部还具有通淋利尿的作用。对于小便淋涩、尿频尿急等泌尿系统症状，秋葵根部能够帮助疏通尿道，促进尿液排出，缓解患者的痛苦。[/size][/font][font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=17px] 秋葵的种子，在中医中被称为“秋葵子”，具有催乳和调经的功效。对于产后乳汁稀少的女性，适量食用秋葵子可以促进乳汁分泌；而对于月经不调的女性，秋葵子也能起到调理作用，帮助恢复正常的月经周期。[/size][/font][font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=17px] 除了药用价值外，秋葵还富含多种营养成分。它含有丰富的维生素A、维生素C以及类胡萝卜素等抗氧化物质，能够清除体内自由基，延缓衰老；同时，秋葵还含有丰富的果胶和膳食纤维，有助于促进肠胃蠕动，改善便秘问题。此外，秋葵中的钙、铁等微量元素也是人体必需的营养物质，对于维持人体健康具有重要作用。[/size][/font]在日常生活中，秋葵既可以作为蔬菜直接食用，也可以用于药膳制作。将秋葵与枸杞、红枣等中药材搭配食用，可以起到滋补身体、增强体质的作用；而将秋葵的根、叶等部位用于煎汤或泡茶饮用，则可以发挥其药用价值，治疗相关疾病。 也需要注意秋葵的禁忌：脾胃虚寒[i][/i]者慎食，因其性凉易加重体寒；肾结石及高尿酸患者应避免，因其含草酸可能加重病情；过敏体质者需注意，其粘液蛋白和细绒毛可能引起过敏；同时，应避免与寒性食材同食，以免引发腹泻等不适。烹制秋葵时不宜加水炒制，也不宜用铜或铁质器皿盛装，以免变色或影响口感。

求助：在哪能买到环丙烯酸（又叫锦葵酸）标准品。

三丁基氧化锡除了DIN 38407-13：2001、ISO 17353：2004以及GB/T20385-2006之外还有其他什么相关的标准吗？二甲苯麝香的标准又有哪些呢？

前 言 本标准代替GB 16326-2005《坚果食品卫生标准》 本标准与GB 16326-2005相比，主要变化如下： ——标准名称改为：食品安全国家标准 生鲜坚果与籽类 ——增加了果蔬籽和坚果的定义 ——增加了果蔬籽类安全指标 ——修改污染物和真菌毒素指标 ——增加了酸价、过氧化值检测样品前处理方法规范性附录 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 16326-1996、GB 16326-2005 食品安全国家标准 生鲜坚果与籽类 1　范围 本标准适用于果蔬籽、坚果，经初选、清理、筛选、去壳、抛光或分级等初加工，而未进行熟制工艺加工的产品。 2　规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3　术语和定义 下列术语和定义适用本标准 3.1　 果蔬籽 fruit and vegetable seeds 指瓜果、蔬菜的种子，包括南瓜籽、西瓜籽、葵花籽、豆类、花生、葫芦籽、玉米、芝麻等。 3.2　 坚果 nuts [color=#ff0000

哪位朋友知道欧盟水产食品中氟喹诺酮标准啊？谢谢！

【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，根据2010年版《中国药典》计划任务表要求，本文将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402，080403，080413)，襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101，080201，080401)，绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753，C03A0809)，李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 柱温：程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度：250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)进样。结果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温：初温130℃，保持3 min后，每分钟升高1.5℃至180℃，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度：220℃ 检测器温度：250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量：1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次，石油醚(30～60℃)液自然挥干，可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml，加水200 ml，摇匀。置于分液漏斗中，用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次。合并石油醚，自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解，取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别依法测定。在该色谱条件下，在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰，表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1～3。2.5 样品测定按正文所述方法，对各厂家各批次样品进行检验，结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低，必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取，可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多，用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果，因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[s].北京：化学工业出版社，2005.[/s]

最近实验室做硝酸盐氮，用麝香草酚分光 光度法，空白都在0.3以上，很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候，用胶头滴管可以么，4滴。？最后加氨水，每次固定9ml，可以吗？空白虽然高，但减去空白的标准曲线相关性还比较好，带入标样，标样浓度直接翻倍，流汗。然后用紫外做了下验证，曲线也挺好，标样还是偏高了50%。求老师。

前 言 本标准代替GB 19300-2003《烘炒食品卫生标准》 本标准与GB 19300-2003相比，主要变化如下： ——修改污染物和真菌毒素指标 ——增加了油炸类坚果与籽类产品安全指标。 ——增加了其它类坚果与籽类产品安全指标。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 19300-2003 食品安全国家标准 熟制坚果与籽类 1　范围 本标准适用于以炒制、烘烤、油炸或其它等熟制工艺加工而成的坚果与籽类产品。 2　规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3　术语和定义 3.1　 果蔬籽 fruit and vegetable seeds 指瓜果、蔬菜的种子，包括南瓜籽、西瓜籽、葵花籽、豆类、花生、葫芦籽、玉米、芝麻等。 3.2　 坚果 nuts 树坚果 指乔木类植物的种子，具有坚硬外壳。包括杏仁、扁桃仁、腰果、榛子、核桃、山核桃、松子、板栗、开心果、银杏、夏威夷果、香榧等。 3.3　 熟制坚果与籽类 roasted nuts and seeds 以果蔬籽、果仁、坚果等为主要原料，添加或不添加辅料，经炒制、烘烤、油炸或其他加工工艺制成的食品。 4　分类 产品按加工工艺分为烘炒类、油炸类和其它类。 4.1　烘炒类 原料添加或不添加辅料，经炒制或烘烤（包括蒸煮后烘炒）而成的产品。 4.2　油炸类 原料按一定工艺配方，经常压或真空油炸制成的产品，根据油炸工序在整个工艺中位置不同，又分为热加工类和冷加工类。 4.2.1　 热加工 油炸类坚果与籽类产品以油炸加工为最终工艺的产品 4.2.2　 冷加工 油炸类坚果与籽类产品在油炸工序后，在常温或低温条件下再进行二次添加料粉或调味料 4.3　其它类 原料添加或不添加辅料，经水煮或其它加工工艺（不含粉类、酱类）制成的产品。 5　技术要求 5.1　感官要求：应符合表1 的规定。 表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽色泽均匀，不同品种应具有相应的色泽，不得有明显焦色和杂色将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察色泽、颗粒形态和杂质，带壳产品应去除外壳后用观察仁的色泽；嗅其气味，尝其滋味与口感，做出评价。滋味、气味香味、滋味与气味纯正，无异味，烘炒类、油炸类带壳产品具有松脆口感组织状态颗粒形态饱满，不得有明显异常颗粒，无正常视力可见异物 5.2　 理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标项 目指 标检验方法烘炒类油炸类其它类过氧化值（以脂肪计）/（g/100g ） ≤[td=1,

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]麝香 麝香酮 SH-50 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取（检查）干燥失重项下所得干燥品约0.2 g，精密称定，精密加入无水乙醇2 mL，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度200 ℃，保持10分钟，以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃，保持2分钟载气：N2进样口温度：280 ℃分流模式：分流（40：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：0.93 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

本月初，卫生部公布了《食品安全国家标准坚果炒货食品》(征求意见稿)，新标准修改了标准的适用范围，标准适用范围扩大到生干坚果与籽类和熟制坚果与籽类，这是葵花原料第一次被列入国标。

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GC/ MS 法测定化妆品中三种人造麝香的方法

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麝香是中药珍品，据《本草纲目》记载，有通诸窍、开经络、透肌骨等功能，主治中风痰厥、神志昏迷、心腹暴痛、恶疮肿毒、跌打损伤等症。 麝香应用范围很广但资源稀少，所以一些不法分子以假充真，坑害消费者。鉴别麝香真伪不难，主要有以下几种方法： 眼观：真麝香的粉粒呈棕褐色或黄棕色，团块中偶有方形柱八面体或不规则晶体，无锐角，并可见圆形油滴，有时也可见毛及皮层内膜组织。 鼻嗅：真麝香有一种特异的香气，经久不散。如果没有浓香袭人，或者有腥气、臭气，则为假货。 口尝：取少许麝香口尝，真麝香有一种刺舌的感觉，并有一种清凉之味直达舌根，味道纯正，没有腥臭异味。 手捏：真麝香微软，有弹性。用手捏后再取少许麝香加适量水调匀，若不脱色、不染手、不粘手、不结块者为真品，反之则为假货；也可将少许麝香置于掌心，如果加水湿润后能搓成团状，用手指轻揉即散开、不粘手、不结块，则为真品。 火烧：取少许麝香，置锡纸上隔火烧热，可见轻微如磷似的火焰，然后有蓝色烟柱直线上升，麝香会发生跳动、蠕动、迸裂或有爆鸣声，则为真品。如果火一烧就起油泡，且无香气者为假货。 水疱：将少许麝香放入沸水，如急速旋转后渐渐沸翻溶化者为真品。如果漂浮在水面上或沉底不动、不溶化则为假货。

化妆品中酮麝香的检测方法

制作龙葵素标准曲线 没有用空白调零 试验组中龙葵素吸光度可以用试验组减去空白组的吸光度算么

硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法　　(1) 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。　　(2) 试剂　　a. 氨水（c=0.88g/ml）　　b. 乙酸溶液(1+4)　　c. 氨基黄酸铵溶液：取其2g氨基黄酸铵，用乙酸溶解，并稀释至100ml.　　D. 麝香草酚乙醇溶液：取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml.　　E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。　　F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].　　G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].　　(3) 仪器　　a. 50ml具塞比色管　　b. 分光光度计　　(4) 测定方法　　a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。　　B. 取硝酸盐氮标准使用液0，0.05，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml于50ml比色管中，加纯水至1.0ml.　　C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液，混匀放置5min.　　D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（勿沿管壁流下）　　e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液，混匀放置5min.　　F. 加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止，加纯水至25ml并混匀。　　G. 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水为参比测定吸光度。　　(5) 影响因素　　a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。　　B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下，则乙醇挥发，试剂大部分附于管壁上，结果偏低。　　C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。　　D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性，同时使生成的氯化银沉淀溶解。

目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

想买些瓶子装标准品，就是那种FDA或EDQM用的那中瓶子，请问哪里有卖的啊。另外我自己有西林瓶但是缺盖子，哪里有卖盖子的啊（盖子上面不能有那种塑料片，不然没法压在瓶子上）。

[color=#444444]安捷伦1200[/color][color=#444444] 流动相：乙腈：1%甲酸水溶液=20:80（v/v）； 流速：1ml/min；柱温30度；检测波长：280nm[/color][color=#444444]杂峰出现在物质峰之前，不干扰物质峰；杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势，但非线性；物质峰线性很好R2达0.999以上；标准品：流动相溶解&定容；以流动相为空白无此峰（面积极小）[/color][color=#444444]两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况；求指点[/color]

各位大神求助~我想在安捷伦的GC-FID上进酮麝香原料，柱子是DB-WAX极性柱，用苯甲酸苄酯溶解成10%的样品后，程序升温为80℃保持0min，20℃/min速率升至220℃，保持15min。完成样品后图上只有一个明显的大峰感觉是苯甲酸苄酯溶剂，找不到10%的酮麝香，请问该极性柱上可以出酮麝香的峰吗？或者如何调整参数值才能出峰呢？求解答~

土壤中佳乐麝香的检测解决方案人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC或者GCMS检测，前处理过程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。方法优势迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样品经脱水处理，过20目筛。样品经正己烷提取后，使用ProElut Silica净化，选择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在85%以上，保证实验结果的重现性和准确性；方法检出限是5 μg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。2、样品准备(1) 土壤样品风干，过20目筛；(2) 称取2.0 g样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液；(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干，加入3 mL正己烷，混匀，待净化。3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）(1)活 化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）进样口温度：220 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升温至160 ℃，，再以10 ℃/min升温至250 ℃，保持2 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：210 ℃接口温度：260 ℃溶剂延迟：6 min表1选择离子监测组表起始时间/min结束时间/min选择离子816.5243,258,213,157 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表化合物保留时间目标离子参考离子佳乐麝香12.54243258,2135、添加回收结果土壤中佳乐麝香添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1佳乐麝香0.5106.4 http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260208724655.jpg相关产品信息http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260234136466.jpg红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中