双去氧基姜黄素

本文在提取中药郁金中姜黄素类化合物的基础上,利用毛细管区带电泳法对郁金中所含黄素类化合物进行了分离研究,确定了最佳分离条件: 9mmol/L 单262O2苯基氨甲酰基2β2CD (mono262O2phenylcarbamoyl2β2CD) , 40mmol/L硼砂缓冲液,分离电压为15kV,毛细管柱温度为22℃,紫外检测波长为214nm, pH值为910。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在此条件下10 min内能够达到基线分离,方法快速、简便、且消耗试剂少,不污染环境。

根据该类化合物的性质，选用ChromCoreTM 120 C18反相色谱柱结合简便的乙腈/水体系在酸性条件下进行分离，物质的疏水性差异决定其出峰的前后顺序，可以看出在该色谱条件下各组分拥有良好的峰型及分离度。Column:ChromCoreTM 120 C18 , 3 μ mDimension:4.6 × 150 mmMobile phase:50/50 v/v Acetonitrile / 0.1% Formic acid in D.I. Water （50/50 v/v 乙腈/0.1%甲酸水溶液）Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:5 μ LDetection:UV 260 nmPeaks: 1. Bis-demethoxycurcumin （双去甲氧基姜黄素）2. Demethoxycurcumin （去甲氧基姜黄素）3. Curcumin （姜黄素）

姜黄中大约含有1% ～3%的姜黄素,用95%乙醇从姜黄中浸取姜黄素,超声场介入下浸取的浸取速率最快. 在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH 3.3) ,姜黄素于玻碳电极上存在可逆的单电子转移过程,据此本实验首次建立了以线性扫描溶出伏安法检测姜黄素含量的新方法. 在-0.2V (vs SCE:饱和甘汞参比电极)电位下,含姜黄素的电解液于玻碳电极上经过富集,可得到一灵敏的氧化峰,峰电位Epa为+0.464V. 在最佳条件下,氧化峰峰电流Ip与姜黄素浓度在0.000000008～0.0000004 mol/L范围内呈线性关系,最低检出限为0.000000002 mol/L. 本法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于药物中姜黄素含量的直接测定。

姜黄素（curcumin，二阿魏酰基甲烷）是一种从姜黄根茎中获得的天然黄色色素，姜黄素独特的风味和颜色，被广泛作为香料或着色剂等在国内外使用。研究发现其具有抗氧化、抗炎，护肝、抗癌和抗肿瘤等多种生物和药理活性，已成为国内外研究热点。然而其在碱性和光照条件下易分解，稳定性及水溶解性差，纯水中的溶解度约为11ng/mL。此外，直接口服姜黄素后几乎都以粪便和尿液形式被排泄出去，仅有少量被人体吸收，严重影响其在功能性食品和医药品中的应用。如何提高姜黄素的生物利用率、稳定性与水溶性是目前的研究重点及难点。最近研究表明，将一些脂溶性的，具有生物活性的化合物植入运载体系中，如制备姜黄素纳米乳液，姜黄素磷脂复合物，姜黄素多糖复合物等，姜黄素经处理，其液滴尺寸较小，对姜黄素起到保护作用，大大提高了其稳定性及水溶解性等。本研究目的是通过高压微射流均质建立4种（蛋白质类、多糖类、小分子合成乳化剂、磷脂类）稳定的姜黄素乳液运载体系，采LUMiSizer快速稳定性分析仪研究不同均质压力、均质次数、乳化剂浓度对姜黄素乳液稳定性的影响。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对姜黄供试品进行分析，结果显示，姜黄中目标峰峰形良好，姜黄素目标峰理论塔板数大于4000，符合《中国药典》要求。本方案可为姜黄中姜黄素的测定提供参考。

土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数E sso=1.80× 10' )最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。

综上所述，本研究中采用干姜黄试样，开发了姜黄素分布可视化的方法以及对姜黄素的分布进行了详细解析。通过使用刨子制作纵切切片和片切切片，发现在姜黄内部有非常规则性的结构体，即管状结构，其中封入了姜黄素。本研究是首个将MSI适用于硬质干试样的示例，表明可以将各种试样中次级代谢产物的分布信息可视化。也可以像这样通过获得有效组分的空间分布信息，获得对象中有效组分含有率较高的粉碎物。这些信息不仅限于直接使用粉碎物作为原材料的情况，作为提取特定有效组分时的预处理工序也十分有效。

姜黄素（curcumin，二阿魏酰基甲烷）是一种从姜黄根茎中获得的天然黄色色素，姜黄素独特的风味和颜色，被广泛作为香料或着色剂等在国内外使用。研究发现其具有抗氧化、抗炎，护肝、抗癌和抗肿瘤等多种生物和药理活性，已成为国内外研究热点。然而其在碱性和光照条件下易分解，稳定性及水溶解性差，纯水中的溶解度约为11ng/mL。此外，直接口服姜黄素后几乎都以粪便和尿液形式被排泄出去，仅有少量被人体吸收，严重影响其在功能性食品和医药品中的应用。如何提高姜黄素的生物利用率、稳定性与水溶性是目前的研究重点及难点。最近研究表明，将一些脂溶性的，具有生物活性的化合物植入运载体系中，如制备姜黄素纳米乳液，姜黄素磷脂复合物，姜黄素多糖复合物等，姜黄素经处理，其液滴尺寸较小，对姜黄素起到保护作用，大大提高了其稳定性及水溶解性等。本研究目的是通过高压微射流均质建立4种（蛋白质类、多糖类、小分子合成乳化剂、磷脂类）稳定的姜黄素乳液运载体系，采LUMiSizer快速稳定性分析仪研究不同均质压力、均质次数、乳化剂浓度对姜黄素乳液稳定性的影响。

植物体内含有各种各样的次级代谢物。这些植物体内所含的次级代谢产物有很多是广为人知的有用物质，代表性的物质包括香料和天然药物，然而，至今为止，很少有报告说明这些物质呈现何种三维分布。本篇应用报告当中，以干姜黄为试样，将其主要组分之一的姜黄素的空间分布进行了可视化。由于干姜黄是一种非常硬质的试样，因此无法使用现有的低温薄片切片机制作切片，而是重新开发了切片方法。对使用本方法获得的不同方向上的截面的二维分布结果进行了解析，结果发现姜黄素存在于姜黄的管状间隔。此外，还获得了姜黄素类似物的分布，与姜黄素呈现相同分布。由此可以通过使用质谱显微镜iMScopeTM（图1为新型iMScope QT）进行高分辨率的空间质谱成像，表征此类植物中次级代谢产物的分布。未来，通过掌握此类植物体内成分的分布，可以实现改善活性成分的提取方法等，为生产工序改进做出贡献。

植物体内含有各种各样的次级代谢物。这些植物体内所含的次级代谢产物有很多是广为人知的有用物质，代表性的物质包括香料和天然药物，然而，至今为止，很少有报告说明这些物质呈现何种三维分布。本篇应用报告当中，以干姜黄为试样，将其主要组分之一的姜黄素的空间分布进行了可视化。由于干姜黄是一种非常硬质的试样，因此无法使用现有的低温薄片切片机制作切片，而是重新开发了切片方法。对使用本方法获得的不同方向上的截面的二维分布结果进行了解析，结果发现姜黄素存在于姜黄的管状间隔。此外，还获得了姜黄素类似物的分布，与姜黄素呈现相同分布。由此可以通过使用质谱显微镜iMScopeTM（图1为新型iMScope QT）进行高分辨率的空间质谱成像，表征此类植物中次级代谢产物的分布。

摘要：生姜为姜黄属植物，是人们日常生活必备的香辛调味品。生姜还是一味重要的中药材，我国卫生部将其首批公布为药食兼用植物资源之一。姜黄素是生姜中主要有效成分，具有多种生物活性，是生姜发挥药理作用的主要成分，具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗病毒、降血脂等广泛药理作用。本文建立一种测定生姜中姜黄素含量的简便、准确、抗干扰能力强的高效液相色谱法，同时用液相色谱-质谱联用法确定其存在。

本文以广西莪术为主要来源，基于莪术及其醋制品炮制的气味差异，通过便携式电子鼻检测器获取气味信息，得到样品的气味指纹图谱。 再通过 ＢＰ 神经网络模拟生物识别模式对莪术及其醋制品进行鉴别，并对药材中的 ３ 种姜黄素类化合物的含量进行预测，实现二者的快速鉴别和姜黄素类化合物含量的快速预测，为莪术的客观气味评价提供参考。

本文介绍了通过光电二极管阵列（PDA）检测，UHPLC色谱分离来定量检测市售姜黄香料及其根部中的三种姜黄素，并描述了样品制备及色谱分析方法。

文档中使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG2 S5色谱柱，对姜黄提取物姜黄素的标准品及添加剂进行了分析，并取得了良好的分析效果。

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验讨论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

目的:研究测定虎杖中大黄素的含量；虎杖属于蓼科虎杖属植物，干燥的根具有祛风利湿散瘀定痛止咳化痰功效，是传统中药，其化学成分复杂，所含有的主要成分大黄素具有抗肿瘤抗病毒抗菌抗炎平喘等作用。方法:采用双波长薄层扫描法，波长扫描条件：硅胶G薄层板，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15:2:1）为展开剂，双波长反射法锯齿扫描，λ s=440nm，λ r=660nm，线性参数为3，光束狭缝：2mm× 2mm 结果: 点样量0.202ug-1.010ug,线性关系良好，Y=1424.926X+440.17,r=0.9992 平均回收率为98.04%，RSD=1.47%(n=6)结论:方法简便准确，可用于本品质量控制

色谱柱:Agilent Zorbax SB Cl8 150mm X 4.6mm, 5um进样量:10ul检测波长:430nm 柱温:28℃流 速：lml/min流动相：乙腈：1%冰醋酸溶液=48：52

色谱柱:Agilent Zorbax SB Cl8 150mm X 4.6mm, 5um进样量:10ul检测波长:430nm 柱温:28℃流 速：lml/min流动相：乙腈：1%冰醋酸溶液=48：52

本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺）的方法。该方法利用在线SPE系统（ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统）的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。

全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段，大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性。丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相：乙腈一4%冰醋酸(46:54)柱温：35℃检测波长：430 nm流速：1.0 mL/min 进样量：10ul

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

在优化的实验条件下，7- 甲氧基香豆素在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

MXene量子点(MXene quantum dots, mqd)由于其优异的光学性能、良好的生物相容性、天然的亲水性和现成的功能化等特点，在荧光材料领域引起了广泛的关注[1-3]。mqd在许多领域都有潜在的应用，特别是在生物医学[2,4,5]、传感[6-11]、光电器件[12,13]和催化[14,15]。近年来，自荧光量子阱的首次报道以来，改进量子阱合成策略的研究越来越多。mqd的合成主要有两种方法:从本体前体的自上而下切割法和从分子前体的自下而上方法。迄今为止，获得mqd的典型方法为自上而下的方法(以Ti3C2量子点为主)，包括水热/溶剂热法、超声法、球磨法、插层法和组合法[2,4,14,16 - 19]。在自顶向下合成mqd时，最常用的方法是在高浓度酸性溶液中蚀刻MAX相(“M”表示过渡金属，“A”表示- IIIA/IVA族元素，X表示C和/或N元素)后的水热法。而水热法需要6-12 h才能完成反应[2,8]。因此，开发快速、直接、方便的荧光量子点合成工艺将是该领域的一个重大突破。微波辅助合成可缩短反应时间的量子点的研究较少。次氯酸/次氯酸盐(HOCl/ClO− )，进口活性活性氧(reactive oxygen species, ROS)在生物体内起着重要的保护作用[20,21]。体内ClO− 水平异常与创伤愈合受损、癌症、关节炎、神经元变性和心血管疾病等慢性和退行性疾病的发展高度相关[22-24]。因此，快速、灵敏地检测ClO− 在环境和生活领域都具有重要意义。到目前为止，许多荧光探针都被用来检测ClO− ，因为它们具有高稳定性、高灵敏度和高选择性等优点[25-28]。与普通荧光法相比，比值荧光法可以最大限度地减少来自背景的假信号，对ClO− 的检测具有更好的灵敏度[29,30]。在用于检测ClO− 的比率荧光探针领域，仍然需要精心的设计和合成。因此，构建和制备一种简单、高效的ClO− 检测比荧光探针仍然面临着巨大的挑战。本文采用姜黄素荧光共振能量转移(FRET)技术设计了基于Ti3C2 MQDs的比例荧光探针(方案1)。首先在微波辅助照射下刻蚀MAX相5 min后合成Ti3C2 MQDs。与其他自底向上合成Ti3C2 mqd的方法相比，微波辅助合成大大缩短了反应时间。此外，微波加热更均匀，允许更快的反应和更少的副产物形成。在姜黄素存在的情况下，Ti3C2 MQDs在430 nm处的荧光发射被FRET猝灭，而姜黄素在540 nm处的荧光发射被增强。加入ClO− 后，姜黄素的酚和甲氧基被氧化成醌，在540 nm处荧光发射逐渐猝灭，在430 nm处荧光发射逐渐恢复。在365 nm紫外灯下，加入ClO− 后，溶液颜色由黄绿色变为蓝色，肉眼可见。在此基础上，设计了比例荧光和“裸眼”探针检测姜黄素和ClO− 。本工作不仅为Ti3C2 mqd的合成提供了一种新的方法，而且拓展了Ti3C2 mqd在生物和化学领域的应用环境检测。

色谱柱Shim-pack XR-ODS II（3.0x75mm,2.2um） 流动相:乙腈-5%冰醋酸溶液(42:58)柱温56℃检测波长430nm流速1.6ml/min进样量4μ L

The ability to monitor kinetic process occurring on the millisecond timescale has been demonstrated by the simple addition of a stopped flow accessory to the DeltaFlex system. This was operated in the kinetic TCSPC measurement mode and was aided by the use of a high repetition rate excitation source coupled with very low dead time electronics to efficiency collect the data. The data obtained clearly shows the advantage of using the fluorescence lifetime in this case, to obtain obtain kinetics unaffected by sample photobleaching.