GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法
[font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务，每年都会根据需要购买新的标液，多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品，且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后，检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准，经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日，在对购进的标准品测试过程中，发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个，查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件，按照该方法条件下测定，有机磷都应该是单峰，没有组峰情况，多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]？未知峰？杂峰？[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（安捷伦公司）FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质，质量浓度均为[/font]100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除：9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱，且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂，看看是否有大峰出现，排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液，该峰保留时间，峰的形状从显性特别好，且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态，排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标，丙溴磷出了两个峰，且保留时间同混标色谱图一致，确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱，在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰，[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况，需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下：[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论：同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响，还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议：标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度，实现量值传递的重要工具，国内试剂质量不够稳定，造成了检测人员时间和人力资源的浪费，也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大，以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视，对试剂的需求也越来越大，加快国产试剂的发展，整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]
卫生部关于印发《食品安全国家标准制（修）订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心，食品安全国家标准审评委员会，各有关单位： 为了规范食品安全国家标准起草工作，加强食品安全国家标准制修订项目管理，现将《食品安全国家标准制（修）订项目管理规定》印发给你们，请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制（修）订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作，加强食品安全国家标准制修订项目管理，根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定，制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制（修）订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位，是指签定《食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书》（以下简称协议书）的单位。本规定所称标准起草负责人，是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制（修）订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制（修）订项目计划后，标准起草单位应当填报协议书，确定起草负责人和协作组其他人员，并按时提交卫生部。逾期未交的，视为自动放弃所承担的项目。
Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品，拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定，保质期长，滴定速度快、结果精确，而且品种齐全，可以用于所有类型样品的水分测定，是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等，其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的，可溯源到美国NIST的SRM2890，使用方便，保质期长达2-5年，可以用于监测KF水分测定仪，校准KF水分测定试剂，还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息，点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装，分别用于容量法和库仑法水分测定，数量有限，先到先得。这么好的机会还在等什么，赶快来参加吧！点击这里填写问卷调查和申请表，稍后我们将免费为您快递寄出试用装！如您还有其他问题，请联系021-61415566-8220或Email：haihong.xu@sial.com。活动细则：1、试用产品（三选一）34849 HYDRANAL Water Standard 10.00，水标10.00mg/g(10000ppm)，安瓿瓶装，3支，每支8ml，推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00，水标1.00mg/g(1000ppm)，安瓿瓶装，3支，每支4ml，推荐用于库仑法34847 HYDRANAL WaterStandard 0.10，水标0.10mg/g(100ppm)，安瓿瓶装，
[align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]拟除虫菊酯农药是模拟天然除虫菊素化学结构人工合成的农药，是一类重要的合成杀虫剂。百菌清是一种非内吸性光谱的有机氯杀虫剂。它们都具有高效，广谱，对人畜毒性低等特点，目前应用广泛。但这些农药对鱼，虾等水生生物毒性很大。测定水样中百菌清和拟除虫菊酯农药时[font='times new roman'][size=13px]，由于水中检出量很低，需要对污染物加以富集。本方法使用全自动固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]系统[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]参考[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对自来水中的百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》的萃取要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]百菌清 溴氰菊酯 水 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、设备与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：GC7890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；固相萃取膜：CPI DVB Fiber 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；百菌清标准品：10mg ；百菌清标准工作液：称取百菌清标准品2mg，用甲醇丙酮混合溶液（2:1 v/v）定容至20mL ，即得到100μg/mL 的百菌清标准工作液；溴氰菊酯标准品：10mg；溴氰菊酯标准工作液：称取溴氰菊酯标准品2mg，用甲醇定容至20mL ，即得到100μg/mL 的溴氰菊酯标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入20μL百菌清标准工作液和20μL的溴氰菊酯标准工作液，摇匀待测。百菌清和溴氰菊酯的加标浓度相当于4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中百菌清和溴氰菊酯的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用正己烷定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451572256_3177_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中百菌清[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、溴氰菊酯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC-ECD检测[/size][/font]色谱柱：TM-5，30m*0.25mm*0.25μm进样口：280℃，ECD：300℃，进样量：1μL，分流比：20:1柱箱：50℃程序升温：50℃保持1min，30[font='宋体']℃[/font]/min升至260℃保持2min，20℃/min升至300℃保持15min[font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2为百菌清和溴氰菊酯的混合标样色谱图。百菌清在9.601min处出峰，溴氰菊酯在19.772min处出峰。其中，百菌清可能由于衬管脱活程度不佳，导致峰型较差。不过面积重复性RSD%能达到＜10%，满足一般分析要求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451574942_5520_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 百菌清和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴氰菊酯混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3是空白样品的色谱图，从图中可以看出，空白样品中并没有检出百菌清和溴氰菊酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451575957_8137_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出百菌清和溴氰菊酯，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091451577041_1228_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中百菌清和溴氰菊酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。3个通道的百菌清加标回收率为92.2~106.9%，平行性RSD为7.7%。溴氰菊酯的加标回收率88.5~！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。99.6%，平行性RSD为 6.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]百菌清[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]溴氰菊酯[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]9[/size][size=13px]2.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]88.5[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]106.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]97.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]96.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]99.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]7.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6.1[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法》方法，对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集，加标回收率在88.5~106.9%之间，平行性RSD≤7.7%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ753-2015[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
现在正在检测饲料的三聚氰胺，我同事说乳制品的三聚氰胺和饲料的三聚氰胺标准储备液是一样的，可以通用，但我看了标准应该是不一样的，不可以通用，想请教各位老师，听听老师的意见，谢谢。
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大家做溴氰菊酯的时候有没有遇到这样的问题，溴氰菊酯标准品用自己填充玻璃毛的衬管走出来三个目标峰，用从岛津买的填充好玻璃毛的衬管就是一个峰？谱图和气相条件在附件里。
用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
最近新接手了Camsizer ，但Camsizer测试标准品图像有锯齿，具体见附件。标准品是上海硅酸盐研究所的玻璃微珠。另外在测试10微米以下的样品时，镜头沾附十分严重，请各位大神帮忙解决。
溴氰菊酯在–5的柱子上究竟出几个峰。761标准中有两个峰，23200.113中只有一个峰。用正己烷配置的标准溶液，标准溶液在电子捕获检测器上有两个大峰，还有很多小杂峰，不知道大家遇到过没有。同一标准溶液在–5ms[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上全扫，也有不然峰，通过定性只有一个色谱峰是溴氰菊酯。个人感觉不是色谱柱分离问题。怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上的溴氰菊酯的两个峰有一个是杂峰或干扰峰，不是溴氰菊酯。请路过的同行指点迷津。
请问各位，大家再做菊酯类中的溴氰菊酯时，有出1个峰还是2个峰啊，怎么我的标准品会2个峰啊，可是我看很多标准都是写一个峰啊，到底怎么回事呢？
卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知 卫办监督函〔2011〕668号 各有关单位: 根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下: 一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划 食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局. 二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行 (一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处. (二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章). (三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施. (四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查. 附件:2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划 二〇一一年七月十五日
最近一直在看溴氰菊酯在动物源食品中检测方面的资料，整理了一套前处理的方法和色谱条件（没有按照国标方法）。拿去给学校的专家级的仪器分析老师看，老师建议我还是按国标方法来做，国标是GB/T5009.162-2003：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定。但是我自己也有些想法，因为该标准是同时测定多种农药，按它的前处理和色谱条件，溴氰菊酯出峰时间是最后一个，要45min，而我的实验中只测定溴氰菊酯一种，我查到的其他资料（只测溴氰菊酯单组分的）大多都是15min左右出峰的，但是这些资料不够权威，所以我想请教各位高手，这份国标提供的方法是否可以调整，缩短溴氰菊酯的出峰时间呢？附件中是国标GB/T5009.162-2003：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（标准压缩包解压密码：www.51zbz.com）和我自己整理的方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189759]091213.rar[/url]
有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？
出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量： Acs X＝━━━━━ Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施
有做四溴双酚A得标准吗？
不好意思，还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标？无7 9Br怎么办？那天听老师说了一下，大概是8br在进样口会分解出七溴，10br会分解出9溴，难道就用这一点点分解去建立标准曲线？？
[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品，请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的？我公司是用ECD和FPD的检测器，是否可以检测？这两种农药属于哪种类型，配制时应该用哪种溶剂？
各位版友老师好： 如题，求助关于农药标准品中同分异构体的问题。我们用气质做氯氰菊酯，一般都是4个峰，皮下倒是从来没有详细区分这四个究竟是什么同分异构体，而标准物质证书上也没有写明。但是，今天皮下上司给了一份农药名录，需要核查是否能够检测，其中就有lambda-cypermethrin，beta-cypermethrin，alpha-...... 所以特上来求助，万分感激！~
准备开发纺织品中阻燃剂的测试，其中有一个阻燃剂为多溴联苯，看了从1溴到10溴，加上同分异构体，有两百多种，标准品不知道如何购买，请教有检测多溴联苯的各位高手，我应该如何购买标准品，另外7溴、8溴、9溴的价格也很高，要5、6千？
各位，请问除虫菊酯，阿维菌素，溴氰菊酯如何测试啊，有什么测试标准。我在网上找到国标，但是我们实验室较小，溴氰菊酯，除虫菊酯都用GC-ECD的检测器，阿维菌素用液相色谱，也不是C18,C8的柱子，如何办啊，有什么国外标准吗
化验室有一台低温柜（-25℃），用来放置药品标准品和对照品，做仪器设备确认需做哪些项目？标准如何定？有检定规程、规范或者国标之类的规定可参考吗？了解的帮忙回答下，谢谢。
最近在做多溴联苯醚，标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存，究竟该怎么储存啊！谢谢大家
食品安全国家标准制（修）订要求.pdf
据澳新食品标准局（FSANZ）消息，12月7日该局开始就将加工过的大麻（hemp）种子用于食品征求意见。 澳新食品标准局首席执行官史蒂芬.麦卡臣（SteveMcCutcheon）表示， FSANZ目前正在考虑对《食品标准法典》作出修订，以批准将大麻种子按照四氢大麻酚（THC）限量的要求应用于食品，这种大麻种子必须为加工过的大麻种子，而非生鲜大麻种子。 麦卡臣还表示，相关评估已确认含有较少四氢大麻酚的食品对人体无害，而且这类食品还含有多种营养素以及omega-3脂肪酸等不饱和脂肪酸，大麻在加拿大、美国以及许多欧盟国家已被广泛用于色拉油、豆腐等一系列产品。 澳新食品标准局欢迎政府机构、健康专家、企业与团体组织对此发表评论。此次征求意见的截止日期为2012年2月1日。 原文链接：
如题: 求助标准，DIN 53313測四溴双酚A!哪位能分享一下,感谢!
我们买的 农药标准品是100μg/ml的1ml,气相用的是安捷伦的。公司要求测茶叶是否低农，请问我该怎么配各个标样的浓度呢？具体的种类是哒螨灵、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、硫丹、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇。如果按照GB/T2763里的最大残留限量配最大浓度的话，氯菊酯和氯氰菊酯的量就不够用了，请教一下，该怎么办
农残检测中，碰到过一些菊酯类的标准品，名字相似，结构相似，有时候不看CAS号，不小心就买错了，而且如果一直不看CAS，有可能一直都发现不了，因为他们出峰位置有时候都一样，那么是不是一种物质呢，标准上到底该买哪种物质呢？我们来看。首先看这两个东西，[color=#333333]氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。这两个化学式一模一样，是不是一个东西呢？来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-69-1 P K [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333][img=,462,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121626431405_7337_3295053_3.png!w462x244.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案：不是！CAS号不同，[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]是氯氰菊酯中的一个异构体[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]那么顺式氯氰菊酯又是什么鬼？顺反不也是异构吗？那高效是啥，对映异构吗？[/color]顺式氯氰菊酯 67375-30-8[color=#333333][img=,488,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121627051988_3077_3295053_3.png!w488x324.jpg[/img] [/color][color=#333333]在一次偶然间，我搜了氯氰菊酯百度百科，看见了如下的一连串CAS号。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628171415_9579_3295053_3.png!w690x218.jpg[/img] [/color][color=#333333]百度百科中，[/color][color=#333333]除了[/color]67375-30-8顺式氯氰菊酯。以下是所查CAS号。[color=#333333]氰戊菊酯 86753-92-6，这个就差远了，异构到天上去了。构造异构吧（原谅一个化学毕业，研究的是生物，工作又转回化学的人）[/color][color=#333333][img=,537,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628311168_9189_3295053_3.png!w537x302.jpg[/img] [/color]但这边还有两个几乎一模一样的氯氰菊酯。氯氰菊酯52315-07-8[color=#333333][img=,544,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630166488_2216_3295053_3.png!w544x316.jpg[/img] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-59-1[/color][img=,402,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630452508_9688_3295053_3.png!w402x214.jpg[/img][color=#333333]那这两个[/color][color=#333333]CAS号的标准物质，哪个才是标准上要求的呢，我们可以看到这里[/color][color=#333333][img=,465,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631067045_2125_3295053_3.png!w465x31.jpg[/img][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]这个英文名称对应的CAS号为[/color]氯氰菊酯52315-07-8。这个才是我们要买的标准物质。[color=#333333]然后我们再看这两个：氟氯氰菊酯和[/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯，这两个是不是一个物质呢？来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果：[/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5 pk [color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5[color=#333333][img=,426,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631317718_8047_3295053_3.png!w426x183.jpg[/img] [/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,397,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631200585_3450_3295053_3.png!w397x212.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案：是！氟氯[/color][color=#333333]氰菊酯[/color][color=#333333]又叫[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E4%B8%89%E6%B0%9F%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]三氟氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]和[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%9F%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氟氰菊酯[/color][/url][color=#333333]，分子式为C23H19ClF3NO3[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]另外说明一下，[/color][color=#333333]它[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]由一对对映体组成[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]并不是纯净物。[/color][color=#333333]你买的标准品出峰不是一个哦。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]那么问题来了，氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯是一种物质吗？[/color][color=#333333]注意别看歪了。[/color][color=#333333]氯氟氰菊酯[/color]68085-85-8[color=#333333] pk [/color][color=#333333]氟氯氰菊酯[/color][color=#333333]68359-37-5 [/color]不是哦，[color=#333333]氟氯氰菊酯又称[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E7%99%BE%E6%A0%91%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]百树菊酯[/color][/url][color=#333333]，分子式为C22H18Cl2FNO3[/color][color=#333333]然后又有一个问题，[/color]氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯是一种物质吗？(旁白:你杀了我吧！！）氯氟氰菊酯 68085-85-8[color=#333333][/color][color=#333333] [img=,383,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632270405_3084_3295053_3.png!w383x214.jpg[/img][/color]高效氯氟氰菊酯 91465-08-6[img=,379,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632425245_8469_3295053_3.png!w379x201.jpg[/img]不是一种物质。然而，上次百度百科搜完氯氰菊酯，这次我又下意识的搜了下高效氯氟氰菊酯，百科中查询的结果：65732-07-2[img=,690,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632560778_1731_3295053_3.png!w690x185.jpg[/img][color=#333333][img=,622,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633075555_7987_3295053_3.png!w622x312.jpg[/img] [/color][color=#333333]很明显，出问题了，分子量查询都与自身介绍的不对，专业名词还是不要看百科，太水。[/color][color=#333333]再看一眼上面两个的英文名称，[/color][color=#333333]为什么两个都是cyhalothrin,那么搜下标准中的英文名称看下勒，这样就明了了。[/color][color=#333333][img=,570,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633223505_8268_3295053_3.png!w570x291.jpg[/img] [/color][b][color=#333333]综上，两个不是一种物质。互为异构体，还可见[/color][color=#333333]GB2763-2016[/color][color=#333333][img=,572,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633401915_1707_3295053_3.png!w572x122.jpg[/img] [/color][color=#333333]那么问题来了，从2002年到2016年的国标中，前几年有见到氯氟氰菊酯，而后几年的标准大多又见到的是高效氯氟氰菊酯。[/color][color=#333333]据说（我们这只有一个标准品），两个异构体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出峰位置相同，[/color][color=#ff0000]那么我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检出高效氯氟氰菊酯，能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定？[/color][color=#ff0000]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检出高效氯氟氰菊酯，能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定？[/color][color=#333333]（忽略判定依据下方的检测标准）[/color][color=#333333]下面说下内标环氧七氯，搜了下,其中的一部分：[/color][/b][img=,572,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633502618_4356_3295053_3.png!w572x278.jpg[/img][img=,557,609]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633591558_6648_3295053_3.png!w557x609.jpg[/img][img=,609,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634100778_1731_3295053_3.png!w609x175.jpg[/img][color=#333333]要判断哪个才是我们要找的内标物环氧七氯呢？GB23200.8-2016[/color][color=#333333]用我们之前的方法就不管用了，这两个玩意都叫这名字。见下图：[/color][img=,215,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634402788_2479_3295053_3.png!w215x75.jpg[/img][img=,227,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634444428_255_3295053_3.png!w227x80.jpg[/img]那么哪个才是我们要用的呢？我查询了很多标准，没看到给出过CAS号。（如果有，请告诉我）我们之前也有过这种顾虑，到底哪种是对的，问了老师。我：老师，环氧七氯这两个标准品我们是用哪种呢？老师：1024-57-3我：为什么呢？老师：做农残都用这个，你用另外一个也行。于是我们两个都买了，平时做实验的时候都用的是1024-57-3，有一次实验员没看CAS号，用了28044-83-9配，过了几天看配制记录才看见，赶紧把报告收回，重新做样。最后的结果是收回的报告又原样给客户了。因为没发现有什么问题。（咳咳，还是有问题的）[color=#ff0000]问题来了，有问题的是什么呢？[/color]
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