细辛脂素标准品

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，[color=var(--weui-LINK)]初生木质部[i][/i][/color]2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%（通则0832第三法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]马兜铃酸I限量[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C[sub]17[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]7[/sub]）不得过0.001%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]细辛脂素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。[/font] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含细辛脂素（C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.050%。[/font]

我们购买的Dr.Ehrenstorfer公司的β-细辛醚标品纯度为71%，一前一后出两个峰，前大后小（与证书上一致），想确认一下先出峰的是 β-细辛醚吗？其中的29%是α-细辛醚吗？谢谢！

日前，国家药品不良反应监测中心发布第38期《药品不良反应信息通报》，提示关注细辛脑注射剂引起严重过敏反应的问题。　　细辛脑注射剂的主要成分是天南星科植物石菖蒲的提取物α-细辛脑，剂型包括细辛脑注射液、注射用细辛脑、细辛脑氯化钠注射液三种。　　2004年1月1日至2011年2月28日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库（以下内容称“病例报告数据库”）中有关细辛脑注射剂的病例报告数共计5631例。严重病例报告共计710例，主要不良反应/事件表现为：过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难、喉水肿、紫绀、心悸等。　　病例报告数据库中，有关细辛脑注射剂严重不良反应/事件病例报告中14岁以下的儿童患者达466例，占严重病例的65.64%，尤其是6岁以下儿童严重病例较多, 共387例，占全部儿童严重病例的83.05%。主要不良反应表现为过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难等。　　根据病例报告数据库信息分析情况，国家食品药品监督管理局建议：　　1．医生在处方细辛脑注射剂前应详细询问患者的过敏史，对本品所含成份过敏者禁用，过敏体质者慎用，6岁以下儿童慎用。　　2．严格按照说明书规定的用法用量给药，避免超剂量使用，尽量单独用药，在给药期间应密切观察，出现胸闷、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药或给予适当的救治措施。　　3．生产企业应完善产品说明书，增加相关安全性信息；加强临床合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生；并开展上市后安全性研究。

求购：α-细辛醚， β-细辛醚标准品，用于含量分析！杨东风：13709119481

细辛中马兜铃酸的限量检查：按照药典的条件，由于含量特别低，旁边貌视有杂峰干扰（杂峰也是很小的），这样测出的结果准确吗？版友们有没有谁做过？

备受争议的牛奶“禁鲜令”在经过三度推迟后，近日，国家有关部门委托全国乳品标准化中心，开始制订新乳品标准，并就草案向有关专家征求意见。就此，一些地方乳业协会及乳品专家公开表示反对，称新标准不过是“禁鲜令”的翻版。 　　据介绍，名称为《液体乳》及《酸牛乳》的新乳品标准草案中，将原国家标准中的“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳（通常称‘常温奶’）”两个标准归入了同一个标准，统一用“液体乳”标准来代替，这意味着新标准草案和“禁鲜令”一样，对“鲜奶”予以否定，认为巴氏杀菌奶（鲜奶）与常温奶可用相同标准衡量。此外，新标准草案中的卫生标准仅包括“铅、无机砷、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、致病菌”，对其他重金属、农药和抗菌药物残留等有害物质却没有提及。 　　另外，新标准草案还在“纯奶”定义中加入“添加或不添加食品添加剂、食品营养强化剂”的说法，这与原国家标准规定的“灭菌乳不得添加辅料”有冲突。有专家认为，企业如在乳品中添加增稠剂、乳化剂和香精等违规行为将难以得到约束。

作 者姜晓燕(重庆市巴南区第一人民医院,401320) ； 陈邕(重庆医科大学附属第一医院) ； 目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.

我们实验室开展黄曲霉毒素M1的检测，使用了标准品，但过期的标准品还有每次使用的标准品如何处置才能消除毒素不会污染到环境和人员呢，只稀释行吗？

做甜蜜素的时候标准品不出峰了，仪器条件和前处理方法都是之前做过的，年前的时候还是好的。然后最近标准品都不出峰了，溶剂峰是正常的。换了新的标准品还是一样。想问下大家 这是什么原因导致的呢？谢谢

铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉，新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》（GB2762-2012）（以下简称"新国标"）于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉，新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》（GB2762-2012）（以下简称"新国标"）于今年6月1日起正式施行。据介绍，该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，相比以往，则删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到，很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件，如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产（包括农作物种植、动物饲养和兽医用药）、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出，我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准，因此，新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解，在《食品安全法》实施以前，我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项，包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项，涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定，整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标。专家表示，该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求，适应我国食品安全监管需要。此前，国内曾发生大米镉超标事件，对镉含量标准，消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉，食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克，据悉，该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释，铅、镉是食品当中更为主要的污染物，涉及食品种类甚多，CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状，新国标在2005年版本的基础上，继续扩大了涉及食品的种类，将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出，对镉采取严控的主要原因是，大米是我国居民膳食镉的主要来源，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现，上述新国标中，对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此，卫生部专家解释称，上述三种元素均是人体必需微量元素，过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化，有的已无需作为食品污染物进行控制，有的适用于其它管理范围。专家举例称，CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示，各类地区居民硒摄入量较低，上世纪60年代以来，我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入，地方性硒中毒得到了很好控制，多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明，硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝，在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂（如明矾），"《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量，因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外，随着对氟研究的不断深入，国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理，新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的，可以在风险评估基础上，经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

美国食品化学法典增加新质量标准 来源: WTO 检验检疫信息网 时间: 2011-09-08 美国药典食品化学法典（FCC）日前起草了新的质量标准，涵盖婴儿配方成分、功能食品成分、甜味剂和食品色素。新的质量标准正征求公众意见，截至日期为 9 月30日。新增内容有： 钼酸钠：必需微量元素钼的来源，可用于稍大些的婴儿和幼童的配方中，作为一种食品增补剂满足特定的膳食需要。这是全球首个有关此成分在食品中应用的详细规定。FCC建议每日限量在45微克。FCC还制订了许多婴儿配方成分的标准，如核苷酸等，而且其中许多都是新近才加入到药典中去的。海藻油来源的DHA：鱼油中的一种必需omega-3脂肪酸，其因盛传的健康作用而被添加到多种功能性食品中。FCC 制订了其他来源的 DHA 的质量标准及 ARA 油（omega-6脂肪酸）的质量标准。这些成分通常用于传统及功能食品中，某些也用于婴儿配方中。 新橙皮苷二氢查尔酮（NDHC）：这种植物源甜味剂甜度是蔗糖的 340 倍左右，可用于软饮料、口香糖、乳制品及甜点等食品饮料中。NDHC 可有效修饰柑橘成分的苦味。欧盟已批准NDHC作为甜味剂使用，并取得在美国的GRAS身份。但是，NDHC在美国的应用并不怎么流行。 三种合成红色素：FCC 新增了苋菜红、偶氮玉红和胭脂红这三种色素的标准和质量规范。国际上部分国家已批准了这三种色素的使用，包括部分欧洲和亚洲国家。但是，美国并未将其列入7种批准使用的合成色素中。

新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出、稀土限量取消 多家速冻食品巨头产品先后被检出金黄色葡萄球菌（简称"金葡菌"），随后传出新速冻面米制品标准将对金黄色葡萄球菌不得检出的要求改为限量要求。无独有偶，此前立顿乌龙茶被检出稀土限量超标，同样牵出了稀土限量标准是否取消的争论。跟生乳国标被质疑一样，食品安全标准"被大企业绑架开倒车"的质疑声再次出现。 继思念、三全之后，湾仔码头的速冻食品也被检出金黄色葡萄球菌。 早在思念水饺被指检出金黄色葡萄球菌后，"问题水饺符合新标准"的说法就令舆论炸开了锅。当时就有声音指出，在宽松的背后是为了更多地保护一些企业或行业利益，行业标准太多未能考虑到企业或行业的利益。有专家持不同意见 不过卫生部则在11月11日发出速冻面米食品微生物指标问题的说明，指出"有关新标准比老标准要求低系误读 ",因为《速冻面米制品（征求意见稿）》是采用国际食品微生物标准委员会ICMSF三级采样方案，用多个样品定量检测结果进行综合判定，限量指标与ICMSF基本一致，更加符合国际食品微生物采样检测要求。 从事食品安全风险评估的李晓明博士也对本报指出，金黄色葡萄球菌在自然界广泛存在，而且比较脆弱，很容易被杀死，真正对人体产生比较严重危害的，是其产生的毒素，但这种毒素必须是在一定量的细菌中产生，新标准对细菌做出量的限制，就是出于控制毒素产生量的目的。 暨南大学食品研究中心主任傅亮对本报指出，按照不得检出的标准速冻食品工厂可能就很难生产出稳定质量的产品，这就让生产管理出现巨大难题。此外，由于速冻食品最终要经过煮熟后才食用的，高温烹饪后这种细菌对人体危害就降到了最低。 李晓明指，标准有三种"作用",一是保证产品质量，二是等级划分，三是作为技术壁垒。 他认为，国内的食品安全标准很难被企业绑架，因为标准制定并不是由企业一方决定，还有专家委员会，"标准制定可以说是三方权衡的过程，包括企业、专家、消费者，而生命健康始终是底线，是不可触碰的。" 不过值得注意的是，按照正常的程序，新国标在起草或修订后都需要征求专家和公众的意见，但是是否接纳，接纳哪些意见往往难以掌握。 例如一份由广东奶协2007年向国家标准化管理委员会上书的《对液态奶和酸牛奶新国标征求意见稿的意见》就显示，当时本地高校的部分专家学习与讨论了新国标后就曾反映，新标准与原有国家标准相比，似乎没什么进步，反而在许多方面是倒退了。

现在有一瓶农药残留分析用的溶液标准品，浓度为100ug/mL，体积为1mL，用安瓿瓶装着的。那么，如果要配置成8ug/mL的标准品，该如何操作呢？请大家列出详细操作步骤，以便讨论操作过程的影响因素！

美国药典食品化学法典（FCC）日前起草了新的质量标准，涵盖婴儿配方成分、功能食品成分、甜味剂和食品色素。新的质量标准正征求公众意见，截至日期为9月30日。新增内容有： 钼酸钠：必需微量元素钼的来源，可用于稍大些的婴儿和幼童的配方中，作为一种食品增补剂满足特定的膳食需要。这是全球首个有关此成分在食品中应用的详细规定。FCC建议每日限量在45微克。FCC还制订了许多婴儿配方成分的标准，如核苷酸等，而且其中许多都是新近才加入到药典中去的。 海藻油来源的DHA:鱼油中的一种必需omega-3脂肪酸，其因盛传的健康作用而被添加到多种功能性食品中。FCC制订了其他来源的DHA的质量标准及ARA油（omega-6脂肪酸）的质量标准。这些成分通常用于传统及功能食品中，某些也用于婴儿配方中。 新橙皮苷二氢查尔酮（NDHC）：这种植物源甜味剂甜度是蔗糖的340倍左右，可用于软饮料、口香糖、乳制品及甜点等食品饮料中。NDHC可有效修饰柑橘成分的苦味。欧盟已批准NDHC作为甜味剂使用，并取得在美国的GRAS身份。但是，NDHC在美国的应用并不怎么流行。 三种合成红色素：FCC新增了苋菜红、偶氮玉红和胭脂红这三种色素的标准和质量规范。国际上部分国家已批准了这三种色素的使用，包括部分欧洲和亚洲国家。但是，美国并未将其列入7种批准使用的合成色素中。

在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。

[B]看点一[/B]原料不得辐照处理在原料要求上，新国标明确，不得使用非脱盐乳清粉，所使用的原辅材料和食品添加剂不应含有谷蛋白，不应使用氢化油脂和不应使用经辐照处理过的原辅材料，更加不能添加氟。“很显然，新标准更看重安全。”中山大学营养学系教授蒋卓勤说，限制非脱盐乳清粉，应该是在为奶粉纯度考虑。限谷蛋白，是为了杜绝在奶粉里添加米粉、面粉。氢化油脂容易导致血脂高。辐照处理是保存食品的方法，婴儿奶粉最好就不要用了。氟虽然是人体需要的微量元素，但是容易过量中毒。[B]看点二[/B]蛋白质含量有上限“三聚氰胺就是作为一种蛋白质被添加到牛奶中去，以假蛋白提高来混骗乳品厂的蛋白质标准验收一关的。”广州市奶业协会理事长王丁棉说。为此，新国标对于乳基婴儿配方食品中蛋白质规定有所变动。以前只有下限，新国标有了上限。“蛋白质太低，奶粉营养自然不好，可是太高却加重肾脏负担。”蒋卓勤说，新国标是从安全角度考虑制订的限制。[B]看点三[/B]包装禁用婴儿妇女形象在标签上，新国标也有不少值得关注的动作。例如婴儿配方食品要标明这样一句话：“对于0～6月的婴儿最理想的食品是母乳，在母乳不足或无母乳时可食用本产品”。此外标签上不能有婴儿和妇女的形象。[B]看点四[/B]鲜牛奶、纯牛奶将严格区分新国标还规定，巴氏杀菌乳、灭菌乳在标识上得用不小于产品名称字号，分别标注“鲜牛奶／乳”、“纯牛奶／乳，这样就把两者严格区分了。“巴氏奶可以保存3～7日，灭菌乳可以保存6～8个月，巴氏杀菌温度没有那么高，对牛奶中的维生素保留得更加好。”

据澳新食品标准局（FSANZ）消息，12月7日该局开始就将加工过的大麻（hemp）种子用于食品征求意见。 澳新食品标准局首席执行官史蒂芬.麦卡臣（SteveMcCutcheon）表示， FSANZ目前正在考虑对《食品标准法典》作出修订，以批准将大麻种子按照四氢大麻酚（THC）限量的要求应用于食品，这种大麻种子必须为加工过的大麻种子，而非生鲜大麻种子。 麦卡臣还表示，相关评估已确认含有较少四氢大麻酚的食品对人体无害，而且这类食品还含有多种营养素以及omega-3脂肪酸等不饱和脂肪酸，大麻在加拿大、美国以及许多欧盟国家已被广泛用于色拉油、豆腐等一系列产品。 澳新食品标准局欢迎政府机构、健康专家、企业与团体组织对此发表评论。此次征求意见的截止日期为2012年2月1日。 原文链接：

如题，求液相维生素A标准品的配制方法

各位： 目前我们使用ICP测锌的含量时发现一个问题：锌标准溶液其他元素混配与单独配制测出的结果偏差较大，相差10%左右，我们用质控样衡量下来，单独配制的结果很好，元素混配的高10%左右。想请教一下其中的原因？ 一些基础信息：元素混配的元素包括有钾，钠，钙，镁，铁，锌;锌的浓度在0.5-3μg/ml;钾：50-250 μg/ml；钠：30-200 μg/ml；钙：30-150 μg/ml；镁：10-50 μg/ml；铁：0.5-5 μg/ml标准溶液买的是merck的单元素标准溶液，混配是每种元素取一点混合在一起；样品溶液中含有钾，钠，钙，镁，铁，锌，铜，锰等元素；用混配的标准溶液做标准曲线后，在用同一瓶的标准溶液当成样品溶液来测，结果是偏高10%；

黄曲霉素M1 标准品，CDGG-013942-10-1ml，规格和保存： 10mg/L于乙腈，1 ml Certan® Vial，-10度（瓶口是毛细管的瓶子）美国O2SI公司定制

2011年第3号 国家标准公告查询 附件下载:2011年第3号.doc 中华人民共和国国家标准 公　　　告 2011年第3号 　　关于废止《食品中锌限量卫生标准》　　等3项国家标准的公告　　 根据食品安全国家标准审评委员会审查通过的意见，卫生部和国家标准化管理委员会决定废止GB 13106－1991《食品中锌限量卫生标准》等3项国家标准，请各有关方面自本公告发布之日起停止使用已经废止的国家标准。　　　　二 〇 一 一 年 一 月 十 日 序号 标准号 标准名称 备注 1 GB 13106-1991 食品中锌限量卫生标准 2 GB 15199-1994 食品中铜限量卫生标准 3 GB 15200-1994 食品中铁限量卫生标准

[color=#940000][size=3][size=5]刚刚看到一条新闻，说卫生部可能要废止铜铁锌的限量标准，这就会导致一个疑问，铜铁锌到底有没有毒？放开限制会不会导致食品中的这些元素超标？欢迎大家对此事件发表自己的看法。[/size] ======================================================相关新闻：[color=#000000]根据《食品安全法》和国务院办公厅《食品安全整顿工作方案》要求，卫生部组织开展了食品中污染物安全标准修订工作。经研究并参考国际食品法典标准，拟不再将锌、铜、铁作为污染物指标，拟废止《食品中锌限量卫生标准》(GB13106-91)、《食品中铜限量卫生标准》(GB15199-94)、《食品中铁限量卫生标准》(GB15200-94)三项标准。[/color][color=#940000]======================================================如果大家有意见需要反馈可以给卫生部发传真或邮箱[/color][color=#000000]传真010-67711813或电子信箱food204@163.com[/color][/size][/color]

专家从有关部门获悉，2009年8月4日，欧盟发布通报，拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改，重新规定食品中黄曲霉毒素（Aflatoxins）的最高限量。根据欧盟食品安全委员会（以下简称EFSA）提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定，欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改：调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准，使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准；规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准（生产植物精油的油籽除外）；规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准，但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日，欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A（Ochratoxin A）的科学意见，拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规，重新规定香料和甘草（根及精）内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场，专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。

辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液？请问你们碰到这种情况怎么办的？？

新的国家饰品标准 GB 28480-2012 有害元素限量的规定中其他有害元素4.2.1 采用金属材料制品的饰品 要求检测铅 镉 汞 六价铬 砷；也规定了具体的限量。4.2.2 其他材质制成的饰品 有相应国家标准要求的应符合相应的国家标准要求我想跟大家讨论一下，那饰品中其他材质，例如塑料，玻璃，表面涂层，都没有相应国家标准，是不是不用检测。也不能参考4.2.1条款，因为他具体写了金属材料制品。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

三聚氰胺是每天需要检测的项目，是不是每天都需要新配置五个标准品梯度，测标准曲线？大家都是怎么做的？

有关部门获悉，2009年8月4日，欧盟发布通报，拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改，重新规定食品中黄曲霉毒素（Aflatoxins）的最高限量。根据欧盟食品安全委员会（以下简称EFSA）提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定，欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改：调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准，使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准；规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准（生产植物精油的油籽除外）；规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准，但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日，欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A（Ochratoxin A）的科学意见，拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规，重新规定香料和甘草（根及精）内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场，专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？