爱普列特对照品

液相色谱一个序列连续进样对照品6+2，样品2+2，面积都很稳定，对照理论板数1W+，但是样品理论板数只有2000+，序列最后补进的对照也是1W+，而且面积依然很稳定。请问这是什么原因，已经换过好几个品牌型号的柱子，换过三个有机项甲醇的品牌，自测重复性也很正常，仪器厂家工程师来检查过，设备没问题，实在没办法了！怀疑是样品问题，但是这个样品我们已经做了很多年了，以前都没有这个问题。就只有近半年出现仪器，e2695流动相，甲醇水25:75色谱柱，用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。

有的品种项下要求“本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致”，但同时《红外光谱集》中也收录了相应的对照图谱，以何者为准呢？

乙腈-0.1%磷酸测柠檬苦素成分含量，前几个月一直是单峰，今天做出峰时间一样，但是峰裂成两个了流动相没有变动，对照品一开始怀疑变质了重新配了，针也洗了，新配的对照品出峰还是裂开的，这种情况只可能是柱子塌陷了吗？这根柱子没法再用了吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018018319_7823_5205322_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018023739_744_5205322_3.png[/img]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢？只有一个图，不知道是对照品还是测试品。

我们方法使用的是主成分自身对照法，1ml供试品溶液定容至100ml，既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人，换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题，一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响？谢谢～～

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

[size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

在进芍药苷对照品的时候，主对照连续走7针，前三针2200+，后面四针2000+，对照22针面积基本差不多。同台机子重做，主对照走了6针，第五针比前后几针都大200，对照2,两针面积相差200左右。两次实验，序列中样品面积重复性很好，这是什么原因，新手入坑，大家伙多多指教！

安谱提供氯氟醚菊酯对照品： CDAA-CRM352271-250mg 氯氟醚菊酯，99% CAS:352271-52-4主要用于蚊香中氯氟醚菊酯含量的检测

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

UPLC-MS/MS，C18色谱柱，要测的化合物很多，主要包括一些氨基酸、嘌呤等，拟采用ESI负离子模式检测，梯度洗脱，流动相系统一相呈酸性，大约pH3.5左右。问题主要是关于购买对照品，因为能买到的几乎都是钠盐或是盐酸盐或是水合物形式，不知道这样会不会对质谱带来什么影响？比如钠残留在系统管道内影响检测响应值（虽然每天都会冲系统，但是日内也有影响吧）？对照品是成盐状态对定量测定会不会带来什么影响呢？如果有，会有什么影响呢？现在本人处于思维钻进死胡同出不来的情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif，想不明白这些问题了，恳请给位大侠给点指点！感激不尽！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif

[b][size=5]找个长期合作卖家，主要购买USP，EP对照品，及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相色谱柱，服务比较好的加 1 6 1 5 3 6 6 2 9 5[/size][/b]

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂，两者之间的级别如何看，是不是对照品就是对照品级别，而试剂才有AR，GR，RG等级别的说法？比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂，PT级别，这个就不能作为对照品？

请问哪里销售的可以用作液相色谱试验的对照品的？我需要购置一批对照品

[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

在用液相色谱仪做样时对照品峰面积突然降低好多，已经逐步排除了机器和对照品的原因！到底是什么原因，求解答！！！

高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

[color=#333333]我想问下各位大神对照品和样品出峰时间相差两分钟怎么办，是同一物质[/color][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][color=#333333]而且就是因为差这两分钟导致后面杂峰在一起[/color][color=#333333][color=#333333]对照品和样品用的同一溶剂[/color][/color]

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

液相色谱中，很多产品由于标准品成本较高，实际工作中会用工作对照片。我想请问一下，关于工作对照品是如何标定的？网上有说法，是标准品配置2份，选做工作对照品的样品配置3份。但是按照药典上某个产品的具体方法，标准品配置1份，样品配置2份。这种情况，以哪个为准？最终的结果偏差控制在什么样的范围？哪里可以找到原版的相关规定或文件，谢谢！

[table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容，也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究，应用现代分离、分析手段制备化学对照品，并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法，为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标，特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准，供专题承担单位和研究人员参照执行。 　　一、目的及意义 　　中药材是中药研究与开发的基础，历来倍受重视。目前，中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范，在中药现代化、国际化进程中，首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法，制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品，进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额，具有十分重要的战略意义。 　　二、指导原则 　　随着科学技术的发展，在现阶段中药研究水平基础上，对中药材的有效成分或指标性成分进行研究，参考现代医药研究的国际规范，吸收各国传统医药应用和管理经验，完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。 　　1. 制定中药材质量标准，首先必须以中医药理论为基础，充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点，这不仅是中医药几千年来的用药习惯，也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明，单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的，这是因为中药材所含成分复杂，其药效可能是各成分的综合作用。因此，仅用某一成分作为指标，来衡量该药材的质量，不能体现其内在品质。因此，建立主产区药材的指纹图谱，并在建立单指标成分含量测定基础上，探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。 　　2．固定药材的植物来源，多植物来源的药材分别进行研究，制定能反映其内在质量的规范标准。 　　3．应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法，建立科学、可控的中药材质量标准。 　　三、研究内容 　　应用现代色谱及分析手段，对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定，确定其有效成分或指标性成分，制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究，参照现行中国药典制定其质量标准。 　　㈠、中药化学对照品研究内容 　　1．对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。 　　2．通过对所选品种的化学成分及药理研究，确定该药材的有效成分，无法确定有效成分的，可选用指标性成分。 　　3．对照品的制备工艺研究，包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。 　　4．对照品结构、性质研究： 　　（1） 中英文名称，分子式，结构式　　（2） 性状及理化常数：提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。　　（3） 薄层色谱鉴别：包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。　　（4） 结构测定：对已知化合物，其数据及图谱与文献值或图谱一致；如不一致，按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据（IR、UV、 NMR、MS等）。　　（5） 纯度及其检查方法。　　（6） 含量测定：提供含量测定的方法、数据及有关图谱。 　　（7） 初步稳定性：根据化合物的理化性质，确定储藏条件。　　㈡、中药材质量标准的研究内容　　1．对药材的资源、生产及市场情况进行考察，尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况，尽量选择道地药材品种进行研究。　　2．对药材样品进行基源鉴定，同时注明产地、采收时间及加工方法。　　4．主产地药材指纹图谱研究：研究主产地药材指纹图谱，优先选择色谱法，对不同产地商品进行分析，确定共有峰，尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。　　5．中药材鉴别方法研究：鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照，提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。　　6．重金属和农药残留物的监测方法及分析：用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行：重金属总量≤200mg/kg；铅（Pb）≤5.0g/kg；镉（Cd）≤0.3mg/kg； 汞（Hg）≤0.2 mg/kg； 铜（Cu）≤20.0mg/kg ；砷（As）≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六（BHC）≤0.1mg/kg ；DDT≤0.1mg/kg；五氯硝基苯（PCNB）≤0.1mg/kg；艾氏剂（Aldrin）≤0.02mg/kg。　　7．毒剧成分应制定限量范围。　　8．制定中药材质量标准草案及起草说明。　　四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标 　　1．提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。　　2．提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。　　3．药材样品的基源鉴定，同时注明产地、采收时间及加工方法。　　4．选择、确定对照品的实验依据。　　5．要求提供有效成分或指标性成分下列数据：　　⑴ 中英文名称，分子式，结构式；　　⑵ 性状及理化常数：提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据；　　⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程：提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率；　　⑷ 薄层色谱检查，包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值，提供彩色照片；　　⑸ 纯度及其检查方法：纯度检查可依所用的色谱类型，如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量，选择三个以上溶剂系统展开，并提供彩色照片；　　⑹ 含量测定：提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上，供鉴别用的对照品纯度应在95%以上；　　⑺ 初步稳定性：根据其稳定性确定储藏条件；　　6．鉴别方法：以有效成分或指标成分或对照药材为参照，提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。　　7．药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法：要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。　　8．药材中毒剧成分的限量范围及依据。　　9．主产区药材指纹图谱：优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析，确定共有峰，尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。　　10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。　　11．参照现行药典制定的中药材质量标准草案。　　12．提供中药化学对照品的量及其长期计划：　　（1） 项目完成时，提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg，纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg；　　（2） 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。　　五、验收办法及验收标准 　　在进行中药材质量标准及标准品研究中，为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组，全程指导并定期检查研究进展，并召开有关研讨会交流经验，以保证课题的顺利进行。　　1.专题研究结束后，由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。　　2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告，并提供下列资料：　　（1） 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。　　（2） 中药材质量标准草案及其起草说明。　　3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。　　4. 经费使用情况报告：国拨经费使用情况及除国家拨款外，地方、部门、承担单位有否配套资金投入；经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]