半边莲对照药材

昨天在网上同原来宿舍的老四聊天才得知关于中药六味地黄丸中的重金属超标的新闻，今天上论坛看大家讨论的很多，有的朋友直接否定了中药，对此我认为我不得不站出来向大家对中药材重金属及有害元素的情况加以说明，希望大家对中药材重金属的情况有个大概的了解。 《中国药典》2010年版一部规定检验：药材：黄芪，枸杞子，金银花，阿胶，西洋参，白芍，甘草，丹参，山楂。 饮片：黄芪，枸杞子，金银花，阿胶，西洋参，甘草，山楂 本人现在一家中药饮品企业实验室工作，我公司主要从事中药材出口业务。我实验室常做的为铅镉汞砷。经统计大多数品种是符合客户要求的。 影响中药重金属含量的主要因素为产地和用药部位。一般全草类中药重金属偏高，籽实类中药重金属含量低；尤其是矿物类如磁石龙骨等。当然像朱砂和雄黄等本身就是汞或者砷等化合物的中药材只能特殊对待了。南方产中药个别地区镉含量高（1PPM）。常见的镉高的中药材有白花蛇舌草、半边莲、淡竹叶、金银花、莪术、泽泻等。海产品总砷一般都（5PPM），如海藻，昆布；尤其是海藻一般都50个PPM以上。还有个别品种如龙骨、骨碎补砷一般都高。铅含量高的常见品种有巴戟天、厚朴、川芎、等。至今为止中草药类药材汞未发现高的情况，一般都0.02ppm。 附件为我实验室重金属的部分数据，为私人总结，希望对大家有个参考，但请勿转载和引用，谢谢。

树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收：通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法：一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收：这类药材采摘季节性很强，如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用；绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药；菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法：选择晴天分期分批采摘，采摘后避免挤压，并注意遮阳，防日晒变色。全草类药材的采收：通常在枝叶生长茂盛、初花时收割，如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收，如佩兰、青蒿等；也有些是采集嫩苗，如春柴胡等；而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药，如北细辛、紫花地丁等。采收方法：割取或挖取。叶类药材的采收：一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿，花蕾开放前采收，如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果，叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移，从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘，如桑叶、银杏叶等，而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法：摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收：当植物正在生长发育时，会消耗根部储藏的养分，因此一般在植物休眠期，即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材，如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法：选雨后的晴天或阴天，在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整，避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收：采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出，然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离，如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收：多数果实类药材在果实完全成熟时采收，如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等；也有些要求果实成熟经霜打后再采，如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收；还有些应在果实未成熟时采收，如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材，如山楂等，要随熟随采，过早采收肉薄产量低，过期采收肉松泡，质量差。多汁浆果，如枸杞子、山茱萸等，采摘后应避免挤压和翻动。采收方法：摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的，如女贞子、五味子等，可将整果序剪取，放置若干天后摘取果实。种子药材的采收：多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收，如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子，若待果实完全成熟，则蒴果开裂，种子散失，难以收集，须稍提早采收，如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材，如补骨脂等，应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子，蒴果通常敲打后收集。肉质果，若果肉亦作药用的，可先剥取果肉，留下种子或果核，如瓜蒌子等；有些果肉不能作药用的则取出种仁。

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1） 本品叶横切面：上表皮细胞类方形或长方形，下表皮细胞较小，上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞；并有腺鳞，有的可见非腺毛。栅栏组织为1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]列细胞，贯穿于主脉上方；海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型，呈凹槽状，木质部上方亦有晶细胞。[/font] [font=宋体]叶表面观：上下表皮均有增大的晶细胞，内含大型螺状钟乳体，直径约至36[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长约至180[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]， 较大端有脐样点痕，层纹波状。下表皮气孔密布，直轴式，副卫细胞大小悬殊，也有不定式。腺鳞头部扁球形，4、6 （8）细胞，直径至40[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，柄极短。非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞，长约至160[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，基部直径约至40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，表面有角质纹理。[/font] [font=宋体]（2）取穿心莲对照药材0.5g，加40%甲醇25m1，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯甲醇(8:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]叶[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得少于30%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为205nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用40%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定。以穿心莲内酯对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%，则应以相应的被替代对照品确证为准)。相对保留时间及校正因子见下表:[/font] [align=center] [/align] [font=宋体]以穿心莲内酯的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]新穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]26[/sub]H[sub]40[/sub]O[sub]8[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]、14-去氧穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]和脱水穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.5%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，洗净，切段，干燥。[/font] [font=宋体]本品呈不规则的段。茎方柱形，节稍膨大。切面不平坦，具类白色髓。叶片多皱缩或破碎，完整者展平后呈披针形或卵状披针形，先端渐尖，基部楔形下延，全缘或波状；上表面绿色，下表面灰绿色，两面光滑。气微，味极苦。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除叶横切面外） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]同药材，本品按干燥品计算，含穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]新穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]26[/sub]H[sub]40[/sub]O[sub]8[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]、14-去氧穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]和脱水穿心莲内酯([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.2%。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦，寒。归心、肺、大肠、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒，凉血，消肿。用于感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，蛇虫咬伤。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 6[/font][font=&]～[/font][font=宋体]9g[/font][font=宋体]。外用适量。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体][/font]

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

1、有奖参与活动第二期 ：看图猜中药（三七）2、有奖参与：看图猜中药？（麻黄和桑寄生）3、迎十一，有奖参与活动：看图猜中药（第三期）（芦荟、大黄、桂枝、紫苏、生姜、桑叶、苍耳子、辛夷、细辛、牛蒡子）4、这是什么中药？（荜菝）5、这又是什么中药（小茴香）6、看看这是什么中药（柴胡）7、看看这是什么中药（佩兰）8、看图猜中药（儿茶）9、看图猜中药（巴豆）10、新年猜中药之一！（补骨脂）11、新年猜中药之二！（水飞蓟）12、新年猜中药之三！（半边莲）13、新年猜中药之四！（乌梅）14、新年猜中药之五！（五倍子）15、新年猜中药之六！（川芎）

？（我要分析的药材中的对照品连石油醚都能溶解一部分，要保证没有损失）

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

凡能渗利水湿、通利小便的药物叫利水渗湿药。是中药中的利尿药，但也不完全等于利尿药。湿有两种含意，一是有形的水分在体内潴留，形成水肿，尤以下肢水肿明显者，宜用利水渗湿药消除水肿。二是痰饮，粘绸的液体为痰，如慢性支气管炎就有大量痰液积留，胃炎等会引起水分或分泌物在胃内积留，以及体腔内的异常液体（胸水、腹水等）都属于痰饮，可适当配合利水渗湿药治疗。湿与热所致的各种湿热证如淋浊（泌尿系感染或结石）、湿热发黄、疮疡等也可用利水渗湿药治疗。 　　利水渗湿药忌用于阴亏洋少的病证，对脾虚水肿应以健脾为主，不宜强调利水。临床应用时，宜按病证选用药物，并适当配伍。据现代研究，这类药物主要的药理作用如下。　（1）利尿作用：本类药物大部分都有不同程度的利尿作用，如茯苓、泽泻、木通、金钱草、半边莲、猪苓、玉米须、瞿麦、萹蓄等。泽泻对大鼠的利尿作用因生产季节、用药部位、炮制方法不同而效果亦异。开花后采集的半边莲比开花前的利尿作用强。金钱草、半边莲长期连续应用，利尿作用逐渐减弱。由半边莲中所提得的半边莲素静注对犬有非常显著的利尿作用，2mg/kg利尿强度与10mg/kg撒利汞相当。萹蓄、金钱草、泽泻等药物的利尿作用与其所含的钾盐有关。猪苓对人有显著的利尿作用，可使尿量及尿氯排出增加，家兔口服其煎剂呈现利尿，但腹腔注射流浸膏则利尿作用软弱。茯苓利尿作用可因动物种类而异。正常人、家兔及大鼠口服车前子煎剂无明显利尿作用，车前子乙醇水提液对犬无利尿作用，但增加尿中氯、钠离子排泄量，并使血浆中氯、钠离子浓度升高，血液pH降低。地肤子无利尿作用，氯化钠排泄量增加是灰分所致。茯苓与其他药物配伍，如五苓散（茯苓、猪苓、泽泻、白术和桂枝）、四苓散（茯苓、猪苓、泽泻和白术）等利尿作用显著。导水茯苓汤对正常人或动物利尿效果不明显或较弱，而治疗慢性肾炎，对浮肿严重患者的作用较显著。　　（2）抗菌作用：利水渗湿药，特别是利尿通淋药，经体外抗菌试验，有不同程度的抗菌作用，茵陈对结核杆菌及球菌等有抑制作用。萹蓄浸出液对某些真菌有抑制作用，对细菌的抑制作用较弱，泽泻能抑制结核杆菌的生长，木通水煎剂及半边莲对多种致病真菌也有不同程度的抑制作用。地肤子水浸剂在试管内对许兰氏黄癣菌、粤杜盎氏小芽胞癣菌等皮肤真菌有抑制作用。　　（3）利胆作用：中医用茵陈治疗黄疽，动物实验也证明，茵陈及其有效成分6，7-二甲氧基香豆素能增加胆汁的排泄，有明显的利胆和防治实验性肝炎作用。玉米须能促进胆汁排泄，降低其粘度，减少胆色素含量，多用于无并发症的慢性胆囊炎、胆汁排出障碍的胆管炎患者。　　（4）其他作用：　　①降压。茵陈水煎剂、6，7一二甲氧基香豆素均有降压作用。萹蓄对猫、犬、兔都可引起降压。半边莲素A、B静脉注射有降压作用，可持续1小时以上。车前予治疗高血压病亦有效，除个别病例有胃部不适外，无其他不良反应。　　②影响脂质代谢。泽泻有抗脂防肝、降血脂作用，并对家兔实验性高脂血症有防治作用。茵陈治疗动物高胆固醇血症效果较好，对主动脉弓段的病变、内脏脂肪沉着，均表现保护作用。车前子对人有降低血清胆固醇的作用。　　③降血糖。茯苓、泽泻有轻度降血糖作用。玉米须的发酵制剂可使家兔血糖明显降低。　　④影响免疫功能。由猪苓提取的多糖能增强荷瘤小鼠（S180）单核巨噬细胞的吞噬功能； 对正常人可使T淋巴细胞转化率显著增加，促进抗体的生成；有抗肉瘤及癌的作用。茯苓亦能增强免疫功能。

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请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品一段，用手折叠揉搓，可分为多层薄片，层层黄白相间，每层薄片有极细的网纹。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末红棕色。纤维多成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成[color=var(--weui-LINK)]晶鞘纤维[i][/i][/color]。草酸钙方晶较多，呈正方形、多面形或类双锥形，直径14～25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形，内含红棕色物。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末2g，加水40ml，超声处理1小时，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31：69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]川楝素[i][/i][/color]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液。即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液1～2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含川楝素（C[sub]30[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]11[/sub]）应为0.010%～0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算

中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

鉴别｜ （1）本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 图片 其他｜ 【性味与归经】 辛，寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热，透疹，利尿。用于麻疹不透，风疹瘙痒，水肿尿少。 【用法与用量】 3～9g。外用适量，煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。

做薏苡仁药材含量液相时，对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰，后来进针就检测不到峰了？？？？后来做药材也不会出峰，重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗？ 流动相是:乙腈和二氯甲烷（65：35）色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页，薏苡仁药材。

自从2010年版药典执行以来，好多对照品中检所都买不到，可药材又要全检，有对照品的把上了机子有的还做不出来，不知道大家在用的时候有没有遇到类似的烦心事那，都来说说是怎么处理的，好学习啊。