蜕皮激素对照品

微通道反应器技术被公认为是21世纪化学合成技术的革命性成果,在多个应用领域已经实现了化学品的连续合成生产。在原料药、精细化学品和新材料等行业，纯度直接影响到产品的性能与效益。康宁独特的“心型”微通道反应模块极大促进物料高效混合与萃取，帮助客户研发并生产高纯度、高品质的产品。在刚刚结束的API期间举办的制药&精细化工连续流本质安全及自动化生产发展论坛上，来自河南省科学院高新技术研究中心的李中贤博士分享了康宁反应器的一项新的应用研究成果"鱼油残液连续提取高纯度胆固醇的方法"。该研究已经获得中国发明专利（专利号ZL201910160333.3和ZL201910160334.8）本文将为大家介绍这一创新应用案例！胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇，但收率只有60-75%，也难于实现连续工业化生产。胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇，但收率只有60-75%，也难于实现连续工业化生产。研究内容河南省科学院高新技术研究中心余学军主任研究团队创新性的应用康宁微通道反应器实现了连续高效萃取制备高纯度胆固醇的方法。并基于此开发出从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇,同时联产饲料添加剂过瘤胃脂肪，无含盐废水排放，清洁高效, 有利于满足高回收率的工业化生产需求。1.将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1体积比混合，静置后分开上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节PH=3.7-4.5作为萃取剂。2.将萃取剂泵入微通道萃取系统，所述微通道萃取系统包括n个康宁微通道混合模块M和n个分离模块S，混合模块和分离模块依次间隔，分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口，上相溶液出口连接下一级混合模块的进口，如此重复连接。3.具体进料操作步骤：1. 用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐，且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速；2. 萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn；待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时，打开Sn下相溶液出料口，通过进料泵进入上一级混合模块Mn-1；3. 依此操作，逐级逆流至康宁微通道混合模块M1；4. 此时开始向混合模块M1泵入粗胆固醇溶液，二者在混合模块M1中充分混合萃取；5. 混合溶液进入分离模块S1分层，上相溶液进入微通道混合模块M2，下相溶液进入回收罐蒸发回收使用，下相液体流速与萃取剂流速相同；6. 如此逐级连续逆流萃取分离。过程中用气相色谱对每级分离模块上相的胆固醇纯度进行分析，直至纯度≥99.0%，收集该分离模块上相溶液，蒸馏回收溶剂，剩余物用乙醇重结晶得到目标产品。4. 基于上述方法，研究者成功实现从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇。研究结果及讨论 利用康宁微通道反应/混合模块提高萃取效率，胆固醇的回收率≥80%，产品纯度完全满足医药级原料的要求 连续化操作，高效快速，质量稳定，适合大量制备 从鱼油废液中提取胆固醇，变废为宝 减少使用有机溶剂，无含盐废水排放，绿色高效。

近日广东省食药监抽检网购面膜发现，超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素，这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素，依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品，若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，如果长期使用，人体皮肤会产生激素依赖症状，停用后反而会加重皮肤过敏，出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题，激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间，但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总，以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下：Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品，加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈（2次）涡旋（IKAVortexGenius3）提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈，加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌，混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL（上接50mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器：Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18，2.1×50mm，1.8μm，部件号827700-902进样量：2μ-L流动相：A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速：0.3mL/min柱温：30℃分离时间：16min离子源：ESI干燥气流量：5L/min干燥气温度：350℃雾化器压力：38psi化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统：Accela600快速液相色谱系统色谱柱：HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相：水（含0.1%甲酸）/乙腈（含0.1%甲酸）流速：400μL/min；进样量：10μL梯度条件：质谱系统：TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件：离子化方式：HESI-Ⅱ极性模式：正离子雾化温度：300℃鞘气：40arb辅助气：15arb离子传输管温度：300℃质谱扫描参数：扫描方式：t-SRM扫描循环时间：0.3s分辨率：Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液，各组分浓度均为0.5μg/ml，稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液，过滤膜后，配制成含20%乙腈的基质溶液，并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择：分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明，前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离，且由于前者粒径小，能获得更高的柱效。同时，由于Accela600液相泵系统耐压能力强，可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择：分别考察了甲醇/水（0.1%甲酸）、乙腈/水（0.1%甲酸）等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明，采用乙腈（0.1%甲酸）/水（0.1%甲酸）系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响，延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰，因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%，得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样，由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图（0.5ng/mL）。附表1：离子对信息：母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性：将标准曲线样品（0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml）依次进样，以峰面积对浓度绘制标准曲线，各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99（见表2）；基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml，最低定量限为0.5ng/mL。精密度：取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次，各色谱峰保留时间稳定，精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%（见表2）；爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%（见表2）。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例，考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响：下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得，右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统，建立了41种糖皮质激素同时测定的方法，以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性，同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL，最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰，提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较，由色谱图可看出所建立的方法特异性高，能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素，浓度均为0.5ng/mL，各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等，可有效提高信号响应，并降低中性噪音，是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统，建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法，最低定量限为0.5ng/ml，检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高，可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单：更多详情，请联系广州绿百草！关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

大连质检所多项研发项目上升为国家标准 　　“激素化妆品”将成“过去时” 　　近日，从辽宁大连质监所传来喜讯：“滥用激素”、“腐蚀皮肤”——这些困扰化妆品市场的违禁行为不再模棱两可，大连质检所研发的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”正式上升为国家标准。这标志市场上的化妆品是否含有违规激素类药物已成“明白账”。 　　近年来大连质检所针对我国相关检测方法比较落后的状况，重点开展了化妆品功效成分分析和禁限用成分检测方法的科研工作。目前，已有8个项目被列入国家标准制修订计划，而“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”和“牙膏中二甘醇的测定”已正式上升为国家标准。记者在采访中了解到，这两项“国标”是继“苏丹红检测方法”、“小麦中溴酸盐的测定”、“蜂蜜中淀粉糖浆的测定”等食品检测国家标准后，又一个检测方法国标的“大连制造”。 　　据大连质检所相关负责人介绍，荣获“2009年度大连市科学技术进步奖”二等奖的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”项目，采用了液相色谱/质谱和薄层层析法两种方法，兼顾高精度确证测定和低成本快速高效定性测定，几乎涵盖了目前临床使用的所有糖皮质激素药物，技术水平达到国际领先，具有很高的应用价值。“化妆品中多种糖皮质激素类药物测定方法在全国率先攻关成功，意味着‘激素化妆品’将无所遁形!” 　　该负责人还告诉记者，大连质检所目前正在攻关的项目继续以化妆品中有毒有害物质及功效成分的检测技术研究作为工作重点，包括了化妆品中铬(禁用成分)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)、维生素B5(泛酸、D-泛醇)、维生素C等维生素类成分、曲酸及其衍生物、尿素等常用美白保湿功效成分的测定方法研究，这些方法的研制将为即将实施的化妆品全成分标识提供有力的技术支持。 　　“经过一年多的积极筹建，以我们大连质检所为依托的‘国家日化产品质量监督检验中心’已经通过中国合格评定国家认可委员会CNAS的初评，并经国家认证与认可监督委员会CNCA授权，即将在我市投入运行。该中心将成为我国日化产品前沿检测研究实验室，为政府、企业和消费者提供化妆品等日化产品的专业检测服务。”大连质检所相关负责人介绍说。 　　据了解，以大连质检所为依托的“国家日化质检中心”是正在建设中的“大连市检测科技园”的附设项目。中心将建立日化产品功效成分安全性评价实验室，稳步开展化妆品等日化产品功效成分关键检测技术研发，在集群式第三方检验测试科技园区中打造全国一流的日化产品公共检测服务平台和前沿实验室。 　　据介绍，该中心实验室面积达1500平方米，拥有液相色谱-串级质谱、液相色谱-飞行质谱、电感耦合等离子体质谱等国内一流的检测设备和凝胶净化系统、固相萃取等前处理装置，并已经取得了“国家化妆品市场准入技术委员会委员单位”、“全国化妆品生产许可证的发证检验单位”两项权威资格，其检验能力范围已经覆盖了化妆品、洗涤品、消毒剂等产品领域，检测项目包括了糖皮质激素类药物、防腐剂、去屑剂、抗生素、维生素、微生物、重金属等百余项化妆品卫生化学指标检测及微生物指标检测。 　　目前，大连质检所已经开展了化妆品质量安全风险监测活动，通过系统和持续地收集化妆品污染以及化妆品中有毒有害物质的监测数据及相关信息，进行综合分析，为大连乃至全国化妆品安全监管和科技进步提供依据，直击化妆品中的潜在危害，确保化妆品消费健康安全。目前，大连质检所已经完成了“牙膏中草药成分安全性检测调研”、“化妆品中石棉检测调研”和“化妆品中禁用物质的生产工艺调查”等风险监测项目。

p style=" text-indent: 2em " 近期， span style=" text-indent: 2em " 安捷伦宣布其仪器和专业解决方案为世界反兴奋剂机构（WADA）委托开展的一项开创性研究做出贡献。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 柏林自由大学的研究人员使用安捷伦气相色谱、液相色谱仪及高分辨率质谱系统研究了蜕皮甾酮（菠菜提取物的主要成分）的强度构建特征。& nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 该研究包括柏林，科隆，罗马和悉尼的研究人员，他们发现这种物质对肌肉细胞有很强的作用 ——事实上，比运动中禁止使用的合成代谢雄激素类固醇更强。在对照试验中，与对照组相比，实验组中对肌肉细胞作用的表现显着增加。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 柏林自由大学Maria Parr教授是专注于药物分析和新陈代谢的研究人员之一， strong 他们建议将蜕皮甾酮添加到世界反兴奋剂组织禁止运动员使用的物质清单中 /strong 。此外，她和她的团队已经开发出LC/MS/MS和GC/MS方法，使兴奋剂检测实验室能够将蜕皮甾酮纳入其测试程序。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 安捷伦全球体育兴奋剂营销经理BernhardWü st表示，“在菠菜和菠菜提取物中寻找蜕皮甾酮，定量含量，净化代谢物等等的大部分工作都是通过安捷伦仪器完成的。” span style=" text-indent: 2em " BernhardWü st还将他在质谱和代谢物鉴定方面的专业知识应用于该项目。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " strong 他指出，卡通人物大力水手波比（popeye the sealer，20世纪60年代流行）吃菠菜来增强体力是正确的，但一个人必须在10周内每天吃4公斤菠菜，才能摄入与研究中一名低剂量运动员相同的量。 /strong /p

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法 　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

糖皮质激素（Glucocorticoid），学名叫做&ldquo 肾上腺皮质素&rdquo ，是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用，还具有抗炎作用，可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症，如SARS、败血症等。称其为&ldquo 糖皮质激素&rdquo 是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。在国内发生的奶粉疑致&ldquo 婴儿性早熟&rdquo 事件成为继2008年三聚氰胺以来乳制品行业又一热点食品安全事件。2002年我国农业部第235号公告中已经禁止使用群勃龙等化学合成类激素物质，并规定在动物性食品中不得检出。同时欧盟第9 6 / 2 2 / E C 指令、美国食品药品管理局（FDA）、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 岛津公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了快速准确测定奶粉中糖皮质激素的检测方案。本方案中使用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD× 2输液泵，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30AC柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8030三重四极杆质谱仪，LabSolutionsVer. 5.41色谱工作站。 本快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法，在样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析7种样品，在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5～40 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对2 &mu g/L、10 &mu g/L和40 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下，系统精密度良好；对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松，方法定量限为0.4 &mu g/kg；对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 &mu g/kg。完全满足国标的要求。 LCMS-8030是岛津最新推出的新一代超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点： 1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染； 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定； 4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息； 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性； 6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 岛津新一代超快速串联四极杆液质联用仪LCMS-8030 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

【详细说明】：促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体【浓 度】：1mg/1ml 抗体来源【宿 主】：兔源、鼠源、其他 克隆：单克隆抗体、多克隆抗体【适 用】：Human, Mouse, Rat, Chicken, Dog, Pig, Cow, Horse, Sheep, Monkey, others。 抗体类型：一抗 研究领域:细胞生物、神经生物学等 【性 状】：促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体冻干粉或液体【相关标记】：FITC、Gold 、HRP、PE PE-Cy3、PE-CY5、PE-CY5.5 、PE-CY7 、RBITC 、 Alexa Fluor 350、Alexa Fluor 488 、 Alexa Fluor 555 、Alexa Fluor 647、AP 、APC 、Biotin 、Cy3 、Cy5 、Cy5.5 、Cy7 。【储 存 液】： Preservative: 15mM Sodium Azide, Constituents: 1% BSA, 0.01M PBS, pH 7.4 or PBS with 0.1% sodium azide and 50% glycerol pH 7.3. -20oC, Avoid freeze / thaw cycles.【产品应用】 ：Immunohistochemistry （IHC）, Flow Cytometry （FACS） , Western Blotting （WB） , ELISA , Immunohistochemistry , Immunohistochemistry （Paraffin-embedded Sections） （IHC （p）） , Immunoprecipitation （IP） , Immunocytochemistry （ICC） ，Immunofluorescence （IF）等。促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体ADCY8 腺苷酸环化酶8抗体 （1）IgG ：血清中含量最高，因此是最重要的抗感染分子，包括抗菌、抗病毒、抗毒素等。 IgG 还能激活补体，结合并增强巨噬细胞的吞噬功能（调理作用和 ADCC 效应），穿过胎盘，保护胎儿及新生婴儿免受感染。 （2）IgA ：分单体和双体两种。前者存在血清中，后者存在于黏膜表面及分泌液中，是黏膜局部抗感染的重要因素。（3）IgM ：是分子量最大，体内受感染后最早产生的抗体，具有很强的激活补体和调理作用，因此是重要的抗感染因子，且常用于诊断早期感染。　 （4）IgD ：主要存在于成熟 B 细胞表面，是 B 细胞识别抗原的受体。 （5）IgE ：血清中含量最少的抗体，某些过敏性体质的人血清中可检测到，参与介导 I 型超敏反应和抗寄生虫感染。促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体现货促销中，为您推荐相关优质检测抗体：Anti-Leptin receptor（long） 瘦素受体抗体（长） Anti-Leptin receptor（long） 瘦素受体抗体（长） Anti-Lgr5/GPR49 肠上皮干细胞蛋白抗体 Anti-LH (Mouse Anti-Human Luteinizing Hormone Monoclonal Antibody) 鼠抗人促黄体生成素抗体 Anti-L-HDC (L-Histidine decarboxylase) L-组氨酸脱羧酶抗体 hu, mo, rat, bov, dog, pig, chi Anti-LHRH/GNRH （luteinizing hormone-releasing hormone） 黄体激素释放激素抗体/促性腺激素释放激素抗体 Anti-LIF (leukemia inhibitory factor) 白血病抑制因子抗体 Anti-Lingo-1 Nogo受体作用蛋白抗体 Anti-Livin （Inhibitors of apoptosis proterins Livin） 一种新的凋亡抑制蛋白抗体 anti-LFABP/FABP-1(Liver Fatty acid binding protein) 肝脏型脂肪酸结合蛋白抗体 anti-LFABP/FABP-1(Liver Fatty acid binding protein) 肝脏型脂肪酸结合蛋白抗体 Anti-LN (laminin) 层粘连蛋白抗体 Anti-Lpin1 protein Lpin1 抗体 Anti-Lpin1 protein Lpin1 抗体 Anti-LRP/MVP (Lung resistance related protein) 肺耐药相关蛋白抗体 Anti-LRRK2 (Leucine-rich repeat kinase 2) 帕金森氏病致病基因/神经系统新功能基因抗体 Anti-Lumbrokinase 抗蚯蚓纤溶酶抗体/抗蚓激酶抗体 Anti-Lysozyme 溶菌酶抗体 anti-LYVE-1（lymphalic vessel endotheilial hyaluronan receptor 1） 淋巴管内皮透明质酸受体抗体 Anti-M2-PK （ pyruvate Kinase M2） 丙酮酸激酶-M2抗体 Anti-M2-PK （pyruvate Kinase M2） 丙酮酸激酶-M2（小鼠来源抗体） Anti-Integrin αM/CD11b (Mac-1/CR3A)（Integrin-alpha2） 巨噬细胞表面分子/整合素-α2抗体 Anti-ChRM1 (muscarinic acetylcholine receptor) 毒蕈碱型乙酰胆碱受体M1抗体 Anti-MADCAM-1(-Mucosal addressin cellular adhesion molecule-1) 粘膜选址素抗体 Anti-MAG-a/b (Myelin associated glycoprotein L / S -MAG ) 髓鞘相关糖蛋白a/b抗体 Anti-MAG-a/L-MAG (Myelin associated glycoprotein) 髓鞘相关糖蛋白-a抗体 Anti-MAGE-1/HLA-A1 protein (melanoma antigen family A member 1) 黑素瘤抗原-1抗体 Anti-MAPKK1 (MAP kinase kinase 1) 丝裂原活化蛋白激酶激酶1 Anti-MAPKK2 (MAP kinase kinase 2) 丝裂原活化蛋白激酶激酶2抗体 Anti-Maspin (mammary serine protease inhibitor) 抑癌基因抗体 Anti-Matriptase 蛋白裂解酶（一种新的癌基因）抗体 Anti-MBP (Myelin Basic Protein, MBP) 髓鞘碱性蛋白抗体 Anti-MCP-1 (monocyte chemotactic protein1) 巨噬细胞趋化蛋白-1抗体 Anti-M-CSF (Macrophage Colony Stimulating Factors) 巨噬细胞克隆刺激因子抗体 Anti-MDM2 (urine double minute 2) 双微体2癌基因抗体 Anti-Megsin/SER—PINB7 丝氨酸(或半胱氨酸)蛋白酶抑制剂B7抗体 Anti-Melan-A/MART-1 黑色素瘤相关抗原/黑色素-A抗体 Anti-Metal ion transporter 拟南介金属离子转运蛋白抗体 Anti-Mfn1 (Mitofusin1) 线粒体融合蛋白1抗体 Anti-MGMT (O6-methylguanine-DNA methyltransferase) O6甲基鸟嘌呤DNA甲基转移酶抗体 anti-MT(metallothionein) 金属基质硫蛋白抗体 anti-MGr1-Ag/37LRP(P37-kDa laminin receptor precursor)（NT） 层粘连蛋白受体1抗体（N端） anti-MGr1-Ag/37LRP(P37-kDa laminin receptor precursor)（CT） 层粘连蛋白受体1抗体（C端） Anti-MICA(MHC class I polypeptide-related sequence A) 一种细胞应激分子抗体 Anti-Midnolin isoform Protein 1 中脑核仁蛋白1抗体 Anti-Midnolin isoform Protein 2 中脑核仁蛋白2抗体 Anti-MIF (Macrophage Migration Inhibitory Factor) 巨噬细胞移动抑制因子抗体 Anti-MIP-1α (macrophage inflammatory protein 1α) 巨噬细胞炎症因子1α抗体 Anti-MIP-1β (macrophage inflammatory protein 1β) 巨噬细胞炎症因子1β 抗体 Anti-MMP-1(matrix metalloproteinases-1) 基质金属蛋白酶-1抗体 Anti-MMP-1(matrix metalloproteinases-1)anti-Mouse 基质金属蛋白酶-1抗体（小鼠） Anti-MMP-13 (Matrix metalloproteinase 13) 基质金属蛋白酶13抗体 Anti-MMP-14(Matrix metalloproteinase-14) 基质金属蛋白酶-14抗体 Anti-MMP-2(Collagenase IV /Gelatinase A/Metallo proteinase-2) 基质金属蛋白酶-2抗体 Anti-MMP-3(matrix metalloproteinase-3/Transin-1/SL-1/Stromelysin-1 precursor) 基质金属蛋白酶-3抗体 Anti-MMP-7(Matrilysin/matrix metalloproteinases-7) 基质金属蛋白酶-7抗体 Anti-MMP-9(matrix metalloproteinase 9) 基质金属蛋白酶-9抗体 Anti-β-2-MG 鼠抗人β2微球蛋白抗体(单抗) Anti-Mo anti-KLH 小鼠抗血蓝蛋白抗体 Anti-MOG (myelin oligo-dendrocyte glycoprotein-MOG) 髓鞘少树突胶质细胞糖蛋白抗体 Anti-Mouse anti-human HAS 鼠抗人血清白蛋白单克隆抗体 Anti-Mouse IgA 兔抗小鼠IgA抗体 Anti-MPO (myeloperoxidase) 髓过氧化物酶抗体 Anti-MRP1(Multidrug Resistanec-Associated Protein 1) 多药耐药相关蛋白1抗体 Anti-MRP2 (multidrug resistance-associated protein2) 多药耐药相关蛋白2抗体 Anti-MRP3(Multidrug Resistanec-Associated Protein 3) 多药耐药相关蛋白3抗体 Anti-MrpL28 (mitochondrial ribosomal protein L28) 线粒体核糖体蛋白L28抗体 Anti-MSH-2 (MutS homolog 2) 错配修复蛋白2抗体 anti-MLH1(Mutl homolog l gene) 错配修复蛋白1抗体 Anti-MSLN (mesothelin) 间皮素抗体 anti-MUC5AC/Mucin 5AC(Gastric Mucin M1) 胃粘液素抗体 Anti-MTR-1A (Melatonin receptor-1A) 褪黑素受体/松果体素受体抗体 Anti-mucin-1/Muc-1/CD227 antigen (Epithelial Membrane Antigen ) 粘蛋白-1/上皮膜抗原抗体 Anti-MyD88 (myeloid differential protein-88) 髓样分化蛋白抗体 Anti-Myelin P0 protein( peripheral myelin prothein Zero MPZ MPP) 外周髓磷脂P0蛋白/P0蛋白抗体 Anti-Myosin (Smooth Muscle) 鼠抗人心肌肌凝蛋白(平滑肌) 单抗 Anti-N-AChR α4 (Nicotinic-Acetylcholine receptor α4) 烟碱型乙酰胆碱受体α4抗体 Anti-N-AChR α7 (Nicotinic-Acetylcholine receptor α7) 烟碱型乙酰胆碱受体α7抗体 Anti-Nanog 胚胎干细胞关键蛋白抗体 anti-Natrexone 抗纳曲酮抗体IgG Anti-NAP1 (nucleosome assembly protein 1) 核小体组装蛋白1抗体 Anti-N-cadherin N-钙粘附分子抗体 Anti-N-coR1 （Nuclear receptor co-repressor 1） 核受体辅助抑制因子抗体 Anti-Nephrin Protein 肾病蛋白抗体 Anti-Nestin 巢蛋白/神经上皮干细胞蛋白抗体 Anti-Nestin 巢蛋白/神经上皮干细胞蛋白抗体 Anti-Neurobeachin protein (AKAP550) 蛋白激酶锚定蛋白/激酶固定蛋白抗体 Anti-Neurocan 神经粘蛋白抗体 Anti-Neurofascin-155 神经束蛋白-155 Anti-NF-H（Neurofilament triplet H) 高分子量神经丝蛋白抗体 Anti-NFKBp65(p65 NF-kappa B p65NFKB) 细胞核因子/k基因结合核因子抗体 Anti-NF-L（Neurofilament triplet L) 低分子量神经丝蛋白抗体 Anti-NF-M (Neurofilament triplet M） 中分子量神经丝蛋白抗体 Anti-NF-κBp50（p50 NF-kappa B p50NFKB） 细胞核因子50/κ基因结合核因子50抗体 Anti-NGF-R/p75NTR/CD271（p75 Neurotrophin R） 神经生长因子受体抗体 Anti-NGF-β 神经生长因子-β抗体 anti-NGN3（neurogenin 3 Neurog3） 神经元素3抗体 Anti-NGX6 (nasopharyngeal carcinoma/NPC associated gene 6) 鼻咽癌细胞相关基因6抗体 Anti-NHE1（Na+/H+ Exchanger） 钠氢通道蛋白抗体 Anti-NIK(NF-kappaB-Inducing Kinase) NFkB诱导的激酶抗体 Anti-NIS(Na+/I-symporter) 钠碘转运体蛋白抗体 Anti-NK-1/SuRCtance P Receptor (Neurokinin receptor1 Tachykinin receptor1) P物质受体抗体

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表

德国联邦环境和自然保护联盟7月25日发布消息称，经调查显示，6万个化妆品样品中，几乎三分之一产品含有激素活性成分。其中，含激素成分最严重的十家公司如下表所示： 公司名称 检出率 主要品牌 拜尔斯道夫公司 46% 妮维雅 宝洁公司 46% 海飞丝 欧莱雅 45% 卡尼尔 科蒂集团 39% 兰嘉斯汀 汉高公司 30% 施华蔻,丝蕴 豪斯曼 27% Alterra, isana 米迪拜尔 22% Zoe I am 联合利华集团 19% 多芬，duschdas DmDrogerieMarkt (欧洲药妆零售连锁) 17% 艾薇德，芭乐雅

导 读 “敏感肌”相信很多人都听说过，但是你有没有想过，为什么身边的有敏感肌的人越来越多？据研究，导致敏感肌的因素不光有先天的遗传，环境的污染，还有一个非常重要的原因就是美妆产品中激素含量违规。就拿面膜中经常违规添加的糖皮质素来说，它被皮肤护理界称为“皮肤鸦片”。在皮肤科通常短期使用糖皮质激素药物治疗如牛皮癣一类的皮肤病。但是，长期地局部使用含有该成分的产品，可能加重痤疮（青春痘）、导致皮肤萎缩、接触性皮炎，毛囊炎等。 之所以无良商家会在美妆产品中添加激素药物，是因为其效果好，见效快，且短期使用看不出副作用。这样就可以达到产品在短期内销量大增的目的，以此获取丰厚的利润。针对这一市场乱象，国家一直高度重视。为了规范美妆市场保护消费者，国家药品监督管理局发布了诸项法规、检测方法和技术规范。 2019年9月，国家药品监督管理局发布了“2019年第66号”通告，将《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范》（2015版）中并作为第四章中第2.34和2.35项；于2020年1月1日正式实施。 此标准公布前，我国涉及化妆品中激素类药物检测的国家标准有：《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 色谱/串联质谱法和薄层层析法》；《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章 2.4 雌三醇等7种组分，2.5米诺地尔等7种组分；2016.5.18 国家食药总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告（2016年第88号）等等，这些多组分检测的方法比较多，而且又是每年的抽检项目；其检验工作的繁琐可见一斑。因此，国家药品监督管理局发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》，该方法主要检测糖皮质激素、氟轻松、性激素、米诺地尔等63种组分；该标准采用LC-MS/MS方法将这些多组分物质合为一个方法。 岛津应对 三重四极杆液质联用仪法(LC-MS-8045) 为此，岛津的工程师们又为人类的“美妆安全”做出了怎样的努力呢？ 岛津参考“国家药监局2019年 第66号文件”附件1的检测方法，使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离，包括同分异构体的色谱分离；63种化合物的检出限（ASTM，S/N=3）在0.002-0.62 μg/L间 满足标准0.6 μg/L（部分化合物为2 μg/L）要求。 仪器条件：色谱柱：Shim-pack Velox C18 2.1 mm I.D.× 100 mm L., 2.7 μm流动相：A相- 水；B相-乙腈质谱参数：LCMS-8045 ESI+/- ；多反应监测（MRM） 标准品谱图：图1. 63种激素基质标准溶液MRM色谱图（10 μg/L，峰ID号同附录表） 实际样品分析：参考标准规定前处理，测试三种品牌的不同样品，其结果均是未检出。图2. A品牌的保湿乳液样品MRM色谱图 表1 样品检测结果实际样品加标回收率：称取多份乳液样品各0.2 g，分别添加63种激素标准溶液，参考标准规定前处理，制备出浓度为0.075μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加标样品，每个浓度平行3个。样品加标样的色谱图与不同基质加标浓度的回收率分布参考下图。 图3 0.3 μg/g样品加标样的MRM色谱图（峰ID号同附录表） 加标回收率分布图附录：63种激素类化合物列表 完备的监测方案，让岛津有信心守护美妆消费者的美丽。抱着实现“为了人类和地球的健康”之愿望，岛津的工程师们一直在路上。 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素，请识别二维码下载应用报告。

随着生活水平的提高，人们对化妆品品质的追求持续再增长。好的化妆品，可以给人带来舒适、愉悦、美好的生活体验。与此同时，化妆品的安全隐患也越来越受到人们的重视：从某洗发水的“二噁烷”事件，到廉价激素面膜的售卖；从防晒产品对海洋生态平衡的破坏，到“大头娃娃激素面霜”事件，一件件化妆品安全风险事件持续刺激着人们的神经。 对于化妆品检测机构而言，高效可靠的化妆品风险物质检测方法是保障化妆品安全的重要手段。在此，小编整理了化妆品中常见的风险物质及它们对应的检测方法： 化妆品中常见风险物质及现有检测方法 从上表可以看出，目前化妆品中风险物质的检测，一种检测方法通常只针对某一类风险物质。那么是否有一种方法可以同时筛查多种类别的风险物质呢？ 我们一起来看以下实验案例： 实验方法仪器：岛津LCMS-9030液相色谱-飞行时间质谱联用仪流动相：A相-0.1%甲酸水+2 mM甲酸铵；B相-乙腈色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 100 mm I.D.× 2.1 mm I.D., 1.9 μm (岛津（上海）实验器材有限公司，P/N: 227-30807-02) 实验结果本方法同时测定了化妆品中214种风险物质。各化合物在10 ng/mL浓度水平下出峰良好，验证了浓度为10 ng/mL的基质加标（柔肤水、护肤霜），以溶剂标液进行定量计算，超过70%的化合物回收率在50-120%之间。214种风险物质TIC图（10 ng/mL） 10ng/mL基质加标（溶剂标定量）回收率结果 该方法使用了岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库，配合岛津液相色谱-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030，从而实现快速筛查化妆品中常见的风险物质。 岛津化妆品风险物质Q-TOF质谱库 “化妆品风险物质Q-TOF质谱库”，收录了1000种风险物质；其内容包括：化妆品风险物质筛查数据库、二级质谱库以及化合物信息，Q-TOF质谱库使用手册和操作指南，以简化用户操作，实现即时使用。 软件便捷操作，让风险物质快速遁形使用岛津LCMS-9030的化妆品中风险物质Q-TOF质谱库，一级数据库筛查结合二级质谱库定性两种方式，可以快速筛查化妆品中的风险物质。具体筛查过程： 1一级数据库筛查通过Insight软件对所采集的离子进行提取，结合风险物质筛查数据库，可以快速筛查出样品中可能的风险物质。2二级质谱库定性使用已有的风险物质二级质谱库可以对一级数据库筛查出的风险物质进行确证。将该质谱图与化妆品风险物质二级质谱库进行比对，就可以得到该质谱图可能对应的风险物质。匹配的分数越高，准确性就越好。 硬件加持，保证结果稳定可靠岛津的液相色谱-飞行时间质谱仪LCMS-9030，在传承了8060系列快速、精准、高效的离子传输系统的同时，结合了创新的飞行时间质谱检测技术，让测试结果更加稳定、可靠、灵敏、快速。稳定性好：UF-FlightTube准确度高：24h内质量数偏差＜1ppm最灵敏：可达fg级别的灵敏度最快速：每秒可采集100张图谱 结 语 化妆品的安全问题层出不穷，风险物质的检测方法通常需要按类别单独检测。岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库，可用于筛查化妆品中常见的多种类别风险物质，快速、准确、有效，助您高效筛查化妆品中的可疑风险物质。 撰稿人:陈立松 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中国上海，9月24日 – 近日，食品中残留雌激素事件再次引起了人们对食品安全的高度重视。全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技提供高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法，为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法，继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。 日常生活中，食品所含雌激素主要来源于两个方面：一方面是食品中所固有的，叫内源性激素；另一方面是人为添加的，属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇；人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚，己烯雌酚，己烷雌酚等。为了经济利益的增长，很多不法商贩在食品中，如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量人为外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后，可造成体内激素代谢紊乱，引发疾病，对人体产生很大的危害。 目前，我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪，配置了新一代HESI源和APCI源，显著提升了仪器的灵敏度和精确度，同时又具有自动清洁功能，能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面，TSQ系列三重四极杆质谱仪是所有同类仪器中耗气最省的，耗气量仅相当于同类仪器的1/5，大大节省了仪器的维护成本。TSQ系列三重四极杆质谱仪的更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性，使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。 此外，赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率，灵敏度不随分辨率增大而降低，无需用外标法即可测定精确质量数，屏蔽掉实际样品中的复杂基质，可以节省前处理的净化过程，使分析操作更加简单，结果更加精确可靠。同时，赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度，可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长，这是进行雌激素大量分析的保证和基础。 多年来，赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作，在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”，赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年，赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器，大大缩短了禽流感检测周期。2010年，赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。 了解更多赛默飞世尔科技的食品安全解决方案请浏览：www.thermo.com.cn/foodsafety 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

8月13日，记者从卫生部专家组专家处了解到，为了便于对比乳品中的雌激素水平，此次由卫生部送检的乳品，不仅圣元一个品牌的乳品，甚至还有母乳。检测结果最快过一两天即可得出。 送检品牌不只有圣元 前日下午，一场有关“性早熟”患儿的会议在卫生部召开，参会者包括中国疾控中心食品安全和妇幼保健专家、中华医学会儿科学会、北京以及地方儿科内分泌的专业医生等人。针对“疑似某品牌婴儿奶粉早熟门”事件，就在同一天，卫生部表示，已由中国疾病预防控制中心牵头，成立由内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域9名专家组成的专家组。 昨日，专家组成员之一，浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎透露，会上，专家对武汉三名儿童的检测数据和报告进行会诊，同时，卫生部有关人士也介绍了目前奶粉检测的情况。 她说，为了保证奶粉检测的安全可靠，此次卫生部选择在北京、上海两地检验乳品，并且送检的品牌也不仅是圣元一家，甚至还包括母乳。 专家称此次检测很细致 梁黎认为，多品牌送检有助于对奶粉中雌激素等指标进行对比，得出更准确的结论；多地检测则保证了数据的真实。“这次检测是很细致的。” 作为儿科内分泌的国内知名专家之一，梁黎说，按照国外论文的结论，无论是奶粉还是牛奶、母乳，都含雌激素，如果最后的检测结果一点都没有，那是不可能的。 自某品牌奶粉被疑引起婴儿性早熟以来，奶粉的检测结果一直受到期待。前日的研讨会上，卫生部人士透露，乳品检测结果最快在两三天后即可得出。但是并未明确何时以何种形式发布。 ■ 对话 “我相信他们的专业知识” 卫生部专家组专家、浙大医学院梁黎认为，武汉的检测很细致 武汉当地完成对三名“性早熟”儿童的专家会诊后，得出了“单纯乳房早发育”的结论。但家长对检测结果提出了质疑。昨日，浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎对其中一些疑问做了回答。她说，如果专家在结果中，称“三名儿童与成年人雌激素水平相比，在正常范围内”才是不专业的。 记者：儿童雌激素水平能否与成人比较？ 梁黎：这是不能和正常成人相比的。人体不同阶段，雌激素的正常范围是不一样的，至少这样对比是不专业的。哪怕是成年女性，是否在经期，激素水平也会不同。 根据临床经验，儿童的雌激素水平一般在“20”以下，我们在卫生部看到了三名儿童的检验报告和详细病历，只有一个儿童在其中一次的检查中，比“20”高一些。 记者：此后是否会对婴儿进行再次检查？ 梁黎：这要看卫生部的安排，但是目前我并没有得到通知。 对于这三个孩子的情况，我们看了详细的病历和检查单子，检查还是很详细的，有些激素水平测试做了好几次。 从检查和病历上看，这些孩子都属于“单纯性乳房早发育”。孩子骨龄没有超标、生长也没有加速。遗憾的是没有做子宫卵巢的B超，我看报道说，也是家长不想让孩子再服用镇定药了。 我也看到，湖北的会诊专家中，有两个人在全国还是很有名的，都是儿科内分泌的专家，我相信他们的专业知识。 记者：婴儿雌激素水平下降是否与停服奶粉有关？ 梁黎：到底跟奶粉有没有关系，还要看奶粉的检测结果，现在我们无法定性。 但是，我记得有一个孩子第二次复查，雌激素水平反而比之前高了，甚至超过了“20”。所以也不能说，所有的孩子雌激素水平都下降了。 一般的检测，雌激素水平超过“20”才会显示出来。而且很多婴儿的检测达不到这个值，所以我们临床上一般以“20”作为婴儿的一个检测标准。成人的雌激素水平都在“100”以上，甚至有几百的。 这次检查武汉做得非常细致，有的孩子都标出了“十几”的值，只有一个孩子超过了“20”，所以我们认为他们做得很细。

记者近日采访获悉，产品质检机构一般不受理个人申请，医院也没有检测能力与资质，质监部门则声称“无此抽检项目”。记者查阅最新的我国婴幼儿奶粉检测标准中，确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。 　　中国奶协常务理事王丁棉表示，儿童性早熟的成因非常复杂，至今并无定论。医学界也普遍同意这一“成因难定”的说法。 　　但也有医学、乳业专家、学者将矛头指向了奶牛催奶挤奶生产环节。国家乳品研究中心高级工程师李涛博士昨日在接受本报记者电话采访时透露，奶粉中含激素并非个案，对不孕奶牛注射催奶液追求高出奶率已成行业潜规则。 　　“我国当前的奶牛饲养方式与传统不一样，差别体现在出奶率上。因为奶牛分泌乳汁的多少与身体内的激素含量有关。为追求更高的出奶率，一般就是对奶牛进行肌肉注射。你看奶牛场的工人经常帮奶牛按摩乳房，别以为那是人性化的管理，其实是为了缓解奶牛乳房胀大时所产生的不适感。这跟人类等其他哺乳类动物催奶的原理是一样的。”李涛博士介绍道。 　　事实上，激素催奶最早曝光于国外。国际第四大出版商——布拉克威尔出版社的特约作者克伦道恩指出，人们在喝牛奶的时候可能不会想到为奶牛多产奶采取的措施，一年一次的人工授精、流产、注射催乳素……除此之外，美国加州一些奶牛场还给奶牛注射“控孕催乳剂”，使奶牛不怀孕就大量产奶，其产量竟然能够达到自然产奶量的10倍之多。人们应当注意的问题是，牛奶中所含大量雌性激素对妇女健康产生的危害，因为过量的雌激素会导致孩子性早熟，男性性功能障碍，及女性乳腺癌、子宫内膜癌等疾病的发生。 　　昨日，记者在某网站上找到一则“供应兽药奶牛专用催奶药不孕奶牛催奶注射液”信息，注射液的主要成分显示为“黄体酮、苯甲酸雌二醇、利血平等”，用途则是“促进奶牛泌乳器官发育，诱导不孕奶牛泌乳等”。

p style=" text-indent: 2em " 近日，国家药品监督管理局发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》。这两类物质的检测方法作为第2.34和2.35项纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》第四章。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 336px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/518030c4-6ac2-4921-ad81-675e2d8e37a5.jpg" title=" 企业微信截图_15697196288763.png" alt=" 企业微信截图_15697196288763.png" width=" 600" height=" 336" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 化妆品中激素类成分的检测方法 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 化妆品中 strong 激素类成分的检测方法 /strong （Determination of Hormone Components in Cosmetics）采用 strong 高效液相色谱-质谱法 /strong 测定化妆品中的激素类成分，包括定性与定量。该方法对63种激素类成分的检出限、定量下限和取样量为0.2 g时的检出浓度、最低定量浓度做了规定，也对63种激素类成分监测离子对及相关参数进行了设定。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/e4926334-67ac-4c5e-b626-5cb5d274a0c4.doc" title=" 化妆品中激素类成分的检测方法.doc" 化妆品中激素类成分的检测方法.doc /a /p p style=" text-indent: 2em " 所需仪器和设备 /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 分析天平。 /p p style=" text-indent: 2em " 离心机。 /p p style=" text-indent: 2em " 超声波清洗仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 涡旋混合仪。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 化妆品中抗感染类药物的检测方法 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 方法规定了采用 strong 高效液相色谱-串联质谱法 /strong 测定化妆品中36种 strong 抗感染类药物含量 /strong 的方法。 /p p 本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类等化妆品中36种抗感染类药物的检测。 /p p style=" text-indent: 2em " 本方法对36种抗感染类药物的检出限、定量下限及取样量为0.2g时最低检出浓度和定量浓度做了严格规定。 /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/1fbbae86-e7e8-4244-a173-545e31637fa7.doc" title=" 化妆品中抗感染类药物的检测方法.doc" 化妆品中抗感染类药物的检测方法.doc /a /p p style=" text-indent: 2em " 所需和设备仪器 /p p style=" text-indent: 2em " 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 /p p style=" text-indent: 2em " 分析天平：感量0.0001g和0.00001g /p p style=" text-indent: 2em " 超声波清洗仪 /p p style=" text-indent: 2em " 冷冻离心机 /p p style=" text-indent: 2em " 涡旋混合仪 /p

8月15日，卫生部举行的专题新闻发布会公布了“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果：患儿乳房早发育与所食用奶粉没有关联，目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。不过，此事件暴露出食品检测和管理中的问题。武汉三名食用同一品牌的女婴出现性早熟，怀疑奶粉含有激素的家长想弄个明白，却送检无门。“所有的检测机构都不愿意接手。”一位不愿意透露姓名的检测专家对《科学新闻》说。 　　消费者遭遇“送检无门”，本能的知情权被无情地阻挡，对于怀疑有问题的食品，消费者究竟从何得到权威和专业的答复? 　　检测无门 　　根据《食品安全法》的相关规定，协会组织、消费者可以委托法律规定的有资质的食品检验机构对疑有问题的食品进行检验。“由于种种原因，现实中的确存在检验机构不接受个人送检的情况。比如有些检验机构不具备送检项目的检测资质或能力。一些机构担心样品的来源，担心有目的不纯的送检，还有一些机构怕承担法律责任，不想介入纠纷等。消费者如果怀疑食品有问题，可以向卫生部门举报，卫生部门接到举报应组织进行检验。”卫生部有关负责人说。 　　8月10日，卫生部责成湖北省食品安全监管领导小组办公室调查并及时公布结果，两天后，卫生部直接介入事件调查，称接受举报。随后，卫生部组织由疾控中心牵头，内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域专家组成的专家组对事件进行调查。 　　卫生部的迅速介入，表明了政府对此事件的高度重视。某个侧面，也许正是为了解答消费者所遭遇的送检无门的窘境。 　　对于送检无门，中国兽医药品监察所研究员王树槐告诉《科学新闻》：“对样品来源不清楚，谁都不愿意负责。此外样品量少，成本就高，如果要价高，别人还以为是敲诈，所以估计谁都不愿意接。”目前，中国的实验室管理很严格，国家认监委认证、认可之后，每3年要对实验室硬件、人员等各方面进行考核，并且实验室能做的检测也只有几项，如三聚氰胺、重金属、激素等专项都要专家现场考核认证，超出实验室检测范围的项目要申请。而这一程序申请非常繁琐，且成本高昂。 　　不仅如此，中国目前还将检测的技术方法也当标准限定。“这是阻碍科学进步的，是滞后的。以前美国和欧盟也是这样，但上世纪90年代之后，就取消了，取而代之的是出台相关技术指南，实验室按照标准操作流程操作，只要在最后的文书上签字画押负责就行。这样反而能够快速对应急事件做出反应。”前述专家这样认为。 　　北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构负责此次检验，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，主要对乳粉中雌激素和孕激素含量进行检测。 　　“这项检测技术是国际上最为先进的，可以肯定。”王树槐说。 　　卫生部专家组成员之一、食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员、北京市疾病预防控制中心研究员邵兵介绍，目前能开展类似检测的机构有国家质检总局、卫生部、农业部的一些实验室，以及北京市的质量监控中心。这些机构都可以接受个人送检。 　　但无疑具有资质的检测机构在中国可谓寥寥。同时，检测费用往往受到仪器设备、试剂成本的影响。只有同批检测样本多，成本才会有所下降。 　　“内外有别” 　　今年6月以来，中国乳业“新国标”正式实施，涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳等所有乳类和乳制品的食品安全国家标准。这是自“三聚氰胺事件”发生后，卫生部对这些标准进行的重新修订。 　　其中，《食品安全国家标准乳粉(GB19644-2010)》中，关于乳粉的要求包括原料要求、感官要求、理化指标、污染物限量、真菌毒素限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　卫生部在发布会上公布，在抽调的奶粉样品中，未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。 　　其结论是：“检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”文献资料显示，美国、韩国、荷兰等原料奶和市售牛乳中雌激素含量在0.16~4.4μg/kg，孕酮最高数值是98.0μg/kg(将液态奶按8:1换算为乳粉的含量)。 　　一位长期从事牛奶激素研究、小儿性早熟的临床专家告诉《科学新闻》：“卫生部给出的国内外文献标准是比较权威的，可信的。” 　　不过，奶粉中到底能不能含有雌激素?对此，卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华给出的解释是：奶粉里不允许检出使用兽药残留的外源性性激素，世界上也不允许。 　　王树槐说：“对于个体来讲，其本身还有内源性雌激素。如奶牛体内天然产生的激素，这些激素人体内也含有。奶液中完全没有雌激素是不可能的。” 　　目前，国际上内源性激素的含量研究仍处于循证阶段，牛奶中激素的含量达到多少，就会对人体有影响?没有一个统一的标准和说法，还需要长期研究。也许正因为如此，所以才有了卫生部发言人邓海华的结论：“国内外都没有制定牛乳中内源性性激素限量的标准，一般情况下不作为常规的检测指标。但是在特殊情况下，比如北京奥运会期间，有关机构对于动物源性的食品中所含的激素进行检测，是为了避免运动员兴奋剂的问题。” 　　含量激增 　　2005年，日本山梨大学环境健康系医学博士Davaasambuu Ganmaa在《医学假说》(Medical Hypotheses)杂志发表文章指出，现在消费的牛奶中雌性激素含量较100年前明显增加。其原因除饲养方法和奶牛品种不同外，主要与妊娠奶牛奶有关。 　　因为，“现代奶牛生产中，奶牛在生产后三个月即可进行人工受精，替代了自然交配，几乎在整个怀孕期间持续泌乳，尤其是妊娠后期，其血清中雌激素水平显著提高，牛奶中的雌激素也随之增加。”Ganmaa指出，据估计大约75%的市售牛奶来源于妊娠奶牛奶。 　　商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物，而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素，西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品，占雌激素消费的60%~70%。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。 　　同样来自日本山梨大学环境健康系的Li-Qiang Qin及其研究团队在检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)所产牛奶中的雌激素浓度时发现，它们的浓度已显著高于20年前报道的浓度，提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展而快速增加。 　　而中国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主，奶源质量控制难度较大，尤其在激素使用方面，如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难，有可能造成牛奶中激素含量增加。 　　2005年9月~2006年3月期间，苏州大学附属第四医院教授徐庄剑及其同事曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测，发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素，不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异，同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动。 　　今年，徐庄剑发表在《食品科学》上的文章认为，现代市售纯牛奶与人类健康的研究仅见流行病学方面的文献，有关动物研究也较少，且有分歧。徐庄剑的课题组前期系列实验研究显示：喂食妊娠奶牛奶或以妊娠奶牛奶为主的市售纯牛奶可使雌性幼鼠24小时尿雌三醇和P4孕酮排泄增多 对雄性幼鼠睾丸生精上皮和精囊腺的发育可能有一定的影响，并可能波及血清睾酮水平 还可能降低雄性幼鼠血清总胆固醇作用和升高雌性幼鼠血清高密度脂蛋白胆固醇水平。 　　徐庄剑给出结论：妊娠奶牛奶成分复杂，除含有雌性激素外，还可能含有类雌性激素样物质和促进雌性激素分泌的物质，当然也可能含有拮抗雌性激素或抑制其分泌的物质。现代市售纯牛奶中的雌性激素对人类有无影响及如何影响，尚待进一步相关临床和动物实验研究。 　　健康隐患 　　Ganmaa分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性，其相关系数分别为0.817、0.779和0.814，最后推测，牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。也有学者指出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。 　　虽然牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等，目前研究资料甚少，但是，来自丹麦哥本哈根大学医学院教授Anna-Maria Andersson研究发现，青春期前儿童体内产生雌激素少，对于外源性激素敏感性较高，暴露于外源性性激素是极其危险的，可能使其生长加速或出现乳房发育等。 　　来自意大利和比利时的科学家研究发现，生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一。虽然目前没有直接证据表明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病，但上海瑞金医院儿内科主任医师倪继红研究发现，人参蜂皇浆就含有相当量的雌激素，可引起儿童性早熟。 　　Ganmaa等的动物实验研究也表明，虽然并未发现现代牛奶对大鼠亲代和子代生殖功能有明显影响，但子代中有1 例出生时即死亡，3 例有骨骼异常。 　　2007年，徐庄剑发表在《国际内科学杂志》的文章指出，目前尚无直接证据证实牛奶中的雌性激素对人体有害。现代牛奶中的雌激素对人类健康是否有影响及影响有多大，是现代食品激素安全所面临的新课题。 　　目前，国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EC)、美国FDA等对牛奶生产的认证、包装、标识及检测试验方法等都逐一进行了规定，而对于牛奶中雌激素标准尚无明确规定。而中国目前对于牛奶的安全性管理和相关研究大多集中在食品的微生物指标、重金属指标、农药及抗生素残留指标等方面，对牛奶中激素的安全性研究甚少。 　　监管难题 　　无论是外源性激素还是内源性激素，国内外似乎都并没有一个统一的标准，有的只是零星的文献报道。而没有参考系，如何确保检测的科学性和公正性? 　　邵兵认为，此次采用的检测方法是经过北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心和中国检验检疫科学研究院联合攻关的实验成果。相关研究成果，通过国际专家的匿名评审，已经发表在国际专业期刊上。 　　“我们采用的是同位素稀释之后的方法，这是对国际上痕量或超痕量化合物检测的通行方法。”他说。“这次承担检测的几个单位，在奥运会期间都承担了奥运会运动员食品的检测，每个单位都检测过超过一千份样品。” 　　而针对目前奶粉激素不在检测范围之内，有专家则建议，可以将雌激素列入抽检项目。“从技术上说，我们可以把这个项目纳入到日常检测的范围。这种检测复杂，也需要检测成本，检测方法要求使用同位素，而同位素是比较昂贵的。我们可能将来会在食品安全风险监测里纳入相关的监测内容。”邵兵说。 　　王树槐透露，中国关于奶粉中激素的检测方法和标准已制定，“目前正在走相关程序，经过相关机构审核批准后，预计能够尽快颁布该项技术标准”。 　　王树槐说，美国目前也没有什么标准。1996年之后因为超标激素的检出率很低，美国国会认为，这部分投资不应该再投入了，就把残留监控计划给取消了。尽管这几年恢复了，但是也没有那么大的样本量，只要出事，企业基本破产。这一点在中国很难做到，这也是中国监管的问题之一。 　　因此，“即使出台标准，我觉得也没什么太大的作用，只会增加成本。单单靠检测、靠标准，今天解决了一个，明天还会出来其他的，永远闹不清楚。”王树槐指出，要想不出问题，“关键责任应该落实到企业上，要做良心产品。靠监管，这么大国家，总会有漏洞的。而且目前中国的终端监管也不是办法。体制上要进行改革，只有对过程进行监管方能见效。同时要对违法的企业狠狠地处理，给予严厉打击。”

“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日，卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明：检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟：“奶粉问责”之后还需做什么? 　　喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件，在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果，通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调，中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　王丁棉认为，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。” 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　中国农业大学食品学院教授侯彩云透露，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。 　　奶粉雌激素检测标准将发布 　　在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　据介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素)，但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素，是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说，雌激素是指奶牛体内天然产生的激素，包括两类激素，促卵泡激素和促黄体激素，这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素，并且含量符合国际组织的标准，是农业部允许的，属于正常现象。” 　　据了解，目前我国已经公布了动物性食品，包括肉、蛋的雌激素含量检测方法，奶粉的检测标准也即将公布。 　　“这个标准，准确地讲是一个检测标准，是一个检测技术。”王树槐解释说，有了这个技术，我们就能在发生问题的时候，利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始，我们单位已经完成了该项技术的实验，目前已经在走相关程序，预计最快在三四个月时间内，农业部就会颁布该项技术标准，这样就能做权威检测了。” 　　警惕“吃”出来的性早熟 　　“性早熟是‘吃’出来的”，这不是一句戏言，而是医生们给家长们的忠告。他们表示，目前患上性早熟的患儿，城里比农村多，这与城市孩子吃得太好有直接的关系。 　　“食物中含有激素，是患儿引发性早熟的一大原因，比如洋快餐、油炸类膨化食品，都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后，热量会在体内转变为多余的脂肪，不仅会出现肥胖，还会导致身体内分泌紊乱，容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说，此外，有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟，肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用，“现在很多儿童饮食多以荤菜为主，平时甚至都不吃蔬菜，营养过剩也容易导致性早熟，家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡，避免营养过剩”。 　　韩磊还建议，家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人，家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利，这是因为，这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。 　　此外，青医附院副院长孙运波也表示，一些反季节蔬菜和水果中也含有激素，因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的，应当避免给儿童食用。

圣元回应婴儿奶粉“早熟门”:不存在添加任何“激素” 　　8月以来，据媒体报道，有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟，又指除武汉外包括广东等多地均出现病例，事件引发高度关注，日前，圣元打破沉默强硬回应称旗下奶粉安全，“激素含量更无懈可击”。不过除了公开信外，圣元尚未向媒体公布奶制品关于激素的送检报告，也没有说明检验机关的名称及检验日期。 　　乳业风波再添新例，再度让人困扰。8月以来，有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟。据引爆这次“早熟门”事件的武汉媒体上周报道，家住武汉三镇的三名女婴，因一直食用标称圣元品牌奶粉，身体出现早熟特征，乳房开始发育。报道又表示，读者反映江西、山东、广东目前也发现婴儿激素检测超标案例，他们均自出生就食用所涉品牌奶粉。 　　圣元在上周末一封给媒体的公开信中表示，圣元公司生产销售的产品是安全的，不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。“圣元公司的产品反复接受各级政府职能部门的检测，均未发现任何质量问题。”公开信说，圣元公司对圣元的科学性、安全性“具有充分的把握和信心”，“特别是激素含量更无懈可击”，部分报道认定配方奶粉导致“性早熟”是“不科学非理性的”。 　　公开信又透露，近期报道中说，政府职能部门已经采集了武汉地区“性早熟”消费者使用的产品，请媒体记者向政府职能部门咨询，并敦促尽早公布结果，澄清事件真伪。 　　1998年成立于青岛的圣元是国内营养食品企业正式在美国上市的第一家，不过三鹿事件发生后，“圣元”牌部分批次奶粉曾被检出含三聚氰胺。公司网站称，截至2008年5月公司在中国婴幼儿奶粉市场份额达到10.66%，位居第二位，其后部分新产品开始采用欧盟奶源。 　　在纳斯达克上市的圣元股票6日在美国收报17.41美元，跌0.07美元或0.4%。 　　业内:厂家应检验奶源 　　昨日，资深乳业专家王丁棉表示，激素是不允许添加到奶粉中的，这已有明文规定。虽然激素是能用仪器检测出来，但现时还不是必检项目，他怀疑如果牛奶遭激素污染，问题可能出在养殖环境，厂家应对奶源进行检验。 　　随着科学的发展，“激素奶”并非业内新鲜事。例如1994年美国食品药品管理局就批准使用人工激素rBGH(中国不允许使用)，可使奶牛增产15%～20%，此外饲料中也可能会混入部分催产激素。 　　检测人士:激素非必检项目 　　虽然激素可能被乳业上游启用，但是广州一名熟悉食品检测的人士昨日表示，激素非标准中规定的必检项目。 　　不过在《食品安全法》实施后，规定对风险因素也要风险监测，即根据行业情况和群众关心的热点问题来进行监测，这一工作在全国来说是由卫生部门牵头进行。“现在出现连串早熟事件，相关部门还应组织专家开展调查。” 　　专家:早熟有多种原因 　　“这么小的孩子出现早熟，并不多见。”中山大学毒理学教授、省疾病预防控制中心副主任、省食品安全专家委员会专家杨杏芬表示，从个案看，内分泌干扰物环境中就存在不少，到底是来自食物还是环境需再分析。 　　但她强调，“偶然报告一例婴儿早熟是不幸事件，但是这种罕见情况出现区域性增加就要引起高度关注，流行病学和临床医学专家应该介入。” 　　杨杏芬建议市民如果怀疑孩子出现类似情况，先尽早到儿科问诊，对高度怀疑的食物如水、饮料、奶粉等暂停使用或更换其他品牌，再进一步治疗。

如果某种面膜使用效果非常好，见效时间非常快，让你的肤质变得像鸡蛋清一样嫩，就很有可能添加了激素。　　国家食品药品监管总局近日公布了在全国范围组织开展的化妆品监督抽检结果，发现50批次面膜类化妆品存在非法添加禁用物质问题。　　涉及的不合格产品包括：金蔻4合1密集润白修复面膜、维她白牌玫瑰精油+玻尿酸天丝面膜、维她白玉露蜗牛透肌修护蚕丝面膜、i尚i膜小黑瓶精华肌底液面膜等。消费者可以在国家食品药品监管总局官网查询抽检不合格化妆品生产企业的名称、地址等详细信息。　　国家食药总局的专家介绍，涉及不合格产品检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯、倍他米松戊酸酯等糖皮质激素物质，均为《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用物质。不合格产品的生产企业所在地上海市和广东省的食品药品监管局已对相关生产企业进行了立案查处。　　什么是糖皮质激素物质?专家介绍说，糖皮质激素，被称为“皮肤鸦片”，具有强大的免疫抑制和抗炎作用。激素缓解红、热、痒、肿等症状立竿见影，对多种炎症性皮肤疾患的作用迅速而强大。　　添加了糖皮质激素的面膜，可以在短时间内抗炎和抑制免疫反应，并且可以使皮肤的毛细血管强烈收缩，表现为有痘祛痘、有红祛红、快速美白。然而，糖皮质激素既是“天使”也是“魔鬼”，它有很强的副作用：　　长期大量应用糖皮质激素可引起物质代谢和水盐代谢紊乱，肌无力、恢复慢且不完全。还可使体内潜伏的感染灶扩散或静止感染灶复燃，诱发感染或加重感染。使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能患上激素依赖性皮炎。　　如何判断面膜是否含激素?专家介绍，不同的激素鉴别方法不一样，需要专业机构使用专业仪器鉴别。但只要有心，普通消费者通过观察使用效果也能初步做出判断：如果某种面膜使用效果非常好，见效时间非常快，肤质有很大提高，嫩得跟鸡蛋清似的，就很有可能加了激素。如果停用马上反弹，皮肤出现红斑、痤疮，发黑等，基本可以判定该面膜含有激素。　　专家表示，如果发现肌肤反复出现明显的红斑、丘疹、脓疱、皮纹消失、脱屑等皮炎等现象，并伴有刺痛、烧灼感，很有可能是激素依赖性皮炎。一旦发现类似症状，应当立即停用含有糖皮质激素外用制剂，在一段时间内减少护肤品和化妆品的使用。若情况严重要及时到皮肤科就医。

拒绝激素滥用，赛默飞让您认清“毒面霜”近日，某测评博主发布的“大脸宝宝”视频引起广泛关注，速上热搜。视频中5个月大的宝宝脸部肿大、发育迟缓、毛发多生，疑似因长期使用某款抑菌霜而导致。经专业机构检测，该款婴儿霜中激素含量高达超30mg/kg（氯倍他索丙酸酯），引起大众哗然，宝宝的样子更是让人揪心气愤。糖皮质激素氯倍他索丙酸酯，是糖皮质激素的一种，具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉wei缩、生长发育迟缓、代谢紊乱等各种不良反应。我国《化妆品卫生标准》、化妆品卫生规范》和欧盟化妆品规程（Directive 76/768/EEC)中均明确规定，糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品中禁用物质。化妆品激素滥用化妆品中激素滥用问题的警钟再次被敲响，严格的法律法规及准确快速的检测手段，是成为杜绝该类问题的根本方法。赛默飞立即响应，为您整理了针对糖皮质激素检测的全面解决方案。01基于Orbitrap高分辨质谱的快速筛查糖皮质激素类的化合物在我们的日常生活中其实并不少见。很多文献或报道都会提到这些化合物在自然水体1、中药2、化妆品等会有残留，对人们的健康造成不利的影响，甚至导致一些安全事故的发生。Orbitrap的超高分辨质谱仪 基于Orbitrap的超高分辨质谱仪，其以超高的分辨率及质量精度，出色的灵敏度和稳定性，再配合强大的数据库，是痕量物质筛查的利器。而全新一代的Orbitrap Exlporis 平台在更高的分辨率下提供更快的扫描速度，为激素化合物的筛查提供更准确可靠的数据信息。图1 Orbitrap Exploris 120硬件结构示意图（点击查看大图）在高分辨质谱的筛查数据中，通常依靠保留时间（偏差至少小于0.2min）、一级质谱精确质量数（小于5ppm）、二级碎片离子（小于5ppm）、同位素丰度以及二级谱图来对一个化合物进行有效的确证。而这些信息都可以以数据库（Compound Database）的形式记录到TraceFinder 软件中，利用软件自动地将原始数据与数据库进行匹配筛查。下面文献报道的示例数据中，客户基于Orbitrap质谱平台和上述的评价标准，快速筛查了水体中的18种糖皮质激素残留，并对阳性结果同时做了定性定量。图2 样品的TIC谱图及部分化合物的提取离子流图（窗口5ppm）（点击查看大图）图3 文献中化合物ke的松与皮质醇一级与二级质谱图（点击查看大图）基于三重四极杆质谱的准确定量目前，针对于激素的定量检测，大多数的文献或法规还都是基于三重四极杆的方法。当然，赛默飞除了高分辨筛查的方案之外，还提供了基于LC-QQQ平台的多种激素的定量方法3。该方法可同时快速检测化妆品中41种糖皮质激素，让激素无处遁形。图4 方法中部分化合物的质谱参数信息图5 方法中部分化合物的色谱图TSQ系列三重四极杆质谱仪结合赛默飞全新一代的TSQ系列三重四极杆质谱仪，让您的检测方法更加快速简单，结果更加可靠！这里，再次提醒大家，激素在大家的日常生活中随处可见，从日用化妆品到药物甚至到饮用水，都有可能有激素的影子。在使用含有激素类化合物的产品时，一定要注意产品说明，在医生的指导下进行使用，避免“大脸娃娃”这类事件的再次发生！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”gong众号，了解更多资讯+

近日，一则“乳制品致婴儿性早熟”的新闻报道引起了社会广泛的关注。这是至08年“三鹿奶粉”事件之后，又一起有关乳制品食品安全事件。 与上次不同，对于近期发生的乳制品导致婴儿性早熟问题，一直没有得到很好的解决。相关检测检疫部门也未能有一个权威性的定论，原因在于我国乳制品检测指标中没有明确列明这一项。 此类事件引起了社会公众的关注和探讨，如何找到相应的检测标准和方法，是急需解决的问题。 天瑞仪器一直保持对社会热点问题的高度重视和关注，在得知此事件之后，天瑞仪器“应用方法研究中心”立即组织技术人员成立专项小组，紧急开展“乳制品中激素含量检测解决方案”工作，目前已出台相关解决方案，主要使用仪器为液相色谱仪LC-310或液相质谱连用仪LC-MS，针对乳制品中相关激素类物质含量做出精确地检测。 江苏天瑞仪器生产的液相色谱仪LC-310 天瑞仪器“应用方法研究中心”成立以来，已成功出台了“地沟油” 、“毒豇豆” 、湖南“血铅”、“三鹿奶粉”等社会食品安全事件的检测方案。作为国内分析检测行业的领先企业，天瑞仪器成立“应用方法研究中心”，一直重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题。始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一，将保障广大人民的生命健康视为自己不可推卸的责任与义务。全力为广大民众的健康生活保驾护航。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线，我们会为您排忧解难，热忱服务！ 天瑞仪器：www.skyray-instrument.com 免费服务热线：800-9993-800

卫生部8月15日召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果。通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。卫生部的这一调查结果本应给纷纷扰扰近十天的圣元奶粉“激素门”事件划上一个圆满的句号，但结果出来以后，网络上却呈一边倒现象，几乎所有网友对鉴定结果不信服，质疑声不绝于耳。而据最新的媒体报道，疑似性早熟女婴家长已经向相关部门提出了申请奶粉复检。由此可见，此事并未真正了结，争议还在继续。那么，消费者为什么对奶粉“风声鹤唳，草木皆兵”呢? 　　按理说，卫生部作为国务院的重要组成部门，其结论的权威性、严肃性、正确性，应该是不容置疑，可为什么消费者会对卫生部作出的结论产生如此强烈的逆反心理，对检测结果产生如此强烈的怀疑?笔者以为，主要原因在于我国的卫生部门历来在食品安全的监管与检测方面总是慢了半拍。近年来，相关部门在遇到食品安全问题时总是采取遮遮掩掩的应对风格，由此一点点地消磨了民众对于卫生部门的信任感。曾经三鹿奶粉事件和此次圣元奶粉事件都是媒体率先披露，虽然最终的结果不同，但总是让人觉得食品监管部门的反应老是慢半拍。 　　在这次奶粉事件经媒体曝光的最初几天，相关部门仍是采取缺乏担当的一拖再拖的踢皮球风格，使民众真切地感觉到主管部门对鉴定并不是特别情愿，最终迫于强大的舆论压力才不得不接过这一费力不讨好的差使，这使其公信力又面临严峻考验。让民众感到更不解的是，在我国，包括农业、质监、卫生、工商、商业、药监、城管、出入境检验检疫等众多部门都具有管理食品安全问题的职责和权限。可为什么这么多的部门，却始终管不好一个食品安全问题? 　　网民对检测结果充满质疑的原因之二，在于食品安全正在失信于消费者。这些年，在经历“大头娃娃奶粉”、“三聚氰胺奶粉”等一系列事件之后，消费者之于奶粉安全的信任实际上早已所剩无几。在奶粉之外的食品安全领域，致病福寿螺、瘦肉精、毒米、毒面、毒油等问题一再地出现，让公众对食品安全相当地担忧。2009～2010年度中国平安小康指数显示，食品安全已成为民众最大的不安，在市场、超市能够“放心”地购买各种食品的受访者只占四成。尤其是对国产奶粉，投信任票的只有两成。 　　除此之外，卫生部的结论缺乏信服力，还在于其仅仅排除了奶粉与“性早熟”的联系，那么儿童性早熟的症结何在?儿童性早熟与吃奶粉无关，那与什么有关呢?这些公众都没有得到权力部门的权威解释。圣元奶粉致儿童性早熟的传言之所以瞬间引起广泛关注，那是因为有关抗生素、激素等被过量使用的问题一直让社会担忧。我们食品中的抗生素、激素、添加剂等的使用情况到底该有何标准，企业是否正确落实，这些都该给公众交个明白账了。 　　“激素门”事件的爆发和此后的余波久久难平，再次体现了眼下部分权力部门之公信力，正在面临一定程度的危机。此事中的家长质疑与网民呼应，对权力部门来说又是一阵轰然的警钟。笔者觉得，当务之急，既然早熟与奶粉无关，那么相关部门应该组织专家进一步检查患儿，给家长和公众一个明确交代，免得人们疑虑重重。此外，国家对乳品监管应加大力度，使我国的食品监管能够迅速与国际接轨。这些处理得好了，应该能重塑政府部门的公信力。 　　衷心希望，奶粉“激素门”事件后，能少一些类似的食品安全事件发生!

中国奶业经历了&ldquo 三聚氰胺&rdquo 的沉重打击，又引来了&ldquo 激素门&rdquo 的质疑。 最近，处于奶粉&ldquo 激素门&rdquo 漩涡中心的圣元，随着卫生部&ldquo 圣元乳粉未检出禁用性激素，性早熟与奶粉无关联&rdquo 的通报，可能可以稍稍安心一下。可是，广大家长们对奶粉的疑虑恐怕暂时还难以消除，对孩子健康的忧虑更不会随着几句轻飘飘的解释而烟消云散，广大消费者对食品安全的担心也不会消失。 &ldquo 我们身边还有什么能放心的食品？&rdquo 家长在痛心地问，我们每一个人也在痛心地问。但这个问题，我们一直没有得到过答案，从&ldquo 吊白块&rdquo 粉丝、&ldquo 头发&rdquo 酱油、&ldquo 黄曲霉素&rdquo 大米，到添加了避孕药成分的大闸蟹、抹了敌敌畏的金华火腿、加了石蜡的火锅底料，再到黑豆腐、红心鸡蛋、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 奶粉、毒豇豆、毒韭菜、地沟油&hellip &hellip 我们生活在非常发达的现代社会，享受着以车代步，通过电视如临现场，移动电话千里不隔音，自由网上冲浪，可是，我们原始的、与生俱来的欲望和享受却在高度发达的社会里成了问题。难道是一次次的食品安全事故还不够深刻？难道是我们呼吁的声音还不够大？难道食品安全真是一个不治之症？虽然国外也偶尔出现食品安全事故，但人们并没有恐慌性的担忧，为什么言必称&ldquo 国际惯例&rdquo 的我们，却显得毫无办法呢？ 在奶粉&ldquo 激素门&rdquo 中，圣元要洗清嫌疑，本不需要等这么久。最简单也是最直接的方法，就是对奶粉进行检测。可是，武汉相关的检测机构却不接受个人的申请；国家权威部门关于奶粉的检测指标中也没有激素这一项；事发一个多月，在媒体报道之前，武汉的疾控中心和食品安全委员会，却还在&ldquo 踢皮球&rdquo ,拿不出任何意见。 在卫生部新闻发布会的现场，媒体记者提出了一些质疑。如，有记者问：&ldquo 经过这次事件以后，奶粉激素的检测有无可能列入以后奶粉常规检测的项目？&rdquo 卫生部的回答非常令人失望：&ldquo 这种检测是复杂的也是需要检测成本的，检测方法要求使用同位素，而同位素是比较昂贵的。&rdquo 但有什么比生命更复杂，比生命更昂贵呢？婴儿早熟，食物链的嫌疑是最大的，除了奶粉，还有哪些外源性食物有嫌疑呢？卫生部没有答案。 不管是武汉的&ldquo 送检无门&rdquo ,还是卫生部的&ldquo 无言以对&rdquo ,这都是监管制度的&ldquo 三聚氰胺&rdquo .我们说，市场经济应当是道德经济或者诚信经济，但在利润面前，希望商人恪守道德自觉，无疑是自欺欺人。也就是说，只要监管制度的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 一日不除，各种各样的&ldquo 门&rdquo 还会接踵而至。 如何除掉监管制度的&ldquo 三聚氰胺&rdquo ,不仅有国外的先进经验可以学习，而且国内的民众也纷纷开出了药方。比如，彻底解决多头监管的体制，不留监管空白；严格&ldquo 国标&rdquo ,只能比国际更严；开放的监督，信息化的跟踪，不放过每一个可能出现问题的环节；加大相关环节的违法成本，加大个别机关不负责任的问责力度等等。 但问题是，我们不知道要等到何时，监管制度的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 才能彻底消除？我们才能放心地吃喝？

尽管圣元公司坚称奶粉中没有激素，并非导致几名婴幼儿性早熟的元凶。但权威部门至今失声，以及消费者对国产奶粉摇摇欲坠的信心，使得外界对其质疑仍然不断。记者从各个权威检测部门获悉，目前没有部门接受个人送检产品，且激素也不在奶粉的常规检测项目中，我国奶粉的激素检测是一片盲区。业内人士分析认为，一旦圣元奶粉坐实“罪名”，国产奶粉将迎来新一轮危机。 　　若有激素或来自产奶环节 　　不同于三聚氰胺事件曝光后，数以千计的婴儿被查出异常，此次婴幼儿性早熟的案例至今只有几例，而国家权威部门尚未发布针对圣元奶粉的检测报告，元凶是否是该款奶粉仍无定论，专家认为，如果圣元奶粉中含有激素，来自产奶环节的可能性要大于生产环节。 　　中国奶业协会理事王丁棉认为：“对于企业来说，在产品中添加激素毫无商业价值。 ”他表示，国家已经有明文规定，不得在食品中添加激素，这当然就包括奶粉。他怀疑如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境。 “在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。厂家应该对奶源进行彻底检验。 ” 　　食药监不接受个人送检要求 　　食药监和质检部门不接受个人送检，激素并非奶粉的常规检测项目，在众多家长为孩子们的健康担忧，希望尽快听到权威部门声音之际，这两个消息无疑是兜头而下的一盆冷水。 　　记者今天上午拨通食药监管热线962727，询问是否可送检奶粉，工作人员表示不接受个人送检。 “我们只接受公司批量产品的检测，市民个人送检不受理，此外激素也不在奶粉的检测项目中，这是全国统一规定的。 ”记者随后致电市质检部门，同样得到了不受理的答复。 　　记者从最新的婴幼儿奶粉检测标准中发现，确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。 　　国内奶业恢复路再遇阻 　　圣元奶粉的“激素门”为国产奶粉的复苏再度蒙上阴影，业内人士分析，一旦权威部门的检测报告认定圣元奶粉确实存在激素，国产奶粉的声誉定将受到集体影响，甚至重现三聚氰胺事件后市场份额急剧下降的情景。 　　东方艾格农业分析师陈连芳认为，配方奶粉中有激素是从未有过的事情，其真实性还需权威部门认证，一旦坐实了家长的质疑，那么消费者对国产奶粉恐怕会更加不信任。 “在三聚氰胺事件前，国产奶粉在一级市场的占有率是45%，外资奶粉是55%。而在事件发生后的2个月内，国产奶粉的占有率急剧下降到了不足30%，其后的8个月缓慢回升，但至今仍未恢复到之前的水平。 ”陈连芳表示，尽管“激素门”影响面不及三聚氰胺，但其负面效应仍然很大。

奶粉事件的余波，一个接着一个。据报道，武汉三名女婴身体出现性早熟特征，而她们一直食用的都是圣元奶粉。此前，受害儿童家长曾想把奶粉送检，但一些质量监督检测机构都婉言拒绝了家长们的个人申请，而权威部门关于奶粉的检测指标中也没有激素这一项。 　　从相关报道来看，该品牌奶粉确实存在问题嫌疑。稍微梳理一下，有以下几个疑点：其一，医生的说法是，儿童性早熟的现象虽然逐年增多，但两岁以下的性早熟还不常见，而且这几位孩子的病情存在共性，并都是食用同一品牌奶粉 其二，家长们在给孩子停用了该奶粉后，部分症状明显好转 其三，让人浮想联翩的是，奶粉的代理商曾经找到过其中一位孩子的家长，称愿意通过赔偿来协商此事。如果产品无问题，赔偿又是多此一举的事情。 　　但是，这些终究只是疑点。奶粉有无产品质量问题，如需确证，则必须借助于质量监督检测机构。但是，一方面，食品类检测机构所遵循的国家标准中，没有激素这一项，另一方面，能检测激素成分的药检机构，又未开展食品检测的业务，而且不受理个人申请。总之，确证奶粉问题的路径，暂时一个都走不通。 　　让人不解的是，食品安全的国家标准中之所以没有激素这一项，是因为激素属于药物，不在食品类检测范畴之中，还是因为标准本身已然落后?另外，药检机构不受理个人申请，是因为受理程序、能力跟不上，还是原本就没有设置相应的受理程序?不管怎么说，这些家长的维权之举，似乎击中了食品、药品质检业务的盲点，反映出质检机构及其所属的相关职能部门，在事前介入上表现得很被动。 　　事实上，从三聚氰胺事件以来，各类奶粉问题的曝光，多是从医院开始，案例积少成多，形成新闻事件，汇聚起巨大的舆论力量，并反过来推动质检部门的重视与介入。这种被动，间接上是放纵了食品质量问题。当然，质检部门并不能保证食品问题能全部在消费环节肃清，但是，若要充分而主动地履行职能，自然离不开一系列查漏补缺的程序和手段。譬如，为个人申请的质检业务提供便捷的渠道，或者与医院等机构形成合作关系，通过医院病例的统计而观测食品质量问题的相关信息，从而有针对性地开展质检业务。总之，质检部门本应主动与事无巨细的食品质量问题形成一个良序的暴露—反馈—吸收关系，一旦问题的端倪呈现，就主动介入，而不是坐待问题放大，成为新闻事件，被舆论推着走。 　　这个查漏补缺程序，当然也离不开检测标准的“与时俱进”。与西方国家相比，我国的食品标准滞后性明显，很难将纷呈出新的食品问题有效囊括。这种情况下，即便奶粉激素问题真的存在，原有的标准也对之不起作用。如果标准都难起作用，质检机构想主动介入各种食品质量问题，恐怕也只能有心无力。

随着“大头奶粉”、“结石奶粉”等事件经媒体披露后，近日，媒体报道圣元奶粉导致婴儿出现早熟症状又使得国内奶粉食用安全问题，成为社会议论的热点。 　　2010年7月，武汉先后出现3例女婴因食用圣元牌奶粉出现乳房出现硬块、阴道发炎的早熟症状。其中，武汉一名女婴出现上述症状后，经湖北省妇幼保健院医生的诊断，系“外源性食物引起的性早熟”。 　　另外，武汉女婴在停止食用该奶粉后，上述症状都得到了明显好转。因而，很多人都认为，圣元奶粉中添加了激素，应对上述几起事件承担责任。 　　对此，青岛圣元乳业有限公司作出了回应，该公司其官方网站上发表声明称，圣元公司生产销售的产品是安全的，不存在添加任何“激素”等违规物质的行为，并表示，公司已将事态上报中国乳制品工业协会，并由其向国家主管部门汇报恳请查明事实。 　　截至8月5日，江西省奉新县10个月女婴、山东省临沂市8个月女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝圣元奶粉。另外，家长申请奶粉检测遭到质检机构拒绝。 　　弄清病理最直接的方法是对奶粉进行检测，然而，据了解，相关的检测机构不接受个人的申请，而权威部门关于奶粉的检测指标中也没有激素这一项。 　　目前，卫生部已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室进行调查处理，该品牌的样品正在检测。同时，奶粉雌激素检测标准即将公布。

奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注，迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，开发出下列分析方法，能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。 1反相SPE净化方法 1.1 提取 称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入16 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取4 ml上清液，加入12 ml纯水，混匀得到样品稀释液，待净化。 1.2 SPE柱净化 ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml 活化、平衡：5 ml甲醇活化，5 ml水平衡； 上样：让样品稀释液通过PLS小柱，流出液弃去； 淋洗：5 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去； 洗脱：5 ml纯甲醇洗脱，收集洗脱液； 样品重组：40 ℃下将洗脱液氮气吹干，用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 2 正相SPE净化方法 2.1 提取 称取2 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入20 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取10 ml上清液，与50 ml纯水混合得到样品稀释液，待净化。 2.2 SPE柱净化 ProElut CARB石墨化炭黑柱，500 mg/6 ml ProElut NH2氨基柱，500 mg/6 ml 将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*，液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液，然后取下ProElut CARB柱，用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱，合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液，再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡；ProElut NH2柱活化平衡 3 仪器分析 3.1 雌激素分析条件 A HPLC条件： 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，水；B，乙腈 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，负电离模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 3.2 孕激素分析条件 A HPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，甲醇 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，正电离模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

多名婴儿惊现性早熟症状奶粉成为主要怀疑对象 　　婴幼儿喝配方奶粉，可能导致性早熟症状出现?据报道，“截至8月5日，武汉三名女婴、江西省奉新县10个月女婴、山东省临沂市8个月女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝圣元奶粉”。 　　这则消息让在“大头奶粉”、“结石奶粉”过后，对婴幼儿奶粉早已草木皆兵的家长们，再次受到惊吓。记者昨日从多个育儿论坛上看到，很多广东妈妈纷纷对婴儿奶粉安全性产生恐慌感，担忧情绪蔓延，有家长甚至称将立刻停止给孩子吃奶粉，转喂食品。 　　不过专家认为，性早熟奶粉事件值得怀疑，亦不排除恶性商业竞争打压品牌的可能。鉴于婴儿出现性早熟症状，综合因素很多，建议国家权威部门介入调查。 　　突发报料：食用圣元奶粉出现性早熟 　　“武汉三名女婴性早熟”的病例经《健康时报》报道引来消费者广泛关注，而报道中武汉三名女婴家长均称自己的孩子食用圣元奶粉。武汉市儿童医院的老教授江泽熙初步断定是激素引起的性早熟。 　　“我家小孩从生下来就一直吃圣元奶粉，现在1岁三个月了，一个月前停喝了。”昨天，其中一位涉事消费者湖北省武汉市邓女士告诉记者，在停用圣元奶粉后，她家小孩的不良症状慢慢改善，正在往好的方向发展，“生理测试的抛物线显示，她在好转，这让我们更加确定是奶粉造成的”。 　　据邓女士介绍，7月5日，她抱着只有15个月大的女儿小菲去武汉市儿童医院就诊。就诊的原因是，她女儿小菲的乳房处有两个硬核，“开始以为是肿瘤，赶紧送医院检查。”她回忆称，当时武汉市儿童医院的老教授江泽熙医生在小菲的诊断书上写道：检查双乳大，外阴充血，建议停服一切奶粉。对此诊断，她不放心。第二天又去湖北省妇幼保健院做了整套抽血化验检查，检查结果与江教授的预判近乎一致，在医学上这叫“外源性食物引起的性早熟”。 　　从化验单上看，三个女婴的“雌二醇”和“泌乳素”都较高，一般婴儿雌二醇水平应该在5pg/ml之下，但患儿小霞达到了14.51,患儿小菲高达12.22 婴儿的泌乳素正常水平应在0.08—0.92ng/ml,小菲体内的泌乳素水平竟达到了7.13。 　　按照医嘱，邓女士不再给小孩喂食圣元奶粉。昨天，邓女士很高兴地告诉记者，她女儿的症状在慢慢消缓，比如乳房硬块变软了，持续膨胀的状况有所减缓，阴道炎等并发症也基本痊愈。此外，过去常常兴奋得不肯睡觉、脾气异常暴躁的情况也有所好转。 　　据《健康时报》报道，武汉市另外两名性早熟的女婴，所食用的为同一品牌奶粉。另有媒体报道称，“截至8月5日，江西省奉新县10个月女婴、山东省临沂市8个月女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝圣元奶粉”。 　　有知情人士透露，武汉市疾控中心日前在收到3名女婴疑因食用奶粉出现性早熟的相关材料后，已将问题上报至武汉食品安全委员会，但武汉市疾控中心称目前无法就此事发表意见。另据消息，广东、江西、山东等地也有家长投诉孩子食用圣元奶粉后出现性早熟症状。 　　涉事企业：产品符合国家标准，安全 　　记者昨天就此事采访了被指向的涉事企业———青岛圣元乳业有限公司。该公司新闻发言人张经理在接受记者采访时首先强调，圣元产品严格按照国家标准生产，检测内容也按国家标准规定进行。 　　记者在青岛圣元乳业有限公司的官方网站上，看到该公司为此事发表的一则声明。该公司称，圣元公司生产销售的产品是安全的，不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。“常年来，圣元公司在婴幼儿营养领域投入巨资进行基础性研究，对圣元产品的科学性、安全性具有充分的把握和信心，特别是激素含量更无懈可击。” 　　既然“无懈可击”为何涉事消费者均指向圣元品牌奶粉?圣元代理商为何提出了赔偿意愿?对此，昨天圣元新闻发言人张经理气冲冲地向记者说，关于赔偿的问题，如果产品质量有问题，我们肯定赔偿。该人士坦承，该公司经销商已经跟武汉的三例婴儿见过，而且该公司工作人员也跟他们(三例涉事婴儿)见过一次，“我们强调产品是合格的，建议他们先给孩子看病，不要耽误了孩子病情”。 　　该公司还表示，他们已将事态上报中国乳制品工业协会，并由其向国家主管部门汇报恳请查明事实。“圣元公司会积极配合国家相关部门的工作，相信最终结果能够给予圣元公司乃至整个乳品行业一个公道。” 　　广东妈妈：出现婴儿奶粉恐慌症 　　“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻如同一枚重磅炸弹，在许多网络社区炸开了锅，不少妈妈均表示对国内婴儿奶粉安全性忧虑。而宣称采取换奶、改喝鲜奶，甚至不吃乳制品者在增多。 　　记者昨天在广州妈妈网上看到，一个发布于8月4日的转帖《女婴因食用配方奶粉致性早熟商家坚决不承认》，其回复帖已建起了“高楼”，回复帖有88个，点击数达4412次。“太可怕”、“太没安全感”、“太恐怖”之声不绝于耳。昨日，一篇名为《武汉3名女婴食用奶粉性早熟多地现同类病例》的转帖点击数也蹿升到114次。 　　一位妈妈焦虑地说：“不知道到底吃什么才安全?”有网友称，她家宝宝两岁了，现在决定吃完几罐香港版奶粉后，就换成鲜奶算了。 　　更有网友无奈调侃说，不如买头奶牛在天台养，不行就放在自家的菜田，叫人帮手喂牛。 　　■争议焦点 　　性早熟症状与奶粉有关? 　　部分家长高度怀疑婴幼儿出现性早熟症状，跟所食用奶粉有关系，认为奶粉中的激素含量高导致婴儿出现上述症状?那么，婴儿奶粉与性早熟症状有无关系?婴儿奶粉中是否含有激素?对此，多位专家昨天在接受记者采访时，都表现得很谨慎。 　　猜测一+不一定与奶粉有关，导致因素多 　　圣元公司表示，认定配方奶粉导致“性早熟”是不科学非理性的，国际国内的大量科研文献对此早有定论。 　　某洋品牌奶粉负责质量技术方面的专家称，食用奶粉导致婴儿出现性早熟症状的可能性很小，而性早熟形成的原因很复杂，很多因素都可以导致症状发生。 　　暨南大学附属第一医院一位婴儿科专家认为，不一定与食用奶粉有关系。她指出，婴儿出现性早熟的较少，在她日常门诊中没有遇到过这样的事。据她介绍，在书本上曾看到过，婴儿出现乳房发育，不需要治疗，过一段时间它会自行消失。而婴儿体内激素水平高，形成原因很多，比如跟母体自身分泌也可能有关系。“性早熟除了乳房，还应有其它表现，比如生殖器、阴毛生长等，单纯靠一次二次门诊很难断定是不是性早熟，要经过连续一段时间、定期观察，抽查血液等多个项目才能判断。” 　　猜测二+奶牛催奶导致奶粉含激素? 　　有人质疑，导致婴儿性早熟症状出现，可能与奶粉奶源中所含激素有关。不少专家也坦承，奶粉的奶源中含有激素，但应该不是人为添加的。 　　国内乳业专家李老师认为，婴幼儿性早熟极有可能就是奶粉中的雌激素造成的，有的婴儿体质敏感，所以反应迅速、强烈。他解释，性早熟主要是脂肪对雌激素产生的影响。而摄取了高油、高蛋白的饮食，雌激素将提早分泌，促进生殖系统发育。习惯上把雌性激素分成体内、植物和动物三种，而奶粉中的雌激素属于动物雌性激素。 　　中山大学营养素公共卫生学院营养系主任蒋卓勤称，配方奶粉含有激素也有可能，因为牛奶原乳里本身可能含有激素。原乳里含有激素，有两种可能，一种是为了催奶，饲养员在奶牛饲料中添加激素，还有一种可能是奶牛本身体内的激素，奶牛要产奶本身就会产生激素。 　　中国乳业资深专家王丁棉告诉记者，奶粉中的激素是原奶中带进来的，在奶牛饲养过程中会很多使用激素，比如奶牛的催产、催奶、催情都会使用激素，有部分激素会残留乳房，并被带至奶源里。但他也指出，性早熟症状的出现，可能的因素很多，食用奶粉是可能性之一，还可能是其它原因。 　　广东一位对生物养殖有研究的专家梁博士称，奶牛尤其进口奶牛，长期食用含激素的饲料，激素刺激奶牛产奶，这些激素会传导到牛奶里，而人作为食物链的一环，食用这些奶源制成的奶粉，体内也可能积累激素。 　　猜测三+婴儿奶粉不检测激素指标 　　尽管业内都认为，奶源中可能含有激素，但加工制成婴儿奶粉后，是否还含有激素?激素含量多少?多少含量范围内是安全的等重要信息，却无从可知。 　　业内人士称，在目前国内对婴儿奶粉的检测项目中，并没有包括检测“激素”含量。中山大学蒋卓勤称，激素不是奶粉中的卫生指标，也不是营养素，因此国家及企业不会检测这个项目。 　　国内乳业专家李老师称，在中国，奶粉检测项中不包括检测激素一项。在我国国内对此无硬性要求，检测手法也很简单，主要是荧光法和紫外法，检测小分子有机物的荧光法用得更多。目前在我国规定要检测激素含量的就是牛肉出口，牛肉中是必然含有激素的。“食品激素检测在国外运用得很多，而中国却较少”。 　　王丁棉称，国外对食品中的激素有严格控制，比如对终端奶粉成品会检测激素，也有多种检测手段进行检测。而国内到目前为止，暂无检测该项目指标。“虽然现在高度怀疑的圣元奶粉宣称使用进口奶源，但国家是否有检测激素含量，是否批批检测，则不得而知。” 　　业内人士建议，针对该事件，企业应每个环节都进行检测，一一排除，找出源头。而政府层面也应将食品的激素项目纳入检测范围，设定指标，制定统一的检测手段。