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四苯硼钠标准品

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四苯硼钠标准品相关的论坛

  • 四苯硼钠标准溶液的标定!

    我要按照HG2230-91的方法测定1227,但是四苯硼钠的标定除了这个标准的方法,记得一个师傅教给一个类似但比此方法简单的标定方法。后来资料丢失,实在想不起来。看有没有朋友知道除了HG2230-91的标定方法外,还有么有其它的标定方法!隐约记得好像是用 多少氯化钾然后加入100毫升待标定的四苯硼钠,然后搅拌,形成沉淀静止一小时,用4号坩埚过滤,105度烘干,室温后称重! 实在记不得详细了。忘有知道类似的方法的告诉我!

  • 【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

    按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定,需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的,按照HG/T 2843-1997配制方法如下:取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(400g/L)和20ml氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现混浊,使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法:称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中,加水约300ml使之溶解,加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭),搅拌10min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中,加入2ml氢氧化钠溶液(200g/L),稀释至刻度,混匀,静置,备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时,配制30g/L四苯硼钠溶液,配制方法是这样的:称取3.00g四苯硼钠,溶于100ml水中,加10滴氢氧化钠溶液(0.2mol/L),放置过夜后过滤,滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过,觉得效果很好,放置不止一个月也不会混浊,30g/L的我也配过,即使用慢速滤纸过滤,滤液还是混浊,用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶,到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下,为什么不同浓度的四苯硼钠溶液,会有不同的配制方法呢?最好讲一下原理哦。求知若渴。

  • 四苯硼钠的作用

    [color=#444444]我想请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中做有机重金属,那个四苯硼钠的作用是什么??是不是就是把有机重金属烷基化,同时增加其挥发性??还有再顺道问个别的,那个格氏试剂是用来做什么的??有什么用处?[/color]

  • 【讨论】配制四苯硼钠溶液,静置24小时后,是澄清透明的还是混浊的?

    测肥料中K用的:我第一次配的四苯硼钠溶液,静置24小时后,仍然是混浊的.但是今天配制的四苯硼钠溶液静置20个小时后, 发现它呈澄清透明的,下层有不少乳状沉淀.我又把它搅拌一下,混浊后很快又澄清了.我的配制方法是:四苯硼钠溶液(15g/L):15g四苯硼钠,溶于960ml水中,加20ml Mgcl2(100g/L)溶液,7ml NaOH溶液(400g/L),搅拌15min(不过我没有搅拌那么长时间),静置.[em09509]

  • 请教四苯硼钠和烃铵盐滴定液互标的问题

    药典中四苯硼钠滴定液的标定需烃铵盐滴定液来标定,而烃铵盐的滴定液的标定方法中又需要加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)来标定。实验室中,两个都没有标定好的滴定液,请教各位,如何配制啊?

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 花色型膨化食品将执行哪类标准

    [font=SimSun, STSong, &]GB/T 22699-2008 膨化食品马上被[/font][font=SimSun, STSong, &]GB/T 22699-2022 膨化食品质量通则替换,2008版的产品分类中的花色型产品还能继续执行膨化食品标准吗?[/font]

  • 【原创】【第三届原创大赛】滴定度的不确定度浅析

    滴定度的不确定度浅析【摘要】:“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法,如何对测量结果的不确定度进行合理的评定,是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则,通过实例,简要阐述了对滴定度进行不确定度的评定,对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】:不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 滴定度引言:GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定:校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序;检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”,当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时,实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。滴定度是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量(g 或mg)。也可以理解为每毫升标准滴定溶液恰好能与多少g被测物质完全反应。滴定度表示法对分析结果计算十分方便。理化常用的方法之一。在理化分析的检验工作中,各种参数的数学关系比较复杂,且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴,本文以四苯硼钠对钾离子滴定度的求解为例,进行四苯硼钠对钾离子滴定度的不确定度评定,以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定,不妥之处,敬请指正。1. 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量,通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度。1.1.2测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程氯化钾标准溶液配制四苯硼钠溶液配制十六烷基三甲基溴化铵溶液配制四苯硼钠对钾离子滴定度标定图1 测试过程1.2环境条件 温度19℃,温度波动±2℃/h,相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22. 建立数学模型建立滴定度T的数学模型式中:T——四苯硼钠对钾离子滴定度,单位为克每毫升(g/mL);10——移取氯化钾标准溶液的量,单位为毫升(mL);mkcl——称取氯化钾的质量,单位为克(g);39.1——钾离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);74.55——氯化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);20——移取四苯硼钠溶液的量,单位为毫升(mL);V1——标准氯化钾溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量,单位为毫升(mL);5——移取四苯硼钠溶液的量,单位为毫升(mL);V0——四苯硼钠消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数,单位为毫升(mL)。3.四苯硼钠对钾离子滴定度的不确定度确定与分析3.1 建立因果图图2 因果图(将重复性合并)[/tab

  • 【求购】液相 标准品:孟鲁司特钠

    [size=3][b]有做过孟鲁司特钠的吗[/b][/size]做过的朋友能否告知一下对照品在哪买啊?在网上没找到。进口标准上对照品是孟鲁司特二环己胺盐,另外杂质 “亚砜、酮基甲醇、甲基苯乙烯”具体是什么结构啊?比如说,甲基苯乙烯的甲基在哪个位置啊?

  • 【讨论】各位前辈来看看测定碱金属铯

    按照国家标准的做法是加入至含2.5g/L的钾和2g/L的钠作为消电离剂。可是我使用的溶液钠含量达到了90g/L,按道理应该用四苯硼钠提取灰化后再测,但是我直接用来测定,标准系列也是使用同样浓度的钠消除误差。标准曲线很好,好像也可以测准,倒是如果用标准方法,重复性不太好。有用这样高浓度的溶液这样的吗?望请赐教

  • 【求助】求化学法测定钠含量(常量)?

    我们现有一个钾钠混合盐,不用仪器而用化学法分别测定其中的钾和钠的含量(都是常量),对于钾,我们已找到—四苯硼钠沉淀法,钠还没找到,不知哪位大虾用化学法测定过钠含量(常量)没有?能否告知方法,不胜感激了![em09508]

  • 【原创】【第三届原创大赛】钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定

    钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定【摘要】:“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法,如何对测量结果的不确定度进行合理的评定,是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则,通过实例,简要阐述了对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量进行不确定度的评定,对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】:不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量引言:GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定:校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序;检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”,当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时,实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。钻井液用聚丙烯酰胺钾盐在钻井生产中常用作页岩抑制剂,为了保证该产品具有较强的抑制粘土和钻屑水化分散能力,控制地层造浆,具有良好的防塌效果,应严格控制钾含量测定指标。钾离子含量测定是评价该类产品使用性能的一项重要技术指标,在针对高分子聚合物进行钾离子含量测定时,存在操作步骤复杂,对技术指标测定影响因素较多情况。因此,有必要对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度进行分析评定。在钻井液化学剂性能的检验工作中,各种参数的数学关系比较复杂,且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴,通过对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定,对开展检测工作有极大指导意义。现以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量这个常用的关键技术指标为例,对其检测结果的不确定度进行评定。以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定,不妥之处,敬请指正。1 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量,通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量的测试与计算是基于滴定度表示法的,利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度,尔后用已知滴定度的四苯硼钠溶液,进行实验,根据滴定结果计算得出钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的钾含量。1.1.2测试过程1.1.2.1 钾离子滴定度求解过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.2.2 样品测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.3。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程四苯硼钠对钾离子滴定度样品的称量样品的灰化滴定样品测试过程图1 测试过程1.2环境条件 温度20℃,温度波动±2℃/h,相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22 建立数学模型建立钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的数学模型式中:H ——钾含量,%;T ——滴定度;20 ——移取四苯硼钠的毫升数,单位为毫升(mL);V[fo

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 【第三届原创作品】重操旧业之复混肥中钾肥的检测

    维权声明:本文为xiaoguodong原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将依法追究其法律责任。 从事现在化工检验工作已经有接近10年了,当初因为企业改制,企业被割散的割散,承包的承包,大部分的职工都改行,我也是在那个时候辞职到私企单位工作的。在日常的工作之余还时时想到以前从事的各种检测项目,因为有很多的类似操作。最近在信息网的****版块看到大家在讨论复合肥料中钾的测定,大脑中立刻浮现了当时的检测过程,回家后翻开以前的工作笔记,大脑中对钾含量的测定操作流程逐渐清晰起来,以下是根据自己以前的工作笔记和回忆整理出来的,可能不是很完整了,给大家作个参考吧。1.1 四苯硼酸钠重量法测定复混肥中钾含量原理:在弱碱性介质中那个,以四苯基硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,为了防止铵离子和其它阳离子干扰,可预先加入适当的甲醛溶液和EDTA使铵离子与甲醛反应生存六亚甲基四胺,其它阳离子与EDTA络合,将沉淀过滤,干燥及称重。1.1.1 仪器a) 隔槽分样器b) 固体粉碎机c) 分析天平(万分之一)d) 真空泵e) 鼓风干燥箱f) 玻璃仪器:250ml锥形瓶、100ml锥形瓶、25ml移液管、200ml量筒、50ml量筒、250ml容量瓶、200ml烧杯、4号玻璃坩埚、抽滤瓶g) 标准筛1.1.2 试剂:a) 四苯硼钠:15g/L溶液,取15g四苯基硼酸钠溶解于960ml纯水中,加4ml氢氧化钠(400g/L)溶液和100g/L六水氯化镁溶液20ml,搅拌15min,静置过夜后过滤。b) 四苯硼钠洗液:10%四苯硼钠溶液c) EDTA:40g/L溶液d) 甲醛:37%e) 氢氧化钠:400g/Lf) 酚酞:5g/L乙醇溶液

  • 食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定方法中,标准物质称样量如何计算的?糖精钠烘干

    食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定方法中,标准物质称样量如何计算的?糖精钠烘干

    问题一:山苯糖国标中有计算标准溶液配置时三种标物的称样量,但是计算后发现它的浓度并不是1000mg/L,而是远大于该浓度,为什么称样量会比计算的理论值大?与纯度有关系?就算是纯度原因,国标中也不会这样直接把称样量多少写出来吧。比如GB 5009.35-2016食品合成着色剂的测定:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄......各0.1g......配成水溶液1.00mg/ml。问题二:另一个问题是糖精钠烘干,想请教各位老师是用什么装着烘干的?是否可以用进样瓶装着烘?如果用称量瓶的话,感觉会污染标品啊,直接把标物品放进去烘可以吗?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021130306462_6385_3438623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

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