硝基四脱氢阿加曲

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

近日，华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求，课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂，利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用，实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日，研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一，用于生产多种大宗化学品，包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂，巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构（d4r）诱导锚定客体Pt，形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇，构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能，并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性，极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体，H2PtCl6为Pt源，采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率，99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压，空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要，课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能，结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜，证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内，表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置，这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明，最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间，线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献，说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小（Pt-Pt键配位数大约为3）。重要的是，可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径，且强度很高，证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外，没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号，表明骨架Ge未被还原，仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征，确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右，表明经酸处理稳固后，样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成，其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值，且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒，这是整个PDH反应的速率决定步骤，从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者，华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授，以及中国石油大学（北京）宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学（北京）、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。 　　【事发】 　　包装标注出工业防腐剂 　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。 　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。 　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。 　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。 　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。 　　【释疑】 　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸” 　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。 　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。 　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。 　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。 　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。 　　【回应】 　　标注有误纷纷更换包装 　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。 　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。 　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源：今日早报

各有关单位：根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》有关规定，《醇脱氢酶活力的测定 分光光度法》、《辣椒素合成酶活力的测定》、《NADH氧化酶活力的测定 分光光度法》团体标准经中国产学研合作促进会标准化工作办公室及相关专家技术审核，符合立项条件，现批准立项。请标准起草单位对标准质量严格把关，广泛听取意见，按计划递交标准征求意见稿。为使该立项标准的制订更加科学合理，欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起30日内将意见反馈至中国产学研合作促进会标准化工作办公室。 联系人：蔡晓湛电 话：010-58811017、15801487546邮 箱：yuqi@cspq.org.cn 中国产学研合作促进会标准化工作办公室2024年05月22日

各有关单位、专家：由中国产学研合作促进会归口的《NADH氧化酶活力的测定》、《醇脱氢酶活力的测定》、《辣椒素合成酶活力的测定》团体标准已完成征求意见稿。根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出修改意见和建议。请各有关单位组织审阅，并于2024年08月18日之前将修改意见反馈至联系人。逾期未回复，视为认可征求意见稿中相关内容。联系人：蔡晓湛联系电话：15801487546邮箱：yuqi@cspq.org.cn中国产学研合作促进会2024年07月18日附件：附件1-《NADH氧化酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件2-《NADH氧化酶活力的测定》编制说明.pdf附件3-《醇脱氢酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件4-《醇脱氢酶活力的测定》编制说明.pdf附件5-《辣椒素合成酶活力的测定》征求意见稿.pdf附件6-《辣椒素合成酶活力的测定》编制说明.pdf附件7-征求意见反馈表.docx

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会，于6月21日圆满举办第二期。会后，参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士，中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗？回答：硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高，现在方法已经很成熟，在标准方法中都是应用经典方法，在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方？回答：主要还是样品前处理方法需要突破，实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标，是什么原因？回答：只要是稳定同位素标记的内标，效果是一样的，可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么？回答：质控样品制备首先要获得空白样品，然后设计好阳性添加样品的浓度，最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来？回答：2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法，多类药物的筛选方法正在制定，估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适？回答：现场检测需要用到小型质谱仪，但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取？可以用甲醇，乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗？回答：兽药的提取溶剂选择多样，可以用有机溶剂（甲醇、乙腈等），也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质（低分辨质谱）做出来了五百多种生物毒素同时测定，有相关配套标准立项吗？回答：多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势？回答：高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器，分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里？回答：现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大，在提取和净化步骤中难以兼顾；另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物，也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答：溶解性是配制标液时要考虑的问题之一，其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制？回答：可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种，常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中，您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中，如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域，稳定同位素标记产品所占比重趋势如何？回答：我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中，哪些目标物合成具有优势？回答：这个问题很难有统一的答案，我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中，自研产品比重如何？将来的投入规划？回答：常用的兽药内标基本上都是自研的，更多标记产品的研发将根据市场需求确定，我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5，标液经过衍生化前处理，跟样品中的对比，有时候峰型，响应不太好。排除流动相问题，请教可能是前处理哪个环节的原因？回答：我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5（AMOZ-D5）的衍生化，因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题；响应不好可能有以下几个方面的原因，或者是质谱条件不合适造成质谱响应低，或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低，或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查，在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品，可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势？回答：各有优势，氘代的价格更低，碳13标记的稳定性更好一些，根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些？回答：每一种兽药内标都要单独合成，难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究？回答：我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究，也研究与产品对应的检测方法，对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同，磺胺类化合物的检测不应只看母体，还应考虑不同代谢途径产生的代谢物，准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重，目前这些原材料是否主要掌握在国外公司？回答：碳-13的原料目前仍由国外提供，氧-18和氮-15的应该有国产化的，不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势？回答：稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量，减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后，兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少，以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳？回答：《食品安全法》实施以后，兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个，之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效，仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件，前处理过程是否允许偏离？回答：残留检测方法标准在实验室使用之前，一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证，转化成本实验室的SOP，然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件，包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件，可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤，在经过数据考察在不影响检测结果的情况下，也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在，建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质，是不是更可靠？回答：有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应，检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态，酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到，如果基质标物是通过饲喂动物得到，是可以使用的。4、目前，想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作，是什么样的流程？怎么申请？回答：想申请参与兽残检测方法标准的研制工作，首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础，找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目，向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书，包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗？回答：多种类药物的非靶向残留检测方法，在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后，如果满足法规要求，是可以成为国标的，目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多，肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数？回答：兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度（定量限）、线性、回收率和精密度等技术参数考察，看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前，怎么选择方法标准？回答：选用检测方法标准主要看方法的适用范围，看是否包括所检测样品种类，然后看方法性能，如方法的灵敏度是否满足要求，前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格，怎么判定？回答：动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况：如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物，要根据药物的判定限或方法定量限进行判定；如果药物是允许使用但有最大残留限量规定，要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标，其检测结果如果不一致，怎么处理。同理，如果化合物既有单残留也有多残留检测标准，定量如何协调？回答：多个检测方法检测同一化合物，理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对（一般在标准中的资料性附录中），是否容许偏离？回答：兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样，也是参考条件。要参考方法标准中的离子对，结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗？回答：适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP，个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用？回答：所有QTOF仪器均可以参考，但因为SCIEX的QTOF速度足够快，可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱，其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里，金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分？回答：金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析，是两对MRM均有，还是只有一对，保留时间是否稳定，还是基线噪音高等。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

与民生息息相关的食品安全一直是315重点关注的对象，今年被曝光的食品安全问题是很受大家的喜欢的酱腌菜-“老坛酸菜”，其中湖南插旗菜业更是一大批名企的供货商。除了被曝光的细菌和防腐剂问题，酱腌菜还存在糖精、甜蜜素用量超标的问题。国家市场监督管理总局发布的2022年食品安全监督抽检计划中也对酱腌菜的检测项目做出了明确规定：阿尔塔科技时刻关注老百姓的食品安全，针对本次酱腌菜曝光的安全问题快速出击，根据相应的检测标准推出酱腌菜防腐剂、甜味剂检测标准物质，为检测机构快速高效、准确准量的进行酱腌菜的抽查任务提供强有力的技术支撑。相关产品：检测国标产品号产品名称英文名称GB 5009.281ST50131-1000M甲醇中3种防腐剂混标溶液（GB 5009.28-2016），1000μg/mL3 Preservative Mix Solution in Methanol, 1000μg/mLGB 5009.1211ST2505-100M甲醇中脱氢乙酸溶液，100μg/mLDehydroacetic acid Solution in Methanol, 100μg/mLGB 5009.971ST5102-1000W水中甜蜜素溶液，1000μg/mLSodium cyclamate Solution in Water, 1000μg/mLGB 222551ST3215-20000WA-10mL水/乙腈中三氯蔗糖溶液, 20000μg/mLSucralose Solution in Water/Acetonitrile, 20000μg/mLGB 5009.2471ST5106纽甜NeotameGB 5009.2631ST5103阿斯巴甜AspartameSN/T 38541ST5110-100M甲醇中甜菊糖甙溶液，100μg/mLStevioside Solution in Methanol, 100μg/mL更多食品安全检测标准物质， 请联系阿尔塔业务员！

时光荏苒，转瞬间2022年就这样匆匆过去，回头一望，人们不禁会感叹一声，这一年不容易！虽然疫情给全年的工作造成了很多困难，生活也时不时被按下暂停键，但是阿尔塔科技并没有停下前进的脚步。下面由小编带大家一起重温2022年阿尔塔科技的重要时刻。 Part 1 2022大事记●2022年末阿尔塔再迎喜讯！天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室获批筹建天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室获批筹建详情请点击查看●从Medicare走向Healthcare | 凯莱谱携手阿尔塔科技，共同打造大生命健康组学体系解决方案凯莱谱携手阿尔塔科技，共同打造大生命健康组学体系解决方案请点击查看●能力提升 | 阿尔塔资质再升级！阿尔塔科技顺利通过ISO17034（CNAS-CL04）复评审+扩项评审。同时接受ISO9001质量管理体系复评审及ISO14001环境管理体系认证和ISO45001职业健康安全管理体系的评审，并且顺利通过，这标志着阿尔塔持续进行科学化、标准化、系统化的企业管理。阿尔塔资质再升级详情请点击查看● 获批专利一种氘代阿苯达唑合成方法 CN114380750A一种氘标记西布特罗的制备方法 CN115010624A一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成方法 CN112358446APart2 2022行业活动●阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道报道之一：稳定同位素标记beta-受体激素类化合物报道之二：稳定同位素标记磺胺类化合物报道之三：稳定同位素标记甾体激素类化合物报道之四：稳定同位素标记喹诺酮类化合物报道之五：硝基呋喃及其代谢物类化合物●院士领衔| “阿尔塔有约&bull 精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会阿尔塔有约●聚焦农残检测，庞国芳院士等三位专家农残答疑阿尔塔有约●聚焦兽残检测，沈建忠院士等四位专家兽残答疑●重磅压轴 | 第十二届中国第三方检测实验室发展论坛-标准物质&国际&实验室评审分论坛完美收官第十二届中国第三方检测实验室发展论坛-标准物质&国际&实验室评审分论坛详情请点击查看●专家在线|生活饮用水标准检验方法GB/T 5750在线研讨会生活饮用水标准检验方法GB/T 5750在线研讨会详情请点击查看●助力纺织行业高质量发展，阿尔塔纺织品检测标准品研发获硕果会议详情及产品推荐请点击查看 Part3 2022新产品●我为奥运出份力-冬奥会食品安全混标上架！●GB 2763-2021农药、残留物与代谢物标准物质现货供应●2022版食品安全国抽配套混标上架！●独家新品| 5项食品补充检验方法标准物质新鲜出炉！●公告| 36项兽残标准全套标准物质解决方案上线！●315|保护食品安全，阿尔塔迅速出击●应对进口标准品断货困境，阿尔塔为您排忧解难●花容月貌为你而妍|阿尔塔化妆品国抽配套混标上新啦！●食品安全检测之生物毒素，阿尔塔标准物质来助力！●研发新动态-咪鲜胺代谢物上市啦●现货！维生素B12、胆碱、丁香酚、叶酸等36项食品安全国标新发布，阿尔塔标品同步更新！●重磅！推动生活饮用水检测解决方案升级，阿尔塔科技再显身手●新污染物|PFAS系列配套产品阿尔塔现货供应！展望2023一路走来，感谢大家对阿尔塔科技的支持与帮助。新的一年，我们将继续深耕食品及环境标准品，结合凯莱谱在环境暴露组学、营养组学、蛋白及代谢组学及临床诊断的技术优势，开拓医药及临床检测标准品，共同携手为各行业的用户带来更全面的产品及解决方案。2023年，阿尔塔科技将广开才路，招贤纳士，欢迎更多优秀人才加入！共同助力中国标准品产业高质量发展。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

从“土坑酸菜”到“牛奶中检测出丙二醇”，再到近期“科技与狠活”有关食品添加剂的视频陆续出现，食品安全的话题再次被推到风口浪尖，引发消费者高度关注。食品添加剂究竟是什么？食品添加剂=非法添加剂？食品添加剂不等于非法添加剂，食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。合理合法且规范使用食品添加剂不会对人体健康造成危害。食品添加剂有哪些种类？目前允许使用的食品添加剂有23个类别，共2400多种，包括甜味剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、香味物质等。（点击产品名称即可购买）甜味剂糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜常见于饮料、糕点、糖果等着色剂胭脂红、赤藓红、柠檬黄、亮蓝常见于冰激淋、果汁饮料、糖果等防腐剂苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸钠、丙酸钙常见于果酱、蜜饯、酱油等抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、没食子酸丙酯（PG）常见于油脂和含油食品、干鱼制品、饼干、速煮面等香味物质麦芽酚、乙基麦芽酚、2-乙基呋喃常见于果汁、调味品、罐头等国务院食品安全委员会已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”。常见种类如下：禁用色素苏丹红、碱性橙、罗丹明B常见于辣椒粉、豆腐皮、辣椒油等非法添加剂三聚氰胺，常见于乳及乳制品硝基呋喃类，常见于猪肉、禽肉、动物性水产品孔雀石绿，常见于水产或鱼类

阿托伐他汀片剂杂质鉴定&mdash &mdash 应用ACQUITY UPLC/Xevo G2 QTof系统 阿托伐他汀钙(Atorvastatin Calcium)，又名立普妥，人工合成的HMG-CoA还原酶抑制剂，临床常用降血脂药。有关物质的研究是阿托伐他汀钙质量研究中最重要的一部分，同时也是药品开发过程中的重要内容。本文采用沃特世(Waters® )超高效液相色谱飞行时间质谱联用(ACQUITY UPLC® /Xevo® G2 QTof/MSE)技术对阿托伐他汀(C33H35FN2O5)片剂有关物质进行分析, 快速准确推测其有关物质的分子式和结构式, 并进行相对定量。共分离分析了阿托伐他汀钙片剂明显的全部16个有关物质，给出16个有关物质的分子式和可能结构式，对阿托伐他汀钙有关物质研究工作可以起到积极的参考和推动作用。 点击以下链接下载完整解决方案： http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134717881 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2021年10月20日，新疆维吾尔自治区市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息通告（2021年 第35期）。通告称，近期，新疆维吾尔自治区市场监督管理局组织抽检粮食加工品、调味品、肉制品、乳制品、饮料、方便食品、饼干、冷冻饮品、薯类和膨化食品、糖果制品、茶叶及相关制品、酒类、蔬菜制品、水果制品、炒货食品及坚果制品、食糖、淀粉及淀粉制品、糕点、蜂产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品22类食品1205批次样品。根据食品安全国家标准检验和判定，抽样检验项目合格样品1170批次，不合格样品35批次。不合格食品涉及质量指标不达标、微生物污染、农兽药残留和超范围、超限量使用食品添加剂等问题。一、质量指标不达标（一）呼图壁县徐龙商行第一分店销售的、标称乌鲁木齐名庄葡萄酒业有限公司生产的阿鹿察露酒，经华测检测认证集团北京有限公司检验发现，其中酒精度不符合食品安全国家标准规定。乌鲁木齐名庄葡萄酒业有限公司对检验结果提出异议，并申请复检；经新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院复检后，维持初检结论。（二）昌吉市阿尔曼专卖店销售的、标称和硕县满卡姆食品有限责任公司生产的山花蜂蜜，经华测检测认证集团北京有限公司检验发现，其中果糖和葡萄糖不符合食品安全国家标准规定。和硕县满卡姆食品有限责任公司对产品真实性提出异议。经巴音郭楞蒙古自治州和硕县市场监督管理局核实，对异议予以认可。该批次样品实际为喀什市塔依尔艾力冒用和硕县满卡姆食品有限责任公司名义生产。（三）玛纳斯县麻氏家和超市销售的、标称玛纳斯县众甲食品有限公司生产的山楂香醋（酿造食醋），总酸（以乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（四）被抽样单位地址为新疆乌鲁木齐市水磨沟区立井街198号丽景湾小区C区五号楼103号商铺的水磨沟区立井街木克拉木商店销售的、标称泽普县努尔鲁克食品有限公司生产的努尔鲁克酿造食醋，不挥发酸（以乳酸计）和总酸（以乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（五）被抽样单位地址为新疆乌鲁木齐市沙依巴克区炉院街249号的沙依巴克区炉院街雅尔博食品商行销售的、标称莎车县民心食品有限公司生产的喀力特丝酿造食醋，总酸（以乙酸计）和不挥发酸（以乳酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（六）布尔津县长江粮油超市销售的、标称乌鲁木齐市米东区新粮食品厂生产的白醋，经华测检测认证集团北京有限公司检验发现，其中可溶性无盐固形物不符合食品安全国家标准规定。乌鲁木齐市米东区新粮食品厂对检验结果提出异议，并申请复检；经新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院复检后，维持初检结论。（七）托克逊县巴尔曼超市销售的、标称生产企业地址为新疆阿克苏地区库车市龟兹小微企业创业园B15的新疆麦迪亚农业发展有限公司生产的红花油，酸值（KOH）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（八）于田县白鹅日用品批发零售第一分店销售的、标称于田县骑蓝则尔食品加工厂生产的骑拉尼扎尔瓜子（原味），过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（九）焉耆县大润发百货超市销售的原味瓜子，过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（十）阿图什市彩贝乐第七号店销售的、标称和田迪丽热穆商贸有限公司生产的调和油，酸价（KOH）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（十一）哈密市丰盛市场志军副食店销售的、标称哈密市石油基地锦江酱醋厂生产的酿造食醋，不挥发酸（以乳酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十二）被抽样单位地址为新疆吐鲁番市高昌区葡萄镇巴格日社区5组的高昌区情尚商店销售的、标称新和县爱基穆食品酿造有限责任公司生产的爱乐拜合特大蒜姜香醋，不挥发酸（以乳酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十三）被抽样单位地址为新疆吐鲁番市高昌区新编十五区绿洲东路南侧西域丽都小区底商住宅楼2#4号的高昌区六九九超市销售的、标称洛浦县穆太力普农副产品加工厂生产的白醋（酿造食醋），不挥发酸（以乳酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十四）喀什市扎伊吐尼便民超市销售的、标称喀什市香芝麻饼干作坊生产的特味斯雅粗粮饼干，过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十五）察布查尔锡伯自治县阿克布拉克农副产品加工专业合作社生产的红花籽油，酸值（KOH）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十六）焉耆县赵忠强综合商店销售的、标称玛纳斯县五谷轩食品有限责任公司生产的老陈醋（酿造食醋），总酸（以乙酸计）和不挥发酸（以乳酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十七）伊宁县愉香炒货厂生产的愉香好巴郎瓜子，过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（十八）伊宁市肖开提绿色阿雅特食品批发店销售的、标称生产企业地址为新疆阿克苏市阿依库勒镇萨依买里村1小队（314国道1040公里路边）的新疆香春乐商贸有限责任公司生产的白醋，总酸（以乙酸计）、不挥发酸（以乳酸计）和可溶性无盐固形物不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（十九）伊宁县叶希丽阿亚提综合商店销售的、标称生产企业地址为新疆昌吉州呼图壁县工业园区纺织服装产业园的新疆丰盛食品有限公司生产的核桃奶士饼干，经华测检测认证集团北京有限公司检验发现，其中过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。新疆丰盛食品有限公司未在规定时限内提出异议，但在核查处置过程中对样品的真实性提出异议。经昌吉回族自治州呼图壁县市场监督管理局核实，对异议予以认可。（二十）博乐市苏比超市销售的、标称伊宁市拉合曼蜂业科技有限责任公司生产的菜籽蜂蜜，果糖和葡萄糖不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（二十一）于田县永青百货超市销售的亲玫和而系列瓜子（炒货），过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（二十二）被抽样单位地址为新疆吐鲁番市高昌区绿洲东路西域丽都门面房的高昌区美河乃提超市销售的炒瓜子，过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。二、微生物污染（一）标称生产企业地址为新疆维吾尔自治区和田地区墨玉县芒来乡布都舒克村3组55号的新疆米合曼多斯食品有限公司生产的密河曼食醋（酿造食醋），菌落总数不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（二）被抽样单位地址为新疆吐鲁番市高昌区新编十七区老城路北侧北园春旅游购物商城1层1D-1号的高昌区迈里克阿尔曼加盟店销售的、标称生产企业地址为新疆吐鲁番市高昌区新城路老街80号的高昌区团结醋厂生产的酿造食醋，菌落总数不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（三）新疆华洋三好超市管理有限公司昌吉市华洋广场分公司销售的、标称生产企业地址为新疆昌吉州昌吉市农业科技园区高新农业产业园富园路300号的新疆亿康源食品有限公司生产的香辣烤肉，菌落总数不符合食品安全国家标准规定。检验机构为普研（上海）标准技术服务股份有限公司。（四）被抽样单位地址为新疆乌鲁木齐市天山区团结路585号的天山区团结路乌买尔江超市销售的、标称喀什阿米娜食品有限公司生产的阿美妮红烧牛肉面，大肠菌群和菌落总数不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（五）库尔勒于法志水果批发商行销售的、标称生产企业地址为新疆昌吉州昌吉市大西渠镇工业园区新疆小金牛食品有限公司一层厂房（大西渠镇区工业园区丘221栋）的新疆新东食品有限公司生产的早餐饼（五仁味），霉菌不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（六）博乐市苏比超市销售的、标称伊犁帕科地力食品加工有限公司生产的蜂蜜，嗜渗酵母计数不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。三、超范围、超限量使用食品添加剂（一）玛纳斯县麻氏家和超市销售的、标称玛纳斯县众甲食品有限公司生产的山楂香醋（酿造食醋），苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（二）呼图壁县多乐福超市销售的、标称奇台县老奇台镇元享利贞杂粮酿造厂生产的奇台杂粮醋，脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。检验机构为华测检测认证集团北京有限公司。（三）伊宁市喜咖爱爱食品批发商行销售的、标称乌鲁木齐市米东区振中食品厂生产的牛肉味辣条，经华测检测认证集团北京有限公司检验发现，其中脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。乌鲁木齐市米东区振中食品厂未在规定时限内提出异议，但在核查处置过程中，对样品的真实性提出异议。经乌鲁木齐市米东区市场监督管理局核实，对异议予以认可。（四）皮山县沉稳购物中心销售的、标称生产企业地址为新疆和田地区墨玉县扎瓦镇夏合勒克村4组的新疆赛尔合礼食品开发有限公司生产的赛尔合扎奶皮子馕（月饼），脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。（五）伊宁市食香馆农家加工自制的烤架子肉，经新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院检验发现，其中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。伊宁市食香馆农家对检验结果提出异议，并申请复检；经乌鲁木齐海关技术中心复检后，维持初检结论。（六）博乐市心坊西饼总店销售的、标称博乐市心坊食品有限责任公司生产的辣皮子馕，脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量之和不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。（七）乌什县福万家超市公园店销售的、标称揭西县坤达园食品厂生产的伊犁蓝莓干，苋菜红不符合食品安全国家标准规定。检验机构为贵州省检测技术研究应用中心。四、农兽药残留巴里坤县城镇朱军粮油蔬菜瓜果店销售的豇豆，灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。检验机构为新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院。对抽检中发现的不合格食品，新疆维吾尔自治区市场监督管理局已责成相关地（州、市）市场监管部门立即组织开展处置工作，查清产品流向，采取下架召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法从严处理；及时将风险防控措施和核查处置情况向社会公示。特别提醒消费者，如在市场上发现或购买到附件所列的不合格食品，请拨打食品安全投诉举报电话12315进行投诉举报。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

小明：哎！师兄我最近可愁了，睡不好觉，发际线又上移了师兄：怎么了，年轻人整天唉声叹气的，这可不好小明：欧盟最近出了一个新的食品限量标准，增加了一个新的残留物的限量，但是我们国家的食品安全的标准没有关于这个物质的检测方法，这可能会限制我们国家的食品出口，所以我正在做这个标准呢师兄：这个是好事啊，这个标准出来可以有效的降低食品出口的风险，你在愁什么啊小明：但是这个新的残留物目前没有标准品，所以进展不下去了师兄：我正好知道一家可以解决你问题的标准品公司，天津阿尔塔科技有限公司，他们是国内优质的标准品制造商，不仅有几万种的现货库存，还有专业的研发团队，能够定制标准品，你可以联系一下阿尔塔啊小明：阿尔塔这家公司我知道，他们有很多的标准品，特别是混标，我们实验室也经常采购，产品质量还是很好的，我不知道他们还能定制新的标准品呢师兄：阿尔塔不仅有专业的研发团队，经常承担一些国家标准物质研制的重点课题，还建立国家稳定性同位素标记物产业化基地，我们现在有些课题项目找不到的标准品全部都找阿尔塔定制，想用什么买什么，需要什么做什么，那感觉老爽了，所以你找他们肯定能解决你的问题小明：那太好了，我赶紧联系他们，定制一个标准品，这样就可以加快进展了，我的发际线保住了，哈哈阿尔塔研发团队：听说有客户需要我？那我来展示一下展示一下我们的新产品吧乘风破浪的阿尔塔研发团队带来了近期的新产品：产品号中文名称英文名称包装规格1ST160461松香酸马来酰酐Maleopimaricanhydride1mg1ST159624N-油酰乙醇胺N-Oleoylethanolamine1mg1ST162123蒿甲醚杂质 IIArtemether impurity II10mg1ST157450单嘧磺酯Monosulfuron-methyl10mg1ST160932-100B丙酮中α-异甲基紫罗兰酮溶液，100μg/mLα-Isomethylionone Solution in Acetone, 100μg/mL100μg/mL,1ml1ST1577472-氯-5-[[-2-(硝基亚甲基)咪唑烷-1-基]甲基]吡啶2-Chloro-5-[[2-(nitromethylidene)imidazolidin-1-yl]methyl]pyridine10mg1ST157802氟除草醚Fluoronitrofen1mg更多类产品信息请咨询相关业务员。

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广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司，近日又传来佳音， Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权，全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间，目前约占全球40%的份额，这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌，在中国的发展并不是想象的那么轻松；战略上的错误、管理不当或水土不服等问题，会导致产品淡出客户视线，成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商，也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌，畅销美加等12个国家，有着20多年的合成有机化学研究经验，主要生产特种化学品，用作各行业的分析参考标准，包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件，其产品符合或超过行业认证标准。此外，Acanthus Research Inc.能够提供定制认证，以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息，包括分析证书（NMR，MS，HPLC纯度）和MSDS，同时配有完整的分析摘要；2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物；3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模；4、 致力于研究未来的客户高需求产品上，产品目录时刻更新；5、 强大的售后服务能力，对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸，其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6，其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质，其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成

中国科学精英励志计划——“阿达玛斯”学术论文奖颁奖典礼于5月16日，在上海泰坦科技总部隆重举行。为了进一步激发广大科研工作者致力科学研究的积极性和创造性，鼓励科学研究人才脱颖而出，加强优秀科研成果的推广应用，自2013年起，上海泰坦科技股份有限公司公开推出“阿达玛斯（Adamas-beta）”学术论文奖评选活动，每年出资18万，对在国内外著名学术杂志上发表论文，科研成果在研究方面取得荣誉、勇于探索的科研人员进行表彰，给予奖励！本次典礼嘉宾邀请到了华东理工大学教授、国家杰出青年基金获得者朱为宏教授，恒瑞医药研发部部长许建烟博士，英国皇家化学会中国区代表处上海高级代表彭红梅博士；泰坦科技总裁张庆、副总裁张华、王靖宇，化学品产品总监周晓伟与来自全国各地20多名获奖代表一起参加了此次颁奖典礼。 颁奖典礼开始前，获奖代表及嘉宾兴致勃勃地参观了泰坦科技总部办公大楼，从企业文化的了解，到办公环境的体验，泰坦科技让获奖代表及嘉宾真正感受到，为科学家提供科研服务的到底是怎样一支充满活力同时又认真负责的团队。总部四楼刚搭建完成的一站式DEMO实验室更是吸引了老师、同学们的眼球，DEMO实验室将泰坦科技的所有产品线淋漓尽致地进行了展现。华东理工大学朱教授参观泰坦DEMO实验室北京化工大学材料学院副院长闫教授参观泰坦DEMO实验室 下午三点，颁奖典礼正式开始，首先主持人介绍了本次“阿达玛斯”学术论文奖的申请情况，总共接收申请文章100余篇，获奖39篇，其中卓越奖3篇，创新奖10篇，优秀奖8篇，鼓励奖18篇。接着，泰坦科技总裁张庆向在座的各位嘉宾、获奖代表介绍了泰坦科技的总体发展情况，让大家对泰坦科技有了更深刻的了解。泰坦科技总裁张庆介绍公司发展历程 随后，化学品产品总监周晓伟，对此次论文奖的主角——阿达玛斯品牌进行了深入的介绍，从品牌创立，优质原料采购，到研发、复检，层层关卡。阿达玛斯品牌经过泰坦科技近七年的运营，精耕细作，已跻身全球高端试剂前五名，作为科研领域品牌典范；始终坚持“高精品质、高新品种、高效服务、高度整合”的四高标准。化学品产品总监周晓伟介绍阿达玛斯品牌 颁奖典礼环节，卓越奖、创新奖、优秀奖获奖代表分别上台领奖。泰坦科技为获奖代表准备了专属的证书及奖杯，以及分别10000元、3000元、500元的奖金，用于鼓励科学家们取得更好的研发成果。泰坦科技副总裁张华、王靖宇先生为优秀奖获奖代表颁奖恒瑞医药研发部部长许建烟先生、泰坦科技产品总监周晓伟先生为创新奖获奖代表颁奖创新奖获奖代表重庆大学潘君教授做获奖感言华东理工大学朱为宏教授、泰坦科技总裁张庆先生为卓越奖获奖代表颁奖卓越奖获奖代表浙江大学史炳锋教授做获奖感言远道而来的嘉宾还与现场的获奖代表进行了心得分享：华东理工大学朱为宏教授谈到，科学家要想专心致志做实验就离不开优质的科研配套服务，他赞赏了张庆总裁讲到的科学一站式服务理念，同时希望泰坦科技能够做得全面、专业，让更多的科学家体验到一站式科研服务带来的便捷；英国皇家化学会中国区上海高级代表彭红梅博士对获奖的老师同学表示了祝贺，并鼓励大家向更高的学术难题发起挑战。华东理工大学朱为宏教授进行现场心得分享英国皇家化学会中国区上海高级代表彭红梅博士进行现场心得分享 嘉宾分享环节后，首届“阿达玛斯”学术论文奖颁奖典礼到此结束，这也标志着从去年八月开始进行申请、跨度长达9个月的“阿达玛斯”学术论文奖告一段落。这场学术盛事展现了我国科学研究在药物、材料、生物等领域的前沿发展，为科学家们带去了互相交流、学习的机会，我们期待明年再聚！嘉宾及获奖代表合影关注“探索平台”（www.tansoole.com）官方微博及官方微信，享更多精彩信息！微博：探索平台 微信：tansoole

导读2019年7月，清时捷和《净水技术》杂志联合设立了“供排水企业运行及管理成果专栏”。众多行业专家依据多年的从业经验，结合水厂的实际情况，分享了他们所在单位在日常运行管理中实际生产运行遇到的问题以及所采用的应对策略。消毒是保障饮用水微生物安全的重要环节，但消毒工艺控制水平的优劣，除直接影响消毒效果外，也影响到消毒副产物的产生。此外，消毒工艺所涉及的药剂、设备等，也是水厂安全运行管理中心的重要部分，是各水厂关注的焦点。本次带来了绍兴市上虞区供水有限公司分享的——水厂加氯消毒工艺改进实例，看看他们在水厂加氯消毒这方面给我们带来了哪些实践经验。水厂加氯消毒工艺改进实例吴建江，李晓云，娄风(绍兴市上虞区供水有限公司，浙江绍兴，312300)为防止饮用水传播疾病，保障百姓的身体健康，在自来水厂中消毒是必不可少的一个环节，也是保证水质的最后一关。含氯消毒剂用于饮用水消毒最早可追溯到1903年［1］，是历史最为悠久的饮用水消毒方式，在水处理消毒行业中拥有重要地位。随着科学技术的发展，紫外线消毒、臭氧消毒等新方式逐渐进入人们的视线，然而，氯化消毒因其消毒效率高、效果持续稳定、经济成本可控等原因，仍然是水处理工艺中较为主流的消毒技术。含氯消毒剂主要有氯气、二氧化氯、次氯酸钠三种。氯气是化工业的主要产品，价格低廉，容易获得，同时消毒效果明显，因而早期自来水厂多选择使用氯气作为消毒制剂。随着城市发展，原先处于城市边缘的自来水厂、污水厂逐渐处于城市中心地段，生产管理的安全问题越来越受到监管部门重视，氯气作为剧毒危险化学品在运输和储存过程中具有安全隐患，受到公安、安监部门严格监管。同时在消毒过程中，氯气分子与水中自然有机物发生反应，还会产生三氯甲烷等具有致癌性的消毒副产物；二氧化氯本身亦属于危险品，且其反应副产物氯酸盐含量较高。随着人们对饮用水安全和饮用水品质的重视程度越来越高，目前，我国大型城市自来水厂正逐步限制氯气和二氧化氯的使用，从而寻求更加安全有效、副产物更少的消毒剂。一、大三角水厂加氯消毒工艺迭代概况上虞大三角水厂在寻找有效的氯气替代工艺时，对比了二氧化氯和次氯酸钠的工艺安全、消毒效率、维护成本等，选择了更为安全、高效和经济的次氯酸钠作为消毒药剂。水厂在消毒工艺的迭代过程中经历了成品次氯酸钠投加，管式次氯酸钠发生器的试用以及板式次氯酸钠发生器的使用三个过程，在摸索中获得了一定的对比经验，可用于后续数据分析，供其他水厂消毒工艺升级时参考。上虞大三角水厂设计日处理水量为15万t，投产时采用传统氯气消毒工艺。2013年，出于工艺安全以及消毒副产物控制的考虑，水厂决定升级消毒系统。当时在使用次氯酸钠消毒时，行业内有次氯酸钠发生器和次氯酸钠成品两种选择方案，可分别通过次氯酸钠发生器现场制备有效氯浓度0.8%的次氯酸钠溶液，或采购10%的成品次氯酸钠溶液，利用计量泵加注至各投加点。因成品次氯酸钠投加工艺工程量小，投产速度较快，前期投入小，大三角水厂选用采购10%次氯酸钠成品运输至现场稀释到5%储存并投加消毒，废除了原加氯设备除余氯仪表外等全部设备，并增加了次氯酸钠储存投加设备，大大提高了加氯工艺的安全性，投用效果良好。2016年，由于杭州周边G20等重大活动的举办和筹备，成品次氯酸钠的运输受到限制，给水厂消毒工艺的运行造成了一定压力，以此为契机，水厂考虑升级为次氯酸钠现场制备工艺。2016年底，汤浦水厂试用了管式次氯酸钠发生器，现场制备有效氯浓度为0.8%的次氯酸钠溶液并通过计量泵调节流量，经运行一年，投加效果与成品次氯酸钠无异2018年，大三角水厂通过改造，增加了次氯酸钠制备设备，使用工艺更为先进的板式次氯酸钠发生器，仍利用智能型计量泵加注至各投加点，运行至今半年，投加效果稳定。二、消毒效果与药剂品质对比从氯气到成品次氯酸钠到现场制备的次氯酸钠，含氯制剂的消毒原理大同小异，都是通过与水反应生成具有强氧化性的次氯酸，反应如式（1）和式（2），次氯酸会分解形成新生态氧，通过次氯酸和新生态氧所具备的强氧化性使菌体病毒上的蛋白变性，从而达到杀菌消毒的目的。含氯药剂的有效杀菌能力可通过有效氯浓度体现，一般都可通过投加量的调节，实现有效杀菌。CL2＋H2O＝HOCl＋Hˉ＋Clˉ（氯气）（1）NaOCl+H2O=HOCl+Na﹢+OHˉ（次氯酸钠）（2）应用次氯酸钠消毒的优势主要体现在消毒副产物的产生量上。在消毒过程中，和氯气或二氧化氯不同，次氯酸钠不会在水中产生游离分子氯，避免了氯代化合反应，减少了消毒副产物的产生量【2】。同时，使用次氯酸钠避免了氯气与水反应时盐酸的产生，取而代之生成氢氧化，对于原水为弱酸性水库水的水厂尤为适用。（大三角水厂原水取自上虞汤浦水库，水质呈弱酸性，常年pH值在6.5-6.8，日常需通过投加熟石灰调节pH，改造后水厂石灰投加量明显降低）。同时生成的附产物为略带嗅味的氯胺化合物，该物质也是一种低效的消毒剂，不会造成安全问题【2】。大三角水厂最先选用10%次氯酸钠成品用于消毒使用，有效解决了氯气管理的安全性问题。但成品次氯酸钠多由电化厂通过氯气和氢氧化钠的中和反应生成，其原料不可控，成品品质不稳定。工业制次氯酸钠由于其反应机制，常带有游离碱（成品次氯酸钠因含有0.6%-1%游离碱，对pH的提高效果更明显，在原水pH较高的河道水源水厂应用时需考虑这一情况）。次氯酸钠在pH值小于7.5的环境下杀菌效果最好，选用游离碱含量较高的成品次氯酸钠消毒，可能会影响消毒效果，并影响出水pH值。由于高浓度储存和高温环境下的歧化反应，如式（3），高温下NaClO不稳定，易分解为NaClO3和NaCl。3NaClO=NaClO3+2NaCl（3）成品次氯酸钠常含有少量氯酸盐副产物，在7kg/kt（最大）投加量下，一般不会超过0.7mg/L的国家标准限制【3】。但其储存时间不宜过长，储存温度要尽量低，且需要避光储存。使用发生器现场制取的次氯酸钠对比成品次氯酸钠，其原料为食盐和水，生产过程不引入氢氧化钠，原料相对可控，没有化工产品质量风险。现场制备时氯酸盐产物极低，其中板式次氯酸钠发生器氯酸盐产物更低（表1）。三、安全性对比成品次氯酸钠的安全隐患主要来自于药剂运输与储存。为保证水厂连续运行，在使用成品次氯酸钠时，大三角水厂设置了90t次氯酸钠总储量，如果按成品5%有效氯计算，总有效氯储量达到4.5ｔ，而按次氯酸钠发生器制备的有效氯为0.8%的次氯酸钠溶液储存时，总有效氯储量为0.72t，泄漏风险大幅下降，水厂运行管理安全性得到提升。次氯酸钠现场制备的风险主要来源于脱氢系统，食盐电解工艺经过多年的发展，已具备成熟的脱氢工艺。大三角水厂选用的次氯酸钠发生装置不论管式还是板式都装备有氢气脱氢桶，可在桶内将氢气稀释至１％（体积比）以下排放，远远低于爆炸极限（4%-76%），而且1%含量以下的氢气排放属于有序排放，不会增加环境负荷。同时，厂区安装了氢气探头，氢气稀释装置、风量报警等一系列自动监测和控制系统，多重保障氢气有序、安全排放，安全性得到了进一步保障。四、经济数据对比在水厂的运行过程中，后期维护相关的经济数据也是重要的参考依据。大三角水厂在投人使用前的调研数据显示，成品氯气及成品次氯酸钠前期投入成本较小，而次氯酸钠发生器前期投入约是氯气的2倍，是成品次氯酸钠的3倍（表2）。然而对于后期运行费用来说，次氯酸钠发生器的运行成本为8.1元/kt，仅为成品次氯酸钠的0.6倍，氯气的1.6倍。其中，板式次氯酸钠发生器由于其电效率得到了有效的提高，电耗最低，使用效率最高。在后期使用中，通过对相关水厂不同加氯工艺进行成本核算，板式隔膜次氯酸钠发生器的运行成本相对最低的，基本符合前期调研结果，具体数据如表1所示。五、其他影响决策的因素在技术因素之外，在实际生产过程中，有许多其他因素影响水厂对消毒工艺的选择。水厂消毒是民生需求，必须具备安全连续稳定的特点，对消毒药剂供给有较高要求。成品药剂交通运输的不稳定性及药剂库存的不安全性是选择使用现场制备次氯酸钠消毒工艺的重要原因。10%次氯酸钠属于危险品范畴，在国家重大活动期间其生产运输将受到严格控制，在重大社会活动期间可能会出现药剂供应厂家暂时停产的情况，导致药剂的应急储备急剧增加，从而影响水厂正常生产运行，对水厂药剂库存安全储备和生产运行稳定可靠可能带来极大的考验。此外，在政策方面，我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）以及全国第一部饮用水水质地方标准—上海地方标准《生活饮用水卫生标准》（DB31/T1091-2018）【4】中对消毒副产物有了明确的限定，这预示着水行业在发展过程中对消毒副产物的重点防治将是趋势所向。因此，在大三角水厂进行消毒工艺的选择时，对消毒副产物指标也进行了细致的对比，选择了副产物浓度更小的板式隔膜发生器，使该水厂在健康、安全消毒工艺的发展上走在了同行前列。六、总结通过对安全性、消毒副产物的产生量、经济可行性等对比，现场制备次氯酸钠的加氯消毒方式更为经济、消毒稳定性更高，其中对于板式次氯酸钠发生器较管式次氯酸钠发生器产能更大，盐耗与电耗都更低，同时由于阳离子膜的使用，消毒副产物也更少，在经济预算允许的情况下，板式隔膜次氯酸钠发生器制备次氯酸钠消毒是加氯消毒的推荐工艺。- END -参考文献：（1）田园，唐超然浅谈饮用水的氯消毒万法【J】.林业科技情报，1997（2）：6-7（2）闫贵才次氯酸钠、二氧化氯和臭氧的比较【J】.商品与质量，2009（7）:147-150（3）彭敏，吕斯濠，范洪波不同游离碱含量的次氯酸钠消毒效果与消毒副产物比较【J】.给水排水，2015（7）:12-14（4）朱慧峰上海市《生活饮用水水质标准》解读与高品质饮用水目标的展望【J】净水技木，2018,37（8）:39-44●往期推荐 ●● 次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案● 我国自来水处理工艺常见问题及解决措施，你了解么？● 农村饮水安全问题，你那里解决了吗？● 实验室安全消解，你选对了吗？长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线：400-660-7869免责声明微信图片系网络转载，仅供分享不作商业用途，版权归原作者和原出处所有。如原版权所有者不同意转载的，请及时联系我们（0755-21033425），我们会立即删除，谢谢！