三氧杂十一烷二胺

药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷（沸点超过300度）。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇，浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时，如用DB-5ms柱，进样口温度为310度，则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰；溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱，进样口温度为240度，溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

做tvoc 重复性和标准曲线发现十一烷附近杂峰太多，每次处理的十一烷数据差异太大怎么办 是哪里的问题？标准曲线也是这个点做不好

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开？二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.

各位达人，求助十一烷酰氯含量及杂质的检测方法，找了好久一直没找到，请各位达人帮忙~~~不胜感激~~~~

各位老师前辈们好，我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的，需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC（三个是不同的升温程序），在中间都会出现一个较大的杂峰，用超纯水空白做也是，谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题？请各位老师指导一下。

检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

[color=#444444]想要定量分析乙二胺和环氧氯丙烷，但两者沸点很接近，都是116-118度。[/color][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，同时使用氨基柱，可以分离两者吗？[/color][color=#444444]有人做过两者检测吗？[/color][color=#444444]或者有更好的方法检测，希望提供一下，谢谢。[/color]

我做存在的问题：环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！

GC-2014C，ECD检测器，SPB-5柱子，按照HJ/T-201-2005测定卤代烃，标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的，可是我做单标的时候，1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min，1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗？标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

硫酸羟胺和三价铁反应是生成氧化二氮还是氮气？

作液化石油气（主要组分是丙烷）分析，用三氧化二铝大口径毛细管柱分析。但是工艺要求检测苯，含量大约在5ppm左右，请问那位大侠知道苯能否用此柱分析？如果能操作条件是？谢谢

求助氧化三甲胺(二水)（CAS：62637-93-8）含量的检测方法

六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理！ 另外，六甲基二硅胺烷可以与醇反应，为什么还要加入三甲基氯硅烷？三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗？请指教！

师傅您好请问用wadnacap1和wandacap5两种型号的色谱柱那种色谱柱可以测定乙二胺，哌嗪，三乙烯二胺，二乙烯三胺，AEP，岛津2014C各参数值是多少？

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

锗烷中的二锗烷，三锗烷，环氧锗烷，氯锗烷怎样分析？参数如下： 锗 烷： 99.9% 二锗烷：＜20ppm 三锗烷：＜1ppm 环氧锗：＜5ppm 氯锗烷：＜5ppm如果用气相色谱分析，可能标样还不太好找，更大的问题是，有能分离这些组分的色谱柱吗？有没有对这方面有经验的，或者理论上可以实现分离的色谱柱呢？？

新买的标样，在我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上十一烷出不来，是怎么回事呢？我们到别人的实验室用该标样做，9个峰全部有的已经请教了色谱厂家，让我们在热解吸仪的两个进样那里把管子包裹，防止温度降低，仍然没有解决十一烷不出峰的问题

参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺，二氯胺和三氯胺，现有如下疑问，请老师们帮我科普一下：1.附录A：测定总氯时，加入过量碘化钾，使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘，单质碘和游离氯一起与DPD显色，以此来测定水样中的游离氯和化合氯，即得总余氯。从这里看，似乎一氯胺，二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B：测定各种氯胺时，又说“在另一个试样中，先加入少量碘化钾，再加入缓冲液和DPD溶液，此时，游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”，二氯胺不参与DPD的显色反应，感觉与附录A所述有矛盾。那么：1.一氯胺，三氯胺与DPD显色的原理是什么？有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸，次氯酸与DPD显色，对不对？单独的二氯胺到底能不能显色，能显色的话是什么原理？2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的，为什么不是100%或者其它的数？谢谢！

我想请教大家用氢离子火焰检测器检测时，杂原子,如氧、卤素等的存在会对峰面积有什么影响(卤素好像最后生成了HX） ，比如 相同量的二氯乙烷和二氯乙烷alicezhy@163.com

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

按照国标NY/T1372-2007检测饲料中三聚氰胺，标准曲线做的都没有问题，线性也很好，做样品时候，在三聚氰胺保留时间处，出现杂峰，和三聚氰胺峰分离不开，请问该怎么解决？

我们要测二乙烯三胺的纯度，网上查了标准用[font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]100%二甲基[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]聚[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]硅氧烷的柱子，但我们只有HP-5柱子，虽然也是非极性，有点担心怕把柱子报废了。不知道HP-5柱能不能用来测？[/color][/font]

需要检测乙氧氟草醚原药当中的一个杂质含量“亚硝基二甲胺”的含量，不知道哪个实验室可以接受外部委托？

【问题】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中直接进样，加样回收率高，大概要200%，请教各位是什么原因呢？该如何处理？二乙醇胺中检测三乙醇胺，谢谢

你好，请问GC2010能否检测氨，三甲胺和二氧化氮？？？如果可以的话，请问检测条件是什么？？？谢谢各位了

如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯？