三羟基二氢菲对照

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

热门新闻相信大家这两天都被一条朋友圈刷屏了：请给我一面国旗@微信官方。可能是盼着国庆的到来，大家也是一天比一天的激动。不过，紧接着，各位有才的网友搞笑本质就透露出来了，从一开始的“@微信官方要国旗”体，演变成五花八门的“需求”。那么小菲也来凑个热闹，请给我菲力尔的“TG三少”@微信官方。这时候，很多菲粉们该有疑问了，这个“TG三少”是何方神圣，为何独受小菲的青睐呢？下面，今天小菲就给大家隆重介绍下菲力尔TG家族的三位新成员，电气、机械等故障的“天敌”——TG297、TG267和TG275。TG三少FLIR TG系列大升级新推出的“TG三少”，不仅延续了清晰显示发热问题、准确定位热点、快速排除故障、经久耐用等特点，还在很多方面都升级了，今天小菲就给大家细数下它们解锁的“新姿势”：01画面更精准红外图像分辨率已达到160 × 120(19,200 像素)，拍的更清楚了；MSX 红外图像增强技术，通过在全红外图像上添加可见光图像细节来提高图像清晰度；显示屏分辨率提高至320 × 240(76800 像素)，屏幕显示的更明晰了；02定位准，视野广圆心激光指示器，用高精度、高能效的激光瞄准目标区域，确保组件/表面区域测量准确无误；LED 手电，借助明亮的LED手电功能，轻松看清黑暗、难以触及的地方；屏幕扩大到2.4寸，视场(FOV) 提升到57° × 44°，让热像仪的测试范围更广阔。共发展也能各领风骚TG267、TG297和TG275作为TG家族的新成员，不仅在很多方面得到了共同提升，而且各自也有“过人之处”，比如：FLIR TG297是测温范围中的“扛把子”，测温最高可至1030℃，基本可以“藐视”同等价位的大部分红外热像仪的测温。从熔炉到铸造炉，检查快而准，非常适合工业领域的高温用途，例如对玻璃炉、窑炉和熔炉或者是制造流程进行温度测量；烧制玻璃FLIR TG267含有一个热电偶探头连接器和通用Type-K热电偶探头，为您带来接触式测量度数（260℃），可快速发现存在严重潜在问题的热点和冷点！非常适合商业电气、设施维护和暖通空调等应用哦~近距离观测电路设备FLIR TG275相较于其他两位小伙伴，它还很受汽车维修技师的喜爱，发动机过热？找它！电路过载、座椅加热器线圈故障、车窗除霜元件、卡住的继电器或开关导致寄生效应？找它！不仅如此，新型混合动力电动汽车电池出现问题，找它也没错！福利时间现在开始，只要你在购物软件首页搜索“菲力尔”，购买任意一款产品，均可获得自拍杆一个！数量有限，先到先得哦~菲力尔不仅发布了新产品还在线上送福利这样的优惠力度可不多见呀所以菲粉们心动不如行动吧！

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

大家先跟着飞飞看几个耳熟能详的数据：每年有约400万中国人死于吸烟引发疾病，超过因艾滋病、结核、交通事故及自杀死亡的人数总和；平均每6秒就有一个人死于吸烟有关疾病；吸烟者的平均寿命要比不吸烟者缩短10年；全世界每年因吸烟死亡人数高达700万，其中89万为常年吸食二手烟导致。1.究竟是什么让吸烟如此有害健康？吸烟者多死于肺癌，烟气中常见的有害物苯并芘是一种高活性间接致癌物，属于多环芳烃的一种。多环芳烃（简称PAHs）是人类最早发现的一类环境有机致癌化合物，广泛存在于烟熏烧烤类食品、香烟烟雾中，通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，参与体内代谢，生成羟基多环芳烃（OH-PAHs）。香烟烟雾作为多环芳烃的一个重要来源，是吸烟者（包括吸二手烟者）接触多环芳烃的主要途径。图1 非吸烟者（左）与吸烟者（右）肺部对比图2.如何检测人体内的多环芳烃（PAHs）？目前，尿液中的OH-PAHs是研究最多的人体对PAHs 的暴露水平综合评价的生物标志物。但是尿液中多环芳烃代谢物的含量极低，且尿液成分较复杂，所含杂质可能对色谱柱造成损害，直接进样不能满足分析要求。而现有采用离线固相萃取技术来减少基质干扰，提高检测灵敏度的方法，操作过程繁琐费时，重现性较差，成本较高。在线固相萃取（Online-SPE）是近年发展起来的一种全自动样品前处理方式，具有富集纯化一步完成、固相萃取柱可多次使用、重现性好、自动化程度高等优点，已被应用于食品、环境、生物等样品中痕量有机物的检测。飞飞来啦~赛默飞与“国家生物监测”重点实验室之一的上海疾病预防控制中心合作，开发了基于赛默飞双三元液相色谱—在线SPE大体积进样方法，实现人体尿液中多环芳烃羟基代谢产物的高灵敏度监测。“国家人体生物监测项目”是国家卫生计生委疾控局组织的国家重大公共卫生服务项目，通过在全国开展现场流行病学调查和人体生物样本中环境化合物检测，获得全国有代表性的环境化合物在人体内暴露负荷的基础数据，为今后相关公共卫生工作提供技术支持。本方法采用基于快速涡流色谱的Turboflow Cyclone 固相萃取柱对目标尿样进行在线富集纯化，将大分子蛋白杂质提前分离去除，不仅延长了固相萃取柱使用寿命，而且进一步降低了交叉污染率。同时，采用UHPLC-MS法，利用PAHs 专用细粒径UHPLC色谱柱对多环芳烃代谢物实现快速分离，解决了常规液相分离中部分目标物的出峰无法彻底分开和无法准确定性定量的问题，结合大体积进样，大大提高了检测灵敏度。图2 在线SPE大体积进样系统工作原理图【进样富集】【转移】【分析过程】实验条件富集柱：Turboflow Cyclone柱（50×0.5 mm）；分析柱：PAH UHPLC柱（2.1x100 mm，1.8 μm）；柱温30℃；进样量2500 μL；流动相A：水，B：甲醇:乙腈（1:1）；梯度洗脱程序表1；质谱条件：负离子电喷雾（ESI-）。表1 梯度洗脱程序表2 多环芳烃羟基代谢物的保留时间、检测离子对和碰撞电压注：带“*”为定量离子对。检测结果通过使用Turboflow Cyclone富集柱和1.8 μm UHPLC细径分析柱（2.1x100 mm），12种目标化合物能够在短时间内快速分离，混合标准溶液的总离子流图见图3。标准物质的实验结果显示方法线性范围广（0.002~1.0 μg/L），线性较好，且回收率高（90%~110%），各目标物在尿液中的检出限最低可达到0.001 μg/L水平，各目标物的6次进样结果RSD不超过5%，重复性较好。实验采集了24个尿液样本（9名儿童和15名成人，包括6名吸烟成人男性）进行分析，检测结果显示，吸烟者尿液中各种多环芳烃代谢物检出量显著高于非吸烟者（见表2）。图3 各多环芳烃羟基代谢物标准溶液的总离子流图表3 吸烟和非吸烟者尿液样品中部分多环芳烃羟基代谢物测定结果结论本方法采用双三元在线固相萃取前处理方法，大大简化了样品前处理过程，分析成本大为降低，样品经固相萃取柱富集浓缩后在线转移至分析柱进行分析，样品中的待测组分能全部转移至分析柱，样品用量少且无损耗，采用质谱检测器可获得较高的灵敏度，可实现大批量样品的自动、快速、高效检测。感谢上海疾病预防控制中心各位老师的辛勤工作，老师们用实验数据再一次告诉我们：为健康，为家人，为自己，请拒绝吸烟！

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

广州市质量监督检测研究院在三聚氰胺检测技术作出突出贡献,受质检总局领导表扬。记者昨日从该院获悉,整个三聚氰胺检测过程顺利的话只需一个小时。据了解,该院还在全国首次将产业技术路线图运用于食品安全,有助于减少类似三聚氰胺奶粉事件的发生。 　　检测最快1小时出结果 　　鸡蛋、奶粉中是否含有三聚氰胺,其检测报告如何出炉?昨日上午,记者实地探访市质检院发现,原来检验流程十分复杂,并没有人们想象的“摇试管就能出结果”那么简单。 　　昨日上午11时,记者在该院的检测室看到,冰柜里摆满了炼奶、牛肉丸、鸡肉、鱼肉等送检的产品。自从“问题奶粉事件”爆发,这里几乎成了风暴的中心,厂家拿着样品踏破门槛,技术人员加班连轴转。27名工作人员正在紧张进行样品检测前处理、分样、归类编号、称样等。技术人员介绍说,送检第一关就是要分离出含有添加物的待试液。 　　随后,工作人员把牛奶、鸡蛋等样品的待试液送到仪器分析室,放进液相色谱质谱联用仪等分析仪器,一系列检测数据就在电脑上显示出来。检验人员对着谱图进行分析,得出检验报告。 　　市质检院副院长党华说,单个样品的整个检测过程顺利的话只需要一个小时,但是很多时候数据需要反复对照,检测时间可能要10个小时甚至更长,而且由于样品量剧增,往往是一大批样品排队等着检测,大大延长了检测时间。 　　600元检验费遭质疑 　　鸡蛋检出三聚氰胺后,一些批发商主动把鸡蛋送到质检部门检测,而每一批次的鸡蛋样品送检要收费600元,让不少人大呼吃不消。人们感到疑惑:就是检测三聚氰胺,为何要收这么多钱? 　　对此,党华表示,如此收费有其原因:“检验精度要求高、对设备和专门人员要求高。”她透露,为了检测出三聚氰胺,市质检院投入了3台价值400多万元和10台价值逾50万元的检测仪器,24小时运转,“现在检测1万多份报告的收费还不够买仪器”,再加上昂贵试剂的损耗,大量的人力成本,一份样品检测600元的收费并不算贵,仍然属于公益性收费。 　　检验报告数量全省居首 　　党华介绍说,9月10日问题奶粉事件一发生,该院马上召集各部门的技术骨干制定应急预案,研究出乳制品中三聚氰胺的检测方法,参与制订“原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法”国家标准,并开展了湖南、广东、广西和海南四个地区的“奶粉及婴儿配方乳粉”抽检。同时,24小时随到随检,既优先政府监督检验,又及时完成企业或个人委托检验。 　　据悉,截至目前,该院完成了包括奶粉、鸡蛋、肉类品等在内的1万多份检验报告,位居全省质监技术机构首位。这些检测报告中,七成是由企业自己送检的。

根据《中国药典》2015年版编制工作进度安排，第一批拟增修订通则草案已于2014年3月在国家药典委员会网站面向社会各界公开征求意见。2014年6~7月国家药典委员会陆续组织召开各相关专业委员会对《中国药典》2015年版通则内容进行了全面审定，并对第一批公示内容的反馈意见和建议进行了研讨，根据会议讨论审核意见，经整理形成了第二次总则(草案)征求意见稿(详见附件)。 　　现将有关事项通知并说明如下： 　　一、为进一步完善2015年版药典总则内容，现将药典总则(草案)整体框架和药典通则第二次征求意见稿内容在我委网站公开征求意见，即日起公示期一个月。 　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录(现改为&ldquo 通则&rdquo )内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。 　　三、通则编码按照&ldquo XXYY&rdquo 四位罗马数字表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。 　　四、拟增修订的通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，请附相关说明及/或实验数据，及时来文来函(见附件4)。 　　五、联系人及联系方式： 　　许华玉(电话：010&ndash 67079521) 　　尚 悦(电话：010&ndash 67079578) 　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527) 　　传 真：010&ndash 67152769 　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn 　　附件： 1. 《中国药典》2015年版总则（草案） 2. 新旧附录/通则编码对照表 3. 药典通则目录及增修订内容 《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 丸剂 0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂(第一次公示) 0112 喷雾剂 0113 气雾剂(第一次公示) 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 糖浆剂 0117 搽剂 0118 涂剂 0119 涂膜剂 0120 酊剂 0121 贴剂 0122 贴膏剂 0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂 0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法（未修订） 0212 药材和饮片检定通则（第二增补本） 0213 炮制通则（未修订） 0251 药用辅料 0261 制药用水 0291 国家药品标准物质通则（第二增补本） 0300 0301 一般鉴别试验（第二增补本） 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法 0421 拉曼光谱法 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法 0451 X射线衍射法 0500 色谱法（未修订） 0501 纸色谱法0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法（未修订） 0512 高效液相色谱法 0513 离子色谱法 0514 分子排阻色谱法 0521 气相色谱法（未修订） 0531 超临界流体色谱法 0532 临界点色谱法 0541 电泳法 0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法（未修订） 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法（未修订） 0631 pH值测定法 0632 渗透压摩尔浓度测定法 0633 黏度测定法 0661 热分析法（第二增补本） 0681 制药用水电导率测定法（未修订） 0682 制药用水中总有机碳测定法（未修订） 0700 其他测定法 0701 电位滴定法与永停滴定法（未修订） 0702 非水溶液滴定法 0703 氧瓶燃烧法（未修订） 0704 氮测定法 0711 乙醇量测定法 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（未修订） 0713 脂肪与脂肪油测定法（未修订） 0721 维生素A测定法（未修订） 0722 维生素D测定法（未修订） 0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法 0801 氯化物检查法（未修订） 0802 硫酸盐检查法（未修订） 0803 硫化物检查法（未修订） 0804 硒检查法（未修订） 0805 氟检查法（未修订） 0806 氰化物检查法 0807 铁盐检查法（未修订） 0808 铵盐检查法（第二增补本） 0821 重金属检查法（第一增补本） 0822 砷盐检查法（未修订） 0831 干燥失重测定法 0832 水分测定法 0841 炽灼残渣检查法（第二增补本） 0842 易炭化物检查法（未修订） 0861 残留溶剂测定法（未修订） 0871 甲醇量检查法 0872 合成多肽中的醋酸测定法（未修订） 0873 2-乙基己酸测定法（未修订） 0900 物理特性检查法 0901 溶液颜色检查法 0902 澄清度检查法 0903 不溶性微粒检查法 0904 可见异物检查法 0921 崩解时限检查法 0922 融变时限检查法（未修订） 0923 片剂脆碎度检查法（未修订） 0931 溶出度测定法（合并释放度测定法） 0941 含量均匀度检查法 0942 最低装量检查法 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法 0952 粘附力测定法 0981 结晶性检查法（未修订） 0982 粒度和粒度分布测定法（第一增补本） 0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1100 生物检查法 1101 无菌检查法 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 1107 非无菌药品微生物限度标准 1121 抑菌效力检查法 1141 异常毒性检查法 1142 热原检查法 1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法（未修订） 1146 组胺类物质检查法 1147 过敏反应检查法（未修订） 1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法 1201 抗生素微生物检定法（未修订） 1202 青霉素酶及其活力测定法（未修订） 1205 升压素生物测定法 1206 细胞色素Ｃ活力测定法（未修订） 1207 玻璃酸酶测定法（未修订） 1208 肝素生物测定法（第三增补本） 1209 绒促性素生物测定法 1210 缩宫素生物测定法 1211 胰岛素生物测定法（未修订） 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法（未修订） 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法（未修订） 1214 洋地黄生物测定法（未修订） 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法（未修订） 1216 卵泡刺激素生物测定法 1217 黄体生成素生物测定法 1218 降钙素生物测定法 1219 生长激素生物测定法（未修订） 1401 放射性药品检定法（详见药典委网站：关于&ldquo 附录ⅩⅢ放射性药品检定法&rdquo 修订草案的公示） 1421 灭菌法（未修订） 1431 生物检定统计法（未修订） 2000 中药相关检查方法 2001 显微鉴别法（第二增补本） 2101 膨胀度测定法（第二增补本） 2102 膏药软化点测定法（未修订） 2201 浸出物测定法（未修订） 2202 鞣质含量测定法（第二增补本） 2203 桉油精含量测定法（未修订） 2204 挥发油测定法（未修订） 2301 药材和饮片杂质检查法 2302 灰分测定法（未修订） 2303 酸败度测定法（未修订） 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法（未修订） 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法 2331 二氧化硫残留量测定法 2341 农药残留量测定法 2351 黄曲霉毒素测定法 2400 中药注射剂有关物质检查法（未修订） 3000 生物制品相关检查方法 3100 含量测定法 3101 固体总量测定法 3102 唾液酸测定法 3103 磷测定法 3104 硫酸铵测定法 3105 亚硫酸氢钠测定法 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法 3107 氯化钠测定法 3108 枸橼酸离子测定法 3109 辛酸钠测定法 3110 乙酰色氨酸测定法 3111 苯酚测定法 3112 间甲酚测定法 3113 硫柳汞测定法 3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 3115 O-乙酰基测定法 3116 己二酰肼含量测定法 3117 高分子结合物含量测定法 3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 3119 人血白蛋白多聚体测定法 3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法 3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法 3201 乙醇残留量测定法 3202 聚乙二醇残留量测定法 3203 聚山梨酯80残留量测定法 3204 戊二醛残留量测定法 3205 磷酸三丁酯残留量测定法 3206 碳二亚胺（EDAC）残留量测定法 3207 游离甲醛测定法 3208 人血白蛋白铝残留量测定法 3209 羟胺残留量测定法 3300 微生物检查法 3301 支原体检查法 3302 病毒外源因子检查法 3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法 3401 免疫印迹法 3402 免疫斑点法 3403 免疫双扩散法 3404 免疫电泳法 3405 肽图检查法 3406 质粒丢失率检查法 3407 SV40核酸序列检查法 3408 外源性DNA残留量测定法 3409 抗生素残留量检查法 3410 激肽释放酶原激活剂测定法 3411 抗补体活性测定法 3412 牛血清白蛋白残留量测定法 3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 3416 类A血型物质测定法 3417 鼠IgG残留量测定法 3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 3423 人凝血酶活性检查法 3424 活化的凝血因子活性检查法 3425 肝素含量测定法 3426 抗A、抗B血凝素测定法 3427 人红细胞抗体测定法 3428 人血小板抗体测定法 3429 猴体神经毒力试验 3430 人血浆病毒核酸检测技术要求 3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳（还原和非还原） 3500 生物活性/效价测定法 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 3505 吸附白喉疫苗效价测定法 3506 类毒素絮状单位测定法 3507 白喉抗毒素效价测定法 3508 破伤风抗毒素效价测定法 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 3510 肉毒抗毒素效价测定法 3511 抗蛇毒血清效价测定法 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 3523 干扰素生物学活性测定法 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 3529 重组链激酶生物学活性测定法 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法 3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法 3532 白介素-11-生物活性测定方法 3600 特定生物原材料/动物 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 3602 实验动物微生物学检测要求 3603 实验动物寄生虫学检测要求 3604 新生牛血清检测要求 3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂与标准物质（待定） 8001 试药 8002 试液 8003 试纸 8004 缓冲液 8005 指示剂与指示液 8006 滴定液 8061 标准物质 9000 指导原则 9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则（未修订） 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则（第一次公示） 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则（第一次公示） 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则（未修订） 9014 微粒制剂指导原则（第一次公示） 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则 9101药品质量标准分析方法验证指导原则 9102 药品杂质分析指导原则 9103 药物引湿性试验指导原则（未修订） 9104 近红外分光光度法指导原则（未修订） 9105 中药生物活性测定指导原则 9106 基于基因芯片药物评价技术指导原则 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则（未修订） 9202 非无菌药品微生物限度检查指导原则 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则 9204 微生物鉴定指导原则 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则 9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 9303 色素检测指导原则 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则 9305 中药中真菌毒素测定指导原则 9401 生物制品定量分析方法指导原则 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则（未修订） 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则（未修订） 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则（第三增补本） 9621 药包材通用要求指导原则（第一次公示） 9622 药用玻璃材料和容器指导原则（第一次公示） 9901 国家药品标准物质制备指导原则（第二增补本） 附表 原子量表 附表 国际单位转换表 一部正文品种后 成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片 4. 反馈意见单 国家药典委员会 2014年7月30日

2014年3月28日，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称，目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。 　　《中国药典》2015年版总（草案）则征求意见稿显示，2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一，独立成卷作为第四部。 　　2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法，如电感耦合等离子体质谱法，(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法，(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。 　　通知原文如下： 关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知 　　各有关单位： 　　根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求，我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合，目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议，目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下： 　　一、为进一步完善新版药典总则内容，我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见，现将第一批征求意见稿予以公示，即日起公示期为三个月。 　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。 　　三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。 　　四、根据文字整合和试验研究，已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，可填写反馈意见表(见附件4.)，并附相关说明及/或实验数据，以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。 　　五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施，我委对药典通则内容在网上公示的同时，也将其进行汇编成册，并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班，以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况，请予以关注。 　　六、联系人及联系方式： 　　许华玉(电话：010&ndash 67079521) 　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527) 　　洪小栩(电话：010&ndash 67079593) 　　传 真：010&ndash 67152769 　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn 　　附件： 　　1. 《中国药典》2015年版总则(草案) 　　2. 新旧附录/通则编码对照表 　　3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容 　　0100 制剂通则 　　0101 片剂 　　0102 注射剂 　　0103 胶囊剂 　　0104 颗粒剂 　　0105 眼用制剂 　　0106 鼻用制剂 　　0107 栓剂 　　0108 软膏剂 　　0109 乳膏剂 　　0110 糊剂 　　0111 吸入制剂 　　0112 喷雾剂 　　0113 气雾剂 　　0114 凝胶剂 　　0115 散剂 　　0116 滴丸剂 　　0117 糖丸 　　0118 糖浆剂 　　0119 搽剂 　　0120 涂剂 　　0121 涂膜剂 　　0122 酊剂 　　0123 贴剂 　　0124 贴膏剂 　　0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 　　0126 植入剂 　　0127 膜剂 　　0128 耳用制剂 　　0129 洗剂 　　0130 冲洗剂 　　0131 灌肠剂 　　0181 丸剂 　　0182 合剂 　　0183 锭剂 　　0184 煎膏剂(膏滋) 　　0185 胶剂 　　0186 酒剂 　　0187 流浸膏剂与浸膏剂 　　0188 膏药 　　0189 露剂 　　0190 茶剂 　　0200 其他通则 　　0211 药材和饮片取样法(未修订) 　　0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 　　0213 炮制通则(未修订) 　　0251 药用辅料通则 　　0261 制药用水 　　0271 药包材通则(待定) 　　0272 玻璃容器(待定) 　　0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 　　0300 　　0301 一般鉴别试验(第二增补本) 　　0400 光谱法 　　0401 紫外-可见分光光度法 　　0402 红外分光光度法 　　0405 荧光分光光度法 　　0406 原子吸收分光光度法 　　0407 火焰光度法 　　0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 　　0421 拉曼光谱法(新增) 　　0431 质谱法 　　0441 核磁共振波谱法 　　0451 X射线衍射法 　　0500 色谱法(未修订) 　　0501 纸色谱法 　　0502 薄层色谱法 　　0511 柱色谱法(未修订) 　　0512 高效液相色谱法 　　0513 离子色谱法 　　0514 分子排阻色谱法 　　0521 气相色谱法 　　0531 超临界流体色谱法(拟新增) 　　0532 临界点色谱法(拟新增) 　　0541 电泳法 　　0542 毛细管电泳法 　　0600 物理常数测定法 　　0601 相对密度测定法(未修订) 　　0611 馏程测定法 　　0612 熔点测定法 　　0613 凝点测定法 　　0621 旋光度测定法 　　0622 折光率测定法(未修订) 　　0631 pH值测定法 　　0632 渗透压摩尔浓度测定法 　　0633 黏度测定法 　　0661 热分析法(第二增补本) 　　0681 制药用水电导率测定法(未修订) 　　0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 　　0700 其他测定法Other Assays 　　0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订) 　　0702 非水溶液滴定法 　　0703 氧瓶燃烧法(未修订) 　　0704 氮测定法 　　0711 乙醇量测定法 　　0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 　　0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订) 　　0721 维生素A测定法(未修订) 　　0722 维生素D测定法(未修订) 　　0731 蛋白质含量测定法 　　0800 限量检查法 　　0801 氯化物检查法(未修订) 　　0802 硫酸盐检查法(未修订) 　　0803 硫化物检查法(未修订) 　　0804 硒检查法(未修订) 　　0805 氟检查法(未修订) 　　0806 氰化物检查法 　　0807 铁盐检查法(未修订) 　　0808 铵盐检查法(第二增补本) 　　0821 重金属检查法(第一增补本) 　　0822 砷盐检查法(未修订) 　　0831 干燥失重测定法 　　0832 水分测定法 　　0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 　　0842 易炭化物检查法(未修订) 　　0861 残留溶剂测定法(未修订) 　　0871 甲醇量检查法 　　0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 　　0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 　　0900 物理特性检查法 　　0901 溶液颜色检查法 　　0902 澄清度检查法 　　0903 不溶性微粒检查法 　　0904 可见异物检查法 　　0921 崩解时限检查法 　　0922 融变时限检查法(未修订) 　　0923 片剂脆碎度检查法(未修订) 　　0931 溶出度测定法(合并释放度测定法) 　　0941 含量均匀度检查法 　　0942 最低装量检查法 　　0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 　　0952 贴膏剂黏附力测定法 　　0981 结晶性检查法(未修订) 　　0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本) 　　0983 锥入度测定法 　　1000 分子生物学技术 　　1001 核酸分子鉴定法(待定) 　　1100 生物检查法 　　1101 无菌检查法 　　1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 　　1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 　　1107 非无菌药品微生物限度标准 　　1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增) 　　1141 异常毒性检查法 　　1142 热原检查法 　　1143 细菌内毒素检查法 　　1144 升压物质检查法　　1145 降压物质检查法(未修订) 　　1146 组胺类物质检查法(新增) 　　1147 过敏反应检查法(未修订) 　　1148 溶血与凝聚检查法 　　1200 生物活性测定法 　　1201 抗生素微生物检定法(未修订) 　　1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订) 　　1205 升压素生物测定法 　　1206 细胞色素C活力测定法(未修订) 　　1207 玻璃酸酶测定法(未修订) 　　1208 肝素生物测定法(第三增补本) 　　1209 绒促性素生物测定法 　　1210 缩宫素生物测定法 　　1211 胰岛素生物测定法(未修订) 　　1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 　　1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订) 　　1214 洋地黄生物测定法(未修订) 　　1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订) 　　1216 卵泡刺激素生物测定法 　　1217 黄体生成素生物测定法 　　1218 降钙素生物测定法 　　1219 生长激素生物测定法(未修订) 　　1401 放射性药品检定法(未修订) 　　1421 灭菌法(未修订) 　　1431 生物检定统计法(未修订) 　　2000 中药相关检查方法 　　2001 显微鉴别法(第二增补本) 　　2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 　　2101 膨胀度测定法(第二增补本) 　　2102 膏药软化点测定法(未修订) 　　2201 浸出物测定法(未修订) 　　2202 鞣质含量测定法(第二增补本) 　　2203 桉油精含量测定法(未修订) 　　2204 挥发油测定法(未修订) 　　2301 药材和饮片杂质检查法 　　2302 灰分测定法(未修订) 　　2303 酸败度测定法(未修订) 　　2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订) 　　2322 元素形态及其价态测定法（拟新增） 　　2331 二氧化硫残留量测定法 　　2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订） 　　2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订） 　　2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订) 　　2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定) 　　2402 中药注射剂鞣质检查法(待定) 　　2403 中药注射剂树脂检查法(待定) 　　2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定) 　　2405 中药注射剂钾离子检查法(待定) 　　2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定) 　　3000 生物制品相关检查方法(待定) 　　3100 含量测定法 　　3101 固体总量测定法 　　3102 唾液酸测定法 　　3103 磷测定法 　　3104 硫酸铵测定法 　　3105 亚硫酸氢钠测定法 　　3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法 　　3107 氯化钠测定法 　　3108 枸橼酸离子测定法 　　3109 辛酸钠测定法 　　3110 乙酰色氨酸测定法 　　3111 苯酚测定法 　　3112 间甲酚测定法 　　3113 硫柳汞测定法 　　3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 　　3115 O-乙酰基测定法 　　3116 己二酰肼含量测定法 　　3117 高分子结合物含量测定法 　　3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 　　3119 人血白蛋白多聚体测定法 　　3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 　　3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法 　　3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 　　3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 　　3124 IgG含量测定法 　　3200 化学残留物测定法 　　3201 乙醇残留量测定法 　　3202 聚乙二醇残留量测定法 　　3203 聚山梨酯80残留量测定法 　　3204 戊二醛残留量测定法 　　3205 磷酸三丁酯残留量测定法 　　3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法 　　3207 游离甲醛测定法 　　3208 人血白蛋白铝残留量测定法 　　3300　 微生物检查法 　　3301 支原体检查法 　　3302 病毒外源因子检查法 　　3303 鼠源性病毒检查法 　　3400　 生物测定法 　　3401 免疫印迹法 　　3402 免疫斑点法 　　3403 免疫双扩散法 　　3404 免疫电泳法 　　3405 肽图检查法 　　3406 质粒丢失率检查法 　　3407 SV40核酸序列检查法 　　3408 外源性DNA残留量测定法 　　3409 抗生素残留量检查法(培养法) 　　3410 激肽释放酶原激活剂测定法 　　3411 抗补体活性测定法 　　3412 牛血清白蛋白残留量测定法 　　3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3416 类A血型物质测定法 　　3417 鼠IgG残留量测定法 　　3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 　　3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 　　3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 　　3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 　　3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 　　3423 人凝血酶活性检查法 　　3424 活化的凝血因子活性检查法 　　3425 肝素含量测定法 　　3426 抗A、抗B血凝素测定法 　　3427 人红细胞抗体测定法 　　3428 人血小板抗体测定法 　　3429 猴体神经毒力试验 　　3500　 生物活性/效价测定法 　　3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法 　　3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 　　3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 　　3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 　　3505 吸附白喉疫苗效价测定法 　　3506 类毒素絮状单位测定法 　　3507 白喉抗毒素效价测定法 　　3508 破伤风抗毒素效价测定法 　　3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 　　3510 肉毒抗毒素效价测定法 　　3511 抗蛇毒血清效价测定法 　　3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 　　3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 　　3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 　　3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 　　3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 　　3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 　　3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 　　3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 　　3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 　　3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 　　3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 　　3523 干扰素生物学活性测定法 　　3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 　　3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 　　3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 　　3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 　　3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 　　3529 重组链激酶生物学活性测定法 　　3600　 特定生物原材料/动物 　　3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 　　3602 实验动物微生物学检测要求 　　3603 实验动物寄生虫学检测要求 　　3604 新生牛血清检测要求 　　3611 细菌生化反应培养基 　　8000 试剂和标准物质(待定) 　　8001 试药 　　8002 试液 　　8003 试纸 　　8004 缓冲液 　　8005 指示剂与指示液 　　8006 滴定液 　　8061 标准物质 　　9000 指导原则 　　9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定) 　　9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定) 　　9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定) 　　9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订) 　　9014 微粒制剂指导原则(待定) 　　9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定) 　　9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 　　9102 药品杂质分析指导原则 　　9103 药物引湿性试验指导原则(未修订) 　　9104 近红外分光光度法指导原则(未修订) 　　9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增) 　　9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增) 　　9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订) 　　9202 微生物限度检查法应用指导原则 　　9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 　　9204 微生物鉴定指导原则(新增) 　　9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 　　9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增) 　　9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 　　9302 有害残留物限量制定指导原则(新增) 　　9401 中药生物活性测定指导原则 　　9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订) 　　9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 　　9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 　　9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本) 　　附表 原子量表(未修订) 　　附表 国际单位转换表(待定) 　　4. 《征求意见稿》反馈意见表 国家药典委员会 2014年3月28日

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成，要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，HPLC自动化程度越来越高，加之色谱柱颗粒技术的发展，使得色谱分离的时间大大缩短。无疑，样品的前处理技术实现自动化，将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时，自动化无疑是理想的选择，这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，成本较高。而在线固相萃取技术（online SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成，减少人工操作带来的误差，提高方法的准确性和精密度，不仅能加快样品的前处理过程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱（dp5~10&mu m）比离线SPE萃取管柱效更高，分离度更好，样品更干净，更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示，常需另外添加一个输液泵，系统连接复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2. 图1 online SPE过程 图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用 饮用水中9种有机物（微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘）的分析比较复杂，对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程，如水体的富集，但使用赛默飞的双三元（DGLC）液相色谱，一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测，不仅精简了饮用水的前处理操作，大大简化了国标方法的复杂性，而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测，可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。 图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图 （A：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析） 图4 9种有机物混合标准品紫外谱图 图5 9种有机物混合标准品荧光谱图 在线固相萃取技术的复杂样品净化应用 在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术，可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质，又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低，且黄芪基质复杂。2010版一部药典中，黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，再进样分析，步骤较多，回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统，采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品 图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸 图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料（RAM）柱和Turboflow技术，提高生物样品分析效率 限制性介质材料（RAM）柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用，通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰，使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去，且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附，这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态，在涡流状态下，溶质分子传质加快，传质阻力减小，虽然其流速很高，但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外，而小分子的待测物则可以保留下来，与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少，多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个：一、尼群地平口服吸收存在首过效应，体内血药浓度值低，大约1-50 ng/mL，在这个检测浓度条件下，多采用液质联用技术进行分析，而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式，一个是负离子模式，同时检测不方便；二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大，同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统（DGLC）的online SPE技术结合紫外检测器，采用限制性介质材料（RAM）柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下，10000 r/min高速离心后，取上清液，用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤，直接进样分析，可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定，避免了样品前处理手动操作带来的误差，且样品基质干扰少，适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率，而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪（3.3 ppm） 图8-2 尼群地平（3.3 ppm） 图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪 图9-2大鼠血浆中尼群地平 上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外，基于灵活的阀切换技术，可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程，同时可以针对基质成分和目标物的理化性质，灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱，在Chromeleon变色龙软件支持下，解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。 参考文献 1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残 2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃 4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素 5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量 6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平 7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 8、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

p 　　辽宁省环保厅21日发布，2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作，其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p 　　 strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p 　　省厅和沈阳、大连形成预报预警能力，其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时，今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ，同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p 　　启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作，做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作，以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p 　　 strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p 　　“十三五”总量减排指标，增加一项voc指标，局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解，力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p 　　以燃煤电厂超低排放改造为重点，在能源领域实施环保综合提升工程，提高能源利用效率。 /p p 　　加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步，把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业，然后逐步向其他行业领域扩展，力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时，今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p 　　 strong 强化网格化环境监管 /strong /p p 　　借助互联网平台，建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”，建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点，省市环保部门共同努力，力争今年底破题，然后向其他城市推广。 /p p 　　 strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p 　　一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点，同步安装在线监控设施，并与环保部门联网。二是从今年起，环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单，要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测，加强日常监管，督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息，主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”，尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。