羟基雄甾烷酮标准

[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

我想求一篇文献上一个化合物的核磁数据，麻烦大家能帮帮忙，5-羟基-11-桉叶烷烯-1-酮（5-hydroxy-11-eudesmen-1-one,corymbolone）最好能把MS IR C-NMR H-NMR都给找一下，呵呵

2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。

甾烷，萜烷，石油卟啉进口标准品在哪里可以买到，好多厂家都问了，都没有，知道的给个信啊

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66614]羟基与萘甲酸生产标准 [/url]

您好！我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验，具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和，我用液相色谱分析过生成物，色谱条件为C18的的柱子，柱温25度，波段200，流动相甲醇（80%）的水溶液，检测后再2.5min有连续的峰出现，我想知道怎样能把这些峰分开，您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么？我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品，在2.5min时有峰，峰面积占比96.7%。

哪位大侠有N-甲基吡咯烷酮(NMP)的检测标准?我急需这个标准!

[color=#f10b00]铅中毒事件一起接着一起爆发，是什么原因导致铅事件一而再再而三的发生呢？是成千上万的儿童检测都超标？还是因为标准太低？【SOS】现在的标准是多少？标准是什么时候制定的？还是…？[/color]=======================================================[b]转自新京报[/b]本报报道湖南嘉禾铅中毒事件后，引发邻县民众担忧。近日，附近县居民体检发现，已有9人中毒入院。虽然当地官员称民众未现恐慌，但是记者调查发现，郴州富矿，土法冶炼，直接排污，事故频发。不过，郴州一名医生称，普查结果显示，当地过半儿童血铅超标，他怀疑是国家标准定得太低的缘故。　　本报讯 3月16日，本报刊发湖南省郴州市嘉禾县250名儿童血铅超标事件后，引起了邻近县市民众的担忧。当日下午，嘉禾邻县桂阳县7名儿童被查出铅中毒，18日又有1名老人和1名儿童查出中毒。目前，9人已被送往医院救治。　　邻县9人铅中毒入院　　17日下午，桂阳县委有关官员证实，16日，该县浩塘乡元山村40名青少年前往郴州相关医院体检，结果有20多名孩子血铅超标，其中7人属铅中毒。　　“2人重度中毒，2人中度中毒，另外还有3人轻微中毒，目前已经全部送入郴州市中医院救治。”该官员说。　　昨日上午，元山村一村民介绍，最近发现村中小孩出现不吃饭、注意力不集中、容易暴躁等情况。　　18日上午，郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍，中毒的7名患儿，目前除1名有间歇性腹痛外，其余患儿病情稳定，没有任何症状。当日数据显示，7名中毒孩子中，血铅含量超过450ug/L的孩子1名，含量为250-450ug/L的孩子4名，含量为100-200ug/L的孩子2名。　　18日下午，桂阳县有关部门称，当日又有一名老人和一名儿童查出铅中毒，也被送入医院救治。　　官员疑百米外一企业污染　　桂阳县委一官员介绍，接到报告后，该县主要官员非常重视，指示全力救治受害儿童，费用目前全部由政府承担。　　17日下午，该县一名副县长率领县公安、环保、工商、经济四局相关人员赶往中毒村庄调查，此外还将对存在污染嫌疑的企业进行地毯式清查。　　该官员称，初步调查怀疑是距离该村不足100米的一家企业，该企业名为浩塘乡废旧电瓶及废渣综合回收公司。该公司在工商部门登记经营范围为废品回收，而实际上在从事粗铅冶炼。该县有关部门曾3次警告该公司，也多次对其打击处理，但该公司“仍挂羊头卖狗肉”，从事粗铅冶炼。　　昨日，该村一名不愿透露姓名的村民介绍，该企业已经开了四五年。该村民透露，基层官员因从该企业得到一些好处，以致该企业多年打击不倒。　　官员随后称污染源未确定　　郴州市中医院内二科主任王飞雄称，县环保部门根本无资格进行相关鉴定，认定污染源必须由郴州市相关部门进行，桂阳县有关官员说已经确定了污染源，是不负责任的官僚行为。　　昨日下午，记者再次向桂阳县求证，上述官员承认此前没有搞清楚，实际上目前没有确定污染源。郴州市、桂阳县两级环保部门已经取样调查，下周才会出化验结果。而上述企业负责人，目前并未拘留。　　村民证实，17日下午，桂阳县环保局执法大队已经切断了该企业电源，搬走了变电器，并剪断了该企业生产用电的电线。　　上述官员介绍，桂阳县已经派出多个工作组进驻该村，进行医疗帮助和预防知识宣传，目前村民情绪稳定，没有形成恐慌。　　■ 进展　　嘉禾县政府：83儿童仍超标　　称已无轻度铅中毒者　　本报讯 本报报道湖南郴州嘉禾县250名儿童血铅超标一事后，17日，嘉禾县政府官网发布消息称，该县对此事件处理科学得当，254名中毒儿童得到有效救治。　　3月17日，嘉禾官网最新消息称，1月25日复查，83名儿童仍处于高铅血症状态，已无轻度铅中毒儿童。　　对于派出警力拦截村民外出体检一事，县政府官网文章认为，当地政府没有过错。文章称，为防止40余村民深夜外出可能集体赴省进京上访或者发生其他极端行为，影响稳定，根据上级要求，县维稳办接报后，县委政法委常务副书记李英等会同乡领导一起做疏导、稳控工作。　　消息介绍，去年7月17日晨，53名嘉禾金鸡岭村村民，欲包车前往广州体检，遭当地政府拦截，村民不服堵路，3人被拘。同年10月，被捕村民廖永固患鼻咽癌取保候审。几天后，村民廖明秀被批捕。同年年底，另一在逃村民廖明宏被捕。　　今年3月9日，廖明秀及其家属申请取保候审。考虑其对违法行为有深刻认识，嘉禾公安部门允许其取保候审。　　去年8月，廖明宏带领村民，向污染企业腾达公司索要了8万元。昨日下午，仍被羁押的廖明宏之妻曹小英说，因8万元现金被人带走，廖明宏取保候审申请未能获批。曹小英看守所看望丈夫时被告知，其夫患病需治疗，近期带钱为夫治病。另有村民介绍，此前取保候审的廖永固已不能进食，生命垂危。　　■ 调查　　医生爆过半儿童铅超标　　郴州市中医院医生王飞雄怀疑国标过低；环保调研员撰文指土法冶炼排污多　　针对郴州地区的血铅超标问题，此前当地环保部门一副调研员撰文指出，土法冶炼企业，多直接排污，导致事故多发“触目惊心”。　　与此看法相对立的是，郴州市中医院一名医生称，当地矿产多，人体内血铅含量高，正在研究国家现行血铅标准是否过低。因为，他前年和去年参与的一项当地儿童血铅含量调查显示，23000多名儿童，54%血铅含量超过国标。　　医生称当地人多铅超标　　公开资料显示，嘉禾境内矿产以煤、铀为主，还有石灰岩、铁、锰、铅、锌、铜、汞、大理石等矿床多达上百处。　　18日上午，自称多年从事职业病治疗的郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍，今年2月份，郴州市卫生局委托当地多家医院相关专家和疾控中心、疾病预防所正在研究一个课题，即国家现行铅超标标准是否过低。　　王飞雄说，2008年和2009年，他曾参与一项针对当地儿童的血铅含量现状调查。23000多名儿童被调查，54%的小孩血铅含量超过国家标准。　　王飞雄称，郴州地区矿多，整个地区人群的血铅含量，本身就高于国家标准。　　“如果一个地方有超过一半的孩子血铅含量超标，我们就要考虑现行的国家标准是不是有问题。”王飞雄说，当地几家医院和相关部门正在研究这一课题。　　然而，郴州市科技局2008年的一份材料显示，下辖桂阳县南部含铅矿资源丰富，矿冶业发达，过境车辆大多重载运矿，尾气排放量大，环境污染严重，使在这里生活的村民身体含铅量普遍偏高，尤其是对青少年的健康存在潜在危害。　　调研员称冶炼事故频发　　然而，丰富的矿产资源，企业开发时事故频频。　　去年，郴州市环保局副调研员曹国选在其撰写的《关于农民工职业病群体维权保障的思考》一文中披露，近年来郴州市冶炼行业事故“触目惊心”。　　文中介绍，郴州市属于资源型经济区域，有色、黑色、煤炭、石墨等矿产资源齐全，采矿、选矿、冶炼工业是特色产业。　　文中指出，2004年，该市下辖的“中国银都”永兴县某乡一冶炼企业，发生一起急性砷化氢中毒事故，2名职工死亡。2005年，该市下辖的桂阳县某冶炼厂，发生铅砷饮用水污染，43名职工中毒，因处理及时没有人员死亡。　　曹在文中披露的事故还有：2006年，永兴县某冶炼厂发生一起罕见的（全省第二起）有机锡中毒事故，3名工人中毒全部进入ICU重症监护……　　文中披露的数据显示，目前郴州全市小采矿、小选矿、小冶炼企业发展到500多家，其中一半以上属于投资少、规模小、设备简单、设施简陋的“土法”企业，生产废气、废水、废渣，基本直接外排于包括本企业职工在内的生活环境内。　　曹国选文中透露，不少土法非法企业的老板们，无视职业病危害，以牺牲环境资源、牺牲农民工的健康和生命为代价，赚取“黑心钱”发家致富。　　环保局称人少无权治污难　　昨日下午，赶赴嘉禾的郴州市环保局环境监察支队支队长肖海波表示，目前环保部门治污确实很难，让一些老百姓有误解。　　肖海波称，对于存在污染的非法企业，当地环保部门一直在狠抓打击，但是人力有限，而且环保是属地管理，作为市环保局发现问题，一般是向当地政府和有关部门通报，由当地来处理。　　肖海波还表示，环保部门虽然也能对污染企业进行处罚，但没有强制执法权，“一个污染企业，我们可以责令他停产并罚款，可是如果他不交罚款，我们往往也没办法，不能停电更不能封门”。　　肖海波认为，治污需要多个部门形成合力，“你搞你的，我搞我的，肯定不行。目前的现状是，有些治污行动效果不明显，让老百姓有些误解”。　　本报记者 褚朝新 北京报道

请帮助找一个关于－－3氰基4甲基6羟基N乙基吡啶酮（吡啶酮）相关标准，谢谢！[em0815] 中国心

各位同仁们帮个忙，谁有工业用对羟基苯甲酸国家标准，可不可以上传一个。谢谢大家的帮忙！

3月15日，国际标准化组织（ISO）正式发布了[b]《中医药-川芎》国际标准[/b]（ISO 8071：2024 Traditional Chinese Medicine- Ligusticum chuanxiong rhizome ）。这项标准在四川省中医药局和省市场监管局的大力支持下，由四川省中医药标准化技术委员会会同欧洲药典中药委员会专家组成员、荷兰莱顿大学教授王梅博士，以及四川农业大学、四川省中医药科学院、四川省药品检验研究院、中国测试技术研究院、四川省产品质量监督检验检测院等共同组建团队推进研制。[align=center][img=,600,520]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/e86b196f-818c-4df9-af36-a5c6f2c675fb.jpg[/img][/align]该标准是四川主导研制的首个中医药ISO国际标准，是四川中医药领域国际标准化建设进程中的一次重要突破，是四川主动对接高标准国际经贸规则的生动实践，填补了我省中医药国际标准制订的空白，为川芎药材国际贸易取得了规则上的主动权，对培育我省中医药国际经济合作和竞争新优势具有积极的作用。[align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]《欧洲药典增补本11.5》修订[/back][/color][/b][/size][/align]此前，该团队负责修订[b]《欧洲药典增补本11.5》[/b]（European Pharmacopoeia Supplement 11.5）川芎质量标准（专论第2634号）。本次修订升级将《欧洲药典》原有川芎标准中检测项（TESTS）[b]干燥失重修订为水分测定（甲苯法）[/b]，控制指标由8%修改为12%（mL/g），使得该控制项目更为科学合理，与川芎药材特有的质量属性和特点更加吻合。[align=center][img=,600,365]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/7c869a0b-05f5-48b8-b498-87f7d047e4e8.jpg[/img][/align]2022年，研究结果在欧洲药典权威官方杂志Pharmeuropa 34.4上进行了公示。2023年，经成员国意见收集、欧盟药典委员会专家讨论等流程，纳入欧洲药典委员会2024年1月出版计划。[align=center][img=,600,638]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/b17f4742-13b8-459d-8d34-2ca24c0edc15.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]川芎[/back][/color][/b][/size][/align]川芎是著名的川产道地药材，应用广泛，2020年版《中华人民共和国药典》（一部）收载中药成方制剂和单味制剂1607种，其中含川芎成方246个，占比15.3%。为深入推进四川中医药出川出海，高质量融入“一带一路”建设，2019年，在国、省两级市场监督及中医药主管部门指导下，由省中医药标委会国际标准提案专家川农大侯凯博士与荷兰SU生物医药王梅博士领衔、副主任委员莫玲教授代表中方团队协助，省中医药科学院组织协调省药品检验研究院、中国测试技术研究院、中国标准化研究院、省产品质量监督检验检测院等科研院校和企事业单位，组成技术团队联合发起“中医药-川芎”国际标准提案，于2021年7月通过投票获得正式立项。提案针对川芎药材在国际贸易中的困扰问题，结合相关国家和区域药典等标准收载情况，对包括[b]挥发油、水分、浸出物、农残、重金属等重要指标[/b]进行深入研究和考察，通过反复磋商和充分讨论，与各国在指标设置及限值规定达成共识。[align=center][img=,600,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/fc173282-6c29-4aac-b4c9-e4781c14f41b.jpg[/img][/align][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

实验急需要环氧乙烷色谱纯，我用过安瓿瓶装的100ml/支的，其他规格的也可以，一支的量不能太少了，因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质，丙酮的浓度大约为1600ug/ml，每支的体积最好大些

对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]

哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准，望分享，不胜感激！

中国标准交流互助会-7万5千标准免费下载:[url=http://www.5ibz.net/get.asp?get=yt200108]中国标准交流互助会[/url]

[color=#444444]我需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做羟基丙酮的外标线。但是羟基丙酮溶液是放在饱和碳酸钠里面的，而钠会对极性柱造成影响吧。想问该如何解决这个问题。[/color]

石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

求助：12羟基硬脂酸 的羟值 用什么标准， 需要注意哪些事项， 在羟值计算时注意哪些问题？ 反应机理是啥啊？ 呼呼，求助！！！！！！

求万通883的阴离子标准建立方法。

看到很多文献说羟基磷灰石在化妆品中可以作为添加剂，最近在合成载银的羟基磷灰石（Ag-HAP），对应用方面比较感兴趣。想请教一下对这方面了解的前辈啊。我自己目前的一些了解：载银HAP主要用做抗菌剂和抗菌添加剂，如抗菌塑料、抗菌陶瓷等。但化妆品方面的应用也有报道，但具体应用方式和前景都不太了解。好像目前国家规定不允许化妆品做抗菌抑菌的宣传，除非有卫消准字的产品。是不是这方面的规定限制了化妆品抗菌功能的开发？另外，化妆品使用过程中，有防微生物滋生和污染的需求，这方面应用主要是指化妆品防腐剂，主要好像是有机物比较多，无机物方面如载银HAP是否也可以应用到这类用途？对化妆品这行还了解不深入，还请大家指教。

因为这段时间的标准版的排名和人气比较低落,所以本人迫不得已用回贴方式来增加标准版的上镜率,所以请环保兄高抬贵手呀,到年尾我们再处理.

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