表羟基维生素标准

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

近日，英国维生素 D 室间质量评价计划（vitamin D external quality assessment scheme，DEQAS）结果公布。金域质谱维生素D项目再次100%通过。自2011年开始，金域质谱维生素D项目至今已连续11年满分通过DEQAS室间质评计划，彰显出金域质谱在维生素D检测项目上具有良好的结果溯源性和严格的质量管理，检验结果受国际认可。为解决25-羟基维生素D检测结果互通性的问题，2010年，美国健康研究署膳食摄入部成立了维生素D标准化项目（Vitamin D Standardization Program，VDSP），通过美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）和参考测量体系，促进全球所有相关实验室检测方法的标准化。其中英国维生素 D 室间质量评价计划（vitamin D external quality assessment scheme，DEQAS）会将参加此室间质量评价（EQA）计划的实验室检测结果，与NIST结果进行比较，从而帮助实验室发现并纠正方法中存在的问题，在推进维生素D标准化检测过程中发挥重要作用。维生素D是类固醇衍生物，主要包括维生素 D2（麦角钙化醇）和维生素 D3（胆钙化醇），在人体钙磷代谢和骨质钙化中起着重要作用，维生素D缺乏可能导致佝偻病、软骨病和骨质疏松等疾病。有多项研究表明，维生素D的营养水平若不能维持在最佳范围内，有增加患糖尿病、高血压、乳腺癌等疾病的风险。25-羟基维生素D[25(OH)D]作为维生素D在体内的主要代谢形式之一，其半衰期长，存在形式稳定，成为人体维生素D营养评估的最佳检测指标。金域质谱自2011年起使用LC-MS/MS平台，开展血清25-羟基维生素D检测，连续多年零缺陷通过CAP和ISO15189质量体系评审，可为临床提供25-羟基维生素D的精准检测服务。其使用LC-MS/MS平台，开展血清25-羟基维生素D检测，具有灵敏度高，特异性好等优点，能同时准确测定25(OH)D2和25(OH)D3的浓度，并实现25(OH)D3和 3-epi-25(OH)D3的分离，结果更精准。多年来，金域质谱25-羟基维生素D项目参加DEQAS的检测结果一直与NIST靶值高度吻合，呈高度相关性，检测结果准确可靠，具有良好的室间可比性。金域质谱25(OH)D项目参加DEQAS的检测结果与NIST靶值相关性（以2022年结果为例）此外，金域质谱25-羟基维生素D项目还参与了国家卫生健康委临床检验中心（NCCL）、美国病理家学院（CAP）等国内外多个权威机构的室间质量评价计划，其结果均以优异的成绩通过。

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比，主要变化如下：标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法；增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件；修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g，定容2mL时，维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g，定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时，维生素D3的检出限为0.15 μg/100g，定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g，定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g，定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.3μg/100 g，定量限为1.00 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g；定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g，定量限为0.20 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g；定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准（GB 14880-2012）对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准：婴儿配方食品（GB 10765-2010）、较大婴儿和幼儿配方食品（GB 10767-2010）、 婴幼儿谷类辅助食品（GB 10769-2010）、特殊医学用途婴儿配方食品通则（GB 25596-2010）、特殊医学用途配方食品通则（GB 29922-2013）和婴儿配方食品（GB 10765-2021）、食品安全国家标准较大婴儿配方食品（GB 10766-2021）和幼儿配方食品（GB 10767-2021）中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中，最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力，改善结构相似化合物的分离分析；同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰，实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案，以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相，助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看：食品领域解决方案》》》

2010年6月9日～11日，在甘肃省敦煌召开的第二届全国香料香精化妆品标准化技术委员会化妆品分技术委员会第四次会议中，由浙江磐安县金华名仕化妆品有限公司主导修订的《指甲油》行业标准通过了审定。 　　会议由化妆品分技术委员会主任委员魏少敏、副主任委员董树芬、李琼主持，参加会议的有来自政府管理部门、大专院校、科研院所、质检机构、生产企业的标委会委员、委员单位的代表以及标准起草单位等的代表共 69名，磐安县企业代表与质监局领导也参加了本次会议。会议中，与会代表对金华名仕化妆品有限公司主导修订的《指甲油》行标进行了认真讨论，对有关条款的表述和指标规定等提出了相应修改意见。最后，会议同意通过对该标准送审稿的审查，同意起草小组按会议审查的意见做适当修改后报批。 　　据悉，本次通过审定的还有《睫毛膏》等5项产品标准、《化妆品中维生素B5及维生素原B5》等5项方法标准、《化妆品用三氯生》等12项原料标准。

脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全，具有重要意义。GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法，覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品，实现了维生素A、D、E的含量测定。其中，维生素D在食品中含量低，样品基质复杂，检测相对困难，在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护成本高，半制备正相处理过程非常繁琐，大大影响样品分离效率。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》现有检测难点：01维生素A、D、E分开检测：▲多种方法来回切换，仪器稳定时间长▲使用质谱成本高02样品处理前处理繁琐：▲需要多次前处理，步骤多，时间长▲结果稳定性差，人员要求高03维生素E异构体的分离：▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体今年9月已新发布GB5009.296-2023，将于2024年3月6日正式实施，旧标准中关于维生素D的测定，只有第三法“液相色谱-串联质谱法”和第四法“高效液相色谱法”，新标准在以上2个方法的基础上，新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”，适用于食品中维生素D₂ 和D₃ 的测定。新增的这一方法引入了在线柱切换-反相液相色谱仪，大大提高了维生素D的检测效率。GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》珂睿科技最新二维液相技术分析脂溶性维生素A、D、E检测方案，满足国标要求，轻松解决原有检测中的问题，实现维生素 A、D、E 的良好分离！效率更高同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率速度更快一个样品只需要15min左右完成多种维生素的分析维生素A、D、E整体图更低的检测限同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率LOD按照GB要求进样，浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，检出限的信噪比均能达到3倍以上，满足检测需求LOQ按照GB要求进样，浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，能稳定重现，检出限的信噪比均能达到10倍以上，满足检测需求有效分离维生素D₂ 、D₃ 有效分离维生素D₂ 与D₃ ，不受基质杂质干扰维生素D定量下限放大图稳定的重现性稳定的检测条件，出峰时间和峰面积重现性好，确保结果的准确性重现性在该仪器条件下，进样维生素A、D、E溶液，出峰时间和峰面积均可以稳定的重现，确保切阀转移的准确性，出峰时间RSD＜0.3%，峰面积RSD＜1%关于珂睿珂睿科技成立于2016年，是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。产品线涵盖超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱，以及自动化前处理平台，并有包括TDM血药浓度检测系统，双鱼Pisce-I污水毒/品含量液质检测系统，Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等，为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效液相色谱快速发展的步伐也不会停止，我们将继续秉持“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的专业精神，再接再厉，为您提供完整而专业的应用分析。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。1、 约稿主题：“维生素D新标准解读与应对”2、稿件字符数不少于800字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、供稿人请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。回稿时间：12月31日投稿邮箱：caixf@instrument.com.cn 仪器信息网编辑部附问题：您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、对于食品中维生素D的测定新标准的解读；2、标准新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”，您认为这种方法相比之前的方法有什么优势和特点？3、标准新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”贵司是否有满足该标准要求的仪器设备，以及解决方案？4、贵司的在线柱切换-反相液相色谱产品拥有哪些独具优势的技术？解决方案的优势是什么？5、新标准的实施对于食品检测领域会产生哪些影响？您认为这种变化会带来哪些机遇和挑战？

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 ■ 水溶性维生素系列标样 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 VIT-001N 维生素B1盐酸盐 / 硫胺素 Vitamin B1 hydrochloride 67-03-8 1 g ￥195 C 17455500 硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐 Thiamine mononitrate 532-43-4 0.25 g ￥432 C 17561000 硫代硫胺素 Thiothiamine 299-35-4 1 g ￥540 VIT-002N 维生素B2 / 核黄素 Vitamin B2 83-88-5 1 g ￥195 C 16813610 核黄素磷酸钠 Riboflavine-5 phosphate sodium 130-40-5 0.25 g ￥432 VIT-003N 维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B6 58-56-0 1 g ￥195 VIT-004N 抗坏血酸 / 维生素C Vitamin C 50-81-7 1 g ￥195 C 10303100 抗坏血酸钙盐 Ascorbic acid calcium salt 5743-28-2 0.25 g ￥432 C 10303900 抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐 L-Ascorbic acid sodium salt 134-03-2 0.25 g ￥396C 10303930 维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate 137-66-6 0.25 g ￥432 VIT-005N 烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸 Vitamin B3 59-67-6 1 g ￥195 VIT-006N 烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide 98-92-0 1 g ￥195 C 15521030 烟酸苄酯 Nicotinic acid-benzyl ester 94-44-0 0.25 g ￥360 VIT-007N 叶酸 Vitamin M 59-30-3 1 g ￥195 VIT-008N D-泛酸 / 维生素B5 D-Pantothenic acid 79-83-4 0.1 g ￥370 C 15844500 D-泛酰醇 D-Panthenol 81-13-0 0.5 g ￥936 CA15845000 泛酸钙单水合物 Pantothenic acid calcium salt 63409-48-3 0.25 g ￥360 VIT-009N-R1 D-生物素 / 维生素H / 辅酶R Vitamin H 58-85-5 0.1 g ￥195 VIT-010N-R1 维生素B12 Vitamin B12 68-19-9 0.025 g ￥234 VIT-WSK-R1-SET 水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N 10 units ￥1,264 ■ 脂溶性维生素系列标样产品编号 产品名称 CAS号 规格 目录价 VIT-012N 维它命E Vitamin E 10191-41-0 0.1 g ￥273 CA17924320 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.5 g ￥540 VIT-013N 胆骨化醇 / 维生素D3 Vitamin D3 67-97-0 0.1 g ￥273 CA17924100 骨化二醇 Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate 63283-36-3 0.05 g ￥1,134 VIT-014N 维生素A棕榈酸酯 Vitamin A palmitate79-81-2 0.1 g ￥1,206 VIT-015N 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.1 g ￥273 VIT-016N 维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K1 84-80-0 0.1 g ￥273 VIT-017N 维生素K2 Vitamin K2 11032-49-8 0.1 g ￥1,556 VIT-018N 维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K3 58-27-5 0.1 g ￥273 VIT-019N BETA-胡萝卜素 b-Carotene 7235-40-7 0.01 g ￥389 CA10290900 beta-阿扑-8' -胡萝卜醛 8' -Apoaldehyde 1107-26-2 0.05 g ￥936 VIT-020N 维生素 E 琥珀酸酯 Vitamin E succinate 4345-03-3 0.1 g ￥273 VIT-022N 维生素D2 Vitamin D2 50-14-6 0.1 g ￥273 VIT-FSK-R2-SET 脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N 10 units ￥2,457 ■ 相关分析耗材产品 产品编号产品名称 规格 目录价 116481 甲醇 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 904802 乙醇 95% 500 mL ￥22 S02001 C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支￥2,500 S02302 C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 S010525-3002 AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥645 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 5183-2086 400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管 500 个/包 ￥1,441 5183-4696 单细径锥不分流衬管 25 个/包 ￥6,030 5183-4693 单细径锥，带玻璃毛不分流衬管 5 个/包 ￥1,460 5188-5365 衬管O形圈 10 个/包 ￥143 5188-5367 进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包） 1 个 ￥389

【科学背景】在有机半导体（OSCs）领域，随着对柔性、可穿戴和大面积电子器件实际应用的不断探索，n型OSC作为基础电子元件的重要材料日益引起关注。然而，n型OSC长期以来面临着稳定性差、性能低和候选材料匮乏等多重挑战。这些问题的根源在于电子传输的不稳定性，主要由于化学退化和外源氧化物种引起的电子捕获。尽管通过提高n型OSC的电子亲和力来改善其抗氧化性能，但在设备运行期间产生的有机自由基阴离子却因热力学不稳定而易于与氧气和水反应，导致器件稳定性不佳。直到最近，天津大学胡文平-李立强课题组等人合作在“Nature Materials”期刊上发表了题为“Improving both performance and stability of n-type organic semiconductors by vitamin C”的最新论文。他们提出了一种创新的通用策略，利用维生素C（VC）的抗氧化性质来稳定n型OSC及其器件性能。维生素C通过清除反应性氧物种（ROS），如超氧阴离子、单线态氧和羟基自由基，显著减少了这些物种对n型OSC的破坏作用。具体而言，VC通过牺牲性氧化和非牺牲性三重态猝灭的级联过程，不仅持久地防止了分子结构的氧化损伤，还钝化了潜在的电子陷阱，从而稳定了电子传输。本研究不仅仅是在实验室条件下取得了成功，还展示了在实际应用中，即使是空气不稳定的n型OSC也能够得到稳定。此外，考虑到维生素C的低成本和广泛可获取性，这种策略具有显著的工业化潜力。例如，VC-PU复合材料的成本仅占整个器件成本的0.3%，这使得大规模生产和商业化应用变得可行。【科学亮点】1. 作者开发了一种基于维生素C的通用策略，利用其抗氧化性能清除ROS，显著提升了n型OSC及其器件的稳定性和性能。通过维生素C的介入，作者成功抑制了活性氧物种（ROS），如超氧阴离子（O2&minus ）、单线态氧（1O2）和羟基自由基（OH&bull ）对n型OSC的损害。2. 进一步分析显示，维生素C不仅提高了器件的初始稳定性，还显著延长了其使用寿命，尤其是在环境条件不稳定的情况下。3. 此外，维生素C作为一种廉价且商业化程度高的物质，其在设备制造中的成本较低，对大规模工业化具有重要意义。4. 这种策略不仅适用于n型OSC，还能推广到更广泛的有机材料，包括p型半导体、导电聚合物和发光分子，以及其他新兴材料如二维材料和钙钛矿，向太阳能电池、发光二极管等电子器件的发展方向。【科学图文】图1：VC提升n型有机半导体的抗氧化性能。图2. VC提升n型有机半导体器件性能。图3. VC提升n型有机半导体器件稳定性。图4. VC抗氧化策略在OFET阵列及逻辑电路元件中的应用。【科学结论】传统上，n型OSC由于其电子传输的不稳定性而受到限制，主要由于外源性氧化物种引起的化学退化和电子捕获。本研究首次采用维生素C作为一种新颖的策略，通过清除活性氧物种（ROS），如超氧阴离子、单线态氧和羟基自由基，有效防止了这些有害物质对n型OSC的破坏。这不仅在实验中得到了验证，也为解决n型OSC长期以来的稳定性问题提供了创新的思路。此外，维生素C的广泛应用性和商业可行性进一步加强了这一策略的科学启迪。作为一种廉价且易获取的化合物，维生素C在现代医药和食品工业中已有广泛应用，其在有机电子领域的应用潜力显而易见。本研究不仅展示了维生素C在改善n型OSC稳定性方面的独特效果，还为未来探索其他抗氧化剂或ROS清除剂在有机电子材料中的应用奠定了基础。综上所述，本研究不仅为有机半导体领域的研究提供了新的技术进展，还深化了对抗氧化剂在电子器件中应用的理解。未来的工作将集中于进一步优化和开发新型ROS清除剂，以推动n型OSC及其他有机材料向更广泛应用的转化，为可持续发展和高效能电子器件的实现做出贡献。文献信息：Yuan, L., Huang, Y., Chen, X. et al. Improving both performance and stability of n-type organic semiconductors by vitamin C. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01933-w

新生儿取血难、取血量少，如何使血液检测更简单？检测结果等待时间长，如何提升检测效率？近日，北京丹大生物技术有限公司（以下简称“丹大生物”）二代25-羟基维生素D（25-OHVD）产品上市，采用升级后的免疫层析检测技术，让维生素D检测“更快、更简”。维生素D是人体必需的一种脂溶性维生素，在维生素D-25-羟化酶的作用下转化为25-OHVD。因此，25-OHVD浓度被公认为是客观评价维生素D水平的最佳指标。△二代产品25-羟基维生素D与知名进口品牌对比临床相关性表现出色，R²=0.9285。“丹大生物POCT系列的25-OHVD是将特异性的25-OHVD抗体预先偶联到载体上，若检测样本中存在相应的抗原，就能和载体上的抗体发生特异性反应而吸附到载体上，通过标记物显色，以确定是否含有待测物或者待测物的含量。”丹大生物有关负责人说，此次上市的二代新产品在一代产品技术基础上进行升级优化，实现了5ul（微升）加样，10分钟出结果。△新旧版本产品参数对比。“相比一代产品，取样体积整整减少15ul，解决了新生儿、老年人等人群取血难、取血量少的问题，降低了检测‘门槛’。”有关负责人说，针对指尖血检测，丹大生物还配套了适合指尖血的简易采样器，使检测更简单。不仅如此，新产品去除样品与缓冲液混合后的静置时间，大大节省了检测耗时，提升检测效率。同时产品还支持血清、血浆及末梢血（耳垂血、指尖血等）等多种样本类型，普适性更强。△操作流程。POCT系列是丹大生物重要的产品管线。除此之外，丹大生物深耕技术创新，截至目前，已建立了化学发光、POCT、临床生化、核酸分子检测及体外诊断上游关键原材料等研发平台。产品体系涵盖POCT、治疗药物浓度检测（TDM）、生化系列、化学发光、医疗器械等全产业链布局。“此外，创新产品——大分子单抗药物TDM检测产品即将上市，公司将加大研发支持力度，贡献‘亦庄力量’，推动更多更优产品尽早面世。”丹大生物有关负责人表示。

近日，国家药典委员完成《中国药典》0722 维生素D测定法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。本标准的修订由广州市药品检验所牵头，江苏省食品药品监督检验研究院、辽宁省药品检验检测院、上海市食品药品检验研究院、厦门市食品药品质量检验研究院、浙江省食品药品检验 研究院、中国食品药品检定研究院参与。一、修订基本思路在课题承担单位按规定的测定条件、实验方法和工作要求协作测定，获得了前维生素D相对于维生素D校正因子（F值）相对准确值的基础上，启动通则“0722 维生素D测定法”的修订，将第一法的“测定法”计算公式修订为加校正因子的外标法，将校正因子数值直接列于公式中。修订未改变原方法原理，仅改变了计算方式。并对第二法到第四法与计算公式相关的部分进行相应修订。原通则中每次试验需要同步操作的“校正因子测定”步骤，在通则修订后不需要每次同步操作，而是改为直接采用获得的校正因子F值。这样不仅避免了每次同步测定带来的偶然误差，提高了测定准确度，而且简化了操作步骤，缩短了分析时间，减少了试剂消耗。二、修订的依据全体承担单位严格按照作业指导书的要求进行协作测定，获得了前维生素D2和前维生素D3在254nm和265nm两个波长下各70个数据的校正因子统计值。同一波长下的前维生素D2和前维生素D3的F值差异不大，为了方便使用，取小数点后两位，前维生素D2和前维生素D3使用相同的F值，即254nm下前维生素D校正因子F值按2.05计，265nm下前维生素D校正因子F值按2.25计。将相应波长下的F值带入公式“维生素D总量=（维生素D峰面积+前维生素D峰面积×F）×f1”计算维生素D总量。 前维生素D校正因子是在严格控制条件下测得的统计值，其准确性能满足维生素D含量测定的需要。此值的获得为简化通则0722维生素D测定法奠定了基础。三、修订的主要内容1. 删去原通则第一法中的“校正因子测定”部分，将“测定法”的计算公式由ci=fiAi1+f₂A₂变更为：ci=（c1/A1）•（Ai1+F•A₂），其中F值为前维生素D相对于维生素D的校正因子，以2.25计。2.25的数值是在265nm下获得的，各论也有可能是采用254nm进行检测的，故进行了说明“如各论项下检测波长为 254nm，F值为2.05”。2.原通则第一、二、三法采用254nm检测，第四法采用265nm检测，本次修订全部统一为维生素D2、D3的最大吸收波长265nm。经比较，在254nm与265nm下系统分离行为一致，系统适用性的要求无需变化，详细参数见附图和附表。3.第一法相应增加供试品溶液的制备、对照品溶液的制备。第一法明确了系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液的进样量。4.第二法删除了“校正因子测定”测定部分，相应增加“对照品溶液制备修订“测定法”文字、修改波长为265nm。5.第三法未做修订。6.第四法删除了“校正因子测定”测定部分，相应增加“对照品溶液制备”、“定位溶液制备”、“系统适用性溶液制备”，修订“测定法”文字。附图附件：0722维生素D测定法公示稿.pdf

近日，国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会联合发布了GB 5009.285-2022 《食品安全国家标准 食品中维生素B12的测定》等新标准，新国标将于2022年12月30日实施。相比GB 5413.14-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定》，新标主要增加了第一法液相色谱法和第二法液相色谱-质谱法，修改了原微生物法为第三法；同时，新标也扩大了维生素B12检测的适用范围，不仅适用于婴幼儿食品、乳及乳制品的检测，还可适用于肉、肉制品、食谷物、烘焙食品、果冻、饮料等样品基质的检测。由于检测基质的扩展，样品基质更复杂，目标物含量更低，因此第一法和第二法规定，处理后的样液需经过免疫亲和柱净化，再上机检测。实验步骤样品净化高精度注射泵，精准控制流速；12通阀快速切换；6通道同步运行，效率高样品浓缩兼容Fotector Plus样品架，无需转移；80个样品可同时浓缩；氮吹针追随液面自动下降标曲配制覆盖样液登记录入、样液配制和实验数据记录等功能；双Z轴取样针，适配多种应用；三量程注射器协同配合；多级清洗。上机检测耗材推荐名称货号规格包装维生素B12免疫亲和柱1002-001-2003ml25支/盒C18色谱柱HC-SPZ-00012.7μm4.6×150mm1支/盒C18色谱柱HC-SPZ-00021.8μm2.1×100mm1支/盒睿科集团致力成为智慧化实验室领域领先供应商。公司已实现了从样品前处理仪器到耗材，从智慧硬件、智慧软件到技术服务等多个方面的整体解决方案。

各有关单位：我会批准《纺织品 维生素E含量的测定》《纺织品 甾醇含量的测定》《职业时装分级评价技术规范》《复合面料型防寒保暖服装功能性技术要求》等4项标准为中国纺织工程学会团体标准，上述团体标准自2023年12月1日起实施，现予以公布。上述团体标准编号、名称及主要内容见附件。 附件：团体标准编号、名称及主要内容中国纺织工程学会2023年11月4日附件团体标准编号、名称及主要内容标准编号标准名称标准主要内容T/CTES 1057—2023纺织品 维生素E含量的测定本文件描述了纺织品中维生素E（α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚）含量测定的试验方法。本文件适用于各类纺织品。T/CTES 1058—2023纺织品 甾醇含量的测定本文件描述了纺织品中甾醇（β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇）含量测定的试验方法。本文件适用于各类纺织品。T/CTES 1059—2023职业时装分级评价技术规范本文件规定了职业时装分级评价的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于批量或定制生产的以纺织织物为主要材料生产的职业时装，包括机织、针织西服、西裤、裙套、衬衫、大衣等产品。本文件不适用于防护服等特种作业服装。T/CTES 1060—2023复合面料型防寒保暖服装功能性技术要求本文件规定了复合面料型防寒保暖服装功能性技术要求。本文件适用于以保暖复合织物为主要面料生产的防寒保暖服装。保暖复合织物或使用本文件定义的保暖层生产的其他保暖类纺织产品可参考使用。本文件不适用于以羽绒和（或）纤维填充的防寒保暖服装。附件：团体标准编号、名称及主要内容.docx关于发布《纺织品 维生素E含量的测定》等4项中国纺织工程学会团体标准的通知.pdf

国家标准计划《饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 、山东省饲料质量检验所 、帝斯曼维生素（上海）有限公司 、四川威尔检测技术股份有限公司 。相关附件：1.征求意见稿 2.编制说明

随着检测技术的不断进步和发展，市场对于物质的检测需求也在不断提高，这对于做分析仪器的厂家来说，既是挑战也是机遇，检测要求的提高，既是国家对于民众健康的重视，也是对市场的一次考察，市场环境的改变势必会带来一些阵痛，但阵痛过后，经历过优胜劣汰的规律筛选，留下的必然是适应性更强的产品。针对此次新国标GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》的发布，其中最明显的无非是增加了在线柱切换反向液相色谱法，当然，还有其他内容的改动，例如：细化了试样的类型，从原来的“不含淀粉样品和含淀粉样品”，增加了各类食品分类，如：1.婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳及乳制品、冷冻饮品和饮料；2.谷物及其制品、烘烤食品、婴幼儿谷物类辅助食品及其他含淀粉试样；3.油脂及其制品、肉及肉制品、水产及其制品、蛋及蛋制品；4.水果、蔬菜、豆类、食用菌、坚果和籽类；5.含蜂蜡等粘稠胶质试样和其他食品。从上述分类可以看出，国家对于食品的分类更加细化、详细和准确了，不再是笼统的称呼，并针对每种不同类型的试样制定了更为详细的处理过程，这样避免的各检测机构以前所面临的针对一些特殊制品，检测方法不清洗，处理过程多样化的问题。其次还将食品中维生素D2和D3的检出限和定量限做出了调整，这对于各个仪器厂商来说，这将会是一场挑战。但同时也认识到，我们对于每天所摄入的营养物质，有了更高的要求标准，对于这个跟健康息息相关的物质，民众的更加关注。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到成都珂睿科技有限公司应用开发部负责人邓异凡分享相关的技术及解决方案。在新国标发布之前，本公司一直在致力于研究二维液相，在线柱切换技术，其主要产品为人体内血药浓度检测仪（TDM），因此针对此次新国标的发布，我司立即组织人员开展了新国标方法的研究和开发工作。根据新国标的要求反相柱切换方法六通阀共两种状态，如上图所示。首先需要在色谱柱1上对杂质进行分离，再通过柱切换的方式将维D转移至富集柱上，第三次切阀再通过泵2将富集柱上的维D转移至色谱柱2上进行分析。对于在杂质的分离需要在第一个检测器上观察结果，维D的分析需要通过第二个检测器观察。我司对新国标反相柱切换液相色谱法的管路连接方式进行了微调，使用单边切阀的方式，让维生素D经过2次检测器，做到分离检测。使用此方法，可以同时分析维生素A D E，且所有化合物结果信息在一张色谱图上，包括维生素E的四种构型以及维生素D2和D3，结果图如下：图1.从左往右依次为维生素A 0.05μg/mL、维生素E四种构型δ、β、γ、α 0.2μg/mL图2.从左往右依次为维生素D2和D3 0.5ng/mL 所有化合物的信噪比S/N均大于3。并验证了该方法的线性和重复性，结果均比较好。图3.维生素A和E四种构型的重复性结果图4.维生素D2和D3重复性结果图5. 维生素A、E标曲图6. 维生素D标曲 使用此方法，维生素D会过两次检测器，第一次过检测器时D2和D3没有分离，两个峰重叠为一个峰出，位置在维A和维E中间，经过泵2分析柱的分离后再次经过检测器时分离为两个色谱峰。该方法减少了一个检测器的使用，缩短了方法时间，提高了分析效率。表一、方法对比值此时刻，正是我们国产仪器发力的时刻，也是我们向市场证明国产仪器实力的机会，在尊重国标要求的前提下，我们能做到更高的标准，更能符合我们市场的实际需求。为食品行业的发展尽一份力。投稿人：成都珂睿科技有限公司应用开发部负责人 邓异凡关于成都珂睿科技有限公司：成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。

2021年2月22日，宁夏化学分析测试协会发布《功能性饮料中维生素B12的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞清汁（浆）中甜菜碱含量的测定 液相色谱法》、《黑（果）枸杞》、《再生活性炭负载Ce3+-TiO2光催化剂》、《再生活性炭负载纳米零价铁催化剂》5项团体标准征求意见的通知。宁夏化学分析测试协会起草组已完成五项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见，希望有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年3月22日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com征求意见稿：附件：团标表格-专家意见表.doc黑（果）枸杞.pdf再生活性炭负载纳米零价铁催化剂.pdf再生活性炭负载Ce3+-TiO2光催化剂-送审稿.pdf

每个人都应该知道的关于维生素C的事奥豪斯助力检测肉制品 维生素C含量测定 爱美的小仙女都知道， 你的饮食不仅仅与你的整体健康有关，更重要是你的饮食也会影响你的皮肤健康。除了摄入富含维生素和矿物质的食物之外，摄入新鲜水果和蔬菜能让你的身体获得抗氧化剂，帮助促进皮肤健康，保护皮肤免受阳光伤害。 因为新鲜水果和蔬菜中， 富含丰富的维生素C， 维生素c一直是维生素家族中的明星，具有美白和增强免疫力等作用。由于人体不能制造维生素c，而且维生素c在人体内只能停留4个小时，因此每天至少补充两次。同时由于一支香烟可破坏25mg的维生素c，长期吸烟的人更需要服用维生素c。除了新鲜水果和蔬菜中富含维生素C， 小仙女们知道吗，肉制品中， 也含有维生素C 呢。是不是对于热爱美食的你，是个很好的消息呢 ！ 今天我们就来看一下， 奥豪斯助力检测肉制品 维生素C含量测定1 范围GB/T 9695的本部分规定了肉制品维生素C含量的测定方法。本部分适用于肉制品中维生素C含量的测定 2 原理试样中的维生素C用偏磷酸提取后，经2,6-二氯靛酚氧化成脱氢维生素C，与邻苯二胺反应，生成 具有紫蓝色荧光的喹噁啉衍生物。在激发波长350 nm、发射波长430 nm处测定其荧光强度，标准曲线法定量。脱氢维生素C与硼酸可形成复合物而不与邻苯二胺反应， 以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。 3 仪器和设备实验室常规设备及下列仪器3.1 机械设备3.2 荧光分光光度计3.3 分析天平：可准确称重至 0.1mg 4. 分析步骤4.1 提取4.2 氧化4.3 荧光反应4.4 测定4.5 平行实验4.6 标准曲线的绘制 5. 本部分的检出限：2mg/kg 客户为什么选择奥豪斯分析天平？奥豪斯Adventurer® AX 分析天平，320x 0.1mg 大量程万分之一天平，适合任何样品。 其中对于测试肉类样品，AX 天平非常易于清洁。 天平体积小巧，有助于实验室节约操作台空间。对于繁复的实验室检测工作，非常的有帮助哦 ！以下，小编就带您看一看AX 的官宣吧~~ 无懈可击！奥豪斯在称量性能、外观设计、天平应用功能中不断进取，研发了新款Adventurer AX系列电子天平。Adventurer AX系列搭载彩色触摸显示屏，符合GLP/GMP法规。前置U盘读取接口，整体空间节省的风罩设计，全面满足实验室所有称量需求。Adventurer AX系列是同等级别天平中，您的最佳选择。 产品特点快速稳定且准确的称量特性，确保了天平的理想称量结果三者结合，确保让您在实验室称量中用最短时间，获取精准的称量结果。彩色触摸显示屏和U盘数据保存功能，带来更现代化的称量体验 宽视角彩色触摸屏方便您对 天平的称量操作和应用设置。前置U盘读取接口方便保存历史称量数据，输出符合GLP/GMP的要求。风罩整体设计有效节约实验室桌面空间，改善和提高用户体验 两片式的顶部和两侧风罩门设 计，巧妙地节省了在侧门推开时后方所需的桌面空间。1mg天平拥有上开门，提供更宽敞的称量室，样品放入更为便捷；0.01g和0.1g天平有更大的称量盘。 如果您想了解更多天平系列或奥豪斯其他产品信息，或正在寻求更专业细致的选型指导，请速速拨打4008-217-188，或点击进入“阅读原文”，并留下相关信息，我们专业的工程师们会竭诚为您服务！参考文献: 《GBT9695.29-2008》

文献速递引言中国疾病预防控制中心营养与健康研究所、宁波大学食品与药学院中国食品科学与技术系、岛津企业管理(中国)有限公司联合研究，成功建立并验证了适用于血清中多种维生素D代谢物的高通量、高灵敏度SFC-MS/MS分析方法。 由于研究内容较多，故分为上、下两期来进行详细介绍。本期主要介绍内容为：研发背景、样品前处理、如何建立及优化SFC-MS方法等。 文章出处Journal of Chromatography B 1120 (2019) 16-23 岛津Nexera UC全相系统之SFC-MS系统 本研究采用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC、岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8060 ● 超临界流体与改性剂配合使用，可在更大范围内满足不同极性化合物的检测需要；● 低死体积和背压控制单元有效降低脉动，提高灵敏度；● 溶剂使用量少且分析时间短，是一种绿色环保、高效的分析手段。 研究背景维生素D（VD）作为一种脂溶性类固醇，在钙稳态和骨骼健康中起着重要作用，其主要以麦角钙化醇（VD2）和胆钙化醇（VD3）两种形式存在，多通过皮肤光照和食物或膳食补充剂来获取。VD进入体内参与生物调控，须在肝脏及肾脏内进行羟基化等复杂的代谢途径反应，因此其代谢产物结果是VD临床评价的主要挑战之一。 对于正常人血清或血浆中含有痕量1,25-(OH)2 VD2和1,25-(OH)2 VD3，分析时应考虑进一步改进定量限(如衍生化)。与LC-MS/MS法相比，采用超临界流体色谱仪（SFC）作为质谱前端，不仅降低了有机溶剂成本，还有具有更快分析速度及更高灵敏度。 样品前处理采用3.5 mL真空血管采集空腹血样，凝固后1500 ×g离心30 min。上层血清移入无菌管，-80℃保存后用于分析。 建立及优化SFC-MS分析方法 1. SFC色谱柱的选择考察了10种VD代谢物分别在Diol、CN、NH2、PFP和C18 5根色谱柱上的洗脱性能，并评价了不同固定相的选择性。如图1，除C18柱外，其他4根色谱柱上VD代谢产物色谱峰均为正常的洗脱顺序，保留时间随羟基数量的增加而增加。其中PFP柱能够分离所有VD代谢产物，分离效果最佳，特别是25-OH VD2/VD3及其对映体的分离，并被选择用于进一步开发。 图1：A) Diol, B) CN, C) NH2, D) PFP, E) C18色谱柱上VD代谢产物的固定相化学结构和洗脱顺序。 1: 25-OH VD3和3-epi-25-OH VD3 2: 25-OH VD2和3-epi-25-OH VD2 3: VD3 4: VD2 5: 1,25-(OH)2 VD3 6: 1,25-(OH)2 VD2 7: 24，25-(OH)2 VD3 8: 24，25-(OH)2 VD2。 2. 梯度洗脱条件优化纯CO2是VD代谢物的弱洗脱溶剂，与固定相相互作用强。因此，为提高流动相的洗脱强度，加入甲醇作为改性剂。图2显示了四种不同梯度下VD代谢物的分离情况。 在Gradient 4条件下，二羟基代谢物的峰形明显改善，这可能是由于甲醇比例的急剧增加(1.5 min内从8%增加到40%)改善分离效果，由此减少二羟基代谢物的扩散。因此，选择Gradient 4进行进一步优化。 图2：四种梯度洗脱程序(流动相A: CO2 流动相B:甲醇，色谱柱：PFP)虚线(-)：流动相B的百分比；USP：分离度。(1-8序号对应VD代谢物名称同图1) 3. 流速的选择虽然超临界流体黏度较低，但扩散系数较高。因此，在柱前压力和洗脱液密度较高，设定较高流速时，梯度有望提高峰之间分离度。图3(A)为不同流速下VD代谢物的洗脱。当流速从1.0 mL/min增加到1.5 mL/min时，25-OH VD2/ VD3及其表异构体的分离明显改善，但当流速增加到2.0 mL/min时，分离度降低。因此后续研究设定流速为1.5 mL/min。 4. 柱温的选择色谱柱温度影响流动相粘度和界面分布。如图3(B)所示，温度从30℃升高到40℃，25-OH VD2/VD3及其同位异构体的分离得到改善，但温度再升高到50℃，分离效果较差。因此后续研究采用柱温40℃。 图3 A）流速和B）温度对PFP柱上VD代谢物分离的影响。 5. MS系统优化为提高VD代谢物的电离效率，对离子源类型和补偿剂缓冲液浓度进行了优化。对于离子源的选择，测试了电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)，两者都是在正离子模式下。如表1，浓度为1 ng/mL的所有VD代谢物，ESI+模式下的信噪比(S/N)比APCI+模式下的高4~6倍。因此, 在ESI+模式下评估不同浓度缓冲液，当甲酸铵浓度从1 mM增加到5 mM, S/N较好；将甲酸浓度从0.5‰(v/v)提高到1% (v/v)可进一步优化灵敏度，但甲酸浓度为2‰ (v/v)则没有进一步提高灵敏度。因此，采用ESI+进行电离，选择5 mM甲酸铵和1‰ (v/v)甲酸作为补偿剂。 表1 离子源类型和缓冲液对维生素D代谢物信噪比(S/N)的影响(1 ng/mL)FA: 甲酸 AmFc: 甲酸铵 本期小结本研究建立了适用于血清中多种维生素D代谢物的SFC-MS方法，并通过优化分析条件，确定最佳分析条件为：PFP色谱柱、梯度程序4、流速1.5mL/min、柱温40℃，离子源类型为ESI+，补偿剂为 5 mM甲酸铵和1‰ (v/v)甲酸。基于此分析条件下，可实现PFP柱可在10 min内10种VD代谢物的基线分离 在正电喷雾电离模式下进行检测，允许对血清基质中的多种VD代谢物进行定量分析。 下一期将介绍方法验证 、 SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法的方法比较，敬请期待！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

国家标准计划《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省饲料质量检验所 、四川威尔检测技术股份有限公司 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 、帝斯曼维生素（上海）有限公司 。附件：国家标准《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

维生素B12（Vitamin B12）是唯一一种含主要矿物质钴的维生素，故又称钴胺素。维生素B12需要肠道分泌物的帮助才能够被吸收，主要的生理功能是参与制造骨髓红细胞，以及防止大脑神经受到破坏，严重缺乏可导致恶性贫血。本报告参考GB/T 5009.217-2008第二法-免疫亲和法，与直接提取法相比，免疫亲和法的检测限较低，可达到0.026 μg/g，比直接提取法低10倍左右。应用Primaide 系统，采用免疫亲和法进行样品前处理，对保健食品中的维生素B12进行了测定。样品中成功检测到维生素B12，且在样品中加入维生素B12标准品进行了加标回收率的测定。 标准样品测定例仪器配置 : Primaide 1110 泵，1210 自动进样器，1310 柱温箱，1410 紫外检测器。n 精密度GB/T 5009.217-2008中规定，重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。我们这里采用了计算相对标准偏差的方法，PM的重复性结果如上图所示，6次重复性实验，保留时间重现性RSD是0.07%，峰面积重现性RSD是0.26%，结果要优于标准规定。n 线性结果维生素B12在0.5 ~ 50.0 mg/L标准溶液的浓度范围R2 = 1.0000，线性关系良好。样品测定例n 样品前处理方法n 测定结果对维生素饮料和多维元素片中的维生素B12进行了测定，检测到两种样品中均含有维生素B12。为了验证准确性，进行加标回收率测定，在两种样品中加入维生素B12标准样品，进行回收率的测定，回收率分别为102%和87%，测定结果准确可靠。

专家称超标900多倍易致中毒，或导致恶心、呕吐和嗜睡等症状 　　去年曾因在广州被抽检含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1而下架的南山奶粉，最近又遭到消费者投诉称，该品牌一款配方奶粉中添加的维生素K1超标900多倍。 　　对此，专家分析婴幼儿奶粉中维生素K1超过标准900多倍，对不同体质的婴幼儿来说会导致不同的不良反应，大体来说会产生恶心、呕吐和嗜睡等症状，对婴幼儿血液的凝血系统也会造成迟缓影响。“总之，维生素K1严重超标会导致婴幼儿神经系统、血液系统和消化系统等多系统的不良反应，这些都是维生素中毒的症状”。 　　1 　　维生素K1超标竟然成为卖点 　　据媒体近日报道，消费者黄先生在超市购买了几罐南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)，回家后发现，该奶粉配料表上标有营养强化剂——维生素K1(添加量：70mg/100g)。在查阅相关法规后，黄先生认为，该奶粉中添加的维生素K1，超过我国1994年施行的GB14880-1994《食品营养强化剂使用卫生标准》，即每1000克奶粉中只能添加维生素420到750微克的规定中最大限量的约933倍。 　　而研究显示，大量或超量添加维生素K1，可导致新生儿肝损伤、溶血性贫血等。黄先生随后向省市质监局举报，要求相关部门对亚华乳业进行查处处罚。新快报记者查询广州本地消费者购买的罐装南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)外包装发现，此次遭消费者投诉添加量超标的维生素K1，竟是这款售价约250元的南山金装倍慧1段奶粉的主打卖点。记者在包装上看到，这款南山奶粉背面包装的正上方，以较显眼字样注明“南山金装倍慧婴儿配方奶粉1段，强化维生素K1含量。”并在下方还附有说明称，“大量临床研究发现，母乳中维生素K1的缺乏，是造成0-6个月宝宝颅内出血的主要原因。维生素K1使宝宝更加健康的成长”。并且，在这一背面的外包装上，也的确注明了“维生素K1(添加量70mg/100g)”。 　　2 　　专家称超标900多倍可致中毒 　　“维生素K1是人体必不可少的营养元素，对婴幼儿更是如此。但是婴幼儿对于这一元素的摄入也不能过高，因为它含量过量了对人体也是有害的。”亚洲儿科营养联盟主席丁宗一告诉记者，维生素K1过量对人体特别是婴幼儿的影响与过量的“度”有关，如果超过标准900多倍的话问题就严重了，比如对婴幼儿的神经系统可以产生两个不同方向的极端不良反应，一是产生神经抑制的症状，二是产生神经兴奋的症状。维生素K1的明显超标，对婴幼儿血液系统的凝血功能也可能产生影响，这会令血液凝固迟缓，令他们受伤了血液比较难凝固 这也有可能对消化系统比如说胃产生影响，导致食欲下降、恶心和呕吐等症状。“这些是多系统的反应，不见得在同一个孩子身上都能看到，所以有可能没有经验的大夫会看不出来，这些其实是维生素中毒的症状。”丁宗一称。 　　中山大学营养学系教授蒋卓勤则表示，维生素K1对婴幼儿来说是非常重要的营养元素，如果缺乏的话容易出现出血、骨头不够硬等情况，所以一般奶粉中都会含有。但是，如果奶粉中维生素K1过量的话，则会导致维生素中毒现象，比如说恶心、呕吐和肝功能下降等，严重的话可能会导致死亡。“如果超标900多倍可能不会有那么严重的毒性，但肯定是对婴幼儿健康不利的，并且也说明绝对是不合格奶粉。”蒋卓勤表示。 　　3 　　南山产品存在不符合国标事实 　　对于消费者的投诉和专家的担忧，南山方面却并未表现出歉意，反而大呼委屈。 　　据长沙当地多家媒体报道，南山奶粉所属的湖南亚华乳业有限公司法人兼总经理龙飞称，“维生素K1很贵的，其它品牌的奶粉都舍不得添加，我们南山倍慧奶粉中添加了，却被消费者举报，说是加多了，真是好心不得好报。” 　　新快报记者昨前两日多次致电湖南亚华乳业有限公司咨询热线，但却被告知该热线只负责产品及消费者售后服务，不接受媒体采访，随后告知记者可拨打送奶到家热线。但当记者再拨通送奶热线后又被告知，该热线只负责送奶不负责其他业务，且无法向记者提供公司电话。至本报记者截稿时止，南山方面仍无人正面回应维生素K1严重超标消息是否属实。 　　另据湖南当地媒体报道，亚华乳业研究所技术方面负责人解释，南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)维生素K1的标注，是依据GB14880-2004版的要求标注的，符合国家相关规定。但根据记者查询，GB14880只有《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880-1994)和《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB14880-2012)两个版本，根本没有GB14880-2004版。 　　值得注意的是，在两个版本的GB14880中，GB14880-2012发布时间为2012年3月15日，正式实施为2013年1月1日。而此次黄先生购买的南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)，生产日期分别为：2012年6月21日、2012年12月20日等。新快报记者所了解的广州本地消费者购买的产品生产日期亦在2013年以前。也就是说，湖南长沙亚华乳业有限公司生产上述奶粉时，GB14880-2012尚未正式实施。据此，南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)营养强化剂的使用应符合GB14880-1994的规定。以此计算，上年生产的“旧产品”确实如消费者所指，在维生素K1的量上也并不符合当时正在实行的“旧国标”。 　　■相关报道 　　南山奶粉曾被检出含剧毒物 　　问题批次产品曾在穗遭下架 　　近年来，南山奶粉频频被指出现质量问题。去年7月，广州市工商局通报称，抽检了5个批次南山倍慧婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。这批产品生产日期在2011年7月至12月间，涉及盒装和罐装。 　　广州市工商部门当时还表示，黄曲霉毒素M1具有剧毒性和强致癌性，所以问题批次产品已下架。记者了解到，由于南山品牌相对低端，在广州市非城区方有南山婴幼儿奶粉售卖。此外，由于南山奶粉检测结果问题严重，工商部门采称会取严厉处罚措施。 　　随后，南山乳业也终于就事件发出声明称，除了暂停生产，还会对现有库存产品封存，并送样到第三方权威部门进行检测，确保出厂产品合格。同时，以原料、检测手段、生产工艺为重点，针对产品所有生产流程开展全面自查，并全面整改。不过，公司客服仅表示，提供购得相关批次的顾客去购买点退货，但并未涉及赔偿。

维生素检测通常使用电化学法、紫外光谱法、红外光谱法、气相色谱、液相色谱、液质联用、微生物检测法、荧光法、ELISA等检测方法。而可以实现高通量自动化多重维生素检测的，只有电化学法！检测原理：维生素电化学分析仪，先利用正向电压将被测物质沉积在传感器表面，然后施加反向电压使富集在传感器上的物质溶出，根据溶出过程的极化曲线分析被测物质的含量。不同的维生素在玻碳电极上具有不同的吸附电压，通过施加反向线性电压，计算机实时监测玻碳电极和辅助电极回路中的电流值，其峰值与项目含量成比例关系，通过与标准物质比较，可以精确测出待测项目的含量。华奋生物，研发、生产的全自动维生素分析仪，自主创新，独立发明，多项专利，举全国首创！拿下国内第一张全自动维生素分析仪注册证，自动清洗，自动加样，自动检测，自动出结果，全程自动化，可以同时检测16种人体血液样本中维生素，包括A、B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7、B9、B12、C、D、D3、E、K1、K3的含量。它由四组检测电极组成，其中一组电极检测脂溶性维生素（A,D,E,K），其他三组检测水溶性的12种元素。每个电极测固定的四个维生素，每个维生素吸附电压不一样，加反向电压可以监测到四个不同的峰电流，从而实现检测到含量多少。关于华奋生物湖南华奋生物科技有限公司坐落于湖南省长沙市高新技术产业开发区，依山傍水、人杰地灵。华奋生物是一家集研发，生产，销售，服务，应用为一体的创新型医疗科技公司，专注于研发实验室临床医学检验仪器及配套试剂，维生素检测仪，全自动维生素分析仪，氨基酸测定仪，血清药物浓度测定仪，及相关配套试剂，将科学技术深耕细作，坚定不移技术创新、践行工匠精神，弘扬匠心筑梦。公司建立了从产品研发，设计，生产，销售，服务，应用为一体的全体系过程。

实时监控维生素类饲料添加剂的品质维生素类饲料添加剂主要是由化学合成来生产。快速而准确的检测其中的维生素如β—胡萝卜素含量和水分含量，对于节约企业生产成本，减少产品次品率，提高产量有着重要的作用。1介绍在维生素类饲料的生产过程中，首先将工业原料按配方进行配比调制，形成了维生素溶液，然后经过喷雾干燥将维生素溶液变成颗粒状的样品，然后经过三层筛选，形成标准化的粒径，最后将不同维生素含量的产品进行混合，将最终的维生素含量控制在标准范围内，如 10.0-10.5%，水分 6-8%。因此，产品的主要组成是类胡萝卜素，水分，和淀粉底物等。类胡萝卜素的含量需要严格控制在 10-10.5 的水平，而水分含量太低会导致原料的浪费，因此最重要的指标是类胡萝卜素和水分。然而，用户在实际生产过程中，由于无法实时调整类胡萝卜素和水分的含量，只能将产品先生产出来，然后等待传统分析的结果后，再将含量高低的产品进行混合，最终达到相应的含量标准。将 BUCHI NIR-Online® 安装在喷雾干燥之后和过筛后的位置，能在3秒内测出维生素的含量和水分，且多个参数同时的连续的监控。用户依据实时结果，能实时控制产品的含量至标准范围，从而混合步骤可以省略，且平均结果比取样的某一点的结果更有代表性，因此提高了生产效率，减少了产品的次品率。2配置BUCHI NIR-Online® 在线近红外 X-Three波长范围：400-1700 nm（检测类胡萝卜素必须）测量方式：漫反射▲安装示意图3结果已经证明 BUCHI 在线近红外能快速准确的测定维生素类饲料添加剂的各个成分：表1：模型参数参数范围（%）偏差β-胡萝卜素7.8-11.80.22水分5.9-8.90.14结果证明步琦在线近红外能够准确的分析产品中的多个指标。在线分析手段提供了实时的结果，能保证产品品质的稳定性，减少次品率，实时的水分控制，节省了企业成本，并节省了品控的工作量和试剂消耗，降低了人员成本。

维生素B2又叫核黄素，是人体必需的维生素之一。维生素B2在体内以辅酶黄素单核苷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸的形式参与包括碳水化合物、核酸和脂肪的代谢；细胞的生长代谢；维生素B6和烟酸的代谢；铁的吸收和储运等多种代谢反应，临床上常用来防治唇裂、口角炎、结膜炎等。维生素B2与其他B族维生素一样，不会在体内蓄积，因此需要以食物来补充，婴幼儿食品和乳品中也会添加维生素B2作为营养强化剂之一。目前维生素B2常用的检测方法有荧光分光光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等。荧光分光光度法存在影响因素多、干扰大、不易控制等缺点。高效液相色谱-串联质谱法的仪器成本高，不利于普及。日立参考《GB5009.85-2016》的高效液相色谱法，使用Chromaster高效液相色谱仪测定了婴幼儿食品和乳品中的维生素B2，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。 实验部分仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪5110泵，5210自动进样器，5310柱温箱，5440荧光检测器标准品维生素B2图1.色谱分析条件 图2.标准品色谱结果 ( 浓度：0.1mg/L )结果与讨论图3.标准品重现性结果（0.1 mg/L标准液，n=6） 从实验结果可以看出，维生素B2的保留时间和峰面积RSD分别是0.02%和0.27%，均获得了良好的重现性。图4.标准曲线结果维生素B2在0.01 - 1.5 mg/L的浓度范围内线性R2为0.9999，线性良好。图5.实际样品前处理过程 图6.实际样品分析结果 对市售的米粉和奶粉按图5处理后进行测定，每100g样品中维生素B2分别为366μg和1481μg。对米粉和奶粉进行加标回收率实验，维生素B2的加标回收率分别为91.17%和83.15%。 结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的维生素B2，标准曲线线性和重现性良好。可用于生产企业、质检等部门对维生素B2的检测。 日立Chromaster高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。关于日立高效液相色谱仪的详情，请参考：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

维生素B6是一组相关的杂环化合物，包括三种性质相近，具有维生素B6活性的吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺。维生素B6是机体内许多重要酶系统的辅酶，参与氨基酸的脱羧作用、色氨酸的合成、含硫氨基酸的代谢和不饱和脂肪酸的代谢等生理过程，是人体正常发育必需的营养成分。一般而言，人与动物的肠道中微生物可合成维生素B6，但其量甚微，还是要从食物中补充。维生素B6的需要量与蛋白质的代谢量成正比，婴儿建议摄食量为0.3-0.6mg，一至十岁的孩童为0.9-1.6mg，对于青少年而言，建议摄食量为1.8-2.0mg。目前国家规定的婴幼儿配方食品和乳品中维生素B6的测定方法是高效液相色谱法。日立使用Chromaster高效液相色谱仪测定了婴幼儿配方食品和乳品中的维生素B6，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪5110泵，5210自动进样器，5310柱温箱，5440荧光检测器标准品维生素B6 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果( 吡哆醛-0.1mg/L 吡哆醇-0.2mg/L 吡哆胺-0.1mg/L )结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6） 从实验结果可以看出，吡哆醛的保留时间和峰面积RSD分别是0.04%和0.26%，吡哆醇的保留时间和峰面积RSD分别是0.03%和0.38%，吡哆胺的保留时间和峰面积RSD分别是0.08%和0.31%，均获得了良好的重现性。 图2. 标准曲线结果吡哆醛和吡哆胺在0.01 - 0.8 mg/L, 吡哆醇在0.02 - 1.6 mg/L的浓度范围内线性关系均达到0.999以上，线性良好。 图3.实际样品前处理过程 图4. 实际样品分析结果 对市售的米粉和奶粉按图3处理后进行维生素B6的测定。从图4检测结果可以看到，每100g样品中维生素B6分别是1046μg和780μg。对米粉样品和奶粉样品进行加标回收率实验，米粉中吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺的加标回收率分别为114.15%、95.30%、100.91%；奶粉中相应三种物质的加标回收率分别为115.84%、88.06%、98.20%。 结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的维生素B6，标准曲线线性和重现性良好。可用于生产企业、质检等部门对维生素B6的检测。 日立Chromaster高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立Chromaster高效液相色谱仪的详细介绍，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm

国家质检总局昨天公布最新一期进口不合格食品、化妆品黑名单，亨氏公司澳大利亚有限公司生产的一款亨氏婴儿配方奶粉，因维生素B2超标等问题在入境时被销毁。 　　此次共有126批次不合格食品、化妆品被拦截在国门外。质检总局强调，这些食品、化妆品都是入境口岸实施检验检疫时发现的，都已依法做退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。 　　黑名单上显示，重量为0.072吨的亨氏婴儿配方奶粉因维生素B2超标、泛酸未达标准而被进境口岸予以销毁处理。制造商为亨氏公司澳大利亚有限公司。据悉，维生素B2摄取过多，可能引起瘙痒、麻痹、流鼻血、灼热感、刺痛等 泛酸未达标准时，可导致儿童出现烦躁不安，食欲减退，消化不良，胃液分泌减少，抗体产生明显减少等症状。 　　另外，韩国乐天株式会社生产的2.428吨乐天蛋黄派，查出菌落总数超标 来自韩国的两吨多农心浣熊乌龙面，产品成分未获检疫准入 北京市品利食品有限公司从西班牙帕斯卡乳业集团公司进口的3.56吨草莓、香蕉酸乳(儿童酸奶全脂)未提供所需证书 棒点国际贸易(北京)有限公司从美国进口的甘菊茶、草本薄荷茶、英式早餐茶等发现大肠菌群、霉菌超标，上述食品均被销毁。

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》《中国检验检测学会团体标准管理办法》及相关规定，《液相色谱-质谱联用用于脂溶性维生素检测通用技术要求》团体标准经多次修改后，已形成征求意见稿。现面向社会公开征求意见。请各有关单位及专家学者对本标准提出宝贵意见，填写《中国检验检测学会团体标准征求意见表》（见附件）并加盖公章，于2024年6月28日前，通过电子邮件或邮寄等方式反馈至中国检验检测学会，以确保本项目正常进行。如您希望进一步了解上述标准，我们将根据您的需求，为您提供相应资料及信息。联 系 人：戴其全联系电话：13321109648电子邮箱：cnIS@bjgjb.org.cn附件：【编制说明】液相色谱-质谱联用用于脂溶性维生素检测通用技术要求 20240529.docx【征求意见稿】液相色谱-质谱联用用于脂溶性维生素检测通用技术要求 20240529.docx附件 中国检验检测学会团体标准征求意见表.docx中国检验检测学会2024年6月11日

依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统，用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换，参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法（二维色谱法）分离维生素D2、D3的分析解决方案，供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱：Supersil C8 3μm，120&angst ，ID4.6×150mm（一维色谱柱） SinoPak C18 3μm，120 &angst ，ID4.6×150mm（二维色谱柱） Supersil ODS2 5μm ，300 &angst ，ID4.6×10mm（富集柱）检测波长 (nm)：264柱温(℃)：室温一维色谱条件：流动相组成(V/V)：A：水 B：乙腈/甲醇=3/1，梯度洗脱流速 (mL/min)：1.0进样体积(μL)：100梯度表：二维色谱条件：流速 (mL/min)：1.0流动相组成(V/V)：乙腈：甲醇：水=90：5：5，等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）二维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换（二维液相） 系统，连续进样 7 针，重复性谱图及数据如下：二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统，对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明，Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离，且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧！建议大家可以在阳光充足的季节，多出去晒晒太阳，小面积（如双手、胳膊）、短时间（10-40分钟）、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的，但注意不要暴晒哦！在这个充满阳光和活力的季节里，让我们一起关注维生素D，为自己的健康加分！

各有关单位、行业专家：根据《江苏省保健食品化妆品安全协会团体标准管理办法》的相关要求，2023年9月7日，江苏省保健食品化妆品安全协会对《特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的测定 在线固相萃取——二维液相色谱法》团体标准进行了立项审查，经协会专家认真研究与审核，上述所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。特此公告。 江苏省保健食品化妆品安全协会2023年9月7日