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硝基吡啶并吲哚标

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  • 二氢吲哚吡啶可灵

    有没有大神了解[b][url=http://www.baidu.com/link?url=MEKzgUrF5IsxkR7KbQCf_3-NQFYbBegGwMf7goxkMytE7tFF-AXdeTdx6tw3u30YghsXSJYyvJs48gB2dKDx8a]二氢吲哚吡啶可灵[/url]([font=tahoma, Arial, 宋体, &][size=16px][color=#444444]Dihydroindolopyridocoline[/color][/size][/font])这个物质的化学和物理性质,CAS号等信息。[/b]

  • 【原创】吡啶的性质(超级完善)

    吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。  英文名称: pyridine  中文名称2: 氮(杂)苯  CAS No.: 110-86-1  分子式: C5H5N  分子量: 79.10吡啶结构  吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。  吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。  在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质  外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。  熔点(℃): -41.6  沸点(℃): 115.3  相对密度(水=1): 0.9827  折射率:1.5067(25℃)  相对蒸气密度(空气=1): 2.73  饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃  闪点(℃): 17  引燃温度(℃): 482  爆炸上限%(V/V): 12.4  爆炸下限%(V/V): 1.7  偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。  溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。)  光谱性质:  (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。  (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。  (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质  吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。  (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。  吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。  吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。  此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。  (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。  与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。  由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。  (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。  吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。  (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。  吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。  吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。  与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。  吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。  (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。.  其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用  除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。  吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源  吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,

  • FDA确认的烟草产品中93种有毒有害成分(HPHCs)列表

    这是美国FDA建立的关于烟草制品及香烟烟雾中的有害物质和潜在有害物质成分列表成分 看看一颗烟多大的毒害呀!!! 致癌物质(CA),呼吸系统有毒物(RT),心血管有毒物(CT),生殖系统/发育有毒物(RDT),致瘾物(AD)乙醛......................................... CA,RT,AD乙酰胺.......................CA丙酮................................................ RT丙烯醛.......................................... RT,CT丙烯酰胺.........................................CA丙烯腈.............................................. CA,RT黄曲霉素B1.......................................CA4-苯基苯胺......................................... CA1-氨基萘.......................................... CA2-氨基萘............................................. CA氨............................................................ RT新烟碱..................................................... AD邻-甲氧基苯胺................................... CA砷..................................................... CA,CT,RDTA-a-C(2-氨基-9H-吡啶吲......... CA苯并蒽............................. CA,CT苯并醋蒽烯.................................. CA苯..................................... CA,CT,RDT苯并荧蒽...................................................... CA,CT苯并荧蒽................................ CA,CT苯并呋喃...................................... CA苯并芘................................. CA苯并菲..................................... CA铍................................. CA1,3-丁二烯....................CA,RT,RDT镉....................................... CA,RT,RDT二羟基桂皮酸(咖啡酸)....... CA一氧化碳...............................................RDT儿茶酚(邻苯二酚)...................... CA氯代二噁英/呋喃............................................ CA,RDT铬..........................................CA,RT,RDT1,2-苯并菲(屈).................CA,CT钴.............................................. CA,CT香豆素..............................................食品中禁止使用甲酚(邻-, 间-, 对-甲酚)........... CA,RT丁烯醛(巴豆醛).................................. CA环戊烯(c,d)芘................................................. CA二苯并蒽................................................ CA二苯并芘............................................. CA二苯并芘................................... CA二苯并芘....................................... CA二苯并芘.................................... CA2,6-二甲基苯胺................................. CA氨基甲酸乙酯(尿烷)................. CA,RDT乙苯....................................................... CA环氧乙烷...................................... CA,RT,RDT甲醛........................................................ CA,RT呋喃...................................... CAGlu-P-: 3‘,2’-d]咪唑盐酸盐) . . . . . . . . . .. . . .CAG l u - P - 2 ( 2 - 氨基二吡啶[ 1 , 2 - a : 3 ‘ , 2 ’ - d ] 咪唑盐酸盐. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .CA阱................................ CA,RT氰化氢.............................. RT,CT茚并(1,2,3-cd)芘................................... CAIQ(2-氨基-3-甲基咪唑并(4,5-f)喹啉])............CA异戊二烯........................................ CA铅............................................ CA,CT,RDTM e A - a - C ( 2 - 氨基- 3 - 甲基) - 9 H - 吡啶并[ 2 , 3 - b ] 吲哚. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .汞........................................ CA,RDT甲基乙基酮..................... RT5-甲基屈............................................... CA4 - 甲基亚硝胺- 1 - 3 - 吡啶基- 1 - 丁酮( N N K ) . . . . . . . . . . . . . . . . CA羟基萘(臭樟脑).................... CA,RT镍................................................. CA,RT烟碱(尼古丁)..................... RDT,AD硝基苯....................................... CA,RT,RDT硝基甲烷.................................... CA2-硝基丙烷................................ CAN-亚硝基二乙醇胺(N................... CAN-亚硝基二乙胺........................................... CAN-亚硝基二甲胺(NDMA) ........................... CAN-亚硝基甲基乙基胺....................................... CAN-亚硝基吗啉(NMOR) ......................... CAN-亚硝基降烟碱(NNN) ......................... CAN-亚硝基哌啶(NPIP) .................................. CAN-亚硝基吡咯烷(NPY

  • 【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法 1 原理氯苯硝化时生成二硝基氯苯,二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色,比色定量。2 仪器2.1 小型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0.2~1.0L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液(硝化混合液):称取10g于80℃干燥过的硝酸铵,溶于100ml硫酸中。3.2 氨水。3.3 氢氧化钠溶液,400g/L。3.4 稀硝化混合液:取硝化混合液按1+3的比例用水稀释,稀释时应不断摇动冷却。3.5 吡啶:应无色,否则需蒸馏。3.6 标准溶液:量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中,加入1滴氯苯摇匀,放置2~3h硝化,小心加水至刻度,计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml=100微克氯苯的贮备液。临用前取贮备液,用稀硝化混合液稀释成1ml=10微克氯苯的标准溶液。4 采样串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.2L/min的速度,抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中,加稀硝化混合液到10ml,混匀。5.3 标准曲线的绘制:按表70配制标准管。表70 氯苯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201449_52383_1625938_3.jpg[/img]各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂),加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5),摇匀,放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3),用力摇动1~2min,静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。5.4 测定:量取2ml样品于具塞比色管中,操作同标准管,与标准管目视比色定量。6 计算X=5(C1+C2)/V0式中:X——空气中氯苯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/5ml。7.2 显色后的颜色在1h内稳定。7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。

  • 测定废水中三硝基化合物时不稳定

    在测定水中总硝基化合物是,[b]GB4918-85中加完[/b]十六烷基吡啶和乙二氨基乙醇后没有规定显色时间,我们加完后定容直接测定是否正确。测定过程中发现溶液从澄清变得浑浊。吸光度不断上升,是什么原因引起的,请教各位老师;

  • 高效液相色谱(HPLC)测定吲哚

    [color=#444444]目前我使用HLB固相萃取小柱进行吲哚的前处理,采用乙醇进行洗脱,[/color][color=#444444] 但是,回收率不好,且峰形不标准。[/color][color=#444444] 请问各位都是怎么测定的,请赐教![/color][color=#444444]谢谢![/color]

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!

  • 【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标

    迪马科技发布新产品啦,适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》,快来抢购哟!!水质中10种硝基苯类混标 产品信息:DIKMA NO:46683Description: Custom Mixed Nitrobenzene (10 Analytes) 1000μg/mlin Toluene 1mL中文描述:水质中10种硝基苯类混标货期:现货适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》,1000μg/mL在甲苯中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46683 序号化合物CAS英文名称12,4-二硝基氯苯97-00-71-Chloro-2,4-dinitrobenzene22,4,6-三硝基甲苯118-96-72,4,6 - Trinitrotoluene32,4-二硝基甲苯121-14-22,4-Dinitrotoluene4邻硝基氯苯88-73-31-Chloro-2-nitrobenzene5间硝基氯苯121-73-31-Chloro-3-nitrobenzene6对硝基氯苯100-00-51-Chloro-4-nitrobenzene7邻二硝基苯528-29-01,2-Dinitrobenzene8间二硝基苯99-65-01,3-Dinitrobenzene9对二硝基苯100-25-41,4-Dinitrobenzene10硝基苯98-95-3Nitrobenzene

  • 求助吡啶红外吸附问题

    本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。

  • 【转帖】地表水中硝基苯的测定

    硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体,属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染,污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内,中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测,硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测,硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下:序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯[s

  • 硝基呋喃标样衍生条件

    硝基呋喃标样衍生时,农业部783号公告-1-2006上面说的是加0.2mol/L的盐酸水溶液5mL(而且公告上0.2mol/L盐酸水溶液是加0.6mL浓盐酸定容到100mL,个人感觉这个配法不对啊)不知道各位是加多少盐酸水溶液,浓度是多大的?有人说衍生时的PH不对,会影响衍生效果,不知道这种说法对不对?最近标样老是衍生不好,不知道可能是哪些因素引起的。

  • 请教几个吡啶原位红外的问题~

    刚开始做吡啶红外,有好些问题不清楚,请论坛里的大神给帮忙看看吧~1.吸附吡啶的时候,要保证吡啶全程都是凝固的状态么?2.为什么吡啶红外要用自支撑片啊?不加KBr的话压片还是挺困难的,量多了透过率太低,量少了一夹就碎,大家有什么办法?3.吡啶红外求酸密度,使用的试样质量和表面积都要减去被螺母覆盖的一圈么?4.吡啶红外的背景该怎么采集?

  • 关于吡啶红外测酸性的一点疑惑

    一般情况下,测定催化剂表面的B酸和L酸都是利用原位透射池在真空的环境下通过吡啶的吸附来完成定性和定量的,可是我查了很多文献为什么很少有人用漫反射池进行吡啶吸附呢?按理说漫反射比透射更能反应催化剂表面的性质,我个人理解为,由于漫反射不符合朗博比尔定律不能用于酸性的定量,所以只能用于定性,而且不锈钢反应池容易不可逆吸附吡啶,造成污染,所以很少被使用,不知对否,请大家讨论

  • 【求助】吡啶红外问题

    由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。1)这个过程对不对?请大家指教2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图,每次都不一样,而且没有规律,差别很大。这是为什么?3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没有差别?是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描?

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 请问有做鸡蛋中氯羟吡啶的么?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶,但是做加标回收实验室,过完柱子以后发现没有回收率!请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢,实验过程中有什么要特别注意的?是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢?

  • 【求助】正己烷为溶剂的吲哚标样总是在一分钟左右出很大的平头峰,怎么回事啊?

    我用的是岛津GC-14C型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],检测器是FID,柱子是SGE的AC10(中等极性),工作站是浙大N2000,我进的样品溶剂是正己烷(沸点68.7℃),目标物是吲哚(沸点253℃,浓度为1ppm),进样体积为0.5μL,进样口SPL为250℃,检测器FID为270℃,柱温COL为200℃,进样后发现在一分钟左右出了很大的平头峰,单独进正己烷也是出这种峰,不知道是什么原因,望前辈给指点一下,谢谢!!(PS:该仪器已经一年半多没人用过了,前几天刚换了衬管,走基线还是挺平的)。

  • 硝基呋喃代谢物标样不出峰的问题!

    做硝基呋喃代谢物时有个很奇怪的问题,同一批做的,样品中内标物出峰很正常,标准曲线的目标物和内标物不出峰或者非常小,试剂空白中内标物也不出,但是基质加标曲线质控样品中目标物和内标物出峰也很正常。有谁遇到过吗?会是什么原因?这个情况出现过两三次,连续几天的实验结果都这样,曲线只能用基质加标做,过段时间又正常了。这期间仪器没做过什么调整,试剂也没换过。

  • 【资料】试验方法中所用制剂及制品的制备!!!!!

    .6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4-5) 称取38.5g乙酸铵,溶于水,加28.6ml冰乙酸,稀释至1000ml。 7.7 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈6.5) 称取59.8g乙酸铵,溶于水,加1.4ml冰乙酸,稀释至200ml。 7.8 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10) 称取54.0g氯化铵,溶于水,加350ml氨水,稀释至1000ml。 7.9 氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10) 称取26.7g氯化铵,溶于水,加36ml氨水,稀释至1000ml。 8、指示剂及指示液 8.1 二甲酚橙指示液(2g/L) 称取0.20g二甲酚橙,溶于水,稀释至100ml。 8.2 二苯胺磺酸钠指示液(5g/L) 称取0.50g二苯胺磺酸钠,溶于水,稀释至100ml。 8.3 二苯基偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L) 称取0.025g二苯基偶氮碳酰肼,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.4 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚指示液(1g/L) 称取0.10g 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR),溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.5 甲基百里香酚蓝指示剂 将1.0g甲基百里香酚蓝与100.0g硝酸钾,混匀,研细。 8.6 甲基红指示液(1g/L) 称取0.10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液 将次甲基蓝乙醇溶液(1/gL)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按1+2体积比混合。 8.8 甲基橙指示液(1g/L) 称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100ml。 8.9 甲基紫指示液(0.5g/L) 称取0.050g甲基紫,溶于水,稀释至100ml。 8.10 对硝基酚指示液(1g/L) 称取0.10g对硝基酚,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.11 百里香酚酞指示液(1g/L) 称取0.10g百里香酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.12 百里香酚蓝指示液(1g/L) 称取0.10g百里香酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.13 邻甲苯酚酞指示液(4g/L) 称取0.40g邻甲苯酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.14 邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂 称取0.10g邻甲苯酚酞络合指示剂、0.16g萘酚绿B及30.0g氯化钠,混匀,研细。 8.15 邻联甲苯胺指示液(1g/L) 称取0.10g邻联甲苯胺,加10ml盐酸及少量水溶解,稀释至100ml。 8.16 饱和2,4-硝基酚指示液 2,4-二硝基酚的饱和水溶液。 8.17 吲哚醌指示液(2g/L) 溶液Ⅰ:称取0.20g吲哚醌,溶于硫酸,用硫酸稀释至100ml。 溶液Ⅱ:称取0.25g三氯化铁(FeCl36H2O),溶于1ml水中,用硫酸稀释至50ml,搅拌,直至不再产生气泡。 使用前立即将5.0ml溶液Ⅱ加入到2.5ml溶液Ⅰ中,用硫酸稀释至100ml。 8.18 荧光素指示液(5g/L) 称取0.50g荧光素(荧光黄或荧光红),溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。 8.19 结晶紫指示液(5g/L) 称取0.50g结晶紫,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀释至100ml。

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