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甲基三氟甲基苯酚

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  • 【求助】请教气相色谱高手--间甲基苯酚与对甲基苯酚的气相色谱分析

    请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析: 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手,我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物,两组分沸点201.8和202.1度,用的是毛细管柱惠普的(BP 20),可是分不开,我用程序升温柱温50~220度,3度每分钟,载气用氮气,柱前压力0.14mpa,进样室250度,检测器250度,分析n次总是出来一个峰,快绝望了,望高手指点,可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com,小弟不胜感激!!!!!!!!

  • 异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法

    [b]【序号】:1【作者】:[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】:[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】:[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】:[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】:https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]

  • 异佛尔酮芳构化法制备3,5-二甲基苯酚

    [b]【序号】:1【作者】:张宪【题名】:[b]异佛尔酮芳构化法制备3,5-二甲基苯酚[/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:2005【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]

  • 【求助】三氟甲基对碳的裂峰

    苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基,扫碳谱后非常的杂,如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢?三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了,临位的碳也被裂分为双峰了呢?

  • 迪马产品应用有奖问答4.12(已完结)——苯酚类物质(EPA 528)

    迪马产品应用有奖问答4.12(已完结)——苯酚类物质(EPA 528)

    10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)999youran(注册ID:999youran)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667478_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121503_590079_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 苯酚类物质(EPA 528)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101016化合物:苯酚;2- 氯酚-3,4,5,6-d4;2- 氯酚;2- 甲酚;2- 硝基苯酚;2,4- 二甲酚-3,5,6-d3;2,4- 二甲酚;2,4- 二氯苯酚;4- 氯-3- 甲酚;1,2- 二甲基-3- 硝基苯;2,4,6- 三氯苯酚;2,4- 二硝基苯酚;4- 硝基苯酚;2,3,4,5- 四氯苯酚;2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;2,4,6- 三溴苯酚; 五氯苯酚固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS/LB 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:柱温: 40 oC ( 1 min ) - 220 oC, 12 oC/min ( 0 min )-300 oC, 30 oC/min ( 1 min ) 载气: He, 1.3mL/min 恒流 进样方式: 不分流, 220 oC 样品: EPA 528 混合物, 1 μL, 5 ppm 连接线温度: 280 oC 调谐: DFTPP 溶剂延迟: 5.5 min 离子源: EI 扫描范围: 35-550 AMU 检测: MS文章出处:CER00664关键字:苯酚类化合物,GC,DM-5 MS,环境,EPA谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00664.png图例:1. 苯酚;2. 2- 氯酚-3,4,5,6-d4;3. 2- 氯酚;4. 2- 甲酚;5. 2- 硝基苯酚;6. 2,4- 二甲酚-3,5,6-d3;7. 2,4- 二甲酚;8. 2,4- 二氯苯酚;9. 4- 氯-3- 甲酚;10. 1,2- 二甲基-3- 硝基苯;11. 2,4,6- 三氯苯酚;12. 2,4- 二硝基苯酚;13. 4- 硝基苯酚;14. 2,3,4,5- 四氯苯酚;15. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;16. 2,4,6- 三溴苯酚;17. 五氯苯酚

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!

  • 用抗氧剂1076与紫外吸收剂328做确效,却多了一个甲基二叔丁基苯酚的峰,这是为什么?

    用抗氧剂1076与紫外吸收剂328做确效,却多了一个甲基二叔丁基苯酚的峰,这是为什么?

    我之后单独配了1076,做了2针发现没有这个峰,又单独配了328,也没有这个峰,是不是因为原来溶液配置时间过长,导致1076自身发生裂解?但如果真是这样,这个峰是1076的一部分,那另一部分在哪呢,我没有找到,希望大家帮忙分析一下!!下面的质谱图是甲基二叔丁基苯酚的,分子图是1076的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272149_460343_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460341_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460342_2702512_3.jpg

  • 【讨论】【求助】如何定量煤工业废水中的苯酚

    大家好!我想向大家请教下,如何定量煤工业废水中的酚类物质。废水已做GCMS,鉴定出:甲苯、苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚、萘酚、甲基萘酚和少量的二元酚类。请问大家,我用那种标样才可以定量污水中的酚类物质。氘代苯酚做标样可以吗?具体该如何做呢?有没有什么文献资料可以提供下啊。。。。急求!!!!!

  • 迪马产品应用有奖问答4.20(已完结)——联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)

    迪马产品应用有奖问答4.20(已完结)——联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)馨语(注册ID:huangdm)千层峰(注册ID:jxyan)m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101026化合物:苯酚;2- 氯酚; 2- 硝基苯酚; 2,4- 二甲酚; 2,4- 二氯苯酚; 4- 氯-3- 甲酚; 2,4,6- 三氯苯酚;2,4- 二硝基苯酚; 4- 硝基苯酚; 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚; 五氯苯酚; 联苯胺;3,3’ - 二氯联苯胺固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件:柱温: 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 100:1, 310 oC 样品:联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测:FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处:CER00032关键字:联苯胺,苯酚,EPA,环境,GC,DM-5谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例:1. 苯酚;2. 2- 氯酚;3. 2- 硝基苯酚;4. 2,4- 二甲酚;5. 2,4- 二氯苯酚;6. 4- 氯-3- 甲酚;7. 2,4,6- 三氯苯酚;8. 2,4- 二硝基苯酚;9. 4- 硝基苯酚;10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;11. 五氯苯酚;12. 联苯胺;13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 【求助】三甲基苯醌含量的化学滴定方法

    我用滴定对苯醌的方法(溶液加碘化钾,盐酸,暗处静置后用硫代硫酸钠滴定)测三甲基苯醌含量,但是终点总是反色,找不到终点,请问高人们有解决的办法吗?谢谢!

  • 三氯苯酚测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时,比如说测三氯苯酚,购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗?测的药品有要求吗?

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚

    [color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 你用的化妆品含有这类物质吗?——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业,为了使化妆品达到较好的祛斑效果,往往会添加氢醌和苯酚, 氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过,由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多而且基体复杂,规定中前处理,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性; 针对以上问题,迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下:1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)(1)活 化:向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min检测器:*UV 280nm柱 温:30℃ 进样量: 20 μL流动相:A:水B:甲醇梯度时间(min)010151625A(%)8050308080B(%)2050702020*本方法中,目标化合物是由[color=b

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油,外观为无色或浅黄色透明油状液体,具有强烈的刺激性气味,密度1.0217 g/cm3 ,折光率1.5863,闪点70℃ ,暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶,也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼,能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐,也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法,其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应,苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面,一方面是原料苯本身所含有的;另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应,最终影响MDI产品的外观,因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制,2010年苯酚指标为50ppm,2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前,苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006,采用60m,内径为0.32mm,内涂甲基硅氧烷液,膜厚为0.25μm的毛细管柱,根据苯胺的极性,选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃,而苯胺沸点为184.4℃,两者温度间隔小,在实际分析过程中苯酚很难分离,此色谱柱对苯酚的选择性很低,在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

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