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二甲氧基茚满酮标

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二甲氧基茚满酮标相关的论坛

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

  • 偶氮3，3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

  • 【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近，台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质，导致多家知名饮料及食品污染，这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用，对食品安全和生态环境构成了严重的威胁，因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件，研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，另外由于大部分客户没有配备GC/MS，可以考虑用液相色谱法进行检测，从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一．塑化剂 （ 邻苯二甲酸酯）液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测，检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三．16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 （DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 （DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二 甲酸二壬酯（DNP）四.液相色谱仪器配置（技术咨询025-84372573）检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱

  • 17种邻苯二甲酸酯混标（GB21911）--完善

    一直以来，客户对DNP这一物质存在的不同的声音和需求DNP 包括DnNP和DINP，国标里称之为DNP，但 显示为单峰，实际上应该是DnNP， 而很多客户又需要DINP，因为实际上的添加更多的是异构体混合物的情况，毕竟单纯的DnNP还需要分离出来 ，这是要增加塑化剂生产商的成本的，很少有这种添加的。现为了适应各方面的需求，我们推出一款新的邻苯二甲酸酯混标，适用于GB 21911检测，CDGG-111199-01-1ml17种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）（含DNP单峰和DINP异构体）1000mg/L于正己烷，1ml1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 1000mg/L2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 1000mg/L3 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 1000mg/L4 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 1000mg/L5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯，(DMEP) 117-82-8 1000mg/L6 邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯(BMPP) 146-50-9 1000mg/L7 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP) 605-54-9 1000mg/L8 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 131-18-0 1000mg/L9 邻苯二甲酸二己酯(DHXP，DNHP) 84-75-3 1000mg/L10 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7 1000mg/L11 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP) 117-83-9 1000mg/L12 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 1000mg/L13 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP) 117-81-7 1000mg/L14 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 1000mg/L15 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 1000mg/L16 邻苯二甲酸二异壬酯(DNP) (异构体混合物) 84-76-4 1000mg/L17 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) (单峰) 84-76-4 1000mg/L希望有助于大家的分析检测工作。

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

  • 【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近，台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质，导致多家知名饮料及食品污染，这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用，对食品安全和生态环境构成了严重的威胁，因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件，研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，另外由于大部分客户没有配备GC/MS，可以考虑用液相色谱法进行检测，从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一．塑化剂 （ 邻苯二甲酸酯）液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测，检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三．16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 （DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 （DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二 甲酸二壬酯（DNP）四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源：http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html

  • 水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯！

    [color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

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