氧代苯并吡喃羧酸

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2010年3月，国家质检总局在江苏进行风险监测时发现，一批生产的茶油中含有超国家标准6倍的苯并芘，部分茶油更出现严重超标。据悉，苯并芘（BaP）作为多环芳烃中毒性最大的种强烈致癌物，虽不导致急性中毒，但具有公认的强致癌性和致畸性，是世界三大强致癌物之一。根据《食用植物油卫生标准》要求，BaP的安全限量为10微克/公斤；GB7140对BaP的限量最低要求是5ug/kg；欧盟的最低限量要求是2ug/kg。 食品安全是老生常谈，对于消费者来说只是想吃的放心而已。如何让老百姓真正的不&ldquo 病从口入&rdquo ？戴安为广大食品生产企业、质检部门提供准确、快速有效的液相色谱检测方案，一起把好安全食品上市的最后一关&mdash &mdash 质量检验！ 多环芳烃通常使用HPLC分离，并且用紫外、荧光、电化学以及质谱等检测手段检测。样品经过氧化还原后，PAHs还可以用LC-MS/MS检测。以上这些方法检测食用油中的PHAs都需要多步样品萃取制备的人工操作。这些手工的操作步骤浪费溶剂，浪费资源，并且浪费时间。 近年来，以DACC为固定相的固相萃取方法广泛的应用于PHA的检测。将PAHs保留在固定相中而基质组分则被洗脱到废液中。在分析物经过洗脱以后，经过溶剂交换可以得到用于HPLC检测的样品。 近年随着液相色谱在线处理功能的不断进步，科学家们建立了用于自动在线检测食用油中PAHs的方法，这种方法克服了以上方法凸显的问题。这个方案使用装有双重梯度HPLC泵以及两个六通阀的HPLC，这有利于HPLC前端DACC柱的在线样品富集。在线的样品制备和分析的串联使用能够减少传统方法中化合物的人工前处理，同时，自动化能够降低偶然误差，增强重现性。与传统方法的8-10h的分析时间相比较，双梯度HPLC系统的每个样品的分析时间缩短到大约80分钟。此外，该自动化系统能够24小时连续运转，显著的增加了样品分析能力，实现了这类化合物的日常分析。 戴安独特的双梯度液相系统（DGLC），可实现20分钟左右完成在线固相萃取，并自动进样进行分析，DGLC为食用油中PAHs的检测提供了完美的解决方案和方法。 在线DACC-HPLC方法简述 图1中，通过另一个梯度泵和两个柱切换阀就可以将在线DACC净化装置与液相色谱连接起来分析样品。泵A吸取异丙醇，将样品运送至固相萃取柱，在线富集，同时泵B正在平衡分析柱。待被分析物完全富集在DACC柱上后，泵A吸取乙腈-水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲洗干净，随后将富集了被分析物的故乡萃取柱切换到分析流路，从而实现样品的在线富集和分析。 检测结果如下： 两种橄榄油样品和一种芝麻油样品经过分析，谱图见图2。PAHs的加标回收率都在70%-131%之间，一些PAHs污染物可以在食用油中发现。其中5中PAHs存在于所有这三个样品中，分别是：phenanthrene, anthracene, benzo[a]anthracene, chrysene and enzo[a]pyrene。其中phenanthrene的含量最高。 保留时间和峰面积重现性： 相关链接： 每日&ldquo 食事&rdquo 聚焦： 戴安食品安全解决方案： 苯并芘监测方案 &mdash &mdash 含致癌物金浩茶油召回事件 三聚氰胺检测方案&mdash &mdash 新瓶装旧酒，雅士利问题奶粉 香精香料检测方案&mdash &mdash 卫生部公布奶粉、大米、包装引用水、蜂蜜等20种食品&ldquo 禁香令&rdquo

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案，供您参考！ 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 &mu L 流动相： 乙腈：水 = 97：3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并（&alpha ）芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图 5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

关于举办方便面中苯并(α)芘检测方法培训的函 　　各检验检疫局及相关单位： 　　目前，质检总局要求各地检验检疫机构加强进出口方便面中苯并(α)芘的检验，统一检测方法，提高检测结构的准确性和一致性(质检食函【2012】408号公文，附件1)。 　　按照这一要求，中国检验检疫科学研究院已完成方便面中苯并(α)芘检测方法的研究制定，并针对各检测单位多使用非标方法且方法不尽相同的情况，将举办方便面中苯并(α)芘检测方法培训，现将有关事宜通知如下： 　　一、报到时间、地点 　　2013年3月21日13:00-20:00，丽景湾国际酒店 　　二、培训时间、地点 　　2013年3月22日09:00-17:00，中国检科院(北京市朝阳区高碑店北路甲三号) 　　三、培训内容： 　　1. 苯并(α)芘检测方法介绍 　　2. 苯并(α)芘检测实验，包括样品的前处理和仪器分析。 附件：方便面中苯并(α)芘检测方法培训.rar 　　会务组联系人及联系方式： 　　王楠、wangnan@caiqtest.com 　　李嫚、liman@caiqtest.com 　　电话：010-51316787 　　传真：010-51316786

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法，1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate（DPP）131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate（DDcP）84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate（DUP）3648-20-2

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

Nanologica 已经启动了该公司用于高效制备液相色谱的纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga® 的一系列发布活动。 作为发布会的一部分，Nanologica 将参加春季在印度、美国和欧洲举行的多个会议。Andreas Bhagwani做大会报告路演的第一站：Purify' 22-Chromatography Purification Conclave。 4月7日， Nanologica参加了在印度海德拉巴举行的色谱纯化会议，Nanologica 的首席执行官 Andreas Bhagwani 受大会邀约就目前制药工业的大趋势和色谱对其产生的基本影响发表了他的看法，Nanologica 的色谱高级副总裁 Katarina Alenäs 就Nanologica即将发布的新品 - 用于多肽纯化的新一代纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga® ，做了详细的介绍。5 月，Nanologica还将参加在美国举行的两个会议，TIDES 和 PREP2022，以及6月在慕尼黑举行的 Analytica。

湖南金浩等公司茶油产品被查出致癌物超标，但政府与企业选择了秘密召回。国家质检总局此前关于湖南省部分茶油的抽检结果显示，苯并芘含量已达到60微克/千克，为最高上限的6倍。对此，湖南省质监局迅速发布了一项茶油抽检合格结果的公告。 　　近年国际国内茶油市场发展迅猛，湖南无论油茶林面积还是茶油年产量，均居全国第一位，“金浩茶油”是当地一大支柱企业，亦被地方政府作为重点扶持企业。 　　正是在这样的情况下，生产出“毒茶油”的金浩茶油公司和湖南省质检局，共同扮演了隐瞒重大食品安全信息的角色。但是，对于如此暗自侵害消费者生命健康安全的产品，却不能就这样不了了之。这既是对消费者权益的严重损害，更是对国家多个严格严肃的法规的严重损害。 　　湖南省质监局一人士直言，“只要是通过浸出法从压榨后的‘油饼’中提炼油品，不管是茶油，还是花生油或橄榄油等植物油类，都可能或多或少导致苯并芘超标。”如此说来，此次由金浩茶油公司曝出的“苯并芘门”事件，很可能与此前发生于国产奶粉的“三聚氰胺门”、“激素门”同样是全行业的，其“打击面”及曝出的问题同样非常严重。 　　我们实在不知道，“三聚氰胺门”、“激素门”出现之后，相关部门是否真的进行过深刻反思?本应该越来越严格食品安全制度，何以又一次展现“致命”漏洞?而且，事件发生后，依旧藏着掖着。真的不懂，享受着纳税人的金钱、以食品安全为最大使命的多个监管部门，真的难以保障数以亿计百姓的安全吗?

近年来，氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物，在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下，实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测，将有望替代传统滞后的血氨检测，成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。　　在以前的研究中，大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备，存在成本高、易受干扰等问题。近年来，金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用，受到研究者们的高度关注。然而，由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性，要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感，仍然十分困难。　　近日，太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳，构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题，发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。　　实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境，利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用，导致明显的颜色变化，从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图　　该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基，构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度，使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力，对5ppm氨气具有优异的响应，从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟，确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子，为实验结果提供了理论依据。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年5月18日，“第十四届持久性有机污染物论坛暨化学品环境安全学术研讨会”(POPs论坛2019)在广州顺利闭幕。18日上午的分论坛特设了英文报告专场，在主论坛上多位国际专家为大家带来国外最新的POPs技术和进展，论坛的国际化水平进一步提高。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c7e03efd-392b-4de7-8567-8c7587f606b4.jpg" title=" 余刚.jpg" alt=" 余刚.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学余刚教授 /strong br/ /p p 　　论坛发起人及主办人清华大学余刚教授在闭幕讲话上表示：“从2006年第一次办会，到今年我们已经举办了14年，今年的大会有三个显著特点：我们关注的物质从POPs变为以POPs为核心的化学品 每年会邀请政府领导为我们做指引性报告 清华大学与协办大学积极合作，给参会者创造最好的参会体验。明年，我们将在上海举办，协办单位是同济大学，将从以下三方面完善会议：一是更多发挥业内专家的带头作用；二是继续加强国际化合作；三是设置更多讨论环节。” /p p 　　闭幕式上同时颁布了“POPs论坛2019· WELLINGTON杯优秀研究生报告奖”及“POPs论坛2019· WELLINGTON杯优秀研究生墙报奖”，九位硕士研究生和博士研究生获得了此两项奖项。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/31418df0-efc3-4732-98c5-361aed15e7e1.jpg" title=" 颁奖.jpg" alt=" 颁奖.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Heidelore Fieldler教授（右四）和北京联众行贸易有限公司总经理祁新建（左一）为获奖研究生颁奖 /strong /p p 　　清华大学研究员王斌在论坛总结中表示：“此次论坛参会人数达551人，收到稿件299篇，接收论坛245篇，大会报告11个，分会报告167个，墙报展示37个，共计215个报告。论坛参会人数再创新高!” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/3f49c60f-f551-4584-b2ca-fad946a1ae39.jpg" title=" 微信图片_20190520174450_副本.jpg" alt=" 微信图片_20190520174450_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学研究员王斌 /strong br/ /p p 　　闭幕大会报告如下： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7106f00d-50a8-45df-ae7a-3eea0a3052f8.jpg" title=" 微信图片_201905201748553_副本.jpg" alt=" 微信图片_201905201748553_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：香港浸会大学教授蔡宗苇 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：Air pollution of PAHs and nitro-PAHs /strong /p p 　　蔡宗苇介绍了太原市空气中PM2.5中硝基多环芳烃的研究成果。对于PM2.5，其中多环芳烃的含量和危害比较受关注，硝基多环芳烃的研究还不多。蔡宗苇团队研究了太原市PM2.5中的硝基多环芳烃的分布、可能来源以及健康风险。在太原市，冬天PM2.5污染较严重，PM2.5中硝基多环芳烃含量也比夏季高，PM2.5和硝基多环芳烃会引起老鼠肺部DNA损伤，其机理包括DNA损伤修复基因不正常表达、氧化应激反应、代谢酶损伤等。因此在PM2.5造成的DNA损伤中，硝基多环芳烃可能起到了一定作用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/bb2364f9-23e5-48d7-afb1-18e7e834bf0d.jpg" title=" 微信图片_201905201748552_副本.jpg" alt=" 微信图片_201905201748552_副本.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中山大学教授欧阳钢锋 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：SPME活体采样涂层进展 /strong /p p 　　欧阳钢锋主要介绍的是固相微萃取技术，在固相微萃取领域，其团队主要研究固相微萃取涂层材料以及利用新研发的探针对环境介质和活体污染物取样分析。此次报告，欧阳钢锋主要介绍了可用于鱼体和植物中有机磷、有机氯等药物的跟踪监测的技术，此技术可用于高效研究污染物在活体中的传输、分布等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c65d38b8-1249-4c5a-8f7f-0b15e8e8020e.jpg" title=" IMG_0375_副本.jpg" alt=" IMG_0375_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：东莞理工学院教授牛军峰 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：水中难降解有机污染物膜式电极催化氧化去除技术 /strong /p p 　　膜式电化学氧化系统是去除水中难降解有机污染物的一种有潜力的技术，牛军峰的报告主要介绍了对此技术中三维电极的研究。牛军峰团队主要研究了TiO2纳米管阵列电极、三维Ti4O7电极、三维Ti/SnO2-Sb/Ce-PbO2电极，以及这些电极在药物和全氟化合物降解中的应用，不仅可实现高效降解，其中对抗癫痫药、抗病毒药的降解能耗均低于0.1Wh/L，可在30分钟之内几乎全部降解20微克/升的抗病毒药、消炎药和抗癌药。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/38250822-ceaf-4716-bca9-07d2adba04cd.jpg" title=" 微信图片_20190520174855_副本.jpg" alt=" 微信图片_20190520174855_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中科院动物研究所研究员戴家银 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：新型全氟烷基化合物生态毒理及科学替代 /strong /p p 　　对于有毒有害POPs，采用新的化学品替代是一种重要思路，但新化学品也可能带来新的问题，戴家银介绍了几种重要的PFOA/S的替代品及其毒性研究，包括其在环境介质、生物样品的分布以及小鼠动物实验。结果显示，F-53B和HFPO-TA等替代品在污染区和全球水体广泛分布 HFPO-TA和F-5B比PFOA/S更易在水生生物体内累积 HFPO-TA肝脏毒性比PFOA强，低剂量诱导肝脏毒性 多氧聚醚羧酸仍具有肝脏及发育毒性，不是好的PFOA替代品。因此，我们需要加强对新化学品的毒理评估，谨慎替代。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4863eaab-eed4-430b-98dd-5659195aa083.jpg" title=" 微信图片_20190520174854_副本.jpg" alt=" 微信图片_20190520174854_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：新加坡国立大学教授何建中 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：The role of specialized microbes in tackling persist halogenated organics /strong /p p 　　多氯联苯和多氯联苯醚是两种电子垃圾污染常见的POPs，何建中介绍了如何通过筛选取得能特定降解这些POPs的微生物，并且是哪些基因组在起作用。实验证明：可脱除POPs中卤素的微生物是广泛存在的，也就是卤代有机污染物比以前认为的更加容易降解。对于多氯联苯醚，pbrA1、pbrA2、pbrA3是三种重要的基因组。因此，在对抗POPs污染问题上，脱卤微生物和基因能打开一个新篇章。 /p

顶尖团队的选择在2023年7月10日出版的《纳米-微米快报》期刊上，北京理工大学材料科学与工程学院的研究人员在陈棋教授和陈煜教授的带领下，发表了一项有关提高钙钛矿太阳能电池稳定性的研究。该研究集中于通过改进空穴传输层的胶凝性能来提高太阳能电池的性能和寿命。这项研究提出了一种新的方法，通过使用对苯二甲酸（TA）修饰spiro-OMeTAD空穴传输层（HTL），形成凝胶状结构，从而提高钙钛矿太阳能电池（PSCs）的性能和稳定性。将TA添加到spiro-OMeTAD中会形成一种黄色透明的凝胶状聚合物网络，称为poly(TA)。HTL的凝胶化有效地提高了所得HTL的紧密性，并防止水分和氧气的渗透。此外，TA能够使钙钛矿缺陷被钝化，并促进从钙钛矿层到HTL的电荷传输。研究团队制备的基于凝胶化HTL的优化PSCs表现出PCE (22.52%)的高的转换效率和良好的器件稳定性。凝胶化的HTL还可以防止LiTFSI盐的聚集，并在潮湿条件下保持高导电性。研究团队开发的凝胶化HTL的PSCs，在25°C下连续照射1000小时后仍保持其初始PCE的85%，在25°C环境空气中连续照射2500小时后保持其初始PCE的92%。凝胶化HTL策略也应用于PTAA，并观察到类似的湿度稳定性改进。这些研究团队获得的发现为改进基于spiro-OMeTAD的HTL以实现高效稳定的PSCs提供了简单且有前景的策略。空穴传输层（HTL）。HTL是一种薄膜，有助于从钙钛矿层中提取正电荷（空穴）到电极。常用的HTL材料是spiro-OMeTAD，它具有良好的空穴迁移率和与钙钛矿材料的兼容性。然而，spiro-OMeTAD也存在一些缺点，如其原始状态下的导电性差和对湿度的敏感性。为了克服这些问题，通常会在spiro-OMeTAD中掺杂锂盐，例如LiTFSI，以提高其导电性并降低其能级。然而，掺杂锂盐也会引入新的问题，如由于LiTFSI的吸湿性导致HTL和钙钛矿层的降解，以及由于Li+离子的迁移导致J-V滞后现象的形成。因此，研究团队一直在探索各种改善HTL性能和稳定性的策略，例如开发新的HTL材料，使用替代掺杂剂，以及优化掺杂方法。在本文中，研究团队将回顾该领域最近的一些进展，并讨论其优点和局限性。材料：本文中的实验采用商业获得并按原样使用的材料，例如碘化铯（CsI，99.9％，Sigma-Aldrich）、碘化铅（PbI2，Xi’an Polymer Light Technology）、氯化甲基铵（MACl，Xi’an Polymer Light Technology）以及用于电荷传输层的材料（SnO2（15 wt％胶体分散液，Alfa）、2,2′,7,7′-四[N,N-二-4-甲氧基苯基]胺基]-9,9′-二苯并螺[5,5′-二(苯并)二噁咯]（spiro-OMeTAD，Xi’an Polymer Light Technology）、三氟甲磺酰亚胺锂盐（LiTFSI，99.95％，Sigma-Aldrich）、硫辛酸（TA，99％，Sigma-Aldrich））。使用的溶剂包括氯苯（CB，Sigma-Aldrich，99.9％）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，99.99％，Sigma-Aldrich）、二甲基亚砜（DMSO，99.5％，Sigma-Aldrich）、异丙醇（99.99％，Sigma-Aldrich）、乙腈（ACN，99.95％，Sigma-Aldrich）和tBP（99.9％，Sigma-Aldrich）。此外，氟甲酸铵（FAI，Dyesol）在购买后进行了进一步纯化。器件制备：研究团队将ITO基底用超纯水、丙酮和乙醇在超声系统中清洗30分钟。然后，用N2气干燥并经过UV-O3处理30分钟，以提高其润湿性。在基底上以4000 rpm的速度旋涂一层致密的SnO2层，并在150°C下热处理30分钟。在沉积钙钛矿薄膜之前，基底暴露于紫外光10分钟。对于PbI2前体，研究团队将PbI2和CsI溶解在DMF:DMSO的混合溶剂中，并在70°C下搅拌5小时。有机阳离子前体通过将FAI和MACl溶解在异丙醇中制备。两个溶液均经过0.22 μm的PTFE过滤器过滤。采用两步法制备钙钛矿薄膜：首先旋涂PbI2前体，然后是有机阳离子前体。在150°C下热处理10分钟后，旋涂空穴传输层（HTL）在钙钛矿薄膜上。使用了两种类型的HTL前体。对于参考HTL，使用了CB中的spiro-OMeTAD、TBP和LiTFSI的溶液。对于目标HTL，将TA加入到参考HTL溶液中。经过过夜氧化后，沉积了100 nm厚的Au膜作为背接触。使用金属阴影掩模定义了器件面积为0.0805 cm2。表征：研究团队使用Anton Paar仪器（Physica MCR 301，德国）进行了poly(TA)的流变学测量，采用平行板几何形状。应变扫描测量在25°C下进行，角应变范围为0.1至2500％，频率为0.5 Hz。温度扫描测量在25至100°C之间进行，应变为1％，频率为0.5 Hz。傅里叶变换红外光谱（FTIR）采用Magna-IR 750（Nicolet，美国）进行。采用Bruker AVANCE III 300 MHz NMR Spectrometer获得1H NMR光谱。使用Al Kα辐射采集了XPS数据的Axis Ultra XPS光谱仪（Kratos，英国）。使用Hitachi Regulus 8230进行了SEM成像。使用带有PRUM-TNIR-D-10探头的Bruker Dimension Icon IR进行了纳米FTIR实验。ToF–SIMS测量采用PHI NanoTOF II仪器（ULVAC-PHI，Inc.）与30 keV Bi+脉冲主离子束。使用UV–vis漫反射光谱仪（UV–vis DRS，日本Hitachi UH4150）获取了UV–vis吸收光谱。使用具有470 nm脉冲激光和基于galvo的扫描仪的激光扫描共焦显微镜（Enlitech，SPCM-1000）用于2D PL映射。使用带有Cu Kα辐射的Bruker D8 Advanced获得XRD数据。使用FLS1000（Edinburgh Instruments Ltd）和450 W的Xe灯进行了稳态PL和TRPL测量。使用源表（Keithley 2400）和AM1.5G光照从1000 W m-2太阳模拟器（SS-F5-3A，Enlitech）评估了PSC的光伏性能。J-V扫描以50 mV s-1的扫描速度在正向和反向方向进行。使用Enli Technology（中国台湾）EQE测量系统记录EQE曲线。校准的硅二极管用作EQE测量的参考。结果和讨论空穴传输层（HTL）的凝胶化TA是一种天然存在的小分子，具有疏水的1,2-二硫代璘和烷基链基团，以及亲水的羧酸基团。TA的结构包括动态共价二硫化键和非共价氢键，使其成为形成稳健连续网络的潜在交联剂。当TA溶解在氯苯中，并加入LiTFSI，它会发生凝胶化，形成一种黄色透明的凝胶状聚合物网络，称为poly(TA)。研究团队进行了流变学测量，研究了凝胶化行为。应变扫描测试显示，在约340％的振荡应变幅值处，凝胶向溶胶转变。在这个临界应变以下，凝胶网络保持稳定，但在存储模量（G’）和损耗模量（G"）交叉点附近的340％处发生失效。通过流变分析观察到，凝胶在50°C以上发生可逆的固态到液态转变。这种超分子聚合物在温度升高或被水稀释时会转变为黏稠的聚合物溶液。通过增加单体溶液的浓度或加入Fe3+，Pb2+，Zn2+和Ca2+等金属离子，可以提高凝胶的转变温度。FTIR分析证实了TA与LiTFSI之间的强相互作用，导致交联结构的形成。TA的添加促进了空穴传输层（HTL）前体溶液中凝胶的形成。如甲酸或乙醇等溶剂可以溶解凝胶，使研究团队能够在钙钛矿上制备HTL薄膜。与参考HTL相比，带有TA的凝胶HTL表现出了改善的薄膜形貌。SEM和AFM分析显示凝胶HTL薄膜具有均匀且致密的表面，表明TA在提高薄膜质量方面起到了作用。AFM-IR确认了凝胶HTL薄膜中TA的空间分布。a TA 交联聚合的示意图。 b TA聚合的图片。 c 应变扫描时聚 (TA) 凝胶的储能模量 (G’) 和损耗模量 (G")。 d TA（红色）、LiTFSI 和 TA 混合物（蓝色）、LiTFSI（黄色）的 FTIR 光谱。 e spiro-OMeTAD 和掺杂 TA 薄膜的 spiro-OMeTAD 的扫描电子显微镜 (SEM) 图像。 f 目标薄膜的 AFM 图像和 g 相应的纳米 FTIR 图像。红外频率为 1693 cm–1 的纳米 FTIR（与 TA 的 C&thinsp =&thinsp O 伸缩吸收共振）提高湿度稳定性研究团队使用ToF-SIMS映射评估了凝胶HTL薄膜中添加TA的成分分布。观察到在高湿度条件下，参考薄膜表面明显出现LiTFSI的聚集，而带有凝胶HTL的目标薄膜显示出减轻的LiTFSI聚集。这表明在高湿度条件下，凝胶HTL更加坚固。发现TA与LiTFSI之间的相互作用能够延缓Li的聚集。AFM-IR和深度剖面ToF-SIMS测量进一步证实了凝胶化在防止LiTFSI聚集和迁移方面的有效性。还研究了凝胶HTL策略对钙钛矿薄膜湿度稳定性的影响。将覆有HTL的钙钛矿薄膜在湿润空气中老化，并监测UV-vis吸收光谱。参考薄膜在暴露于湿润空气后显示出吸光度的急剧下降，而目标薄膜显示出微不足道的变化。XRD测量证实参考薄膜分解为PbI2和光不活性的δ相，而目标薄膜显示出延缓的α向δ相转变。经过老化的薄膜的PL映射显示，与参考薄膜相比，目标薄膜具有更窄的波长范围，表明其稳定性更好。凝胶HTL策略也适用于PTAA，观察到了类似的湿度稳定性改进。接触角测量表明，与参考薄膜相比，凝胶HTL薄膜的吸湿性降低。这些发现表明，使用凝胶HTL覆盖的钙钛矿薄膜的湿度稳定性得到了显著改善。a 参考膜和 b 目标膜在 25°C、85-90% 的高相对湿度下老化 200 小时之前和之后的 Li+ 的 2D ToF-SIMS 元素图。 c 参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜在 700–850 nm 处随时间变化的紫外可见吸收光谱。 d 参考膜和目标膜在 750 nm 处的归一化吸收。参考文献的 e PL 峰位置图和统计图。 f 目标薄膜在 25°C、85–90% 的高相对湿度下老化 500 小时之前和之后设备性能和稳定性的提高：研究团队研究了凝胶空穴传输层（HTL）对器件的光电性能和稳定性的影响。使用ITO/SnO2/钙钛矿/ spiro-OMeTAD(TA)/Au的n-i-p型平面太阳能电池结构来评估光伏性能。使用研究团队开发的凝胶HTL的目标器件显示出较高的平均光电转换效率（PCE），为20.22%，而参考器件为18.11%。它们还显示出改善的重复性和HTL薄膜的致密性。最佳目标器件的PCE达到22.52%，其VOC、JSC和FF的值较参考器件更高。研究团队开发的目标器件的稳定性显著提高，在暴露于环境大气条件（RH约30-60%）下2500小时后，保留了92%的初始PCE。相比之下，参考器件在1000小时后只保留了60%。未封装的目标器件在高湿度（85-90%）下也显示出良好的稳定性，在1000小时后保留了85%，而参考器件在530小时后只保留了75%。此外，目标器件在持续LED照明1000小时后保持了超过85%的初始PCE，而参考器件仅保持约40%。这些结果证实了凝胶HTL策略显著改善了太阳能电池的长期稳定性。a PSC 的结构以及钙钛矿和凝胶 HTL 之间的界面。 b 参考设备和目标设备的 PCE 统计分布。孔径面积为 0.0805&thinsp cm2 的最佳性能目标器件的 c J-V 曲线。 d 参考器件和目标器件的 EQE 曲线及其综合 JSC 曲线。 e 最大功率点附近偏置电压 (1.00 V) 对应的稳定功率输出数据。在 MPP 条件下 f ≈30–50% RH、g 85–90% RH 和 h 连续照明下参考器件和目标器件的归一化 PCE 演变提高光伏性能：为了理解凝胶空穴传输层（HTL）器件中增强的效率和稳定性的原因，研究团队研究了spiro-OMeTAD和凝胶HTL薄膜的电导率。与纯净的spiro-OMeTAD相比，凝胶HTL中TA的存在显著提高了电导率。这种增强归因于TA中S原子的强电负性，促进了spiro-OMeTAD的氧化。稳态光致发光（PL）和时间分辨光致发光（TRPL）光谱表明，凝胶HTL促进了光生空穴在钙钛矿/spiro-OMeTAD界面的传输和提取。光电压与光伏性能改善的关系与PL和TRPL测量结果一致。综上所述，研究团队通过改进空穴传输层（HTL）的胶凝性能，提高了钙钛矿太阳能电池（PSCs）的性能和稳定性。他们使用对苯二甲酸（TA）修饰的spiro-OMeTAD HTL形成了凝胶状结构，防止了水分和氧气的渗透，并促进了电荷传输。研究团队开发的凝胶HTL策略显著提高了钙钛矿太阳能电池的转换效率和稳定性，为实现高效稳定的太阳能电池提供了有前景的策略。a ITO/spiro-OMeTAD/Au 和掺杂 TA/Au 电阻器件的 ITO/spiro-OMeTAD 的 I-V 曲线。 b 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 PL 曲线。 c 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 TRPL 衰减曲线。请注意，具有 HTL 的样品的 TRPL 和 PL 是在短路时测量的。钙钛矿和钙钛矿/TA 薄膜的 Pb 4f 的 d XPS 谱。 TA 和含 PbI2 粉末的 TA 的 e FTIR 光谱。 f 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 TRPL 衰减曲线。请注意，具有 HTL 的样品的 TRPL 是在开路条件下测量的

2月25日，深圳市鼎阳科技股份有限公司（688112）发布2021年度业绩快报。初步测算，2021年公司实现营业总收入30382.32万元，而去年同期实现22080.03万元，同比增长37.60%；实现营业利润 9025.93万元，而去年同期6174.55万元，同比增长46.18%；实现利润总额 9041.98万元，而去年同期6161.66万元，同比增长46.75%。鼎阳科技表示，尽管遭遇电子行业芯片荒和国内外疫情，但公司境内外各档次产品销售额均继续增长，全球市场渗透持续发力，特别是高端产品和境内市场保持了更高的增长势头，进口替代加速。此外，公司持续保持了较高的研发投入，加强新产品开发和市场开拓，产品认可度以及品牌形象持续提升。有关项目增减变动幅度达 30%以上的变动说明:1、营业总收入同比增长37.60%，营业利润同比增长46.18%，利润总额同比增长46.75%，归属于母公司所有者的净利润同比增长50.92%，归属于母公司所有者的扣除非经常性损益的净利润同比增长51.04%，基本每股收益同比增长 47.76%，主要受益于公司在研发、营销等方面加大了投入，产品持续高端化，品牌、渠道持续优化，国产品牌替代进口加速。2、总资产同比增长585.84%，主要系公司于2021年12月份完成首次公开发行股票并上市，导致货币资金和所有者权益大幅增加。3、股本同比增长33%，归属于母公司的所有者权益同比增长768.43%，归属于母公司的所有者的每股净资产同比增长551.32%，主要系公司于2021年12月份完成首次公开发行股票并上市，导致股本和所有者权益大幅增加。4、加权平均净资产收益率下降31.76%：主要系公司于2021年12月份完成首次公开发行股票并上市，募集资金暂未产生效益。作为2021年首次公开发行股票并上市的企业，这是鼎阳科技首次公开年度业绩。据了解，鼎阳科技是一家专注于通用电子测试测量仪器的开发和技术创新的企业，目前已研发出具有自主核心技术的数字示波器、波形与信号发生器、频谱分析仪、矢量网络分析仪等产品，具备国内先进通用电子测试测量仪器研发、生产和销售能力。该公司依与示波器领域国际领导企业之一力科和全球电商平台亚马逊建立了稳定的业务合作关系。其自主品牌“SIGLENT”已经成为全球知名的通用电子测试测量仪器品牌，主要销售区域为北美、欧洲和亚洲电子相关产业发达的地区。但由于国内企业在通用电子测试测量领域起步较晚，技术积累时间较短，在产品布局及技术积累上与国外优势企业仍存在较大差距，鼎阳科技的产品主要集中于中低端，中高端产品市场主要被国外优势企业如是德科技、力科、泰克以及罗德与施瓦茨等占据。目前我国由于高端芯片，特别是模拟芯片等受制于人，使得电子测试测量仪器厂商在技术升级的过程中困难重重。高端电子测试测量仪器对模拟芯片的性能提出了更高的要求，目前国产芯片无法满足需求。而ADC芯片的产业链和半导体产业的一样，其产业链庞大而复杂，可以分为：上游支撑产业链，包括半导体设备、材料、生产环境；中游核心产业链，包括 IC 设计、 IC 制造、 IC 封装测试；下游需求产业链，覆盖工业、通信、消费电子、航空、国防及医疗等。鼎阳科技称，公司致力于实现通用电子测试测量仪器高端产品核心技术和芯片的自主可控，同时也致力于成为全球通用电子测试测量仪器行业最具创新能力的领导者。鼎阳科技通过公开募资开展相关高速ADC芯片研发。据了解，信号链芯片主要包括放大器、数模转换类，其中转换器属于其中技术壁垒最高细分品类。转换器是由模拟电磁波转换成0101比特流最关键的环节，具体又可以分为ADC和DAC两类，ADC作用是对模拟信号进行高频采样，将其转换成数字信号；DAC的作用是将数字信号调制成模拟信号。其中ADC在总需求中占比接近80％。DC/DAC是整个模拟芯片皇冠上的明珠，核心难度有两点：抽样频率和采样精度难以兼得（高速高精度ADC壁垒最高）以及需要整个制造和研发环节的精密配合。ADC关键指标包括“转换速率”和“转换精度”，其中高速高精度ADC壁垒最高。数据转换器主要看两个基本指标，转换速率和转换精度。转换速率通常用单位sps（Samples per Second）即每秒采样次数来表示，比如1Msps、1Gsps对应的数据转换器每秒采样次数分别是100万次、10亿次；转换精度通常用分辨率（位）表示，分辨率越高表明转换出来的数字／模拟信号与原来的信号之间的差距越小。高性能数据转换器需具备高速率或高精度的数据转换能力。招股书显示，鼎阳科技向境外采购的重要原材料包括 ADC、DAC、FPGA、处理器及放大器等 IC 芯片，该等芯片的供应商均为美国厂商。截至本招股说明书签署日，公司在产产品或在研产品所使用的芯片中，美国TI公司生产的四款 ADC 和一款 DAC 属于美国商业管制清单（CCL）中对中国进行出口管制的产品，需要取得美国商务部工业安全局的出口许可。公司已经取得这五款芯片的许可，其中四款芯片的有效期到2023年，其余一款芯片的有效期到2025年。聚焦ADC领域，全球主要供应商仍是TI、ADI为首的几家国际大厂，而高性能ADC在军用领域、高端医疗器械以及精密测量等领域起着至关重要的作用，因此ADC技术的国产替代对于我国各下游产业的发展意义重大。

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理 用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。 二、试剂与材料 2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L） 2.2色谱纯正己烷； 2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L； 3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。 三、仪器和设备 3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶； 3.2 氮吹仪； 3.3 涡旋混合器； 3.4 2ml进样瓶； 3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管； 3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。 四、样品前处理 4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。 4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。 在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。 4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。 4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。 操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。 4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程； 4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。 4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。 五、色谱条件 色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，； 流动相:乙腈：水 =95：5； 流速：1.0mL/min； 进样量：20µ L； 荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。 六、实验结果和讨论： 6.1结果： 本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

6月24日开始，云南省迎来了新一季食用野生菌出口期，首批出口产品已经报关。但是来自云南省牛肝菌协会的消息称，2008年以来，云南主营牛肝菌企业仍积压干菌近400吨，今年欧盟市场牛肝菌出口仍面临较大不确定性。 　　不单是牛肝菌面临出口难题，松茸的主要进口国日本仍继续对云南产松茸进行农残检测，国外市场压力今年继续存在。对此，云南省商务厅昨天联合农业、财政、检验检疫等多个省级部门召开联席会议，为云南野生菌出口面临的食品安全问题做了工作布置，要求主产区县级政府作为第一责任人，从源头解决野生菌安全问题。云南省农业厅也建议加快制定野生菌检测指标，尽快出台野生菌行业标准，以在国际贸易中占据主动地位。 　　云南出口贸易现在就看野生菌。 　　非贸易壁垒难题待解 　　松茸是云南野生菌中主要的出口产品，2009年，云南出口鲜松茸900多吨，创汇4700余万美元，较2008年有较大幅度增长。“但是应该注意到，2009年出口日本的松茸两次检出农药残留。”云南省商会松茸分会会长汤希金说，多次检出农残之后，日本已经将所有云南产松茸纳入检疫范围，即使出口的松茸在中国境内经过一次检验检疫，在日本到岸时同样还要按日本标准再检测一次才能进入市场。 　　由于松茸保质期短，每次检测大约耗时3天，以至于在日本市场销售的云南产松茸已经没有了质量优势。“后果就是价格下跌，每千克下跌9美元左右。”汤希金说，云南有11家拥有松茸出口权的企业，但涉及松茸主产区60余万人口的经济收入，因此，云南目前最大的困境就是农残问题，因为农残标准对松茸出口的影响是致命的。另外，今年还要面临人民币升值的压力，所以出口市场不确定因素仍然很多。 　　云南省商务厅已经更加重视农残问题的解决。“我去松茸产区看过，发现所谓的二次污染可能性很小。”云南省商务厅副厅长王建伟分析称，由于中国外贸复苏引人注目，加上欧元贬值的压力，进口国很可能将限制转移到农药残留等非贸易壁垒上。“所以加强农民的采摘教育是关键，主产区政府要负主要责任，这也是《食品安全法》的规定，”王建伟说，“建议协会号召企业停止收购农残超标的野生菌，对出现农残超标的县给予警告并停止收购。”他不希望农残问题影响到云南依靠野生菌赚钱的农民群体，据估计，这个群体占全省人口的十分之一。 　　来自欧盟的不确定性 　　为了解决云南产野生菌农残超标等问题，野生菌各行业协会先后对松茸、牛肝菌等主要菌种经营企业做了限制，如商务厅要求出口企业必须加入行业协会、向协会缴纳安全保证金等，主要是防止个别现象影响到整个野生菌行业。 　　相比之下，主要菌种牛肝菌遇到的问题要特殊一些。云南省牛肝菌协会会长车玥泉称，云南产牛肝菌去年一度在欧盟遇到尼古丁超标的问题，欧盟甚至打算在2009年底停止对其进口。“牛肝菌的尼古丁超标问题并非外因所致，而是牛肝菌生长过程中自身散发的，是内源性成因。”车玥泉说，经过与欧盟的协调，最后同意将牛肝菌干片尼古丁标准定为2.3g/kg。“这个标准今年7月将开始执行，云南有70%的产品可达标，但是欧盟这个标准的有效期只有两年。”车玥泉称，云南省正与国家出口检验检疫总局合作，与欧盟就此交涉，争取2年内解决尼古丁标准争议。由于牛肝菌是调味品辅料，去年以来已经有欧洲调味品商将其替换。如意大利一家调味品商，此前每年从云南采购牛肝菌200吨左右，2009年已经降至30吨。 　　当务之急是制定标准 　　面对云南产野生菌出口困难，云南省农业厅一位处长给出建议——尽快制定野生菌行业标准。“国内出口农产品缺乏标准，所以面对贸易壁垒时往往陷入被动，没有与欧盟、日本平等的标准对话权。”这位处长呼吁，当务之急就是为野生菌制定标准，并且将标准细化。另外，加强有机、绿色食品认证，以及出具原产地证明，而云南省对这些做法都有相应的资金支持。 　　云南省财政厅也出台了一些扶持野生菌出口企业的办法，以促进野生菌尽量出口创汇，提高销售价格惠及农民。比如对出口企业，当年实现的出口增量即可给予每出口1美元对应0.15元人民币的奖励，对保险、贷款、担保等均有财政补贴。

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

2014年4月11日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案。苯并[a] 芘（英文缩写BaP）属多环芳烃类化合物，是一种常见的高活性间接致癌物质。食物中的BaP 通常源自加工过程，当食材经高温处理时，所含的氨基酸和油脂类成分可通过裂解或热聚合生成BaP，若加工温度较高（如400 ~ 1000 ℃），BaP 生成量将会急剧增加。由于腊肉、香肠等制品通常会经过烘烤或烟熏处理，生成BaP 的可能性相对较大，因此需要对其所含的BaP 加以严格控制。目前我国国标限定粮食和肉制品中Bap 的残留量应在5 μg/kg 以下，相应的国家标准及文献方法如下表所示。 肉类产品中苯并[a]芘的前处理方法 方法出处样品基质检出限（μg/kg）前处理方法分析方法农业行业标准[1]NY/T 1666-2008肉制品（烧烤、烟熏）0.5环己烷超声提取3次液液萃取净化高效液相色谱法（荧光检测器） 水产行业标准[2]SC/T 3041-2008水产品未提供甲醇-氢氧化钾皂化30min正己烷提取固相萃取住净化高效液相色谱法（荧光检测器）国家标准[3]GB/T 5009.27-2003食品（肉类）1环己烷提取6～8小时固相萃取净化纸色谱分离，溶剂浸出荧光分光光度法文献[4]腊肉0.1570℃皂化2.5小时正己烷超声提取高效液相色谱法（荧光检测器） 双三元DGLC液相色谱 经比较发现，上述方法的前处理过程均较为繁琐，耗时较长，不便于大量样品的快速检测。赛默飞推出的方案使用双三元高效液相色谱系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取（On- line SPE）技术，首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保留在富集柱上（在线净化），然后通过切换阀将易洗脱的目标物转入分析柱进行HPLC分离，从而有效降低基质成份对目标物的干扰。该方案可实现样品自动化前处理，方法快速简便（测试周期约为30 min），灵敏度高（检测限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg），且精密度和回收率好，适于大批次样品的快速检定；SPE小柱可在分析过程中在线净化，重复使用，大大节省测试成本。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201402/219918609.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

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喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

关注食品，关注健康——博纳艾杰尔提供茶油中苯并芘检测方案 事件背景： 苯并芘又称苯并(a)芘，是一种常见高活性间接致癌物，不具直接致癌性，经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。 按照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 近期市场上某些茶油中的苯并芘超标，引发了消费者和检测机构对苯并芘检测的关注,关注食品，关注健康! 博纳艾杰尔与您分享相关产品和检测方法,如您需要任何帮助，请致电客服400-606-8099咨询。 检测方法： 目前各检测单位通用的是国标方法，即 GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法.pdf 我们的产品： 根据国标，我们可提供的检测产品如下： 博纳艾杰尔产品 规格 订货号 报价 包装 Cleanert BaP （苯并芘专用固相萃取柱） 22g/60mL BaP2260 48元/支 10支/包 Venusil PAH （多环芳烃专用色谱柱） 4.6*250 5um VP952505-L 5200元/支 1支 Venusil PAH保护柱芯 4.6*19 5um VP95105-L 1200 1支 保护柱套 CH-100 1200 1个 应用案例： 油脂中的苯并a芘测定.pdf 问题交流： 1. BaP苯并芘专用固相萃取柱是什么? 即调整活度后的中性氧化铝柱。 国标方法采用Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整…。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱！帮助您节省了层析柱的准备时间，可直接进行实验！ 2. 用我们的BaP苯并芘专用柱需要改变方法吗？ 不需要！我们的产品完全按照国标方法开发，只需将自己处理装填的层析柱换成我们的BaPP苯并芘专用固相萃取柱，一切问题就迎刃而解! 3. Venusil PAH有什么用处？ 国标中明确规定色谱柱使用多环芳烃分析柱，而我们的Venusil PAH正是这样一款柱子！这款产品在双层表明处理技术上，采用先进的多层键合方式，精确控制硅胶表面键合的反相C18的立体结构，使其对多环芳烃具有特异的选择性，能够对多种多环芳烃的空间异构体实现基线分离。 如您还有任何其他问题，请拨打我们的客服热线400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn

GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750，SCIEX采用饮用水直接进样的方式，开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪，完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准，拿来即用，帮您轻松应对饮用水检测分析难题，更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比，有什么样的变化？新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿（下称意见稿）于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸（PFOA）、 全氟辛烷磺酸（PFOS）列入监控项目，并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质，具有很强的化学稳定性。由于难以降解，如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中，则会对人体带来伤害，所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统，建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析，具有通量高，灵敏度优异等特点，适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物（烷基酚）GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》，将双酚A作为饮用水安全的参考指标，限值0.01 mg/L。双酚A（Bisphenol A，简写作BPA），是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体，广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物（常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等）有类似雌激素的作用，即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用，且不易降解，双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法，基于SCIEX液相质谱联用仪，采用在线捕集技术，建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚，该方法灵敏度可达到飞克级别，且具有靠干扰，稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》，在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测，灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素（Microcystins, MCs）是一类具有生物活性的环状七肽化合物，具有明显的肝细胞毒性，加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全， GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸（naphthenic acids，NAs）主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸，经常出现在受油砂开采影响地区的水中，会随着油田采出水处理的排放，蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大，还有腐蚀性，会损坏管道和炼油设备，进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸，样品经酸化后，直接上机检测，简便易操作，灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统，参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺（Acrylamide）是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂，在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08，结构式如图5所示，是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值，参考此标准，我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法，灵敏度可达到飞克级别，满足标准的检测需求，可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products， PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别)，且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中，水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法，最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体，是一种优良的杀菌消毒机，被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性，有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统，采用衍生法，水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙（戊二醛-DNPH），滤膜过滤后进样，直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求，并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒，但消毒过程中，化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物，如卤代乙酸（haloacetic acids, HAAs）及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解，在生物体内容易蓄积，即使含量极低，也可导致人体内分泌失调，具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统，分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法，方法拿来即用，具有良好的检测灵敏度及稳定性，充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L，0.07 mg/L，0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定，且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限，完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物，对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标，新标准与GB/T 5750.9—2006相比，新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中，其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测，即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测；甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准，我们在SCIEX液相色谱质谱系统上，采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法，相对传统的气相、液相分析方法，一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析，快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案，可以拨打SCIEX全国咨询热线：400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案，帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始，我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案，从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天，SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员，我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应；更好的理解疾病和疾病标志物，改善疾病的临床治疗，助力相关药物研发上市；保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因，我们帮助您获得可靠的结果，以便您做出更好的关键决策，从而改善人们的生活。

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 ■ 水溶性维生素系列标样 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 VIT-001N 维生素B1盐酸盐 / 硫胺素 Vitamin B1 hydrochloride 67-03-8 1 g ￥195 C 17455500 硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐 Thiamine mononitrate 532-43-4 0.25 g ￥432 C 17561000 硫代硫胺素 Thiothiamine 299-35-4 1 g ￥540 VIT-002N 维生素B2 / 核黄素 Vitamin B2 83-88-5 1 g ￥195 C 16813610 核黄素磷酸钠 Riboflavine-5 phosphate sodium 130-40-5 0.25 g ￥432 VIT-003N 维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B6 58-56-0 1 g ￥195 VIT-004N 抗坏血酸 / 维生素C Vitamin C 50-81-7 1 g ￥195 C 10303100 抗坏血酸钙盐 Ascorbic acid calcium salt 5743-28-2 0.25 g ￥432 C 10303900 抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐 L-Ascorbic acid sodium salt 134-03-2 0.25 g ￥396C 10303930 维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate 137-66-6 0.25 g ￥432 VIT-005N 烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸 Vitamin B3 59-67-6 1 g ￥195 VIT-006N 烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide 98-92-0 1 g ￥195 C 15521030 烟酸苄酯 Nicotinic acid-benzyl ester 94-44-0 0.25 g ￥360 VIT-007N 叶酸 Vitamin M 59-30-3 1 g ￥195 VIT-008N D-泛酸 / 维生素B5 D-Pantothenic acid 79-83-4 0.1 g ￥370 C 15844500 D-泛酰醇 D-Panthenol 81-13-0 0.5 g ￥936 CA15845000 泛酸钙单水合物 Pantothenic acid calcium salt 63409-48-3 0.25 g ￥360 VIT-009N-R1 D-生物素 / 维生素H / 辅酶R Vitamin H 58-85-5 0.1 g ￥195 VIT-010N-R1 维生素B12 Vitamin B12 68-19-9 0.025 g ￥234 VIT-WSK-R1-SET 水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N 10 units ￥1,264 ■ 脂溶性维生素系列标样产品编号 产品名称 CAS号 规格 目录价 VIT-012N 维它命E Vitamin E 10191-41-0 0.1 g ￥273 CA17924320 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.5 g ￥540 VIT-013N 胆骨化醇 / 维生素D3 Vitamin D3 67-97-0 0.1 g ￥273 CA17924100 骨化二醇 Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate 63283-36-3 0.05 g ￥1,134 VIT-014N 维生素A棕榈酸酯 Vitamin A palmitate79-81-2 0.1 g ￥1,206 VIT-015N 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.1 g ￥273 VIT-016N 维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K1 84-80-0 0.1 g ￥273 VIT-017N 维生素K2 Vitamin K2 11032-49-8 0.1 g ￥1,556 VIT-018N 维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K3 58-27-5 0.1 g ￥273 VIT-019N BETA-胡萝卜素 b-Carotene 7235-40-7 0.01 g ￥389 CA10290900 beta-阿扑-8' -胡萝卜醛 8' -Apoaldehyde 1107-26-2 0.05 g ￥936 VIT-020N 维生素 E 琥珀酸酯 Vitamin E succinate 4345-03-3 0.1 g ￥273 VIT-022N 维生素D2 Vitamin D2 50-14-6 0.1 g ￥273 VIT-FSK-R2-SET 脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N 10 units ￥2,457 ■ 相关分析耗材产品 产品编号产品名称 规格 目录价 116481 甲醇 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 904802 乙醇 95% 500 mL ￥22 S02001 C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支￥2,500 S02302 C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 S010525-3002 AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥645 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 5183-2086 400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管 500 个/包 ￥1,441 5183-4696 单细径锥不分流衬管 25 个/包 ￥6,030 5183-4693 单细径锥，带玻璃毛不分流衬管 5 个/包 ￥1,460 5188-5365 衬管O形圈 10 个/包 ￥143 5188-5367 进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包） 1 个 ￥389

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 195" title=" 化学所.png" style=" width: 400px height: 195px " alt=" 化学所.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 酯化反应 /strong 是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看， strong 发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。 /strong 将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。 /p p 　　 strong 离子液体(Ionic Liquids, ILs) /strong 是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中， strong 咪唑类ILs /strong 如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SO sub 2 /sub 的吸收等方面已经具有诸多应用。 /p p 　　 strong 近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下O sub 2 /sub 作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。 /strong 机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。 /p p 　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSO sub 4 /sub 、[EMIM] BF sub 4 /sub 和[EMIM] N(CN) sub 2 /sub ，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NH sub 4 /sub Ac/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明 strong 由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" table 1.png" style=" width: 400px height: 430px " alt=" table 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率 /strong /p p style=" text-align: left " 　　随后，作者研究了各种 strong 醇类自酯化的反应性 /strong (Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NO sub 2 /sub )和给电子基团(OCH sub 3 /sub )的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言， strong 脂肪醇的反应性低于苄醇。 /strong 随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 567" title=" table 2.png" style=" width: 400px height: 567px " alt=" table 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应 /strong /p p 　　另外，作者还研究了 strong 苄基和脂肪醇的交叉酯化 /strong (Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。 strong 反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性 /strong 。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 549" title=" table 3.png" style=" width: 400px height: 549px " alt=" table 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应 /strong /p p 　　另外，作者对氧化酯化的 strong 反应机制 /strong 进行了研究。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，O sub 2 /sub 氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " img width=" 500" height=" 323" title=" figure 1.png" style=" width: 500px height: 323px " alt=" figure 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径 /span /strong /p p 　　结语： strong 韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应 /strong 。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。 /p p & nbsp /p

质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节，关系到产品、企业甚至整个行业的发展，而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用，不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。 　　据了解，人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析，如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测，通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度，也最少程度污染昂贵的仪器。 　　但是，作为固相萃取柱的主要类型，石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”，已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后，彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。 　　球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好，因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率，低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列，经过多方测试得出以下结果：PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样，500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样，500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。 　　可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。 　　而且球形B型硅胶的压力降小，通透性好，对血浆等较为粘稠的样品很好操作，没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下，有效的减少发生粘稠样品阻塞问题，既保证了实验效果，又达到了保护仪器的目的。 　　在此基础上，无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用，在国内国际竞争中，产品质量和成本上有明显的竞争优势： 　　1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶 　　2) 键合技术好，因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下 　　3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少 　　4) 有LC/MS/MS，GC/MS和其他技术提供售后服务。 　　科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品，充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求，因此对于检测效果能够达到更佳的状态，以保障检测工作的顺利执行，为安全检测的效果提供有效的保证。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " MOFs是一种将桥接的有机配体和无机金属中心连接成网状结构的混合多孔材料，在催化和化学传感领域应用广泛，而且可以作为药物传递的载体。MOFs的孔径大小与其应用息息相关，如果化学家有方法能使其孔径变大，MOFs在上述领域就会发挥更大的作用。而一项最新研究表明，可以通过选择性地去除MOFs中的有机配体，来将其微孔转化为更大尺寸的介孔。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/785da53f-dfbf-413a-ac38-19b059f57a40.jpg" title=" ss.jpg" alt=" ss.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当孔径为大于2nm的介孔时，MOFs不仅可以容纳更大的药物分子，还能够防止催化应用中的气体扩散。现有增加MOFs孔径尺寸的方法主要有三种，一种是依赖于复杂的、定制的配体，这种方法成本高昂。另一种是通过简单地增加配体长度来调整孔径，这种方法虽然已有多种应用，但是使用这种方法，想在创造MOFs特定孔径尺寸的同时控制好某些反应附带衍生的缺陷，却是十分困难的。此外，还有一些使用化学或热处理手段增加MOFs孔径的方法，但这些方法往往又需要苛刻的条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了解决这些问题，加泰罗尼亚纳米科学与技术研究所的博士后研究员Vincent Guillerm提供了一种新方法，选择那些可通过与臭氧反应被选择性剪切掉的配体合成MOFs，通过这种方法来将MOFs的微孔变成孔径较大的介孔。他和他的同事用锆团簇和两种配体（偶氮苯-4,4-二羧酸和4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸）构建了MOFs，这两种配体的长度都在1.33nm左右。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然后他们将臭氧引入系统，与4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸发生反应，让这部分配体转化为对苯二甲酸和苯甲酸，有效地切断了它们与金属中心的连接。而偶氮苯-4,4-二羧酸配体由于没有碳碳双键，不易与臭氧反应，因此不受影响。这种方法还需要一个额外的清洗步骤，来消除臭氧反应中产生的副产品。因此研究人员又还利用4,4’-联苯二甲酸和1,4-苯二丙烯酸为配体构建了另一个介孔尺寸的MOF。在这个MOF中，臭氧反应裂解的配体产物能够从材料中直接升华，无需再清洗。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据参与该项研究的另一位负责人Daniel Maspoch介绍，在切割配体之前，本实验所用的MOFs孔径尺寸都在1.5nm左右。经过臭氧切割，这些MOFs的孔径覆盖了2到5nm的直径范围。而不同的孔径尺寸，是由于两种配体在整个材料中的随机分布引起的。因为随机分布会造成不同区域的配体浓度差，进而影响孔径变化范围。因此，研究组希望能更好地控制这种分布，以帮助他们缩小孔径增大的范围。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了扩大孔径尺寸外，这项研究成果还会带来另一个潜在的好处：配体在被剪切的过程中，可能会释放出一些可与其他化学物质发生反应的结合位点。“这很可能对MOFs以外的工程材料来带益处。”Maspoch说，“如果你能够有选择性地打破物体内部的一些化学键，你就能让这一物体生发出一些新的功能。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加州大学伯克利分校的Omar M.Yaghi是MOFs的专家。他高度肯定了这项研究成果，表示它为改善MOFs性能增添了新的创造性。“这项研究优雅、聪睿、精确，而且证明了在原子、分子层面，网状化学控制物质的应用已经越来越广泛。”Yaghi说。 /p

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PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动