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苯基特罗斯特配体

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苯基特罗斯特配体相关的论坛

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 苯基柱问题

    各位大神好，我在做莱菔子的含量测定时，用药典的方法采用苯基柱，乙腈-3%醋酸（15:85），与对照品芥子碱硫氰酸盐相近的位置有一个稍微低一点的峰a，分离度不好，然后我调大水相后，峰a没有了，而且水相调的越大，峰面积都逐渐变小，我想问一下，苯基柱会改变峰的多少么，或是对峰面积也会改变么？后来我用C18的柱子按照药典的方法做了一下，也没有那个峰a，调到10:90的时候，分离度达到1.5了 但是峰数特很少，面积也比之前的低，我想问一下能用C18的柱子代替苯基柱么，药典要求用的是苯基柱

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

  • 【求助】求：四苯基溴化磷的纯度检测方法

    最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法，发现检测结果的重复性很差，利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱，峰形和分离都不错，但是峰面积的重复性很差，后来改用内标法测试，内标曲线相关系数为0.998，但是定量样品还是重复性差，不知是不是缓冲溶液的容量不够，请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙！不胜感激。

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    [align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

  • 配合物的化学式、 配体位次原则，及命名原则

    1 化学式 “原则”在IUPAC1970规定一致，即：（1）“在配位个体中如既有无机配体又有有机配体，则无机配体排列在前，有机配体排列在后。” 例：cis-[PtCl2(Ph3P)2]。因此，如[Cr(en)2Cl2]Cl，[Co(en)2(NO2)(Cl)]SCN，[Pt(en)CO3]等都不符合（1）。 (2) “无机配体和有机配体中，先列出阴离子，后列出阳离子和中性分子。” 例：K[PtCl3NH3]，[Co(N3)(NH3)5]SO4。因此如[Co(NH3)5Cl]Cl2，[Pt(NH3)2Cl2]，[Co (NH3)5(CO3)]+， [Co(NH3)3(OH2)Cl2]+，[Co(en)2(NO2)(Cl)]+，[Pt(en)(NH3)(CO3)]等都不符合（2）或（1）和（2）以及“原则”10.3（见下文）。(3) “同类配体的名称，按配位原子元素符号的英文字母顺序排列。” 例：[Co(NH3)5H2O]3+。据此不能写成[CoH2O(NH3)5]3+。(4) “同类配体中若配位原子相同，则将含较少原子数的配体排在前面，较多原子数的配体列后。” 例：[PtNO2NH3NH2OH(Py)]Cl。因此，[Co(NH3)3(NO2)3]不符合（4）。2 命名 配体命名的顺序，按“原则”示例可知，与配位个体中中心离（原）子后的配体书写顺序（化学式）完全一致；IUPAC的规则却不同，是按配体的英文名称词头字母（例中有底线者）的英文字母顺序命名，故与化学式的顺序不一致；日本则按阴离子配体、阳离子配体、中性分子配体的顺序命名[2]，与我国的“原则”大体一致。例：（1）K3[Fe（CN）6] 六氰合铁（Ⅲ）酸钾（stock方法）， 六氰合铁酸（3－）钾（Ewen—Basett方法）； potassium hexa cyanoferrate（Ⅲ）或potassium hexa cyanoferrate(3－)（英）以下仅用stock方法。 （2） [Co(N2)(NH3)5]SO4 硫酸叠氮五氨合钴（Ⅲ） penta ammine azidocobalt（Ⅲ）sulfate （3） NH4[Cr(NCS)4(NH3)2] 四（异硫氰酸根）二氨合铬（Ⅲ）酸铵 ammonium di ammineterakis (isothiocyanato) chromate （Ⅲ）（英） （4） Na2[Fe(CN)5NO] 五氰亚硝酰合铁（Ⅲ）酸钠 sodium penta cyano nitrosylferrate（Ⅲ）（英）有的教材中，将K4[Fe（CN）6]称为六氰合亚铁（Ⅱ）酸钾，其中的“亚”字实无必要；而有的则称之为六氰合铁酸（Ⅱ）钾，并将K[Co(NH3)2(NO2)4]称为四硝基二氨合钴酸（Ⅲ）钾，这些显然不是笔误。至于如将[Co(NH3)3(H2O)Cl2]称为一氯化二氯一水三氨合钴（Ⅲ），则从化学式到命名均无符合“原则”之处。二 配体命名（“原则”10.3）“原则”规定，“带倍数词头的无机含氧酸阴离子配体命名时，要用括号括起来，如：（三磷酸根）。有的无机含氧酸阴离子，即使不含倍数词头，但含有一个以上直接相连的代酸原子，也要用括号，如：（硫代硫酸根）、……。”对于有机配体，也“一律用括号括起来。”据此[Ag(S2O3)2]3－应称为二（硫代硫酸根）合银（Ⅰ）离子；[Fe(NCS) 6] 3－应称为六（异硫氰酸根）合铁（Ⅲ）离子，不应称为六异硫氰合铁（Ⅲ）离子。事实上，“硫氰”、“异硫氰”、“硫代硫酸”等的叫法，在各教材中出现的频率不低，而且括号也常被忽略。其他与命名有关的例如配位个体的化学式，应该用“[]”号括起来，但不少书中误用了“〔〕”号；又如Fe3+离子与SCN－离子所形成的一系列配合物，根据“HSAB”原理，已用[Fe(NCS)n]3－n，（n=1－6）表示，但至今仍不乏用[Fe(SCN)n]3－n来表示者。最后尚须说明，当讨论配合物的结构和反应时，其化学式可以根据需要而不必拘泥于“原则”所规定的顺序书写

  • 双配体锌配合物的结构表征

    双配体锌配合物的结构表征

    [align=center][font='黑体'][size=29px]双配体锌配合物的结构表征[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]摘要：[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本文合成了一种锌的混配配合物：[[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]Zn(4-ABS)(phen)[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]H[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=12px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=12px])[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]］[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]ClH[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=12px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]利用[/size][/font][font='宋体'][size=12px]红外光谱([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]IR[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、荧光光谱([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]FL[/size][/font][font='宋体'][size=12px])[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、紫外光谱（[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]UV[/size][/font][font='宋体'][size=12px]）[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和热重分析([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]TG/DTG[/size][/font][font='宋体'][size=12px])[/size][/font][font='宋体'][size=12px]等测试手段对[/size][/font][font='宋体'][size=12px]该[/size][/font][font='宋体'][size=12px]配合物进行表征，结果表明过渡金属锌离子分别与[/size][/font][font='宋体'][size=12px]对氨基苯磺酸[/size][/font][font='宋体']上[/font][font='宋体'][size=12px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]个[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]邻[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菲罗啉上的[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]个[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]N[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]个[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]H[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=12px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=12px]O[/size][/font][font='宋体'][size=12px]配位。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]关键词：[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混配[/size][/font][font='宋体'][size=12px]；表征手段；谱图解析[/size][/font][font='黑体']1.[/font][font='黑体']实验原理[/font][font='宋体']红外光谱是研究分子振动和转动信息的十分有力的分析手段，能够反映出分子化学键的特征吸收频率；热重分析是一种热分析技术，在程序控制升温下，通过测量样品的失重变化，探究样品的热稳定性及其组分；紫外可见光谱研究[/font][font='宋体']特定波长或一定波长范围内物质对光的吸收度，可用于定性或定量分析[/font][font='宋体']；荧光发射光谱是在一定波长的激发下，物质发出的[/font][font='宋体']荧光强度在不同波长的分布情况[/font][font='宋体']。[/font][font='黑体']2.[/font][font='黑体']实验仪器[/font][font='times new roman']布鲁克[/font][font='times new roman']Tensor 27[/font][font='times new roman']傅里叶红外光谱仪[/font][font='times new roman'](KBr[/font][font='times new roman']压片法，[/font][font='times new roman']4000[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']400 cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-1[/size][/sup][/font][font='times new roman'] )[/font][font='times new roman']；北京恒久[/font][font='times new roman']HTG-1[/font][font='times new roman']热重分析仪[/font][font='times new roman']，测定条件为空气气氛，升温速率为[/font][font='times new roman']10℃min[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-1[/size][/sup][/font][font='times new roman']，终点温度为[/font][font='times new roman']800[/font][font='times new roman']℃；紫外光谱采用岛津[/font][font='times new roman']UV-2600[/font][font='times new roman']紫外可见分光光谱仪；荧光光谱采用日立[/font][font='times new roman']F[/font][font='times new roman']70[/font][font='times new roman']00[/font][font='times new roman']型荧光分光光谱仪，在室温下测定（激发狭缝和发射狭缝均为[/font][font='times new roman']2 nm[/font][font='times new roman']，扫描速率[/font][font='times new roman']600 nm/min)[/font][font='times new roman']。[/font][font='黑体']3.[/font] [font='黑体']谱图解析[/font][font='黑体'][color=#000000]3.1 [/color][/font][font='黑体']红外光谱[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501457322_9243_5853070_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的红外吸收光谱[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig.1 IR spectrum ofcoordinationcompound[/size][/font][/align][font='times new roman']配合物的红外光谱以KBr为基质，4000～400 cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']范围内测定(如图1)。根据文献中图谱对照解析，配位化合物的IR谱图的主要吸收峰为:3463[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']1624，1599，1516，1427，1122，1049[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']。分别作如下指派：1624，1599，1427[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为苯环的特征吸收峰；3463[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为对氨基苯磺酸配体上-NH[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']的伸缩振动，1122、1049[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为对氨基苯磺酸配体上-SO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']基团的不对称伸缩振和对称伸缩振动，1516[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为邻菲罗啉配体[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']-N的伸缩振动峰，724-843[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']为邻菲罗啉配体上苯环面外的碳氢键的弯曲振动吸收峰。[/font] [font='times new roman']经与文献中[/font][font='times new roman']配体[/font][font='times new roman']ABS、phen的标准[/font][font='times new roman']红外谱图对[/font][font='times new roman']照分析[/font][font='times new roman']可[/font][font='times new roman']知[/font][font='times new roman']，对氨基苯磺酸配体上-NH[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']伸缩振动峰没有发生位移，表明金属离子未与氨基氮配位。而对氨基苯磺酸配体上-SO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']基团的特征吸收峰发生了位移（1122~1118[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']1049~1034[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']），邻菲罗啉上的[/font][font='times new roman']C-N[/font][font='times new roman']特征吸收峰发生了位移（1516~1587[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']cm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman']），归属于两[/font][font='times new roman']个[/font][font='times new roman']配体[/font][font='times new roman']参与锌离子[/font][font='times new roman']配位的结果[/font]。[font='黑体'][color=#000000]3.2 [/color][/font][font='黑体'][color=#000000]热重分析[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501459512_358_5853070_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的热重曲线[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig. 2 TGA of[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]coordination[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]compound[/size][/font][/align][font='times new roman']配合物的热重曲线如图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']所示，由失重百分比推测，配合物在75[/font][font='宋体']℃开始[/font][font='times new roman']失去[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']个水[/font][font='times new roman']分子[/font][font='times new roman']，对应的[/font][font='times new roman']失重率为7.2[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']理论值[/font][font='times new roman']为7.3[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']），实验值与理论值基本一致。[/font][font='times new roman']随后TG曲线在285℃[/font][font='times new roman']后[/font][font='times new roman']急剧下降，表明配合物[/font][font='times new roman']结构坍塌[/font][font='times new roman']；在560℃[/font][font='times new roman']后继续[/font][font='times new roman']下降，表明配合物继续分解[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']760℃之后曲线趋于平稳，此时残余[/font][font='times new roman']物重约[/font][font='times new roman']20.7%[/font][font='times new roman']，推测为ZnO（理论值16.6[/font][font='times new roman']％[/font][font='times new roman']），残余量高于理论值，原因可能与配合物含碳量较高而产生的积碳效应有关[/font][font='宋体'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=13px]5[/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=left][font='黑体']3.3 [/font][font='黑体']紫外光谱[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501462780_686_5853070_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]3. [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的紫外光谱[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig.3 UV-vis ofcoordinationcompound[/size][/font][/align][font='times new roman'] 由图3可知，配合物的最大吸收峰为[/font][font='times new roman']292[/font][font='times new roman'] nm；与两个配体ABS(最大吸收峰为248 nm)、phen（两个吸收峰位置分别为229 nm，263 nm）不同，形成配合物后配体的吸收峰发生位移，由此推测两个配体与锌离子发生配位作用。[/font][align=left][font='黑体']3.4 荧光光谱[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501464470_9673_5853070_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图4. [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配体及[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]配合物的荧光光谱[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig. 4 Fluorescentspectrum of [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]ligands and [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]coordination compound[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]s[/size][/font][/align] [font='times new roman']如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示，与配体[/font][font='times new roman']ABS（342 nm）[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']phen（361 nm，378 nm）[/font][font='times new roman']的荧光发射峰位置不同，目标产物双配体锌配合物[/font][font='times new roman']在300 nm波长激发下，显示[/font][font='times new roman']发射峰为[/font][font='times new roman']366 nm和382 nm[/font][font='times new roman']，且荧光强度大大增强。作为对照，[/font][font='times new roman']我们发现[/font][font='times new roman']单配体的配合物[/font][font='times new roman']Zn(ABS)[/font][font='times new roman']荧光光谱发射峰位置为348 nm，表明第二配体phen的引入，使得目标产物双配体配合物的荧光发射峰红移了18 nm，且显示出[/font][font='宋体']更强的荧光性能[/font][font='宋体']。[/font][font='times new roman']由于[/font][font='times new roman']Zn离子的d[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]10[/size][/sup][/font][font='times new roman']电子构型难以[/font][font='times new roman']被氧化[/font][font='times new roman']或还原，[/font][font='times new roman']配合物的发光机制[/font][font='times new roman']可能归属于以配体为中心的电子跃迁[/font][font='times new roman']，由于phen的引入，使得双配体配合物的分子平面性更好，发光性能得以显著提高[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][color=#000000]此外，进一步探究了配体ABS、phen、单配体锌配合物和双配体锌配合物在紫外灯254 nm照射下的发光性质（如图5）。结果发现，phen呈现蓝色，ABS和单配体锌配合物几乎不发光，而目标产物双配体锌的配合物显示出亮黄色，可以[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]明显看出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]引入[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]第二配体[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]phen[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，生成的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]配合物[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]显示出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]很好的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]发[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]光性能[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161501464053_1160_5853070_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图5.[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] 紫外灯下配体和配合物的发光图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]Fig. 5 Luminescence of ligands and coordination[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]compound[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] under [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]UV[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] lamps[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]3.结论[/size][/font][font='宋体']本[/font][font='宋体']文对所制备的双配体[/font][font='宋体']锌的[/font][font='宋体']混配[/font][font='宋体']配合物[/font][font='times new roman']［Zn(4-ABS)(phen)(H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O)］ClH[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][color=#000000]进行了热重、红外、紫外、荧光等[/color][font='times new roman']表征，证实锌离子为四配位的结构，配位原子分别来[/font][font='times new roman']自对氨基苯磺酸上的1个O[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']邻菲罗啉上的2个N和1[/font][font='times new roman']个[/font][font='times new roman']H[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman']。研究表明，由于第二配体phen的引入，[/font][font='times new roman']锌和对氨基苯磺酸的[/font][font='times new roman']配位键合方式发生了显著改变：当只有[/font][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][font='times new roman']作为配体与锌离子结合时，[/font][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][font='times new roman']是以双齿配体的形式参与到锌离子的配位中，[/font][font='times new roman']而[/font][font='times new roman']第二配体phen[/font][font='times new roman']的引入[/font][font='times new roman']，调控了[/font][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][font='times new roman']的配位方式，[/font][font='times new roman']仅有[/font][font='times new roman']磺酸根的[/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman']参与[/font][font='times new roman']锌[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']配位[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']同时大大增强了配合物的荧光性能[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']这与[/font][font='times new roman']phen[/font][font='times new roman']自身结构中共轭体系大[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']电子流动性好密切相关[/font][font='times new roman']。[/font]

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【原创】有机配体的合成-（双齿、多齿配体再配位化学中的应用）

    配位化学中的有机金属配合物的合成需要有机配体和金属离子。有机配体多种多样，双齿多齿的，如：4，4'-bipy,等，金属离子一般用过渡金属的和稀土离子，这样形成单核、双核、或多核0D\1D\2D\3D等的配位聚合物。还可以形成纳米体系的金属聚合物体系。配位聚合物一般由水热和溶剂热法得到单晶，然后经过xrd得到它的结构，进而测出它的性质。值得一提的是，形成的配位聚合物往往会是非常美观的的结构，拓扑结构等等。关键是要选择配体和金属离子，推出它们结合的方式，会得到怎样的结构，又怎样的新颖性。因而，在原有的简单配体上，合成新的配体非常重要和有必要。这就跟有机合成有点关系，看怎样能合成新型的配体应用于配位当中，进而产生更多结构和性质新颖的配位聚合物！

  • 【原创大赛】【第十四届原创】流式细胞仪监测适配体与靶细胞的结合

    [align=center][size=24px]流式细胞仪监测适配体与靶细胞的结合[/size][/align][align=center]肖书棋 18122884967[/align][align=center][/align]本次说明是基于核酸适配体能与靶标进行特异性结合的原理，利用流式细胞仪监测适配体与靶细胞的结合状况，还能比较不同适配体与靶细胞之间的结合强度的比较；本次所使用的流式分析仪是BD FACSAria III。[font='times new roman'][size=16px]1.原理介绍：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1核酸适配体：[/size][/font]核酸适配体(Aptamer，Apt）：是一段寡核苷酸序列（ssDNA或RNA），是利用指数富集的系统进化技术（the Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment，SELEX）在多样寡核苷酸序列的文库中，进行体外筛选得到。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301026239049_1528_5413603_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=13px]Aptamer结合靶标原理[/size][size=13px]图[/size][/align]如图所示，在合适的缓冲液环境下，单链寡核苷酸序列具有弯曲以及折叠成特定的三级空间结构的能力，该结构可以与靶分子特异性结合，SELEX技术就是应用该原理来进行选择的。将信息量巨大且随机的的寡核苷酸文库与靶标孵育，经过多轮的优胜劣汰和PCR扩增，最后得到能与靶标高亲和力性结合的寡核苷酸序列，即核酸适配体(Aptamer)。由于核酸适配体具有靶向特异性的特点，因此应用广泛；那么如何监测适配体靶向细胞亲和力的方法，就需要用到流式细胞术进行表征。[font='times new roman'][size=16px]1.2流式细胞仪原理：[/size][/font]流式细胞术能够快速检测细胞或者生物颗粒的特征，其检测灵敏，能够定性或者定量分析颗粒的参数，还具有细胞分选的功能，功能强大，分析参数多，实用性较强。流式细胞仪（flow cytometer，FCM）的设计应用了光学、细胞化学、电子学等技术，拥有较强大的细胞及微粒分析功能，在临床医学、免疫学、微生物学等等研究领域发挥着巨大的作用。流式分析可以检测细胞表面颗粒复杂程度、核酸以及蛋白质的含量、细胞表面积或者细胞表面的抗体、细胞受体等等，在多种研究领域起到重要作用。在本研究中应用流式分析细胞荧光强度的基本步骤原理是：（1）制备成单细胞悬液：将待测细胞预处理进行荧光标记后制成单细胞悬液，通过气压将流式管中的细胞悬液通过管道压进流动室，同时喷出的鞘液将细胞包裹，形成圆形的鞘流，细胞在鞘液的包被下单行排列，依次通过流动室检测区域。（2）形成光散射：激发光源侧向垂直射向单个细胞，含有荧光的细胞形成两种光：①前向散射光（forward scatter， FSC）：激光束照射细胞时，光束偏移量较小（10°以内），散射至前方，可用于检测细胞等粒子的表面信息，颗粒体积越大，信号越强。②侧向散射光（side scatter，SSC）激光束照射颗粒，产生偏移角度为直角的散射光，可反应细胞内含物的信息。（3）光信号转化成电信号：光信号导入到计算机中，依次形成电信号，再转化为数字信息。应用FlowJo软件处理数据，可以获得相应的散点图、直方图等形式，便于直观分析。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301026241158_6946_5413603_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]流式分析基本原理图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.分析步骤：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1细胞预处理：[/size][/font]通过流式分析预处理，可以使细胞在特定的环境，与带有FAM荧光的适配体进行特异性结合，通过平行实验使细胞与不同的适配体文库进行标记，最终表征其荧光强度，进行亲和力的分析与比较。如表所示，流式分析条件为：[align=center][size=13px]流式细胞分析条件探寻[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]孵育时条件[/color][/size][/align][/td][td][size=13px][color=#000000]孵育时体积[/color][/size][/td][td=2,1][align=center][size=13px][color=#000000]孵育时浓度[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000]细胞浓[/color][/size][size=13px][color=#000000]度 [/color][/size][size=13px][color=#000000]单链DNA浓度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]第二次洗涤用液[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]4 ℃，30 min,BB,摇晃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]500 μL[/color][/size][/align][/td][td][size=13px][color=#000000]2.5×10^6个/mL[/color][/size][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]125 nM[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]PBS x 2[/color][/size][/align][/td][/tr][/table]流式分析的大致步骤为：消化细胞、细胞与文库孵育、润洗重悬、上样分析。最终确定，初始的细胞悬液浓度为5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font] 个/mL，初始文库的浓度为250 nM；孵育时体系的总体积为250 L，细胞浓度为2.5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个/mL，适配体浓度为125 nM，环境为4 ℃、30 min，震荡。最后上样的细胞悬液体积为500 L，细胞浓度为2.5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个/mL。[align=left][font='times new roman'][size=16px]2.1.1材料准备：[/size][/font][/align][align=center][size=13px] 流式分析主要仪器与试剂[/size][/align][table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]规格/型号[/align][/td][td][align=center]作用[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流式细胞仪[/align][/td][td][align=center]FACSAria III[/align][/td][td][align=center]对细胞进行流式分析[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可调式混匀仪[/align][/td][td][align=center]MX-S[/align][/td][td][align=center]混悬适配体悬液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]震荡仪[/align][/td][td][align=center]MX-M[/align][/td][td][align=center]震荡孵育体系，防止细胞贴壁[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]制冷恒温金属浴[/align][/td][td][align=center]HX-20L[/align][/td][td][align=center]热击适配体，使核酸变性恢复到自由的无规则卷曲状态[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]显微镜[/align][/td][td][align=center]DMI1[/align][/td][td][align=center]观察细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水浴氮吹仪[/align][/td][td][align=center]FY-DCY12S[/align][/td][td][align=center]加热试剂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]电子天平[/align][/td][td][align=center]JA2003[/align][/td][td][align=center]称量药品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]离心管[/align][/td][td][align=center]15 mL×10、50mL×10[/align][/td][td][align=center]分装试剂，装载需离心的细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低吸附离心管[/align][/td][td][align=center]2 mL×20[/align][/td][td][align=center]装适配体悬液，减少适配体与细胞在管壁上的吸附[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一次性使用吸管[/align][/td][td][align=center]3 mL×20[/align][/td][td][align=center]方便地吸取PBS[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]细胞刮刀[/align][/td][td][align=center]3010×1[/align][/td][td][align=center]刮下贴壁生长的细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PBS[/align][/td][td][align=center]50 mL×2[/align][/td][td][align=center]ScienCell[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cell Dissociation Solution[/align][/td][td][align=center]100 mL[/align][/td][td][align=center]消化细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25%Trypsin-EDTA[/align][/td][td][align=center]100 mL[/align][/td][td][align=center]Gibco[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1×PBS缓冲液[/align][/td][td][align=center]500 mL[/align][/td][td][align=center]润洗细胞，重悬细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cell Dissociation Solution[/align][/td][td][align=center]100 mL[/align][/td][td][align=center]消化细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25%Trypsin-EDTA[/align][/td][td][align=center]100 mL[/align][/td][td][align=center]Gibco[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1×PBS缓冲液[/align][/td][td][align=center]500 mL[/align][/td][td][align=center]润洗细胞，重悬细胞[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]无酶无菌水[/align][/td][td][align=center]500 mL[/align][/td][td][align=center]溶解适配体文库[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DMEM高糖培养基[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][td][align=center]停止消化[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]细胞[/align][/td][td][align=center]＞5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个[/align][/td][td][align=center]作为目的细胞进行流式表征[/align][/td][/tr][/table]①配置Binding buffer（结合缓冲液BB）：配置10 g/L BSA：称量0.1g BSA，溶于10 mL Washing Buffer，过膜；取上述溶液5 mL，加入到445 mL Washing Buffer中；再加入500 L鲑精DNA，混匀。②将U盘格式化，提前打开制冰机和金属浴（95℃）；③37℃水浴：将无酶消化液、ECM、PBS（1）放入37℃水浴。④4℃冰敷：向泡沫盒中加碎冰，离心管架、温度计，准备4℃孵育环境，放入PBS和BB预冷。⑤打开显微镜（酒精擦拭载物台）。⑥打开离心机：120 g，1 min，25℃。[align=left][font='times new roman'][size=16px]2.1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]计数和文库预处理[/size][/font][/align]（1）细胞计数（20倍或者40倍显微镜）：①采用直接计数法，在显微镜中随机选择五个点进行计数取平均值，根据视野的面积以及T75培养瓶面积计算细胞总数，推出公式：Y为总细胞数；X为视野中细胞平均数；Y=27886.12X（20倍镜下）/Y=111111.11X（40倍镜下)。为了保证流式有足够的细胞，需要保证细胞总数＞5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个/mL。②计算BB体积：V=Y/（2×10[font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font]）mL，用V体积的BB重悬细胞沉淀，可获得细胞浓度为5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个/mL的初始细胞悬液。（2）文库预处理：①将粉末状适配体文库进行离心：4000 r，5 min，4℃；使适配体粉末聚集在离心管底部，防止打开离心管时干粉状适配体飞出。②按照说明用一定体积的无酶无菌水溶解适配体，使适配体母液浓度在5 M。③取100 L母液，并加入900 LBB，使适配体浓度在500 nM。④再去上述液体500 L，并用BB稀释至浓度为250 nM，最终得到250 nM的适配体文库悬液。⑤95℃热击3 min，热击后放在泡沫盒中冰敷。[align=left][font='times new roman'][size=16px]2.1.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]细胞处理[/size][/font][/align]（1）消化：①PBS（37℃）润洗3次。②无酶消化液3 mL，消化9 min（等待期间准备好孵育用离心管；确认离心机参数为：120 rcf，1 min，25 ℃），吹打细胞使其从培养瓶表面脱落。直接转移至15mL离心管中，吹打混匀约20次（吹散细胞团，分离成单个细胞）。③显微镜观察确认细胞均从培养瓶上脱落，加入2-3 mL ECM至培养瓶中润洗，然后转移至上述离心管中，吹打终止消化。④离心：120 rcf，1 min，25℃。（等待期间各加入250 L待测文库至低吸附离心管中,注意要快速，吸取之前需要先混悬文库）。⑤离心之后小心倒出，用枪吸出剩下的ECM，加入2V L BB，重悬吸打混匀，获得5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个/mL的细胞悬液。[align=left][font='times new roman'][size=16px]2.1.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]细胞与文库结合[/size][/font][/align]①孵育：分别加入250 μL上述细胞悬液至250 μL ssDNA文库中，进行孵育：4℃，30 min，打开摇床第二格。②等待期间离心机调至4℃；用密封袋装好洁净的1000 L枪头准备流式上样用；2.2.2.5 润洗重悬细胞①取出孵育好的体系，进行离心：4℃，120 g，1 min（等待期间准备好4℃ PBS)。②倒掉上清液，用枪头小心吸出管口残留的上清液，每管加500 L PBS（4℃）用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸打重悬约20次。③再次离心4℃，120 g，1 min。④第二次重悬：重复①-③步骤。⑤每管加入500 L PBS重悬，忽略实验损失，最后得到理论细胞浓度为2.5×10[font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font]个/mL的细胞悬液。[font='times new roman'][size=16px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]送样分析[/size][/font]FAM荧光染色较弱，在预处理之后应尽快进行流式分析，流式分析上样程序复杂，需要正确进行开机，测样，关机的步骤，才能够得到准确的数据。[align=left]（1）准备工作：[/align][align=left]准备1000 mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，1000 mL 洁净枪头，流式管，质控微球。[/align][align=left]①开启液流系统：由上至下打开流式细胞仪开关；再开启计算机，打开FACSDiva软件，在“Cytometer仪器框”中确认流式细胞仪已与电脑连接，启动液流之前，确认液流系统水平，进行补充鞘液、去离子水、乙醇以及漂水，并清空废液。[/align][align=left]在“Cytometer”菜单中，点击“Fluidics Startup（启动液流系统）”，按照提示进行操作：确定气路和液路是从乙醇桶连接到了鞘液桶上：将蓝色液路管接到过滤器下方，透明气路管接到鞘液桶上；确定闭合的喷嘴是在流动检测池上。[/align][align=left]②将70 m的喷嘴放入装有超纯水的烧杯中，超声30 s，用无尘纸蘸干；抽出闭合的喷嘴；插入70 m的喷嘴（红圈朝上）。[/align][align=left]③点击“×steam”，开启液流，出现水滴状，调整使上端横线位于第二个或者第三个水滴的尾部，下端横线位于第三个或者第四个液滴的中部，调整好后关闭液流。[/align][align=left]（2）做质控：[/align][align=left]①用CS&T微球，用之前一定将微球甩匀（保证取出的微球呈均匀体系）用涡旋震荡；取一支洁净的流式管加入333 L的鞘液，再加一滴微球（用之前用混悬仪混匀，正常的微球为浑浊状）。[/align][align=left]②打开液流系统，在“Cytometer”菜单下点击“CST”；展开Setup Control窗口：在Characterize菜单中中选择“Check Performence”；在Configuration流式设置中：喷嘴的大小：选择70m，点击左下角“set configuration”，再点击“OK”。[/align][align=left]③选择微球的Lot ID：与微球瓶身上编号对应：10549。[/align][align=left]④敲弹准备好的微球悬液使其混匀，进行上样，打开液流；确认激发光源没问题即可关掉页面并关掉液流。[/align][align=left]（3）上样：[/align][align=left]①新建样品，并勾选FITC、SSC、FSC的H、A、W、log数据项。[/align][align=left]②作图：建立散点图，横坐标为FSC-H，纵坐标为SSC-H；再建立一个图：横坐标：FITC-H，纵坐标为：Count。[/align][align=left]③打开液流至3，选择对应样品；吹打混匀并放置样品，点击“LOAD”上样。调整FSC和SSC的电压，使散点图的中的点都集中在所圈的门中。（若散点偏右，则FSC电压过大，调整FSC电压使其变小，若散点偏上，则调整SSC使其变小。）当调整合适时点击“RECORD”记录数据。[/align][align=left]④计数完毕，调低流速，点击“unload”，选择第二个样品并重复第③步。[/align][align=left]⑤上样完毕之后，保存数据。[/align][align=left]（4）关机步骤：[/align][align=left]①上一管clean液，高速冲2 min；再上一管去离子水，高速冲5 min；关闭液流，检查液路系统。[/align][align=left]②在“Cytometer”菜单中，选择“shutdown”，根据指示操作：取下70 m的喷嘴，超声清洗，安装闭合喷嘴（红色点朝上）。[/align][align=left]③把液路和气路连接到乙醇桶上，用乙醇冲洗（先拔气路再拔液路）。[/align][align=left]④装一管clean液，清洗上样针和流动池。[/align][align=left]完成上述步骤之后即可关闭界面。[/align][align=left][/align][font='times new roman'][size=16px]2.3数据处理：[/size][/font]将原始数据用Flowjo软件进行处理，得到散点图以及荧光强度直方图，接下来通过举例来说明数据如何分析：（1） 散点图分析：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301026242555_5228_5413603_3.jpeg[/img][size=13px]数据处理分析散点图[/size][/align]该图为散点图，可以看出大体分为两个集团，散点图有两个集团说明体系中有两种细胞粒子，并且在该图片的左下角粒子较少，说明细胞碎片较少，在预处理时较好地保护了细胞的完整性。散点图中可以区分出整个上样的体系中主要含有两种大小的细胞颗粒，在预处理的过程中，无酶消化液的消化能力较弱，并且细胞团密度较大，细胞间黏连较多，在最后孵育结束用PBS进行重悬的时候仍然能够肉眼可见有白色细微絮状物。FSC值越大，代表颗粒的体积越大；SSC值越大，代表颗粒内部的复杂程度越高。故可初步判断，G1门中的颗粒为未消化完全的细胞团，而G2门中的颗粒为分散的单个细胞。（2） 直方图分析：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301026243736_5071_5413603_3.jpeg[/img][size=13px]数据处理分析直方图[/size][/align]图中为G2门选中的样品的荧光强度，该图中有两个峰，横坐标10[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font]附近所产生的荧光峰可以判定是残留的细胞碎片，可视为背景值，横坐标10[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]~10[font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font]附近的峰代表四个适配体分别与细胞结合所产生的荧光强度，SYL3C-Aptamer结合偏移量最大，荧光较强，且高荧光事件次数较多，说明SYL3C-Aptamer与单个细胞的结合能力最强，并且G2门中的颗粒大多数为消化完全的单个细胞，呈现出较好的特异性。总之，该组结果对比体现出，单个细胞靶点较多，适配体与单个细胞结合能力较高，通过荧光强度波峰的偏移所反映的适配体与细胞特异性结合能力的大小依次为SYL3C-Aptamer＞EP166-Aptamer＞CA2-Aptamer＞ARC1172-Aptamer。同时，由图中可以看出：10th-ssDNA pool与SYL3C-Aptamer在10[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]～10[font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font]荧光强度波峰较高，说明二者与单个细胞的结合能力较好，结合位点较多，呈现良好的特异性和亲和性。SYL3-Aptamer荧光波峰明显右移，与单个细胞的结合位点较多。[font='times new roman'][size=16px]三、总结[/size][/font]本次说明旨在利用带荧光的适配体靶向特异性结合目的细胞的原理，利用流式细胞仪监测适配体结合靶细胞能力的强弱，同时还可以应用于不同适配体靶向同一种细胞的结合能力强弱的比较。进一步利用流式细胞仪，还可以测定适配体的Kd值；还可以根据预处理的条件不同，与对照组比较，来测定适配体靶向细胞的受体是位于细胞膜表面还是细胞内，从而进一步测定适配体的生物学稳定性。同时，流式细胞仪还有很多方面的应用，例如鉴定细菌、检测细胞凋亡等，一些抗体-细胞复合物的结合情况也能够由流式细胞仪来进行监测。 在进行流式上样的过程中，预处理、上样以及数据处理阶段都有需要注意的细节，例如：本次所使用的细胞为贴壁生长的内皮细胞，故在细胞预处理时需要先消化细胞；在进行上样前，需要将样品进行吸打混匀，以免细胞沉积在流式管底部，导致未吸取到样品；在应用流式细胞仪的过程中，使用前的维护、质控流程十分重要，该流程会直接影响所得数据的稳定性；不同的流式细胞仪的维护程序稍有不同，本次说明中的使用方法只适用于BD FACSAria III，流式细胞仪具有强大的分析功能，其在细胞研究中具有重要的作用。[align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试，确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供：苯基苯并咪唑磺酸（TMStandard 71060）、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸（TMStandard 71069）、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯（TMStandard71148）、4-甲基苄亚基樟脑（TMStandard 71155）、PABA乙基乙酯（TMStandard 71116）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林（TMStandard 71090）、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪（waters e2695）[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下： [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度： [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(50mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。5. 线性范围按标准要求，使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液，再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]127496 [/align] [/td][td] [align=center]558965 [/align] [/td][td] [align=center]2726856 [/align] [/td][td] [align=center]5296897 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]41116 [/align] [/td][td] [align=center]154319 [/align] [/td][td] [align=center]789795 [/align] [/td][td] [align=center]1549325 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]26006 [/align] [/td][td] [align=center]159083 [/align] [/td][td] [align=center]918938 [/align] [/td][td] [align=center]1841639 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]82760 [/align] [/td][td] [align=center]397794 [/align] [/td][td] [align=center]2080293 [/align] [/td][td] [align=center]4164901 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]119435 [/align] [/td][td] [align=center]586779 [/align] [/td][td] [align=center]3092371 [/align] [/td][td] [align=center]6209074 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]104571 [/align] [/td][td] [align=center]507284 [/align] [/td][td] [align=center]2659469 [/align] [/td][td] [align=center]5336465 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]141614 [/align] [/td][td] [align=center]652688 [/align] [/td][td] [align=center]3538773 [/align] [/td][td] [align=center]7288231 [/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]48574 [/align] [/td][td] [align=center]193379 [/align] [/td][td] [align=center]1015853 [/align] [/td][td] [align=center]2022702 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]163980 [/align] [/td][td] [align=center]797223 [/align] [/td][td] [align=center]4314693 [/align] [/td][td] [align=center]8788580 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]105460 [/align] [/td][td] [align=center]489531 [/align] [/td][td] [align=center]2549786 [/align] [/td][td] [align=center]5108986 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]107452 [/align] [/td][td] [align=center]528279 [/align] [/td][td] [align=center]3150082 [/align] [/td][td] [align=center]5792825 [/align] [/td][td] [align=center]0.9986[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]72858 [/align] [/td][td] [align=center]344531 [/align] [/td][td] [align=center]2383072 [/align] [/td][td] [align=center]4643195 [/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]241909 [/align] [/td][td] [align=center]897523 [/align] [/td][td] [align=center]4612026 [/align] [/td][td] [align=center]9182930 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]57518 [/align] [/td][td] [align=center]283410 [/align] [/td][td] [align=center]1491053 [/align] [/td][td] [align=center]3004190 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]108847 [/align] [/td][td] [align=center]497738 [/align] [/td][td] [align=center]2621305 [/align] [/td][td] [align=center]5275589 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线的相关系数R＞0.995，满足标准要求。6. 精密度取10mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]10.154[/align] [/td][td] [align=center]10.022[/align] [/td][td] [align=center]10.102[/align] [/td][td] [align=center]10.054[/align] [/td][td] [align=center]10.051[/align] [/td][td] [align=center]9.915[/align] [/td][td] [align=center]10.118[/align] [/td][td] [align=center]0.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]9.343[/align] [/td][td] [align=center]9.512[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]9.539[/align] [/td][td] [align=center]9.421[/align] [/td][td] [align=center]9.485[/align] [/td][td] [align=center]9.511[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]10.768[/align] [/td][td] [align=center]10.894[/align] [/td][td] [align=center]10.607[/align] [/td][td] [align=center]10.763[/align] [/td][td] [align=center]10.891[/align] [/td][td] [align=center]10.892[/align] [/td][td] [align=center]10.978[/align] [/td][td] [align=center]1.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]9.613[/align] [/td][td] [align=center]9.447[/align] [/td][td] [align=center]9.558[/align] [/td][td] [align=center]9.578[/align] [/td][td] [align=center]9.535[/align] [/td][td] [align=center]9.507[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]9.494[/align] [/td][td] [align=center]9.474[/align] [/td][td] [align=center]9.573[/align] [/td][td] [align=center]9.445[/align] [/td][td] [align=center]9.495[/align] [/td][td] [align=center]9.525[/align] [/td][td] [align=center]9.586[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]9.374[/align] [/td][td] [align=center]9.494[/align] [/td][td] [align=center]9.509[/align] [/td][td] [align=center]9.423[/align] [/td][td] [align=center]9.555[/align] [/td][td] [align=center]9.439[/align] [/td][td] [align=center]9.558[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]9.656[/align] [/td][td] [align=center]9.695[/align] [/td][td] [align=center]9.689[/align] [/td][td] [align=center]9.699[/align] [/td][td] [align=center]9.57[/align] [/td][td] [align=center]9.841[/align] [/td][td] [align=center]9.605[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]46.089[/align] [/td][td] [align=center]46.308[/align] [/td][td] [align=center]48.208[/align] [/td][td] [align=center]46.861[/align] [/td][td] [align=center]46.844[/align] [/td][td] [align=center]47.772[/align] [/td][td] [align=center]46.715[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]9.507[/align] [/td][td] [align=center]9.629[/align] [/td][td] [align=center]9.577[/align] [/td][td] [align=center]9.604[/align] [/td][td] [align=center]9.55[/align] [/td][td] [align=center]9.677[/align] [/td][td] [align=center]9.578[/align] [/td][td] [align=center]0.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]9.076[/align] [/td][td] [align=center]9.23[/align] [/td][td] [align=center]9.234[/align] [/td][td] [align=center]9.241[/align] [/td][td] [align=center]9.369[/align] [/td][td] [align=center]9.599[/align] [/td][td] [align=center]9.278[/align] [/td][td] [align=center]1.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]45.493[/align] [/td][td] [align=center]46.246[/align] [/td][td] [align=center]44.748[/align] [/td][td] [align=center]46.114[/align] [/td][td] [align=center]46.840[/align] [/td][td] [align=center]47.650[/align] [/td][td] [align=center]47.647[/align] [/td][td] [align=center]2.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]53.762[/align] [/td][td] [align=center]53.990[/align] [/td][td] [align=center]53.471[/align] [/td][td] [align=center]53.777[/align] [/td][td] [align=center]53.548[/align] [/td][td] [align=center]52.774[/align] [/td][td] [align=center]52.334[/align] [/td][td] [align=center]1.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]9.039[/align] [/td][td] [align=center]9.086[/align] [/td][td] [align=center]9.058[/align] [/td][td] [align=center]9.112[/align] [/td][td] [align=center]9.118[/align] [/td][td] [align=center]9.155[/align] [/td][td] [align=center]9.146[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]9.381[/align] [/td][td] [align=center]9.504[/align] [/td][td] [align=center]9.340[/align] [/td][td] [align=center]9.532[/align] [/td][td] [align=center]9.565[/align] [/td][td] [align=center]9.409[/align] [/td][td] [align=center]9.470[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]9.387[/align] [/td][td] [align=center]9.447[/align] [/td][td] [align=center]9.443[/align] [/td][td] [align=center]9.422[/align] [/td][td] [align=center]9.486[/align] [/td][td] [align=center]9.451[/align] [/td][td] [align=center]9.441[/align] [/td][td] [align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品，唇膏和防晒乳样品，分别添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备液溶液，样品中理论加标浓度为5~50mg/l，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]唇膏加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.149[/align] [/td][td] [align=center]4.174[/align] [/td][td] [align=center]4.220[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.465[/align] [/td][td] [align=center]4.611[/align] [/td][td] [align=center]4.606[/align] [/td][td] [align=center]89.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][td] [align=center]92.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.325[/align] [/td][td] [align=center]4.431[/align] [/td][td] [align=center]4.412[/align] [/td][td] [align=center]86.5%[/align] [/td][td] [align=center]88.6%[/align] [/td][td] [align=center]88.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]24.040[/align] [/td][td] [align=center]29.326[/align] [/td][td] [align=center]29.325[/align] [/td][td] [align=center]29.424[/align] [/td][td] [align=center]105.7%[/align] [/td][td] [align=center]105.7%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.640[/align] [/td][td] [align=center]4.797[/align] [/td][td] [align=center]4.780[/align] [/td][td] [align=center]92.8%[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][td] [align=center]95.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.645[/align] [/td][td] [align=center]4.768[/align] [/td][td] [align=center]4.749[/align] [/td][td] [align=center]92.9%[/align] [/td][td] [align=center]95.4%[/align] [/td][td] [align=center]95.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]5.123[/align] [/td][td] [align=center]5.300[/align] [/td][td] [align=center]5.305[/align] [/td][td] [align=center]102.5%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][td] [align=center]106.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]21.771[/align] [/td][td] [align=center]22.687[/align] [/td][td] [align=center]22.567[/align] [/td][td] [align=center]87.1%[/align] [/td][td] [align=center]90.7%[/align] [/td][td] [align=center]90.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.710[/align] 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[table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.172[/align] [/td][td] [align=center]4.207[/align] [/td][td] [align=center]4.476[/align] [/td][td] [align=center]83.4%[/align] [/td][td] [align=center]84.1%[/align] [/td][td] [align=center]89.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.291[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.969[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] 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[table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]4.71[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.97[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]75.51[/align] [/td][td] [align=center]75.41[/align] [/td][td] [align=center]75.57[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]463[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]26.97[/align] [/td][td] [align=center]25.76[/align] [/td][td] [align=center]26.11[/align] [/td][td] [align=center]26.07[/align] [/td][td] [align=center]26.66[/align] [/td][td] [align=center]26.39[/align] [/td][td] [align=center]26.64[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4169[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]29.22[/align] [/td][td] [align=center]28.63[/align] [/td][td] [align=center]29.64[/align] [/td][td] [align=center]29.75[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]28.89[/align] [/td][td] [align=center]28.42[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5039[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]4.38[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.37[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.36[/align] [/td][td] 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[align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限，按称样量0.25g，加入萃取液体积25mL，再稀释10倍，计算得到的定量检出限为116~216mg/kg，，而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证，考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果均满足要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 【求助】求教关于－邻氯苯基荧光酮

    各位大虾： 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质，可是查了很多药品公司都没有货，不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线，有关这种物质的任何相关信息都可以！ 先表示感谢！

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

  • 【求购】极性乙醚连接苯基键合硅胶柱

    那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替！！(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的)，我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教！！答：用苯基柱主要是为了获得更好的选择性，而加乙醚连接时为了让碱峰形更好

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】加压毛细管电色谱法分离１-甲基-３-苯基丙胺对映体

    维权声明：本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱（pCEC）模式，以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂，对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响，结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱（pCEC）；1-甲基-3-苯基丙胺； 对映体拆分； 羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）

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