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乙酰氨基四甲基哌

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  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品,一般在2-8℃之间冷藏保存(原则上最好保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。 规格:可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品,详情联系我单位客服; 用途:含量测定 保存:常温,避光 级别:色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存:密封阴凉保存。 供货期:最新批次现货供应,周期短,检验结果准确。 应用领域:使用前仔细阅读本说明书,仅供科研使用,不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 微流控电泳技术检测药物中对乙酰氨基酚(扑热息痛)和维生素C
    醋氨酚【对乙酰氨基酚,退热净(一种替代阿司匹林的解热镇痛药);扑热息痛(APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药,用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用,所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP),在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道,抗坏血酸(维生素C)对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚(APAP)、抗坏血酸(AA)、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法,非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电:400-628-2898 Email:analysis@126.com!
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • Cell:无丝氨酸饮食,也许是对抗最致命胰腺癌的法宝
    一项研究发现,胰腺癌细胞通过向神经发出信号来避免饥饿,信号传递给神经,就会分泌营养,促进肿瘤生长。这是一项针对癌细胞,小鼠和人体组织样品进行的实验结果,相关论文发表在11月2日的Cell杂志上。胰腺导管腺癌(PDAC),也就是最致命的胰腺癌,五年生存率低于10%。此类肿瘤会促进压迫血管的致密组织的生长,从而减少诸如丝氨酸之类的血源性营养物质的供应。这种氨基酸是蛋白质的基本组成部分,也是癌细胞增殖所必需的。纽约大学格罗斯曼医学院等处的研究人员发现,饥饿的胰腺癌细胞会分泌一种叫做神经生长因子的蛋白质,该蛋白质向神经细胞发送信号,指导它们进入肿瘤,进一步发现这些轴突能分泌丝氨酸,帮助胰腺癌细胞避免,饥饿并恢复其生长。文章通讯作者,纽约大学Alec Kimmelman博士说,“神经将营养从血液中转移到胰腺肿瘤微环境中,这是一种一种令人着迷的适应能力,也许可以通过干扰这种特性来研发治疗方法。”研究发现,饥饿的丝氨酸胰腺癌细胞利用了将mRNA链(DNA指令的副本)翻译成蛋白质的过程。密码子将mRNA分子链的骨架解码为氨基酸,核糖体会读取每个密码子,让它们以正确的顺序将氨基酸连接在一起,但是如果缺少可用的氨基酸,核糖体就会失速。出乎意料的是,研究小组发现,丝氨酸饥饿的胰腺癌细胞显著降低了六个丝氨酸密码子中的两个(TCC和TCT)被翻译成氨基酸链的速度。在丝氨酸饥饿的情况下,这种变异性使癌细胞将某些蛋白质的产生减至最少(以保持饥饿时的能量储存),但继续建立诸如神经生长因子(NGF)之类的压力适应性蛋白质,而这种蛋白质恰好由少数TCC编码和TCT密码子。之前的研究NGF和其他因素会刺激神经生长成胰腺肿瘤,促进肿瘤生长。而最新研究是第一个表明轴突,即传递信号的神经元细胞的延伸,能通过在营养缺乏的区域分泌丝氨酸来为癌细胞提供代谢支持。一项2016年的研究表明,此类细胞向附近的星状细胞发送信号,导致它们将自己的细胞部分分解为可被肿瘤利用的构件。然后2019年12月进行的一项研究发现,胰腺癌细胞还劫持了一个称为巨胞饮作用的过程,正常细胞利用该过程通过其外膜吸收营养。有趣的是,这项新研究发现星状细胞和巨胞饮作用不能为这些癌细胞提供足够的丝氨酸生长,还是需要轴突递送。这项研究指出,喂食无丝氨酸饮食的PDAC肿瘤小鼠的肿瘤生长速度降低了50%。为了超越单纯饮食所能达到的效果,研究人员还使用美国FDA已经批准的一种名为LOXO-101的药物来阻止轴突进入PDAC肿瘤。该药物阻断与神经生长因子(也称为TRK-A)相互作用的神经元表面受体蛋白的活化,从而抑制神经元将其轴突送入肿瘤的能力。这组作者说,仅使用这种药物并不能减慢小鼠中PDAC肿瘤的生长,但是与单独使用饮食相比,与无丝氨酸饮食结合时,它可以使PDAC的生长速度进一步降低50%。研究人员说,这表明神经对于支持丝氨酸剥夺的肿瘤区域中的PDAC细胞生长是必要的。文章一作Robert Banh说:“由于TRK抑制剂已被批准用于某些癌症的治疗,因此在手术后大约40%不能产生丝氨酸的PDAC肿瘤患者中,它们可能与低丝氨酸饮食联合,这种方法是否可以通过限制营养供应来减少肿瘤复发,还需要在临床试验中证实。”
  • CAIA标准《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》将于12月1日实施
    10月25日,中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准,于12月1日实施。据悉,此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出;由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口;由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法,适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件:《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容:《中国分析测试协会标准》团体标准合集
  • 科研人员利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征
    近期,中科院合肥研究院智能所黄青研究员课题组利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。相关研究成果发表在国际光谱专业期刊Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。 乙酰化是生物学中常见且极其重要的蛋白质修饰,在细胞代谢中都起着关键性的调节作用。蛋白质乙酰化有两种方式,一是赖氨酸残基特有的乙酰化,二是多种氨基酸残基都可发生的N-末端乙酰化。目前一般用N-末端乙酰转移酶来标记判断赖氨酸残基是否发生乙酰化,但该方法的准确性仍存在争议。在分子水平识别蛋白质乙酰化是目前研究挑战之一,其关键是对赖氨酸的乙酰化进行准确定位表征,由此获得清晰和系统的认识。 针对这种情况,研究团队通过红外和拉曼光谱实验以及密度函数理论(DFT)计算,系统地研究L-赖氨酸三种乙酰化类型(、和)的结构变化及相应的振动光谱特征,发现酰胺基、羧基等基团的红外和拉曼特征谱带能用于有效识别不同的乙酰化类型。换言之,从红外和拉曼光谱特征即可判断赖氨酸是否乙酰化,也可判断赖氨酸发生了 乙酰化,还是 乙酰化,或者同时乙酰化。同时,研究团队对乙酰化的振动光谱识别策略在多肽模型中也得到验证。基于此,该项研究工作提供乙酰化赖氨酸的振动模式解析,并提出赖氨酸乙酰化的光谱识别和新的表征方法,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。   该研究工作得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。赖氨酸和三种乙酰化赖氨酸的分子结构Lys-G4多肽及其赖氨酸残基乙酰化的理论计算红外光谱(红色为乙酰基,蓝色为乙酰基)
  • Thomas微型压缩机助力国内呼吸机厂商奋战意大利抗疫一线
    截止到4月1日,意大利确诊新冠肺炎病例近10万。随着每日新增病例的快速增长,能够帮助危重病患重新呼吸的有创呼吸机,已成为意大利乃至全欧洲最紧俏的医疗设备。据当地媒体报道,意大利本地较大的呼吸机厂商只能月供160台呼吸机,相比政府建议的疫情期间每月500台的需求,存在很大缺口。THOMAS作为呼吸机的核心部件供应商,近期也接受了上海报业集团界面新闻记者的采访。英格索兰精密与科学技术医疗事业部旗下位于江苏无锡的Thomas工厂是江苏省春节后首批复工企业,生产呼吸机空压机模块核心部件,为火神山、武汉协和等一线医院ICU服役的数万台有创呼吸机提供稳定和灵活的气源。最近两周,随着中国以外全球新冠肺炎疫情的爆发,Thomas无锡工厂订单出货趋势也从中国转向欧美,且越来越多的呼吸机厂商告知Thomas,他们的海外需求多来自意大利,希望加急处理。春节前,Thomas无锡工厂就收到许多呼吸机厂商支援武汉抗疫一线的呼吸机压缩机订单。配备了Thomas微型压缩机的有创呼吸机不仅可以在临时ICU病房里单独运作,也可以根据现场病房供气配置,在集中供气和单独连接气源之间灵活切换。所配套的某深圳客户的呼吸机产品,还可以根据患者的状态,实现有创/无创通气,真正实现了一机两用。这个特性不仅缓解了新冠肺炎抗疫一线医疗机构设备紧缺的压力,还避免了调用不同通气需求呼吸机所产生的交叉感染风险,对患者和医务人员都做到了有效的防护。这款一机两用的呼吸机,治疗新冠患者的画面已不止一次出现在央视的新闻联播和重症现场抗疫专家专访节目中。Thomas微型压缩机作为其空压机模块的核心部件,在幕后为呼吸机的平稳运作保驾护航。被众多抗疫专家青睐的有创呼吸机已成为危重新冠肺炎患者的生命机。最近两周,众多呼吸机客户积极通过海外使领馆、国际红十字会和联合国相关组织,向意大利医疗机构推广呼吸机在中国的抗疫成功应用。为了应对来自海外市场的井喷需求,Thomas无锡工厂和我们众多呼吸机厂商一道增产增能,同心协力确保海外危重新冠肺炎患者能用上来自中国的生命机。关于英格索兰英格索兰(纽交所代码:IR),以企业家精神和主人翁意识为动力,致力于创造美好生活。我们通过旗下备受赞誉的40余个品牌,在工业、能源、医疗和特种多功能车领域提供关键和创新的产品与服务,涵盖空气压缩机、泵、鼓风机,以及流体管理、装载、动力工具和物料吊装系统以及知名的Club Car品牌多功能车。在极其复杂和严苛的工况下,亦能确保优越的性能。我们在世界各地的16,000多名员工将持之以恒地为客户提供可靠的专业知识,帮助客户提高生产力并提升效率,与客户建立终身连接。
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 日立氨基酸分析仪让“小猪快快长”
    在CCTV《走进科学》之《小猪快快长》这期节目中,讲述了中国科学院亚热带农业生态研究所 印遇龙院士团队(以下简称:院士团队),通过监测小猪对饲料的消化吸收情况,从而得到科学精 准的饲料配比,有效提高猪肉产量和质量,让百姓吃到健康猪肉。 院士团队先给小猪喂食不同氨基酸配比的饲料,然后将猪肠食糜样本处理后,用氨基酸分析仪测定含量,通过差减计算出氨基酸的吸收率,最 终得到最 佳配比的饲料,让小猪营养均衡,猪肉肥而不腻、肉质鲜嫩。接下来敲重点,院士团队使用的氨基酸分析仪正是日立L-8900型号,有图为证。 日立L-8900氨基酸分析仪是非常经典的仪器,上市10年来,凭借优异的性能、极低的故障率和全自动化操作,深受中国客户的信赖和喜爱,一直雄踞氨基酸分析仪市场领 先地位。其中,2011版的《中华人民共和国 国家计量检定规程——氨基酸分析仪》就是参照日立L-8900编写的哦。 虽然L-8900氨基酸分析仪已经取得了这么多的成绩,但日立不骄不躁,潜心研究,于2018年7月在中国发布了全新一代氨基酸分析仪——LA8080,并在上海举行新品发布会,邀请饲料/食品/药品行业标准制定单位客户共同见证这一时刻。 日立LA8080氨基酸分析仪秉承了日立50多年的氨基酸分析仪研发和生产经验,相比L-8900,有三大创新点:(1) 标配TDE3 反应器:灵敏度更高;使用寿命更长(2) 可选双柱:高速分析(3) 独 家标配满足制药法规的软件关于日立LA8080氨基酸分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 宝德仪器义务援助各地洪涝灾后水质应急检测,高效保障一线饮用水安全
    今年7月以来,京津冀及东北等部分地区接连遭遇了极端暴雨天气导致的洪涝灾害,洪灾过境后,灾区群众面临着饮水、食品安全和环境污染的威胁,饮用水水质安全关乎生命安全,是灾后重建的重中之重,各地疾控卫生检验单位迅速展开了生活饮用水应急监测,确保居民尽快喝上干净水、放心水。但是近日,多地灾区疾控单位用户反馈面临着洪灾后恢复供水水质检测任务重、设备不足的困难局面。为支持用户灾后饮用水应急检测保障工作,近期,北京宝德仪器有限公司主动紧急调派多名专业售后工程师前往北京市房山区疾病预防控制中心、河北省高碑店市疾病预防控制局、保定市涞水县疾病预防控制中心、哈尔滨市尚志市疾病预防控制中心、哈尔滨市五常市疾病预防控制中心等多家受灾地区的用户现场援助工作,并捐赠了全自动流动注射分析仪、原子荧光光度计和全自动碘分析仪等水质检测仪器相关的配件、专用试剂包耗材等物资,协助用户分析了解水中氰化物、氨氮、阴离子、挥发酚、碘含量、汞、砷等指标的污染情况。在用户现场,宝德仪器工程师们详细了解了用户的检测需求,与地方工作人员一起研究各类水样检测分析方案,并对仪器进行全面的检查维护,协助用户实验人员一起进行检测分析工作,协助客户对测试结果进行解读,以顺利完成从各处采集来的地下水、地表水、自来水等大批量水样的检测分析任务。五常市用户现场尚志市用户现场其中,为保障五常市和尚志市疾控中心用户的检测任务顺利完成和检测结果的准确,宝德仪器工程师连续两天在现场指导工作人员的实验操作,协助应对中途遇到的突发情况,并详细讲解问题,帮助用户度过难关。另外,公司也为北京市房山区疾病预防控制中心加急提供了四台全自动流动注射等水质检测仪器,工程师周末赶赴现场安装仪器并现场培训操作方法,确保用户及时完成检测任务。房山区用户现场涞水市用户现场我公司售后工程师现场细致、负责的工作,确保了仪器运行的稳定以及准确的检测结果,保障了灾后水源质量安全监测工作的顺利进行,得到了用户广泛赞誉。此刻,疾控系统检测队伍还在进行着应急检测保障任务,宝德仪器售后服务团队也在时刻为他们提供着技术支持,保障一线工作者的检测工作效率及数据准确。作为坚守为国为民情怀的国产仪器制造企业,宝德仪器将始终与一线检测工作人员同甘共苦,齐心协力守护国民的饮用水安全!
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供三聚氰胺检测专用衍生化试剂
    衍生化试剂,特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物,经过硅烷化后,可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后,降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco,有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS,用于三聚氰胺检测,有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注: BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • 五一献礼!70份精品资源大派送 ——送给一线仪器及检测工作的礼物
    365天,天天都有检测不完的样品;春夏秋冬,季季都有采不完的样品;7×24时,时时皆需关心仪器的运转;又是一年五一来临之际,祝广大一线的仪器及检测工作者节日快乐!由仪器信息网资料库整理加工的精品资源合集,倾情奉献给从事仪器及检测行业的同仁。截止目前已整理70多份精品资源合集,涉及仪器、行业、实验室等内容。具体如下:有关于实验室常用的仪器,如:色谱、质谱、光谱等仪器操作手册;有关于各行业的检测方法,如:环境监测、食品检测、药物分析等手册;有关于实验室管理的资料,如:品质控制、质量体系、实验室管理、团建等手册。 每期合集的发布,都深受广大读者的欢迎,如果您还没有收藏相关的资源,赶紧扫码或识别下图二维码进行收藏下载吧。免费领取上述资源方式:① 扫描或识别上述各图二维码,进入仪器信息网APP可免费下载上述所有资料;② 未安装仪器信息网App用户,根据页面提示安装App即可下载;③ 已安装仪器信息网App用户,识别二维码直接跳转到资料下载页下载即可。【温馨提示】由于部分资料文件内容较大,请在网络环境较好的条件下下载;如果下载失败请清理App缓存多尝试几次即可,如有疑问请加微信YIQIZILIAO进行联系。扫码安装仪器信息网APP-发现更多精彩资源
  • 国产法医DNA检测平台装备公安一线 不再依赖国外产品
    科技日报郑州 11月4日,记者从公安部科技信息化局组织召开的&ldquo 公安科技成果推广应用经验交流会&rdquo 上获悉,由公安部第一研究所和公安部物证鉴定中心共同研制的&ldquo GA118-16A型法医DNA检测平台&rdquo 完成大规模试用,已正式列入警用装备序列。该平台的研制成功,形成了我国法医DNA检测仪器、软件与试剂、耗材品的全面配套,实现我国科学仪器领域重大突破,结束了这一领域长期依赖国外产品的历史。   据公安部科技信息化局巡视员刘明芳介绍,DNA检测技术在法医学领域的应用,极大地提高了刑事侦查技术水平。但由于我国仪器制造领域落后,过去只能采用国外进口检测设备、试剂盒耗材,昂贵的价格不仅严重制约了DNA检测技术在公安一线的推广应用,而且关乎国家信息安全。DNA关键设备、软件信息系统国产化将从技术源头实现公安技术手段自主保障。   &ldquo 十五&rdquo 期间,公安部物证鉴定中心成功研制出国产法医DNA检测试剂,国外公司为继续垄断中国市场,随即将原有检测仪器升级。&ldquo &lsquo 十一五&rsquo 期间,为改变受制于人的局面,2008年,检测平台在保密状态下开始研制。&rdquo 公安部刑事侦查局副局长赵启明表示,DNA技术应用使以往不能鉴定的物证得到了准确检测,一批案件得以破获。   据悉,该平台包括的法医DNA遗传分析仪、法医DNA数据采集软件、法医DNA片段分析软件、法医DNA检验消耗品等研究成果,主要性能指标与国外同类产品无显著差异。目前,该平台已经在河南、四川、江西、贵州、新疆等地DNA实验室实战应用。
  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 耐药性与甲基化|naica® 微滴芯片数字PCR系统助力霍乱弧菌耐药性机制分析
    导读自青霉素发现以来,抗生素已经成为人类对抗细菌的最有效武器,挽救了无数人的生命,但随着抗生素使用上的无节制,抗生素耐药性已成为一个重大的全球问题。因此了解微生物对抗生素适应的分子机制成为抗击抗生素耐药性(AMR)的一个重要途径。近日,法国巴斯德研究所的科学家运用转录组测序、naica® 微滴芯片数字PCR等技术证实VchM(霍乱弧菌特有甲基转移酶)参与应对氨基糖苷类抗生素的应激反应,这表明,DNA甲基化在氨基糖苷类抗生素的耐药机制中也发挥着重要作用,该文章刊载于《PLOS GENETICS》。应用亮点:▶ 运用naica® 微滴芯片数字PCR系统分析霍乱弧菌操纵子表达情况。▶ VchM缺失会导致生长缺陷,但却可以使霍乱弧菌对氨基糖苷产生应激。▶ VchM直接调节groES-2(伴侣蛋白编码基因)的胞嘧啶甲基化,从而改变其表达情况,影响霍乱弧菌耐药性。氨基糖苷(AGs,如:妥布霉素、链霉素、卡那霉素、庆大霉素和新霉素)是一类针对细菌核糖体小亚基的抗生素,其破坏翻译保真度,增加细胞中错误折叠蛋白质的水平。而本文的研究主要针对霍乱弧菌对其的耐药性机理。科学家们在之前的研究中发现,特定DNA甲基转移酶基因突变(VchM)的霍乱弧菌相比WT具有更强的耐药性,这表明DNA甲基化可能在霍乱弧菌适应AGs中发挥作用。VchM编码一种Orphan m5C DNA甲基转移酶,导致5‘-RCCGGY-3’基序的胞嘧啶甲基化,虽然VchM的缺失会导致生长缺陷,但霍乱弧菌细胞可以在亚致死浓度和致死浓度的抗生素下对氨基糖苷应激。▲图1:霍乱弧菌ΔVchM对亚致死浓度氨基糖苷的敏感性较低。GAs类,TOB(妥布霉素),0.6 μg/ml、GEN(庆大霉素),0.5 μg/ml、NEO(新霉素),2.0 μg/ml;非Gas类,CAM(氯霉素),0.4 μg/ml和CARB(β -内酰胺类西林),2.5 μg/ml对于ΔVchM霍乱弧菌的转录组测序和遗传分析发现,ΔVchM菌株中有4个直接参与蛋白质折叠的基因被上调。包括groEL-1,groEL-2,groES-1,groES-2。通过naica® 微滴芯片数字PCR系统对基因表达进行验证分析发现,ΔVchM霍乱弧菌中groES-2的表达在不同时期均有较大上调。进一步通过缺失验证表明了groESL-2对ΔVchM的抗生素高耐受性的作用。▲图2:ΔVchM菌株中groESL-2操纵子上调(对数生长期,Exp, OD600 ≈ 0.3;指数生长期,Stat, OD600 ≈ 1.8–2.0)在groESL-2区域观察存在四个VchM甲基化基序存在。进一步对基序分析发现,破坏这些基序会导致groESL-2基因表达增加(如图3)。且基序破环越多,则导致的表达上调更加明显。同时,ΔVchM中的groESL-2基因表达一直高于基序突变,表明还存在其他因素与甲基化协同控制groESL-2表达。这些结果表明,在霍乱杆菌中,一组特定的伴侣蛋白编码基因受DNA胞嘧啶甲基化的控制,将DNA甲基化与伴侣蛋白表达的调节和对抗生素的耐受联系起来。▲图3:在WT中,groESL-2区域的VchM位点突变导致基因表达增加法国巴斯德研究所是世界上最著名的研究所之一,成立130余年来一直走在世界科技前沿,是微生物学、免疫学、传染病学等学科的起源地,曾开发出狂犬病疫苗、天花疫苗、流感疫苗、黄热病疫苗等多个造福人类的疫苗产品,并培养了10名诺贝尔奖生理学或医学奖获得者,实现研究、教育、健康、创新“四位一体”的研究机构。
  • 赛默飞发布同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留解决方案
    2015年7月21日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药,自 20 世纪 70 年代起,由于有机氯农药受到禁用或限用,同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多,氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后,日渐发展壮大的第三代杀虫剂,而且由于此类杀虫剂效力强,易分解无残毒,故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用,污染饲料,进而影响生畜,导致人畜中毒现象时有发生,因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准,我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法,选择赛默飞气相色谱(NPD),建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取,本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化,本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化,净化效果更好,回收率更高,更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确,灵敏度高,满足检测要求。 产品链接:www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 到一线听呼声 在一线解难题——“梦创拉萨”检验检测认证一站式服务助力高质量发展
    “太厉害了,只要一分钟就能完成首饰分析鉴定。”市民米玛扎桑高兴地说,她每次买首饰时,商家都会告知首饰可以拿去鉴定,让她放心购买。这么多年了,她从来都没有做过首饰鉴定,这次刚好赶上“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心在宇拓路免费为群众提供金银珠宝分析鉴定服务,米玛扎桑不仅检验了首饰,还学到了许多珠宝首饰鉴别基础知识。  “梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心是拉萨市市场监督管理局2019年为全面提升检验检测行业高质量发展建立的“一站式”服务平台。近年来,该平台坚持以营造良好的营商环境为宗旨,以实施“强中心”战略为抓手,大力实施“强经济”行动,深化服务企业理念,不断提升服务能力,为企业发展提供计量、标准、认证认可、检验检测等综合质量基础服务,助力企业高质量发展。  走访调研,“问诊”听需求。着眼高质量发展大势,“梦创拉萨”确立了“到一线听呼声、在一线解难题”的工作思路,深入企业走访调研,积极收集企业的反馈意见和需求,做好企业需求数据汇总分析,实时掌握企业发展过程中质量提升的痛点、难点、堵点,尽最大努力为企业提供全链条、全方位、全过程的质量基础设施综合性服务,让企业满意。近年来,该平台派员拉萨一站式服务赴当地各类型企业咨询问诊30家次,汇总梳理计量、检测、认证、培训等需求四大类80余条,根据企业需求,对症下药,定点定期开展服务工作。  “今天,老师讲解了认证相关的基础知识,和我所学的专业息息相关,对我今后的学习和工作有很大的帮助。”西藏技师学院学生次仁罗亚说。  为提升西藏技师学院学生认证知识,“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心前往西藏技师学院开展认证基础知识培训。培训中,“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心培训讲师围绕合格评定基础知识、国家质量基础设施的相关概念、国际国内认证行业的发展、认证的分类、认证的作用及意义等内容展开培训,近4小时的培训里,既有专业全面的理论知识,又有具体生动的案例。学生们认真聆听、积极互动。  “梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心工作人员表示,该中心将继续深入学校、企业开展各项活动,发挥统筹作用,为拉萨市高质量发展添砖加瓦。  精准施策,“对症”解难题。“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心,根据企业需求,先后组织开展检验检测机构资质认定内审员培训、食品药品生产企业检验检测技术人员培训和管理体系国家注册审核员培训检测行业技术交流座谈会,有效解决了检验检测机构专业人才需求,提升了检验检测机构人员管理能力。开展了“优化计量 提质增效”计量帮扶活动,持续提升服务效能和满意度。共计帮助8家检测机构计量校准仪器设备234台(套),有效解决了本地检测机构日常工作中“检定难、校准难”的实际问题。  搭建平台,“开方”护企远航。“梦创拉萨”检验检测认证一站式咨询服务中心及时跟进宣传计量法规、检验政策,以及食品、农产品、金银饰品等质量检测方面的知识与要求,帮助企业建立计量器具管理台账、完善质量管理制度,帮助企业培训计量人员、检测人员、质量管理人员,开展企业质量管理提升等一系列计量、检测、认证、质量管理咨询服务工作,确保企业各项工作不断档,常态化、正规化良性运营。  近年来,累计赴企业、社区开展宣传活动8场次,发放宣传海报、宣传品1400份,为280余名群众完成356批次金、银、铂金等饰品的检测。针对企业质量管理人员缺乏等实际情况,平台开展认证知识进校园培训课程,在西藏农牧学院、西藏技师学院分别开展认证基础知识培训,共260余名师生参加;以校园、社会招聘的形式组织7家检验检测、认证机构参加招聘会,共招聘检测人员20名,解决了企业人员缺乏难题,同时解决了本地高校毕业生就业问题。  下一步,拉萨市市场监督管理局将继续深化“梦创拉萨”平台作用,在资源共享、品牌培育、知识产权、质量基础性服务、特种设备技术服务等方面继续扩大平台服务功能,以线上网站和线下窗口的服务模式,为企业提供最便捷的质量基础一站式服务及最新政策资讯,为检验检测机构搭建共享平台,为百姓提供便捷化检测服务,为拉萨经济高质量发展提供技术支撑。
  • 国产化妆品如何在昙花一现的行业现状中,脱颖而出......
    最近跟日化圈里朋友探讨广东化妆品企业的现状,也是中国化妆品的现状。众所周知广东的日化企业占全国的70%左右,而一直以来国产化妆品品牌都是让人诟病的。因为很少有品牌能够坚持10年以上,更多的是昙花一现。作为日化行业实验室设备供应商,绿百草的客户遍及日化行业的整个系统。既有好来、高露洁这样的外资企业,也有环亚、丸美这样的知名民族品牌企业,还包括花安堂、三好、中通这样的研发能力很强的代工企业,更多是数量巨大的中小品牌企业和OEM代工厂。通过跟他们的合作,我们能够看到企业文化的差异和管理模式的不同。知名的外企,比如好来,他们对于基础研究和基础创新的重视是国内企业无法比拟的,并且他们在质量控制方面更是精益求精,这也是他们能够保持持久领先最主要的原因。可喜的是随着国际化程度的加深,政府、企业、科研对于基础研究和创新的重要性逐渐清晰。特别是我们看到广东省化妆品学会这样的组织,为日化行业搭建平台,扮演更重要的角色,我们也希望它能承担一部分基础研究,并且服务于企业客户。对于企业本身,更多的是避免同质化竞争,打造自己独特的产品竞争力。也许下面的故事会让日化企业们找到前进的路。巴斯夫、拜耳和赫希斯特公司是德国化学产业的“三巨头”企业,为德国成为世界化学工业的垄断者和领先者立下了汗马功劳,它们是德国化学产业发展的缩影,却代表着产业发展的不同路径。合成染料:“三巨头”企业的共同起点。在世界化学工业史上,德国是后来者。1862年,英法科学家开启了化学工业的合成染料时代,而德国人只能模仿,相继成立了一批生产合成染料的企业。其中就有后来成为德国化学制造“三巨头”的拜尔、巴斯夫和赫希斯特公司。1863年,拜耳公司创建于德国的勒沃库森,主要研制和生产苯胺合成染料,同时开始了自主创新。1869年,拜耳公司实验室的科学家格雷贝和李普曼成功合成了茜素染料。1872年,公司开始生产茜素染料,并将其作为拳头产品,此举结束了德国企业对英法合成染料生产工艺的仿制。 1878年,科学家和企业家拜耳以靛红染料为起点,实现了靛蓝染料的实验合成。1880年,注册了合成靛蓝染料专利。1883年,拜耳通过实验揭开了靛蓝分子的原子结构。1885年,拜耳公司的科学家杜斯堡发明并申请注册了苯紫红素染料专利,随后还研制出其它可供工业化生产的新染料。1865年,巴斯夫公司的前身——巴登苯胺碱厂创建于德国西南小镇曼海姆。1869年,巴斯夫公司的化学家卡洛与拜耳公司格雷贝和李普曼合作,人工合成了茜素染料,为巴斯夫公司打开了通往世界市场的大门。随后,巴斯夫公司又发明了曙红、槐黄和偶氮等新染料,奠定了它在染料产业的领先地位。1876年,在巴斯夫公司的努力下,德国化学家成功研制并率先推出各种偶氮染料。同年,巴斯夫公司成功合成甲基蓝,并注册了专利。1880年开始,巴斯夫公司斥巨资集中研发靛蓝染料,终于在1897年获得成功,并实现了工业化生产。1901年,化学家邦恩发明了醌还原新染料,为缤纷的染料世界增添了更多的色彩,巴斯夫公司由此成为世界上最大的以染料为核心的化学品制造商。1863年,赫希斯特公司的前身——迈斯特尔鲁齐乌斯公司成立于法兰克福附近的赫希斯特镇,主要生产品红、合成茜素和偶氮染料。80年代以后,赫希斯特公司投入巨资开发合成靛蓝染料,于1901年获得成功,与拜耳和巴斯夫一起开创了靛蓝染料的工业化生产时代。依靠合成染料系列产品起家的“三巨头”企业,先后成功合成了茜素染料、偶氮染料和靛蓝等染料,同时,也从竞争走向了合作。例如在合成茜素染料的研发和生产中,为了避免无谓的竞争,1881年,由赫希斯特公司、巴斯夫公司和拜耳公司等9家德国企业与一家英国企业,围绕价格和市场份额进行了协商和谈判,最终签订了“茜素条约”,形成初级卡特尔。1885年,“茜素条约”卡特尔解体。后经多次商讨,1900年4月,赫希斯特、巴斯夫和拜耳三家公司又缔结了新茜素条约,组成新的卡特尔组织,以垄断价格获得高额利润。人工合成染料,不仅使“三巨头”企业成功起家,也使德国掌握了该领域绝大多数的技术专利和生产工艺,为德国染料产业的发展添上了腾飞的翅膀。1880年,德国的合成染料占当时世界总产量的50%,1900年,占世界总量的90%左右。至1914年,德国取代英法成为化学工业中心,控制全球染料产业88%的份额,几乎达到独家垄断的情形。 差异化的合作、竞争和垄断。20世纪前半期,德国化学产业的“三巨头”企业进入到一个非常特殊的发展阶段。竞争与合作,战争与垄断一直相伴而行。首先,企业从竞争合作走向了高级垄断。前述的卡特尔组织,只是垄断组织的初级形式,只涉及独立企业的某个部门或某类产品,企业之间的相互依存度很低,难免存在恶性竞争。为此,拜耳公司倡导建立更高层级的垄断组织——辛迪加。参加的企业虽然在生产和法律上仍保持各自的独立性,但在商业营运上已完全受制于总办事处。1904年,拜耳、巴斯夫和爱克发公司组成辛迪加性质的“利益同盟”,即小I.G.集团,三方共享利润,其中巴斯夫和拜耳公司各占43%,爱克发占14%。赫希斯特公司通过收购或联合一些中小型企业,形成以其为绝对核心的集团组织。这两大染料集团几乎垄断全世界90%的染料市场。1914年,德国发起第一次世界大战后,出于军事和战争的考虑,大力支持小I.G.集团和赫希斯特集团合并,以建立更大规模的垄断组织。1916年,大I.G集团诞生,它几乎兼并了德国化学制造领域所有独立的小企业。大I.G.集团建立后,出现了机构臃肿、产品重复、效率低下等问题,改革势在必行,走向高级垄断组织——托拉斯成为最佳选择。1925年元旦,德国I.G.法本工业公司(即托拉斯集团)正式成立,总部设在柏林。其中巴斯夫、赫希斯特、拜耳各占27.4%的原始资金份额,成为最大的三家创立公司,所有的德国化学制造企业都合并到这一个企业中。原来独立营运的“三巨头”企业,现在却变成了一个托拉斯集团下的三个组成部分。I.G.法本公司是一个巨大的企业集团,是由“营运共同体”来进行管理的,但各公司仍然保持着各自的独立性,每个共同体仍然围绕着一组类似技术的多产品部门,形成差异化的合作、竞争和垄断的市场格局。以巴斯夫公司为主体形成了莱茵河上游共同体,虽然继续生产染料类产品、中间产品、其它化学品,以及煤变油和合成材料的化学创造,但主要经营活动集中于合成氨和含氮类农业肥料的生产。以赫希斯特公司为主体组成了莱茵河中游共同体,虽然仍是药品生产中心,但同时也生产还原染料类产品、乙炔和醋酸盐类产品等,还负责开发合成橡胶。以拜耳公司为主体则建立了莱茵河下游共同体,继续制造精细染料类产品、药品、摄影化学类产品和纸张。原来拜尔公司的总部勒弗库森发展成为基础化学品和中间化学品的生产基地,以及最大的染料产地,合成橡胶和高分子聚合物成为主要的研发领域。每一个营运共同体都在中央办公室的监督之下,尽可能实行自治式管理,自我控制,与其他营运共同体开展合作和竞争。I.G.法本工业公司属于康采恩性质的大型垄断集团,不仅垄断了全德国的染料、炸药和合成氨等产品的生产,控制了德国化学制造业85%的份额,而且也是当时欧洲最庞大的康采恩、世界化学制造业的“巨无霸”企业,形成了全球性垄断。二战期间,I.G.法本公司不可避免地卷入了战争的漩涡。如其子公司巴斯夫公司,几乎把所有的“化学创造”用于满足纳粹政府的各种军事需求上。二战结束时,巴斯夫公司损失惨重,据统计,其工厂33%被完全毁坏、61%被严重损坏。德国在二战中的失败,意味着I.G.法本公司垄断时代的结束。1950年,盟军占领当局决定将I.G.法本公司拆解,位于莱茵河畔的拜尔公司、赫希斯特公司和巴斯夫公司成为其三大继承公司。1951年12月,拜尔公司重新成立,恢复了1925年之前原拜尔公司的四个生产基地,即勒弗库森、多马根、埃尔伯菲尔德和乌丁根,集中精力扩大其药品系列的生产,凝聚于药品研发的核心竞争力。1952年,巴斯夫公司以“巴登苯胺苏打股份公司”的名称得以重建,但也只能回过头来重新营运其1925年以前的设施。战前建立的农业站和农业化肥的研制技术,这时却发挥了巨大作用,巴斯夫公司沿着这一研究路径重新开发了一系列的农业化学产品。同时,利用战前在高分子聚合物,如贝纶和尼龙的技术研发优势,巴斯夫公司在开发包装用聚乙烯薄膜等塑料制品方面获得了巨大成功。聚乙烯的原材料是当时成本较低的石油和天然气,通过上下游产业的连接,巴斯夫公司顺势进入了石油化工领域。1953年,赫希斯特公司完成了重新组建。除了药品和精细化学产品业务以外,它还保留了制药、玻璃纸、纤维素衍生物类产品、中间化学品等业务。后来,赫希斯特公司又同美国企业合作,由此进入聚合物日用品的生产领域。就这样,德国化学制造业的“三巨头”企业从战争废墟中重新起步,在20世纪下半期踏上了新的发展之路。巴斯夫集团:从染料走向化学品的创造。20世纪后半期,凭借对各种合成染料的研发技术和基础,巴斯夫公司开始了化学品创造的新征程。在50年代,聚苯乙烯树脂的生产为巴斯夫公司的海外“化学创造”铺平了道路。通过与英美企业的合资和合作,巴斯夫公司不仅开拓了美国、法国、巴西和阿根廷市场,而且还进入了以聚合物为基础的纺织纤维类产品制造领域。从60年代中后期开始,巴斯夫公司通过并购和合资等方式,先后进入到欧洲、北美、亚太和非洲等地。80年代以后,巴斯夫公司重点开发了发展中国家市场。1965年,巴斯夫公司开始了多元化经营,逐渐活跃在印刷业领域。1970年,巴斯夫公司开始生产印刷油墨、绝缘涂料和电气材料,为其后来成为汽车涂料和抛光材料生产商奠定了技术基础。1975年,巴斯夫公司增加了在药品和医药物资等方面的研发活动。1987年,巴斯夫公司的研究人员发现了维生素B2的生产新技术,便尝试用生物技术开发了饮料和牛奶制品的天然添加剂。在70年代的石油和经济危机中,巴斯夫公司再次调整发展战略,把一体化作为不断进行化学创造的力量源泉。一体化是指集团内部智能化的生产车间、能量流和基础设施等相互联系的网络,同时还有彼此联系的技术诀窍和客户,包括生产、技术、客户和员工的一体化。根据一体化战略,巴斯夫公司有6个协作生产平台和390多个生产点,形成全球范围的生产网络,在世界每一个地方都能给顾客和合作伙伴提供支持。在一体化战略中,巴斯夫公司纵向发展核心化学业务,包括基础类和中间类化学品,通过兼并上下游企业,形成庞大的“生产链”,同时开始将眼光投向一个远离化学及其核心业务的领域——化学与技术、化学与生物融合的边缘领域,如生物和纳米技术,逐渐发展成为综合的大型化学品生产集团。
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
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